CN113583187B - 一种玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液，包括以下重量份数的原料：丙烯酸丁酯5～10份；甲基丙烯酸甲酯10～20份；甲基丙烯酸丁酯5～10份；甲基丙烯酸0.1～0.3份；丙烯酸羟乙酯1～2份；丙烯酸酯基硅PU预聚体2.5～5份；引发剂0.01～0.1份；乳化剂0.3～1份；去离子水20～30份；氨水0.01～0.1份。本发明通过利用丙烯酸酯基硅PU预聚体，在丙烯酸单体上接枝聚氨酯中间体，增加了丙烯酸乳液成膜的致密度和平整度，光泽度高；聚氨酯中间体增加了漆膜的内聚强度，提高漆膜硬度，且提升漆膜的附着力。
Description
技术领域
本发明涉及功能高分子领域，尤其涉及一种玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液及其制备方法。
背景技术
随着经济的快速发展，中国成为全球最大的玻璃生产国，为了提高玻璃基材的装饰效果，需要对玻璃表面进行涂装，以获得更加好的外观效果。一直以来，国内的玻璃涂料大多数为溶剂型产品，但随着环保意识在人们心目中地位的上升和相关环保法律法规的制备与实施，溶剂型涂料产品因为挥发性有机化合物排放量高对环境和人体都有一定的伤害，因此在玻璃上的应用被更加要求严格控制，水性玻璃涂料慢慢打开了涂料市场的大门，受到人们的重视。
水性丙烯酸树脂涂料具有优异的耐寒性，高光泽度等优点，但在某些特殊的使用场景对水性丙烯酸树脂有更高的性能要求，例如使用于光滑的玻璃上，要求水性丙烯酸树脂对玻璃具有良好的附着力，还要求具有更高的硬度，以保护玻璃。因此，亟需一种硬度高、附着力强的玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液及其制备方法。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种硬度高、附着力强的玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液及其制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案实现：
一种玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液，包括以下重量份数的原料：
丙烯酸丁酯5～10份
甲基丙烯酸甲酯10～20份；
甲基丙烯酸丁酯5～10份；
甲基丙烯酸0.1～0.3份；
丙烯酸羟乙酯1～2份；
丙烯酸酯基硅PU预聚体2.5～5份；
引发剂0.01～0.1份；
乳化剂0.3～1份；
去离子水20～30份；
氨水0.01～0.1份；
优选的，引发剂为过硫酸铵。
乳化剂为阴离子乳化剂1963和乳化剂297混合而成。
采用阴离子乳化剂1963和乳化剂297作为乳化剂，两种乳化剂界面膜，界面膜的强度增加，从而增强乳液的稳定性，阴离子乳化剂1963使乳液液滴接近时互斥，防止聚解，保证乳液的分散稳定性。
甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸酯基硅PU预聚体的质量比为:16：8：2:3.62。
传统的PUA核壳乳液聚合法是先制备聚氨酯乳液作为种子乳液，加丙烯酸酯类单体进行乳液聚合，可以得到具有核壳结构的PUA复合乳液。由于聚氨酯乳液和丙烯酸单体只是形成复混树脂乳液，丙烯酸类单体并未能够接枝在聚氨酯上，所以在成膜之后，并不能够很好的发挥出各自的优点。
本发明还提供一种玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1、将甲基丙烯酸、氨水、部分阴离子乳化剂1963和适量去离子水于四口烧瓶中混合均匀，得到预混物A；将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸酯基硅PU预聚体预先混合均匀，得到预混物B；将预混物B加入四口烧瓶中，搅拌使预混物A和预混物B混合均匀，得到共混物，取适量共混物为种子乳液；将过硫酸铵溶解于适量的去离子水中，得到过硫酸铵溶液，将过硫酸铵溶液均分为三部分，往四口烧瓶中加入第一部分过硫酸铵溶液，搅拌均匀后；得到预乳液；
S2、往开始搅拌的反应釜中加入剩余的去离子水、剩余的阴离子乳化剂1963和乳化剂297；反应釜内升温至80℃后加入种子乳液，再往反应釜中加入第二部分过硫酸铵溶液引发种子乳液，最后往反应釜中滴加预乳液；
