CN109504285B - 一种快干桐油木器清漆的制备方法 - Google Patents

一种快干桐油木器清漆的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种快干桐油木器清漆的制备方法，包括以下步骤：（1）毛桐油原料脱色；（2）制备精制桐油；（3）取精制桐油，搅拌下加热，反应，而后降温，加入桐油脂肪酸甲酯稀释剂、精制桐油和苯乙烯，混合均匀；加入引发剂，维持温度60~80℃，继续反应0.5~1h，反应结束后，冷却，加入流平剂和有机硅酮消泡剂，高速分散研磨机中分散至细度为50微米以下，即得快干桐油木器清漆。本发明所提供的桐油木器清漆的干燥速度快，所用催干剂颜色浅、催干性能强，干燥后形成的漆膜表面平整丰满、光滑，附着力好、硬度高、光泽度高，具有良好的耐冲击、耐擦拭性能，所得的桐油清漆可用于家具、木板等木器涂装。

Description

一种快干桐油木器清漆的制备方法
技术领域
本发明属于木器涂料技术领域，具体涉及一种快干桐油木器清漆的制备方法。
背景技术
桐油是油籽经其压榨或溶剂提取而来，是一种天然的甘油三酯混合物，其主要成分为桐油酸三甘油酯，分子中含有十八碳共轭-9,11,13-三烯结构，是一种纯天然可再生的生物质材料。桐油属于干性油，在天然油脂中干燥速度最快，曝置于空气中能较快地干燥生成半透明的膜，所得漆膜坚硬致密，光泽度好，附着力强，耐酸耐碱，因此在二十世纪八十年代以前桐油占据油漆工业应用的主要地位，是一种应用广泛、环保、可再生的涂料资源。但桐油存在的干燥速度慢、干燥后漆膜性能不佳、装饰效果差等问题是限制桐油进一步发展、逐渐为化学合成涂料替代的主要因素。近年来，化学合成涂料的广泛应用带来了污染环境、危害公共安全、损害人体健康等方面的弊病，高VOCs排放的溶剂型涂料已逐渐被法规明令禁止使用在家具涂装制造领域。桐油具有环保、安全、对人体无毒害作用等特点，不仅能够完全满足日益严苛的环保、安全的法规要求，也因其作为一种可再生的生物质材料符合绿色、健康发展理念。因此寻找一种快干桐油木器清漆的制备方法，是推进桐油涂料的进一步发展，重新扩大桐油在木器涂料工业中的应用亟待解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，尤其是桐油涂料应用过程中存在的干燥速度慢、干燥后漆膜性能不佳、装饰效果差等问题，提供一种快干桐油木器清漆的制备方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种快干桐油木器清漆的制备方法，包括以下步骤：（除另有说明外，本发明所指份数均为重量份）
（1）称取毛桐油原料100重量份，在98-102℃恒温水浴中搅拌1~1.5h，脱去桐油中水分，而后降温至70－75℃，加入3~5重量份的活性白土，继续搅拌反应30~45min，反应结束后，冷却、抽滤，即得脱色桐油；
（2）取步骤（1）所得脱色桐油100重量份，水浴加热至70~80℃，搅拌下加入5~8重量份的质量分数为10-12%的KOH溶液，继续搅拌反应20~40min，反应结束后静置4h，得油皂混合物；将油皂混合物置于高速离心机中，控制转速3000r/min以上离心15~20min，取上层油状液体，加热至80~90℃，搅拌下加入95－98℃的蒸馏水，洗涤至中性，静置分层，取上层油，真空干燥2h以上，即得精制桐油；
（3）取步骤（2）所得精制桐油30~50重量份，搅拌下加热至150~180℃，维持反应1~2h，而后降温至60~80℃，搅拌下加入桐油脂肪酸甲酯稀释剂10~20重量份、精制桐油50~70重量份和苯乙烯2~8重量份，混合均匀，得树脂混合液；在树脂混合液中依次加入引发剂偶氮二异丁酸二甲酯0.1~0.3重量份和过氧化苯甲酰叔丁酯1~4重量份，维持温度60~80℃，继续反应0.5~1h，反应结束后，冷却至室温，加入流平剂聚醚改性聚二甲基硅氧烷0.5~1.0重量份和有机硅酮消泡剂0.2~0.5重量份，常温下500~1000RPM/min高速分散研磨机中分散至细度为50微米以下，即得快干桐油木器清漆。
