CN113604220B - 一种钙钛矿量子点材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种钙钛矿量子点材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钙钛矿量子点材料及其制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：真空条件下将碳酸铯、十八烯和油酸混合并升温至碳酸铯与油酸反应完全，得油酸铯溶液；真空条件下将溴化铅和十八烯升温溶解，得铅前驱体溶液；真空条件下将溴化铈和油酸升温至溴化铈完全溶解，得铈前驱体溶液；在环境条件下，将油胺和铈前驱体溶液分别注入铅前驱体溶液中，将混合溶液升温至170‑190℃，真空条件下直至溴化铅完全溶解，然后，环境条件下向其中注入油酸铯溶液，搅拌反应40‑80s后进行冰水浴冷却，离心，制得铈离子掺杂的钙钛矿量子点材料。该稀土离子掺杂的钙钛矿量子点材料可有效解决现有的钙钛矿量子点材料存在的高压环境极易出现荧光猝灭的问题。

Description

一种钙钛矿量子点材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于量子点材料技术领域，具体涉及一种钙钛矿量子点材料及其制备方法和应用。
背景技术
钙钛矿量子点因其波长可调谐、高光吸收系数、超长载流子扩散长度等优异的光电性能，在光伏、光电探测、照明显示、闪烁体等光电领域取得广泛应用。目前，钙钛矿量子点由于发光效率高、荧光寿命短和稳定性强等优点使其成为优异的闪烁体候选材料之一，作为辐射探测的核心器件，在医学诊断和国土安全等重要领域展现出巨大的应用价值。在极端条件下辐射探测需求日益增加，例如深海探测、地球深部探测等。钙钛矿量子点材料在高压下极易出现荧光猝灭现象，这给钙钛矿量子点材料在辐射探测领域的实际应用带来很大障碍。因此利用高压和离子掺杂手段调制出具有较强的发光强度且较短的发光寿命的钙钛矿量子点材料具有广阔的应用前景。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种钙钛矿量子点材料及其制备方法和应用，该钙钛矿量子点材料可有效解决现有的钙钛矿量子点材料存在的高压环境极易出现荧光猝灭的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种钙钛矿量子点材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在真空条件下将碳酸铯、十八烯和油酸混合并升温至100-120℃进行干燥，然后升温至140-160℃，直至碳酸铯与油酸反应完全，得碳酸铯溶液；
(2)在真空条件下将溴化铅和十八烯升温至100-120℃进行干燥，得铅前驱体溶液；
(3)在真空条件下将溴化铈和油酸升温至50-70℃，直至溴化铈完全溶解，得铈前驱体溶液；
(4)在环境条件下，将油胺和步骤(3)中的铈前驱体溶液分别注入步骤(2)中的铅前驱体溶液中，真空条件下将混合溶液升温至170-190℃，直至溴化铅完全溶解；
(5)在环境条件下，向步骤(4)中注入步骤(1)中的油酸铯溶液，搅拌反应40-80s后进行冰水浴冷却，离心，制得钙钛矿量子点材料。
进一步地，步骤(4)制得的钙钛矿量子点材料中铈离子的摩尔质量占比为25-35％。
一种钙钛矿量子点材料在辐射探测器中的应用，该辐射探测器应用于高压环境下。
进一步地，高压环境为1.5-2.25GPa。
本发明所产生的有益效果为：
本发明中通过掺杂稀土离子铈制得的钙钛矿量子点材料具有高压环境下猝灭压力大、荧光寿命短的优点，一方面，该钙钛矿量子点材料的猝灭压力增大，使得该材料可应用于高压环境下，提高现有的钙钛矿材料的应用范围，该钙钛矿量子点材料的猝灭压力高达2.25GPa，现有的未掺杂稀土离子的钙钛矿量子点材料的猝灭压力最高仅为1.36GPa，本发明中的钙钛矿量子点材料的猝灭压力远远高于现有的未掺杂稀土离子的钙钛矿量子点材料；另一方面，该钙钛矿量子点材料在高压环境下的荧光寿命缩短，测得该钙钛矿量子点材料的最小荧光寿命为2.56ns，远远小于常压下的铈离子掺杂的钙钛矿量子点材料的荧光寿命；可见，本申请中的钙钛矿量子点材料显著缩短了光响应时间，可提高其探测效果。
