CN109504030A - 一种碳纤维增强聚醚醚酮复合材料 - Google Patents

一种碳纤维增强聚醚醚酮复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种碳纤维增强聚醚醚酮复合材料，包括碳纤维和树脂基体，其原料中树脂基体按重量份包括以下组分：聚醚醚酮100份，聚酰胺酰亚胺10‑30份，所述聚醚醚酮包含400℃、1000/s下的粘度分别为100Pa·s以下的A组分、100‑250Pa·s的B组分和250Pa·s以上的C组分，所述A组分占聚醚醚酮总质量的50‑85％，所述B组分占聚醚醚酮总质量的5‑40％，C组分占聚醚醚酮总质量的1‑15％，聚酰胺酰亚胺的吸水率大于0.25％，碳纤维的表面具有树脂包覆层。该碳纤维增强聚醚醚酮复合材料，具有良好的刚性和韧性，且还具有高耐热性、耐溶剂性的优点，可以广泛地用于汽车、飞机、风力发电等领域，替代金属材料，达到减重、改善最终制品性能的目的。

Description

一种碳纤维增强聚醚醚酮复合材料
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体为一种碳纤维增强聚醚醚酮 复合材料。
背景技术
聚醚醚酮是英国ICI公司于1978年首先开发出的一种全芳香 族半结晶热塑性工程塑料，其大分子链上含有刚性的苯环、柔顺的醚 键及羰基，结构规整，具有优良的力学性能、耐化学腐蚀、抗疲劳及 显著的热稳定性，且具有阻燃性。
添加碳纤维、玻璃纤维等纤维状材料，是对聚醚醚酮进行进一步 的增强、耐热改性，扩大了其在航空航天、力学、电气、生物工程等 领域的应用的常见方法。由于聚醚醚酮收缩率大、熔体粘度高、流动 性差，所以作为复合材料基体时，其可浸润性较差，与碳纤维界面粘 结性差，影响了复合材料力学性能的提高。
敖玉辉等在《碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备与性能》一文 中，尝试通过调节高温模压时的工艺参数改善复合材料的力学性能。 CN201711429254.5公开了一种连续碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的 制备方法及产品。该制备方法包括通过磺化单体的共聚反应完成聚醚 醚酮的磺化改性，磺化后的聚醚醚酮能够提高聚合物基体和纤维界面 的结合能力，从而提高纤维增强聚醚醚酮复合材料的机械性能。
以上方法对可以提高碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的力学性能， 但存在以下问题:通过加工工艺参数改善复合材料的力学性能具有局 限性，对于不同的设备、制品需要调节的加工工艺参数不同，相互间 不一定具有参考价值，且力学性能提高的幅度有限；对PEEK进行化 学改性的技术路线长、设备投资巨大，此方案不适合于制品生产企业。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种碳纤维增 强聚醚醚酮复合材料，具有良好的刚性和韧性，且还具有高耐热性、 耐溶剂性的优点，可以广泛地用于汽车、飞机、风力发电等领域，替 代金属材料，达到减重、改善最终制品性能的目的，可以有效解决背 景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提出：一种碳纤维增强聚醚醚酮复合材 料，包括碳纤维和树脂基体，其原料中树脂基体按重量份包括以下组 分：聚醚醚酮100份，聚酰胺酰亚胺10-30份，其中，聚醚醚酮简称 PEEK，聚酰胺酰亚胺简称PAI，聚酰胺酰亚胺有助于提高聚醚醚酮与 碳纤维之间的界面粘结性。
作为本发明的一种优选技术方案：所述聚醚醚酮包含400℃、 1000/s下的粘度分别为100Pa·s以下的A组分、100-250Pa·s的B组 分和250Pa·s以上的C组分，三种粘度的聚醚醚酮复合使用，相对于 单一粘度的聚醚醚酮，或两种粘度的聚醚醚酮复合使用，能够同时提 高复合材料的刚性和韧性，具有协同效应。
作为本发明的一种优选技术方案：所述A组分占聚醚醚酮总质量 的50-85％，所述B组分占聚醚醚酮总质量的5-40％，所述C组分占聚 醚醚酮总质量的1-15％，在此范围内，复合材料的综合力学性能较佳。
作为本发明的一种优选技术方案：所述聚酰胺酰亚胺的吸水率大 于0.25％，有利于提高同碳纤维之间的界面粘结性。
作为本发明的一种优选技术方案：所述碳纤维的表面具有树脂包 覆层，可以提高碳纤维和树脂之间的界面粘结性。
作为本发明的一种优选技术方案：所述树脂包覆层占碳纤维重量 的1-10％。
作为本发明的一种优选技术方案：所述树脂包覆层中含有聚酰胺 酰亚胺，聚酰胺酰亚胺对提高界面粘结性有较好的效果。
作为本发明的一种优选技术方案：所述树脂包覆层中还含有聚酰 胺，且所述聚酰胺占树脂包覆层重量的10-30％，聚酰胺酰亚胺和聚 酰胺在此比例内的复合使用，能够有效的提高碳纤维和树脂基体之间 的界面粘结性。