桐油脂肪酸甲酯稀释剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）桐油脂肪酸甲酯的制备：将桐油在65-70℃下预热30min以上，加入相当于桐油质量30-40%的甲醇和相当于桐油质量1.1-1.5%的KOH，于65-70℃下加热搅拌回流1h，然后冷却，将反应产物移至分液漏斗中，静置分层，取上层，旋转蒸发，即得桐油脂肪酸甲酯；
（2）不饱和脂肪酸甲酯的制备：按质量体积比0.5-1:5g/mL称取尿素与乙醇，混合，于65-75℃下加热搅拌回流，尿素完全溶解后，将尿素乙醇混合物加入已预热到65-75℃的步骤（1）所得的桐油脂肪酸甲酯中，桐油脂肪酸甲酯质量、尿素质量与乙醇体积的比例为1g:0.5-1g:5mL，在70-75℃下回流40min以上，冷却至室温，将反应产物在-18℃~5℃温度下冷冻12 ~24h，抽滤，取滤液，旋转蒸发，即得桐油脂肪酸甲酯稀释剂。
本发明分两次加入精制桐油，先加入的精制桐油是通过加热使其变成预聚体，后加入的精制桐油是作为单体，预聚体跟单体混合，可以使聚合速度加快，也就是干燥速度加快；加入的苯乙烯也是起到单体的作用。
本发明提供了一种快干桐油木器清漆的制备方法，以精制桐油和精制桐油预聚体为主体树脂，桐油脂肪酸甲酯和苯乙烯分别为稀释剂和引发剂，通过复配合适的催干剂，能极大提高桐油漆膜的干燥速度，同时解决桐油漆膜性能不佳的技术问题。本发明所提供的桐油木器清漆的干燥速度快，所用催干剂颜色浅、催干性能强，干燥后形成的漆膜表面平整丰满、光滑，附着力好、硬度高、光泽度高，具有良好的耐冲击、耐擦拭性能，所得的桐油清漆可用于家具、木板等木器涂装。
本发明与现有技术相比的优点在于：1、本发明选用生物质材料桐油代替传统的化学合成树脂，可有效避免化学合成树脂在制备和使用过程中带来的化学环境污染，最大限度减低VOCs的排放量。2、本发明选用的基体为精制桐油和精制桐油预聚体，不仅能改善传统桐油气味重、色泽深、易酸败变质等弊病，还能有效的提升桐油聚合成膜的速度。3、本发明快干桐油清漆能克服传统桐油应用过程中普遍存在的干燥速度慢、漆膜装饰性不佳问题，所得的漆膜平整丰满、光滑，无缩孔、气泡等缺陷，光泽度高、硬度高、附着力好、耐冲击性能优异。4、本发明快干桐油清漆原料丰富可再生、配方简单，制备工艺简单稳定，条件可控，具有良好的应用前景。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步描述本发明，但本发明并不仅仅局限于以下实施例，在本发明的范围内或在不脱离本发明的内容、精神和范围内，对本发明进行的变更、组合或替换，对本发明的技术人员来说是显而易见的，且包含在本发明的范围之内。
参考例1
各实施例中，桐油脂肪酸甲酯稀释剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）桐油脂肪酸甲酯的制备：将桐油在65℃下预热30min，加入相当于桐油质量40%的甲醇和相当于桐油质量1.1%的KOH，于70℃下加热搅拌回流1h，然后冷却，将反应产物移至分液漏斗中，静置分层，取上层，旋转蒸发，即得桐油脂肪酸甲酯；
（2）不饱和脂肪酸甲酯的制备：按质量体积比1:5g/mL称取尿素与乙醇，混合，于65℃下加热搅拌回流，尿素完全溶解后，将尿素乙醇混合物加入已预热到65℃的步骤（1）所得的桐油脂肪酸甲酯中，桐油脂肪酸甲酯质量、尿素质量与乙醇体积的比例为1 g:1g:5mL，在75℃下回流40min，冷却至室温，将反应产物在-18℃~5℃温度下冷冻12 ~24h，抽滤，取滤液，旋转蒸发，即得桐油脂肪酸甲酯稀释剂。
实施例1
