CN110423367B - 一种碳纤维增强热塑性复合材料的制备方法 - Google Patents

一种碳纤维增强热塑性复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110423367B
CN110423367B CN201910749924.4A CN201910749924A CN110423367B CN 110423367 B CN110423367 B CN 110423367B CN 201910749924 A CN201910749924 A CN 201910749924A CN 110423367 B CN110423367 B CN 110423367B
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon fiber
composite material
fiber reinforced
reinforced thermoplastic
thermoplastic composite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910749924.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110423367A (zh
Inventor
姜再兴
苑雪玉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Institute of Technology
Original Assignee
Harbin Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Institute of Technology filed Critical Harbin Institute of Technology
Priority to CN201910749924.4A priority Critical patent/CN110423367B/zh
Publication of CN110423367A publication Critical patent/CN110423367A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110423367B publication Critical patent/CN110423367B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/04—Reinforcing macromolecular compounds with loose or coherent fibrous material
    • C08J5/06—Reinforcing macromolecular compounds with loose or coherent fibrous material using pretreated fibrous materials
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
    • D06M11/50—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with hydrogen peroxide or peroxides of metals; with persulfuric, permanganic, pernitric, percarbonic acids or their salts
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/59—Polyamides; Polyimides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2361/00—Characterised by the use of condensation polymers of aldehydes or ketones; Derivatives of such polymers
    • C08J2361/04—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only
    • C08J2361/16—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only of ketones with phenols
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2379/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C08J2361/00 - C08J2377/00
    • C08J2379/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08J2379/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2381/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing sulfur with or without nitrogen, oxygen, or carbon only; Polysulfones; Derivatives of such polymers
    • C08J2381/06—Polysulfones; Polyethersulfones
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/40—Fibres of carbon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Reinforced Plastic Materials (AREA)

Abstract

一种碳纤维增强热塑性复合材料的制备方法,本发明涉及碳纤维增强复合材料的制备方法。本发是明是要解决现有的碳纤维增强热塑性树脂复合材料的力学性能差的技术问题。本方法：一、配制聚酰胺酰亚胺溶液；二、配制涂层处理溶液；三、制备氧化碳纤维；四、氧化碳纤维浸渍涂层处理溶液；五、将涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维分散到热塑性树脂中成型，得到碳纤维增强热塑性复合材料。本发明的碳纤维增强热塑性复合材料的层间剪切强度为55MPa～60MPa，材料的初始分解温度在520～540℃，耐热区间为0～500℃之间。可用于航空航天、汽车或工程等领域。