附图说明
图1为钙钛矿量子点材料的TEM图及相应的HRTEM图；
图2为稀土离子掺杂的钙钛矿量子点的XRD谱图；
图3为钙钛矿量子点材料中铯、铅、溴和铈的EDS能谱图；
图4为激光激发的钙钛矿量子点在不同压力下的PL光谱；
图5为通过体视显微镜在选定压力下金刚石对顶砧样品腔中的量子点材料的光学显微图；
图6为在激光激发下，在1atm、2.25GPa和2.25GPa释放压力后的PL光谱；
图7为选定压力下的TRPL衰减曲线；
图8为不同压力下钙钛矿量子点采用二次拟合之后的平均寿命变化曲线；
上述检测均使用实施例2中的钙钛矿量子点材料进行。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种钙钛矿量子点材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)在真空条件下将0.814g碳酸铯、40ml十八烯和2.5ml油酸混合并升温至100℃进行干燥，然后升温至140℃，直至碳酸铯与油酸反应完全，得油酸铯溶液；
(2)在真空条件下将0.069g溴化铅和5ml十八烯升温至100℃进行干燥，得铅前驱体溶液；
(3)在真空条件下将0.018g溴化铈和0.5ml油酸升温至50℃，直至溴化铈完全溶解，得铈前驱体溶液；
(4)在环境条件下，将0.5ml油胺和0.5ml步骤(3)中的铈前驱体溶液分别注入步骤(2)中的铅前驱体溶液中，真空条件下将混合溶液升温至170℃，直至溴化铅完全溶解；
(5)在环境条件下，向步骤(4)中注入0.4ml步骤(1)中的油酸铯溶液，搅拌反应40s后进行冰水浴冷却，然后将混合液于12000rpm条件下离心10分钟，去除上清液，制得铈离子摩尔占比为25％的钙钛矿量子点材料。
实施例2
一种钙钛矿量子点材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)在真空条件下将0.814g碳酸铯、40ml十八烯和2.5ml油酸混合并升温至120℃进行干燥，然后升温至150℃，直至碳酸铯与油酸反应完全，得油酸铯溶液；
(2)在真空条件下将0.069g溴化铅和5ml十八烯升温至120℃进行干燥，得铅前驱体溶液；
(3)在真空条件下将0.0214g溴化铈和0.5ml油酸升温至60℃，直至溴化铈完全溶解，得铈前驱体溶液；
(4)在环境条件下，将0.5ml油胺和0.5ml步骤(3)中的铈前驱体溶液分别注入步骤(2)中的铅前驱体溶液中，将混合溶液升温至180℃，直至溴化铅完全溶解；
(5)在环境条件下，向步骤(4)中注入0.4ml步骤(1)中的油酸铯溶液，搅拌反应60s后进行冰水浴冷却，然后将混合液于12000rpm条件下离心10分钟，去除上清液，制得铈离子摩尔占比为30％的钙钛矿量子点材料。
实施例3
一种钙钛矿量子点材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)在真空条件下将0.814g碳酸铯、40ml十八烯和2.5ml油酸混合并升温至120℃进行干燥，然后升温至160℃，直至碳酸铯与油酸反应完全，得油酸铯溶液；
(2)在真空条件下将0.069g溴化铅和5ml十八烯升温至120℃进行干燥，得铅前驱体溶液；
(3)在真空条件下将0.025g溴化铈和0.5ml油酸升温至70℃，直至溴化铈完全溶解，得铈前驱体溶液；
(4)在环境条件下，将0.5ml油胺和0.5ml步骤(3)中的铈前驱体溶液分别注入步骤(2)中的铅前驱体溶液中，将混合溶液升温至190℃，直至溴化铅完全溶解；