作为本发明的一种优选技术方案：所述聚酰胺的玻璃化转变温度 为-40℃-0℃，在该温度下，聚酰胺可以对树脂包覆层中的聚酰胺酰 亚胺起到增柔效果。
作为本发明的一种优选技术方案：所述树脂包覆层中的聚酰胺酰 亚胺和聚酰胺都是水溶性的，水溶性的聚酰胺酰亚胺和聚酰胺能够更 好的改善碳纤维和树脂基体之间的界面粘结性，从而提高复合材料的 性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该碳纤维增强聚醚醚酮 复合材料，具有良好的刚性和韧性，且还具有高耐热性、耐溶剂性的 优点，可以广泛地用于汽车、飞机、风力发电等领域，替代金属材料， 达到减重、改善最终制品性能的目的。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所 描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发 明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的 所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供以下技术方案：
实施例一：
一种碳纤维增强聚醚醚酮复合材料，其原料按重量份包括以下组 分：碳纤维和树脂基体，树脂基体中含有以下组分：聚醚醚酮100份， 聚酰胺酰亚胺10份。
聚醚醚酮包含400℃、1000/s下的粘度分别为100Pa·s以下的A 组分、100-250Pa·s的B组分和250Pa·s以上的C组分。
A组分占聚醚醚酮总质量的50％，B组分占聚醚醚酮总质量的40％， C组分占聚醚醚酮总质量的10％，且A组分为PEEK1，B组分为PEEK2、 C组分为PEEK3。
聚酰胺酰亚胺的吸水率为0.25％。
碳纤维的表面具有树脂包覆层。
树脂包覆层占碳纤维重量的1％。
树脂包覆层中含有聚酰胺酰亚胺。
树脂包覆层中还含有聚酰胺，且聚酰胺占树脂包覆层重量的10％。
聚酰胺的玻璃化转变温度为-40℃。
树脂包覆层中的聚酰胺酰亚胺和聚酰胺都是水溶性的。
实施例二：
一种碳纤维增强聚醚醚酮复合材料，其原料按重量份包括以下组 分：碳纤维和树脂基体，树脂基体中含有以下组分：聚醚醚酮100份， 聚酰胺酰亚胺20份。
聚醚醚酮包含400℃、1000/s下的粘度分别为100Pa·s以下的A 组分、100-250Pa·s的B组分和250Pa·s以上的C组分。
A组分占聚醚醚酮总质量的80％，B组分占聚醚醚酮总质量的5％， C组分占聚醚醚酮总质量的15％，且A组分为PEEK1，B组分为PEEK2、 C组分为PEEK3。
聚酰胺酰亚胺的吸水率为0.28％。
碳纤维的表面具有树脂包覆层。
树脂包覆层占碳纤维重量的5％。
树脂包覆层中含有聚酰胺酰亚胺。
树脂包覆层中还含有聚酰胺，且聚酰胺占树脂包覆层重量的20％。
聚酰胺的玻璃化转变温度为-20℃。
树脂包覆层中的聚酰胺酰亚胺和聚酰胺都是水溶性的。
实施例三：
一种碳纤维增强聚醚醚酮复合材料，其原料按重量份包括以下组 分：碳纤维和树脂基体，树脂基体中含有以下组分：聚醚醚酮100份， 聚酰胺酰亚胺30份。
聚醚醚酮包含400℃、1000/s下的粘度分别为100Pa·s以下的A 组分、100-250Pa·s的B组分和250Pa·s以上的C组分。
A组分占聚醚醚酮总质量的85％，B组分占聚醚醚酮总质量的10％， C组分占聚醚醚酮总质量的5％，且A组分为PEEK1，B组分为PEEK2、 C组分为PEEK3。
聚酰胺酰亚胺的吸水率为0.3％。
碳纤维的表面具有树脂包覆层。
树脂包覆层占碳纤维重量的10％。
树脂包覆层中含有聚酰胺酰亚胺。
树脂包覆层中还含有聚酰胺，且聚酰胺占树脂包覆层重量的30％。
聚酰胺的玻璃化转变温度为0℃。
树脂包覆层中的聚酰胺酰亚胺和聚酰胺都是水溶性的。
实施例、配方和对比例中使用的原料如下：
聚醚醚酮：
PEEK1：400℃、1000/s下的粘度为90Pa·s；
PEEK2：400℃、1000/s下的粘度为150Pa·s；
PEEK3：400℃、1000/s下的粘度为300Pa·s；
聚酰胺酰亚胺:
PAI1：吸水率0.33％；
PAI2：吸水率0.28％；
PAI3：吸水率0.18％；
聚酰胺酰亚胺:
PAI4：水溶性；
PAI5：非水溶性；
聚酰胺：
PA1：水溶性，玻璃化转变温度-46℃；
PA2：水溶性，玻璃化转变温度-22℃；
PA3：水溶性，玻璃化转变温度47℃；
使用以下的测试方法对配方和对比例中的原料、制备过程中的中 间产物以及成品进行各种性能测试：
1.吸水率：将样品在23℃、65％RH下处理24小时，以处理前后 的重量差除以处理前的重量计算吸水率。
2.玻璃化转变温度：使用差示扫描量热仪测定，氮气气氛，先将 样品用液氮冷冻到-70℃后，以10℃/min升温至100℃，测试样品升 温过程中的玻璃化转变温度。