S3、步骤S2中预乳液滴加完毕之后，往反应釜中继续滴加第三部份过硫酸铵溶液，保温80℃至反应完全，得到待过滤乳液；
S4、调节待过滤乳液的pH至6.5～7.5，过滤待过滤乳液，得到聚氨酯改性丙烯酸乳液。
优选的，步骤S2中的预乳液在1.5～2.5h内滴加完毕。通过控制预乳液的加入速度，控制反应速度。
优选的，步骤S3中第三部份过硫酸铵溶液的滴加时间为10～15min。
优选的，步骤S2加入第二部分过硫酸铵溶液后，反应釜内混合物蓝色不再加深时，开始滴加预乳液。通过蓝色的深浅判断种子乳液的引发程度，直观简便。
与现有技术中的玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液相比，本发明玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液具有以下优点：
本发明通过利用丙烯酸酯基硅PU预聚体，在丙烯酸单体上接枝聚氨酯中间体，增加了丙烯酸乳液成膜的致密度和平整度，光泽度高；聚氨酯中间体增加了漆膜的内聚强度，提高漆膜硬度，且提升漆膜的附着力。本发明乳液的制备方法，通过将丙烯酸酯基硅PU预聚体与其成分预混形成种子乳液，从而将丙烯酸酯基硅PU预聚体形成的聚氨酯中间体与丙烯酸单体发生直接反应，从而提高丙烯酸乳液成膜后的性能。
具体实施方式
为使本发明解决的技术问题、采用的技术方案和达到的技术效果更加清楚，下面将对本发明实施方式的技术方案作进一步的详细描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
各实施例中去离子水为分散介质，去离子水分三部分使用，考虑各成分的分散为主，并不严格要求三部分的用量，对最终得到的丙烯酸乳液并无实质影响。
丙烯酸酯基硅PU预聚体型号为Silok3825。
实施例1
本实施例提供一种玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液，包括以下重量份数的原料：
丙烯酸丁酯5份
甲基丙烯酸甲酯10份；
甲基丙烯酸丁酯5份；
甲基丙烯酸0.1份；
丙烯酸羟乙酯1份；
丙烯酸酯基硅PU预聚体2.5份；
过硫酸铵0.01份；
乳化剂0.3份；
去离子水20份；
氨水0.01份。
乳化剂为阴离子乳化剂1963和乳化剂297按照重量比1:1混合而成。
本实施例的玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1、将甲基丙烯酸、氨水、二分之一阴离子乳化剂1963和二分之一去离子水于四口烧瓶中混合均匀，得到预混物A；将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸酯基硅PU预聚体预先混合均匀，得到预混物B；将预混物B加入四口烧瓶中，搅拌使预混物A和预混物B混合均匀，得到共混物，取15％共混物为种子乳液；将过硫酸铵溶解于四分之一的去离子水中，得到过硫酸铵溶液，将过硫酸铵溶液均分为三部分，往四口烧瓶中加入第一部分过硫酸铵溶液，搅拌均匀后；得到预乳液；
S2、往开始搅拌的反应釜中加入剩余的四分之一去离子水、剩余二分之一阴离子乳化剂1963和乳化剂297；反应釜内升温至80℃后加入种子乳液，再往反应釜中加入第二部分过硫酸铵溶液引发种子乳液，当反应釜内混合物蓝色不再加深时，往反应釜中滴加预乳液，2h滴加完毕；
S3、步骤S2中预乳液滴加完毕之后，往反应釜中继续滴加第三部份过硫酸铵溶液，15min滴加完毕；保温80℃至反应完全，得到待过滤乳液；
S4、调节待过滤乳液的pH至6.5～7.5，过滤待过滤乳液，得到聚氨酯改性丙烯酸乳液。
实施例2
本实施例提供一种玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液，包括以下重量份数的原料：
丙烯酸丁酯10份
甲基丙烯酸甲酯20份；
甲基丙烯酸丁酯10份；
甲基丙烯酸0.3份；
丙烯酸羟乙酯2份；
丙烯酸酯基硅PU预聚体5份；
过硫酸铵0.1份；
乳化剂1份；
去离子水30份；
氨水0.1份。
乳化剂为阴离子乳化剂1963和乳化剂297按照重量比1:1混合而成。
玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液的制备方法与实施例1相同，区别仅在原料的比例不同。