(5)在环境条件下，向步骤(4)中注入0.4ml步骤(1)中的油酸铯溶液，搅拌反应80s后进行冰水浴冷却，然后将混合液于12000rpm条件下离心10分钟，去除上清液，制得铈离子摩尔占比为35％的钙钛矿量子点材料。
试验例
使用一片T-301不锈钢作为垫片，并在使用前将其预压至50μm厚，在压痕中心钻一个直径为150μm的孔作为样品室，将钙钛矿量子点材料和红宝石球体装入样品室，采用硅油作为传压介质。用扳手均匀缓慢地转动加压螺丝对样品施加压力，根据红宝石荧光峰R线随压力的频移特性曲线校准压力。对稀土离子掺杂的钙钛矿量子点样品施加一定压力P1，使用波长为454nm的连续激光作为激发源，光栅为300线，单色仪的焦距为0.5m。经过平面反射镜和滤光片通过显微物镜聚焦到装有稀土离子掺杂的钙钛矿量子点的样品腔内，形成光斑，样品产生的荧光信号被显微物镜再次收集，经过透镜进入单色仪进行分析，获得压力为P1条件下稀土离子掺杂的钙钛矿量子点的发光光谱，记为L1。用波长为454nm的脉冲激光作为时间分辨光谱测定的激发光源，荧光进入单光子计数器，得到荧光强度随时间变化的荧光寿命衰减曲线L1＇。重复上述步骤，对稀土离子掺杂的钙钛矿量子点样品施加不同压力Pn(n＝0.39、0.70、0.85、1.01、1.16、1.32、1.47、1.86、2.25GPa)，得到稀土离子掺杂的钙钛矿量子点样品的发光光谱Ln，具体测试结果见图4。稀土离子掺杂的钙钛矿量子点样品的时间分辨光谱Ln＇，具体测试结果见图7；
通过附图1可以看出，铈离子掺杂的钙钛矿量子点材料的平均直径为11±1nm，通过HRTEM图像显示铈离子掺杂的钙钛矿量子点的晶格间距为0.42nm；
通过附图2可以看出，铈离子掺杂的钙钛矿量子点与未掺杂的钙钛矿量子点具有相同的立方晶体结构。这表明铈离子微量掺杂不会影响钙钛矿量子点的晶体结构；
通过附图3可以看出，铯、铅、溴和铈原子均匀分布在整个样品中，表明制得的钙钛矿量子点材料中存在铈离子；
通过附图4-6可以看出，随着压力的升高，铈离子掺杂的钙钛矿量子点材料的荧光强度逐渐减小，在压力为2.25GPa时发生荧光猝灭。铈离子掺杂的钙钛矿量子点材料呈橙色，当随着压力的增加，钙钛矿量子点的颜色逐渐变浅，当压力为2.25GPa时变为无色，所观察到的压致变色现象与压力下的PL图谱的演化是一致的。当压力从2.25GPa减压至1atm时，PL峰的中心波长从519nm恢复到1atm下的516nm，表明所发现的高压下稀土离子掺杂的钙钛矿量子点的结构相变是可逆的；
通过附图7可以看出，在压力为1.86GPa时钙钛矿量子点的PL衰减曲线发生异常突变，减压后，PL衰减曲线恢复衰减趋势，表明压力诱导的结构相变是可逆的，这与上述稳态PL光谱的结论相一致；
通过附图8可以看出，钙钛矿量子点的荧光寿命随着压力的增加线性减小，当压力为2.25GPa时，最小荧光寿命为2.56ns。

Claims (1)

1.一种钙钛矿量子点材料在辐射探测器中的应用，其特征在于，所述辐射探测器应用于高压环境下，所述高压环境为1.5-2.25 GPa；
该钙钛矿量子点材料的制备方法包括以下步骤：
（1）在真空条件下将碳酸铯、十八烯和油酸混合并升温至100-120℃进行干燥，然后升温至140-160℃，直至碳酸铯与油酸反应完全，得油酸铯溶液；
（2）在真空条件下将溴化铅和十八烯升温至100-120℃进行干燥，得铅前驱体溶液；
（3）在真空条件下将溴化铈和油酸升温至50-70℃，直至溴化铈完全溶解，得铈前驱体溶液；
（4）在环境条件下，将油胺和步骤（3）中的铈前驱体溶液分别注入步骤（2）中的铅前驱体溶液中，真空条件下将混合溶液升温至170-190℃，直至溴化铅完全溶解；
（5）在环境条件下，向步骤（4）中注入步骤（1）中的油酸铯溶液，搅拌反应40-80 s后进行冰水浴冷却，离心，制得钙钛矿量子点材料，钙钛矿量子点材料中铈离子的摩尔质量占比为25-35%。
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