本实施例之快干桐油木器清漆的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取毛桐油原料100重量份，100℃恒温水浴搅拌1.5h，脱去桐油中水分，而后降温至70℃，加入3.5重量份的活性白土，继续搅拌反应35min，反应结束后，冷却、抽滤，即得脱色桐油；
（2）取步骤（1）所得脱色桐油100份，水浴加热至75℃，搅拌下加入6重量份的质量分数为12%的KOH溶液，继续搅拌反应30min，反应结束后静置4h，得油皂混合物；将油皂混合物置于高速离心机中，控制转速3000r/min离心15min，取上层油状液体，加热至85℃，搅拌下加入95℃蒸馏水12份，洗涤至中性，静置分层，取上层油，真空干燥2h，即得到精制桐油；
（3）取步骤（2）所得精制桐油30重量份份，搅拌下加热至160℃，维持反应1.5h，而后降温至70℃，搅拌下加入桐油脂肪酸甲酯稀释剂10重量份、精制桐油70重量份和苯乙烯5重量份，混合均匀，得树脂混合液；在树脂混合液中依次加入引发剂偶氮二异丁酸二甲酯0.1重量份和过氧化苯甲酰叔丁酯2重量份，维持温度70℃，继续反应1h，反应结束后，冷却至室温，加入流平剂聚醚改性聚二甲基硅氧烷0.5重量份和有机硅酮消泡剂0.3重量份，常温下500RPM/min高速分散研磨机中分散至细度为50微米以下，即得快干桐油木器清漆1。
实施例2
本实施例之快干桐油木器清漆的制备方法，包括以下步骤
（1）称取毛桐油原料100份，100℃恒温水浴搅拌1.5h，脱去桐油中水分，而后降温至70℃，加入3.5重量份的活性白土，继续搅拌反应35min，反应结束后，冷却、抽滤，即可得到脱色桐油；
（2）取步骤（1）中所得脱色桐油100份，水浴加热至75℃，搅拌下加入6重量份的质量分数为12%的KOH溶液，继续搅拌反应30min，反应结束后静置4h，得到油皂混合物；将油皂混合物置于高速离心机中，控制转速3000r/min离心15min，取上层油状液体加热至85℃，搅拌下加入95℃蒸馏水12份，洗涤至中性，静置分层，取上层油，真空干燥2h，即得到精制桐油；
（3）取步骤（2）中的精制桐油30重量份，搅拌下加热至160℃，维持反应1.5h，而后降温至70℃，搅拌下加入桐油脂肪酸甲酯稀释剂10重量份、精制桐油70重量份和苯乙烯5重量份，混合均匀，得树脂混合液；在树脂混合液中依次加入引发剂偶氮二异丁酸二甲酯0.1重量份和过氧化苯甲酰叔丁酯4重量份，维持温度70℃，继续反应1h，反应结束后，冷却至室温，加入流平剂聚醚改性聚二甲基硅氧烷0.5重量份和有机硅酮消泡剂0.3重量份，常温下500RPM/min高速分散研磨机中分散至细度为50微米以下，即得快干桐油木器清漆2。
实施例3
本实施例之快干桐油木器清漆的制备方法，包括以下步骤
（1）称取毛桐油原料100份，100℃恒温水浴搅拌1.5h，脱去桐油中水分，而后降温至70℃，加入3.5重量份的活性白土，继续搅拌反应35min，反应结束后，冷却、抽滤，即可得到脱色桐油；
（2）取步骤（1）中脱色桐油100重量份，水浴加热至75℃，搅拌下加入6重量份的质量分数为12%的KOH溶液，继续搅拌反应30min，反应结束后静置4h，得油皂混合物；将油皂混合物置于高速离心机中，控制转速3000r/min离心15min，取上层油状液体加热至85℃，搅拌下加入95℃蒸馏水12份，洗涤至中性，静置分层，取上层油，真空干燥2h，即得到精制桐油；
（3）取步骤（2）中的精制桐油40重量份，搅拌下加热至180℃，维持反应1.5h，而后降温至70℃，搅拌下加入桐油脂肪酸甲酯稀释剂15重量份、精制桐油60重量份和苯乙烯6重量份，混合均匀，得树脂混合液；在树脂混合液中依次加入引发剂偶氮二异丁酸二甲酯0.2重量份和过氧化苯甲酰叔丁酯2重量份，维持温度70℃，继续反应1h，反应结束后，冷却至室温，加入流平剂聚醚改性聚二甲基硅氧烷0.5重量份和有机硅酮消泡剂0.3重量份，常温下500RPM/min高速分散研磨机中分散至细度为50微米以下，即得快干桐油木器清漆3。