实施例3
本实施例一种玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液，包括以下重量份数的原料：
丙烯酸丁酯10份
甲基丙烯酸甲酯16份；
甲基丙烯酸丁酯8份；
甲基丙烯酸0.3份；
丙烯酸羟乙酯2份；
丙烯酸酯基硅PU预聚体3.62份；
过硫酸铵0.1份；
乳化剂1份；
去离子水30份；
氨水0.1份。
乳化剂为阴离子乳化剂1963和乳化剂297按照重量比1:1混合而成。
玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液的制备方法与实施例1相同，区别仅在原料的比例不同。
对比例1
本对比例提供一种玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液，包括以下重量份数的原料：
丙烯酸丁酯5份
甲基丙烯酸甲酯10份；
甲基丙烯酸丁酯5份；
甲基丙烯酸0.1份；
丙烯酸羟乙酯1份；
丙烯酸酯基硅PU预聚体2.5份；
过硫酸铵0.01份；
阴离子乳化剂19630.3份；
去离子水20份；
氨水0.01份。
本对比例的玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1、将甲基丙烯酸、氨水、二分之一阴离子乳化剂1963和二分之一去离子水于四口烧瓶中混合均匀，得到预混物A；将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸酯基硅PU预聚体预先混合均匀，得到预混物B；将预混物B加入四口烧瓶中，搅拌使预混物A和预混物B混合均匀，得到共混物，取15％共混物为种子乳液；将过硫酸铵溶解于四分之一的去离子水中，得到过硫酸铵溶液，将过硫酸铵溶液均分为三部分，往四口烧瓶中加入第一部分过硫酸铵溶液，搅拌均匀后；得到预乳液；
S2、往开始搅拌的反应釜中加入剩余的四分之一去离子水、剩余二分之一阴离子乳化剂1963；反应釜内升温至80℃后加入种子乳液，再往反应釜中加入第二部分过硫酸铵溶液引发种子乳液，当反应釜内混合物蓝色不再加深时，往反应釜中滴加预乳液，2h滴加完毕；
S3、步骤S2中预乳液滴加完毕之后，往反应釜中继续滴加第三部份过硫酸铵溶液，15min滴加完毕；保温80℃至反应完全，得到待过滤乳液；
S4、调节待过滤乳液的pH至6.5～7.5，过滤待过滤乳液，得到聚氨酯改性丙烯酸乳液。
对比例2
本对比例提供一种玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液，包括以下重量份数的原料：
丙烯酸丁酯5份
甲基丙烯酸甲酯10份；
甲基丙烯酸丁酯5份；
甲基丙烯酸0.1份；
丙烯酸羟乙酯1份；
过硫酸铵0.01份；
乳化剂0.3份；
去离子水20份；
氨水0.01份。
乳化剂为阴离子乳化剂1963和乳化剂297按照重量比1:1混合而成。
本对比例的玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1、将甲基丙烯酸、氨水、二分之一阴离子乳化剂1963和二分之一去离子水于四口烧瓶中混合均匀，得到预混物A；将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯和丙烯酸羟乙酯加入预混物A；将过硫酸铵溶解于四分之一的去离子水中，得到过硫酸铵溶液，将过硫酸铵溶液均分为三部分，往四口烧瓶中加入第一部分过硫酸铵溶液，搅拌均匀后；得到预乳液；
S2、往开始搅拌的反应釜中加入剩余的四分之一去离子水、剩余二分之一阴离子乳化剂1963和非离子乳化剂297；反应釜内升温至80℃后，加入种子乳液，往反应釜中加入第二部分过硫酸铵溶液引发反应，当反应釜内混合物蓝色不再加深时，往反应釜中滴加预乳液，2h滴加完毕；
S3、步骤S2中预乳液滴加完毕之后，往反应釜中继续滴加第三部份过硫酸铵溶液，15min滴加完毕；保温80℃至反应完全，得到待过滤乳液；
S4、调节待过滤乳液的pH至6.5～7.5，过滤待过滤乳液，得到聚氨酯改性丙烯酸乳液。
将实施例1-3和对比例1-2得到的聚氨酯改性丙烯酸乳液加入10％的成膜助剂二丙二醇丁醚，制得玻璃漆，将对应玻璃漆倾倒在相同规格的玻璃板上，用四面制备器选择100μm的厚度进行拉膜，待膜定型后于140℃下预烘烤30min，冷却；进行以下漆膜性能测试，测试结果如表1所示。