3.熔体粘度：使用一台毛细管流变仪测定，氮气气氛，温度为 400℃、剪切速率为1000/s。
4.碳纤维中树脂包覆层重量百分比：称量100g不含包覆层的碳 纤维长丝含有包覆层之后的重量，重量差除以含有包覆层的碳纤维长 丝的重量，即为碳纤维中树脂包覆层重量百分比。
5.拉伸强度：参照GB/T1447-2005测定，加载速度为2mm/min。
6.弯曲强度：参照GB/T3356-2014测定，加载速度为1mm/min。
7.冲击强度：参照ISO179/1eA测定，模式为缺口冲击。
实施例1-3、配方1-29和对比例1-4中碳纤维增强聚醚醚酮复 合材料的制作方法：
根据表1中的原料配方，依次按照如下的制作方法制备碳纤维增 强聚醚醚酮复合材料：
步骤1：将构成树脂包覆层的树脂原料按其配比溶于溶液中，制 成质量百分含量为10％的树脂包覆层溶液。其中，不含PAI5的树脂 包覆层的树脂原料选用水作为溶剂，含有PAI5的树脂包覆层的树脂 原料选用N-甲基吡咯烷酮/甲乙酮/水为80/20/200(重量比)的混合 液体作为溶剂。
步骤2：将碳纤维长丝在氮气气氛下，于350℃下加热4小时后， 浸入所调配的树脂包覆层溶液一定时间后，取出，于110℃干燥至恒 重。通过调节浸渍时间对碳纤维中树脂包覆层重量百分比进行调节。 最后，于150℃热处理30min，得到表面具有包覆层的碳纤维长丝。 其中，对比例1、2、3的步骤2中仅将碳纤维长丝在氮气气氛下，于 350℃下加热4小时，不进行接下去的表面包覆层包覆工序。
步骤3：将具有包覆层的碳纤维长丝纺织成厚度0.3mm的2D平 纹预成型件。预成型件由2根经纱和2根纬纱组成1个组织循环，目 板钢筘为40筘/8cm，经密为41，纬密为43。
步骤4：使用一台密炼机，将树脂基体各原料于360℃共混后， 用模压机于相同温度模压成厚度0.3mm为树脂基体薄膜。
步骤5：将4层树脂基体薄膜和3层碳纤维长丝预成型件交替积 层后，于400℃、4MPa模压1hr，制得碳纤维增强聚醚醚酮复合材料。
对制备过程中的中间产物以及成品进行各种性能测试，结果列于 表2，从中可以看到：本发明的碳纤维增强聚醚醚酮复合材料相对于 各对比例，具有更好的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度，刚性和韧性 得到了全面的提升。
表1配方表
备注：“-”表示没有添加此组分。
表2性能参数表
本发明好处：该碳纤维增强聚醚醚酮复合材料，具有良好的刚性 和韧性，且还具有高耐热性、耐溶剂性的优点，可以广泛地用于汽车、 飞机、风力发电等领域，替代金属材料，达到减重、改善最终制品性 能的目的
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术 人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这 些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权 利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种碳纤维增强聚醚醚酮复合材料，包括碳纤维和树脂基体，其特征在于：其原料中树脂基体按重量份包括以下组分：聚醚醚酮100份，聚酰胺酰亚胺10-30份。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强聚醚醚酮复合材料，其特征在于：所述聚醚醚酮包含400℃、1000/s下的粘度分别为100Pa·s以下的A组分、100-250Pa·s的B组分和250Pa·s以上的C组分。
3.根据权利要求2所述一种碳纤维增强聚醚醚酮复合材料，其特征在于：所述A组分占聚醚醚酮总质量的50-85％，所述B组分占聚醚醚酮总质量的5-40％，所述C组分占聚醚醚酮总质量的1-15％。
4.根据权利要求1所述一种碳纤维增强聚醚醚酮复合材料，其特征在于：所述聚酰胺酰亚胺的吸水率大于0.25％。
5.根据权利要求1所述一种碳纤维增强聚醚醚酮复合材料，其特征在于：所述碳纤维的表面具有树脂包覆层。
6.根据权利要求5所述一种碳纤维增强聚醚醚酮复合材料，其特征在于：所述树脂包覆层占碳纤维重量的1-10％。
7.根据权利要求5所述一种碳纤维增强聚醚醚酮复合材料，其特征在于：所述树脂包覆层中含有聚酰胺酰亚胺。
8.根据权利要求7所述一种碳纤维增强聚醚醚酮复合材料，其特征在于：所述树脂包覆层中还含有聚酰胺，且所述聚酰胺占树脂包覆层重量的10-30％。
9.根据权利要求8所述一种碳纤维增强聚醚醚酮复合材料，其特征在于：所述聚酰胺的玻璃化转变温度为-40℃-0℃。
10.根据权利要求8所述一种碳纤维增强聚醚醚酮复合材料，其特征在于：所述树脂包覆层中的聚酰胺酰亚胺和聚酰胺都是水溶性的。
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