实施例4
本实施例之快干桐油木器清漆的制备方法，包括以下步骤
（1）称取毛桐油原料100份，100℃恒温水浴搅拌1.5h，脱去桐油中水分，而后降温至70℃，加入3.5重量份的活性白土，继续搅拌反应35min，反应结束后，冷却、抽滤即可得到脱色桐油；
（2）取步骤（1）中脱色桐油100份，而后水浴加热至75℃，搅拌下加入6重量份质量分数为12%的KOH溶液，继续搅拌反应30min，反应结束后静置4h，得到油皂混合物；将油皂混合物置于高速离心机中，控制转速3000r/min离心15min，取上层油状液体加热至85℃，搅拌下加入95℃的蒸馏水12份，洗涤至中性，静置分层，取上层油，真空干燥2h，即得到精制桐油；
（3）取步骤（2）中的精制桐油40重量份，搅拌下加热至180℃，维持反应1.5h，而后降温至70℃，搅拌下加入桐油脂肪酸甲酯稀释剂15重量份、精制桐油60重量份和苯乙烯6重量份，混合均匀，得到树脂混合液；在树脂混合液中依次加入引发剂偶氮二异丁酸二甲酯0.2重量份和过氧化苯甲酰叔丁酯3重量份，维持温度70℃，继续反应1h，反应结束后，冷却至室温，加入流平剂聚醚改性聚二甲基硅氧烷0.5重量份和有机硅酮消泡剂0.3重量份，常温下500RPM/min高速分散研磨机中分散至细度为50微米以下，即得快干桐油木器清漆4。
实施例5
本实施例之快干桐油木器清漆的制备方法，包括以下步骤
（1）称取毛桐油原料100重量份，100℃恒温水浴搅拌1.5h，脱去桐油中水分，而后降温至70℃，加入3.5重量份的活性白土，继续搅拌反应35min，反应结束后，冷却、抽滤即可得到脱色桐油；
（2）取步骤（1）中脱色桐油100重量份，水浴加热至75℃，搅拌下加入6重量份的质量分数为12%的KOH溶液，继续搅拌反应30min，反应结束后静置4h，得到油皂混合物；将油皂混合物置于高速离心机中，控制转速3000r/min离心15min，取上层油状液体，加热至85℃，搅拌下加入95℃蒸馏水12份，洗涤至中性，静置分层，取上层油，真空干燥2h，即得到精制桐油；
（3）取步骤（2）中的精制桐油30重量份，搅拌下加热至180℃，维持反应1.5h，而后降温至70℃，搅拌下加入桐油脂肪酸甲酯稀释剂15重量份、精制桐油50重量份和苯乙烯6重量份，混合均匀，得到树脂混合液；在树脂混合液中依次加入引发剂偶氮二异丁酸二甲酯0.3重量份和过氧化苯甲酰叔丁酯1重量份，维持温度70℃，继续反应1h，反应结束后，冷却至室温，加入流平剂聚醚改性聚二甲基硅氧烷0.5重量份和有机硅酮消泡剂0.3重量份，常温下500RPM/min高速分散研磨机中分散至细度为50微米以下，即得快干桐油木器清漆5。
实施例6
本实施例之快干桐油木器清漆的制备方法，包括以下步骤
（1）称取毛桐油原料100份，100℃恒温水浴搅拌1.5h，脱去桐油中水分，而后降温至70℃，加入3.5重量份的活性白土，继续搅拌反应35min，反应结束后，冷却、抽滤即可得到脱色桐油；
（2）取步骤（1）中脱色桐油100份，水浴加热至75℃，搅拌下加入6重量份的质量分数为12%的KOH溶液，继续搅拌反应30min，反应结束后静置4h，得到油皂混合物；将油皂混合物置于高速离心机中，控制转速3000r/min离心15min，取上层油状液体加热至85℃，搅拌下加入95℃蒸馏水12份，洗涤至中性，静置分层，取上层油，真空干燥2h，即得到精制桐油；
（3）取步骤（2）中的精制桐油50重量份，搅拌下加热至180℃，维持反应1.5h，而后降温至70℃，搅拌下加入桐油脂肪酸甲酯稀释剂15重量份、精制桐油50重量份和苯乙烯6重量份，混合均匀，得树脂混合液；在树脂混合液中依次加入引发剂偶氮二异丁酸二甲酯0.3重量份和过氧化苯甲酰叔丁酯4重量份，维持温度70℃，继续反应1h，反应结束后，冷却至室温，加入聚醚改性聚二甲基硅氧烷流平剂0.5重量份和有机硅酮消泡剂0.3重量份，常温下500RPM/min高速分散研磨机中分散至细度为50微米以下，即得快干桐油木器清漆6。