光泽度测定：随后再选取玻璃板上不同位置进行漆膜的光泽度测试5次，取其平均值作为该漆膜对应的光泽度。
铅笔硬度测定：根据GB/T6739-1996进行，采用QHQ-A型铅笔硬度划痕硬度仪来测定漆膜的硬度。采用2B到4H的铅笔，铅笔应与漆膜表面形成45°，用相同大小的力推动铅笔硬度划痕仪，若笔未造成漆膜表面擦伤的最大硬度值，即为漆膜硬度。
附着力测试：根据GB-79286-1998《色漆和清漆漆膜的划格实验》，采用划格法来测定漆膜附着力等级。
表1实施例1-3和对比例1-2的漆膜性能测试结果
| 编号 | 光泽度/Gs | 硬度等级 | 附着力等级 |
| 实施例1 | 91 | H | 1 |
| 实施例2 | 91 | H | 1 |
| 实施例3 | 94 | H | 0 |
| 对比例1 | 90 | HB | 1 |
| 对比例2 | 88 | HB | 2 |
上述实施方式仅为本发明的部分优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (7)
1.一种玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
丙烯酸丁酯5～10份
甲基丙烯酸甲酯10～20份；
甲基丙烯酸丁酯5～10份；
甲基丙烯酸0.1～0.3份；
丙烯酸羟乙酯1～2份；
丙烯酸酯基硅PU预聚体2.5～5份；
引发剂0.01～0.1份；
乳化剂0.3～1份；
去离子水20～30份；
氨水0.01～0.1份；
所述丙烯酸酯基硅PU预聚体为Silok 3825；所述乳化剂为阴离子乳化剂
1963和乳化剂297混合而成；所述丙烯酸酯基硅PU预聚体与各丙烯酸单体直接反应。
2.根据权利要求1所述玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵。
3.根据权利要求2所述玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液，其特征在于，所述甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸酯基硅PU预聚体的质量比为:16：8：2:3.62。
4.一种如权利要求3所述玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将所述甲基丙烯酸、氨水、部分所述阴离子乳化剂1963和适量所述去离子水于四口烧瓶中混合均匀，得到预混物A；将所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸酯基硅PU预聚体预先混合均匀，得到预混物B；将所述预混物B加入所述四口烧瓶中，搅拌使所述预混物A和预混物B混合均匀，得到共混物，取适量所述共混物为种子乳液；将所述过硫酸铵溶解于适量的所述去离子水中，得到过硫酸铵溶液，将所述过硫酸铵溶液均分为三部分，往所述四口烧瓶中加入第一部分所述过硫酸铵溶液，搅拌均匀后；得到预乳液；
S2、往开始搅拌的反应釜中加入剩余的所述去离子水、剩余的阴离子乳化剂1963和乳化剂297；所述反应釜内升温至80℃后加入所述种子乳液，再往反应釜中加入第二部分所述过硫酸铵溶液引发所述种子乳液，最后往所述反应釜中滴加所述预乳液；
S3、步骤S2中所述预乳液滴加完毕之后，往所述反应釜中继续滴加第三部份所述过硫酸铵溶液，保温80℃至反应完全，得到待过滤乳液；
S4、调节所述待过滤乳液的pH至6.5～7.5，过滤所述待过滤乳液，得到聚氨酯改性丙烯酸乳液。
5.根据权利要求4所述玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，步骤S2中的所述预乳液在1.5～2.5h内滴加完毕。
6.根据权利要求4所述玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，步骤S3中第三部份所述过硫酸铵溶液的滴加时间为10～15min。
7.根据权利要求4所述玻璃涂料用聚氨酯改性丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，步骤S2加入所述第二部分过硫酸铵溶液后，反应釜内混合物蓝色不再加深时，开始滴加所述预乳液。
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