将实施例1至实施例6制得的快干桐油木器清漆1-6分别按照下述方法涂装：用自动涂布机将快干桐油木器清漆涂装在经处理的马口铁板上，涂层厚度为50μm，25℃条件下自然固化，分别对实施例1至实施例6的涂层样板进行相关的性能测试。
性能测试：
表干时间：采用国家标准《漆膜、腻子膜干燥时间测定法》GB/T1728-1979中的表干乙法（指触法）测定；
实干时间：采用国家标准《漆膜、腻子膜干燥时间测定法》GB/T1728-1979中的压滤纸法（实干甲法）进行测定。
硬度：硬度测定按照中华人名共和国国家标准《色漆和清漆 铅笔法测定漆膜硬度》GB/T6739-2006的要求进行测定。
附着力：采用国家标准《漆膜附着力测定仪》GB/T 1720-1979的规定进行附着力测定。
抗冲击性：采用国家标准 《色漆和清漆快速变形(耐冲击性)试验第2部分：落锤试验（小面积冲头）》GB-T 20624.2-2006的要求进行测定。测试结果如下表1所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE002

Claims (1)

1.一种快干桐油木器清漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取毛桐油原料100重量份，在98-102℃恒温水浴中搅拌1~1.5h，脱去桐油中水分，而后降温至70－75℃，加入3~5重量份的活性白土，继续搅拌反应30~45min，反应结束后，冷却、抽滤，即得脱色桐油；
（2）取步骤（1）所得脱色桐油100重量份，水浴加热至70~80℃，搅拌下加入5~8重量份的质量分数为10-12%的KOH溶液，继续搅拌反应20~40min，反应结束后静置4h，得油皂混合物；将油皂混合物置于高速离心机中，控制转速3000r/min以上离心15~20min，取上层油状液体，加热至80~90℃，搅拌下加入95－98℃的蒸馏水，洗涤至中性，静置分层，取上层油，真空干燥2h以上，即得精制桐油；
（3）取步骤（2）所得精制桐油30~50重量份，搅拌下加热至150~180℃，维持反应1~2h，而后降温至60~80℃，搅拌下加入桐油脂肪酸甲酯稀释剂10~20重量份、精制桐油50~70重量份和苯乙烯2~8重量份，混合均匀，得树脂混合液；在树脂混合液中依次加入引发剂偶氮二异丁酸二甲酯0.1~0.3重量份和过氧化苯甲酰叔丁酯1~4重量份，维持温度60~80℃，继续反应0.5~1h，反应结束后，冷却至室温，加入流平剂聚醚改性聚二甲基硅氧烷0.5~1.0重量份和有机硅酮消泡剂0.2~0.5重量份，常温下500~1000RPM/min高速分散研磨机中分散至细度为50微米以下，即得快干桐油木器清漆；
所述桐油脂肪酸甲酯稀释剂的制备方法，包括以下步骤：
①桐油脂肪酸甲酯的制备：将桐油在65-70℃下预热30min以上，加入相当于桐油质量30-40%的甲醇和相当于桐油质量1.1-1.5%的KOH，于65-70℃下加热搅拌回流1h，然后冷却，将反应产物移至分液漏斗中，静置分层，取上层，旋转蒸发，即得桐油脂肪酸甲酯；
②不饱和脂肪酸甲酯的制备：按质量体积比0.5-1:5g/mL称取尿素与乙醇，混合，于65-75℃下加热搅拌回流，尿素完全溶解后，将尿素乙醇混合物加入已预热到65-75℃的步骤①所得的桐油脂肪酸甲酯中，桐油脂肪酸甲酯质量、尿素质量与乙醇体积的比例为1 g:0.5-1g:5mL，在70-75℃下回流40min以上，冷却至室温，将反应产物在-18℃~5℃温度下冷冻12~24h，抽滤，取滤液，旋转蒸发，即得桐油脂肪酸甲酯稀释剂。
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Title
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