Description

一种碳纤维增强热塑性复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及碳纤维增强复合材料的制备方法。
背景技术
随着国产大飞机和汽车工业的发展，碳纤维增强复合材料的需求与日剧增，其在汽车和大型飞机上的用量已经成为衡量汽车和飞机结构先进性的重要指标之一。碳纤维增强复合材料的基质可以是热固性树脂或热塑性树脂，其中以热塑性树脂为基质的碳纤维增强热塑性树脂复合材料具有轻质、整体结构可设计性、可重复使用、成型速度快、耐蚀性和高损伤容限等特性，主要应用于航空航天领域，近年来开始在汽车、工程等领域得到广泛应用。然而在应用中发现，由于热塑性树脂熔点高且熔融粘度大，同时碳纤维表面光滑，导致碳纤维增强热塑性树脂复合材料的界面性能差，使复合材料的力学性能提高受限，进而限制了碳纤维增强热塑性树脂复合材料的应用。
发明内容
本发是明是要解决现有的碳纤维增强热塑性树脂复合材料的力学性能差的技术问题，而提供一种碳纤维增强热塑性复合材料的制备方法。
本发明的碳纤维增强热塑性复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、按带有胺基或羧基的聚酰胺酰亚胺(PAI)的质量百分比为0.1％～10.0％，将带有胺基或羧基的聚酰胺酰亚胺加入到溶剂中溶解，得到聚酰胺酰亚胺溶液；
二、按分散剂的质量百分浓度为0.04％～1.00％，将分散剂加入水中，得到分散剂溶液；将步骤一制备的聚酰胺酰亚胺溶液加入到分散剂溶液中，超声波处理5～30min后，再在温度为15～30℃的条件下，持续搅拌直至溶剂挥发，得到涂层处理溶液；
三、将碳纤维放入丙酮中，在温度为60～80℃的条件下回流处理40～50小时；取出后，再放入质量百分比为5％～10％的高锰酸钾水溶液中，在温度为60～90℃的条件下搅拌0.5～1小时；取出后，用水洗净、干燥，得到氧化碳纤维；
四、将氧化碳纤维浸入到涂层处理溶液中保持5～30min，再用去离子水清洗干净，再真空干燥12h，得到涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维；
五、按涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维的质量百分比为50％～55％，将涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维分散到热塑性树脂中，成型后，得到碳纤维增强热塑性复合材料。
本发明将碳纤维脱浆处理后，再氧化，然后浸渍至带有胺基或羧基的聚酰胺酰亚胺溶液中，通过胺基或羧基与碳纤维布表面的基团形成化学键，提高了聚酰胺酰亚胺与碳纤维布的界面结合作用，同时带有胺基或羧基的聚酰胺酰亚胺与热塑性树脂的良好的相溶性，这些因素都提高碳纤维与热塑性树脂的界面结合力。同时带有胺基或羧基的聚酰胺酰亚胺与碳纤维化学键合后，提高了材料的耐热性。
本发明的碳纤维增强热塑性复合材料的层间剪切强度为55MPa～60MPa，材料的初始分解温度为520～540℃，耐热区间为0～500℃之间。
本发明的碳纤维增强热塑性复合材料的可用于航空航天、汽车或工程等领域。
附图说明
图1是实施例1中未经处理的T300碳纤维布的纤维的扫描电镜照片；
图2是实施例1中经步骤三得到的氧化碳纤维布的纤维的扫描电镜照片；
图3是实施例1中步骤四得到的涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维布的纤维的扫描电镜照片；
图4是实施例1的经步骤四得到的涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维布、对比试验1中的未经处理的碳纤维布和对比试验2中经步骤三得到的涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维布的表面能对比图；
图5是实施例1、对比试验1、对比试验2的复合材料的层间剪切强度对比图；
图6是实施例1制备的碳纤维增强热塑性复合材料的热重曲线；
图7是实施例1制备的碳纤维增强热塑性复合材料的热重曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的碳纤维增强热塑性复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、按带有胺基或羧基的聚酰胺酰亚胺(PAI)的质量百分比为0.1％～10.0％，将带有胺基或羧基的聚酰胺酰亚胺加入到溶剂中溶解，得到聚酰胺酰亚胺溶液；
二、按分散剂的质量百分浓度为0.04％～1.00％，将分散剂加入水中，得到分散剂溶液；将步骤一制备的聚酰胺酰亚胺溶液加入到分散剂溶液中，超声波处理5～30min后，再在温度为15～30℃的条件下，持续搅拌直至溶剂挥发，得到涂层处理溶液；
三、将碳纤维放入丙酮中，在温度为60～80℃的条件下回流处理40～50小时；取出后，再放入质量百分比为5％～10％的高锰酸钾水溶液中，在温度为60～90℃的条件下搅拌0.5～1小时；取出后，用水洗净、干燥，得到氧化碳纤维；
四、将氧化碳纤维浸入到涂层处理溶液中保持5～30min，再用去离子水清洗干净，再真空干燥12h，得到涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维；
五、按涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维的质量百分比为50％～55％，将涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维分散到热塑性树脂中，成型后，得到碳纤维增强热塑性复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的溶剂为氯仿、丙酮、N-甲基吡咯烷酮或乙酸乙酯；其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中所述的分散剂为十二烷基苯磺酸钠；其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中所述的持续搅拌为磁力搅拌，磁力搅拌的转速为1000～1200r/min，磁力搅拌时间为12～24h；其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三中所述的碳纤维为碳纤维丝、碳纤维布或碳纤维织物；其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤四中所述的真空干燥的温度为50～60℃，时间为12～24h；其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤五中所述的其中热塑性树脂为聚醚砜树脂(PES)、聚醚醚酮树脂(PEEK)或聚酰亚胺树脂(PI)；其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤五中所述的成型是在热塑性树脂的熔融温度下模压成型；其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤五中聚醚醚酮树脂模压成型是在温度为370～380℃、压力为0.5～0.6MPa的条件下模压4～5h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
用下面的实施例验证本发明的有益效果。
实施例1：本实施例的碳纤维增强热塑性复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、按带有胺基的聚酰胺酰亚胺(PAI)的质量百分比为5％，将10克带有胺基的聚酰胺酰亚胺加入到190克丙酮中溶解，得到聚酰胺酰亚胺溶液；其中带有胺基的聚酰胺酰亚胺为市售产品；
二、按十二烷基苯磺酸钠的质量百分浓度为0.5％，将0.5g十二烷基苯磺酸钠加入100mL水中，得到十二烷基苯磺酸钠溶液；将步骤一制备的聚酰胺酰亚胺溶液加入到分散剂溶液中，超声波处理10min后，再在温度为20℃的条件下，用磁力搅拌器在搅拌的转速为1000r/min的条件下磁力搅拌12h，溶液中的丙酮完全挥发，得到涂层处理溶液；
三、将T300碳纤维布放入丙酮中，在温度为70℃的条件下回流处理48小时；取出后，再放入质量百分比为6％的高锰酸钾溶液中，在温度为70℃的条件下搅拌1小时；取出后，用水清洗3次，放在温度为60℃的烘箱中干燥5小时，得到氧化碳纤维布；
四、将氧化碳纤维布浸入到涂层处理溶液中保持20min，再用去离子水清洗3次，再放在真空干燥箱中在温度为50℃的条件下真空干燥12h，得到涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维布；
五、按涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维布的质量百分比为50％，将涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维布分散到热塑性树脂聚醚醚酮树脂(PEEK)中，在温度为370℃、压力为0.5MPa的条件下模压3h成型，得到碳纤维增强热塑性复合材料。
对比试验1：本试验的碳纤维增强热塑性复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
按碳纤维的质量百分比为50％，将T300碳纤维分散到热塑性树脂聚醚醚酮树脂(PEEK)中，在温度为370℃、压力为0.5MPa的条件下模压4h成型，得到碳纤维增强热塑性复合材料。本试验中的碳纤维未经处理，直接用于复合材料制备。
对比试验2：本试验的碳纤维增强热塑性复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、按带有胺基的聚酰胺酰亚胺(PAI)的质量百分比为5％，将10克带有胺基的聚酰胺酰亚胺加入到丙酮中溶解，得到聚酰胺酰亚胺溶液；
二、按十二烷基苯磺酸钠的质量百分浓度为0.5％，将0.5克十二烷基苯磺酸钠加100mL水中，得到十二烷基苯磺酸钠溶液；将步骤一制备的聚酰胺酰亚胺溶液加入到分散剂溶液中，超声波处理10min后，再在温度为20℃的条件下，用磁力搅拌器在搅拌的转速为1000r/min的条件下磁力搅拌12h，溶液中的丙酮完全挥发，得到涂层处理溶液；
三、将T300碳纤维布浸入到涂层处理溶液中保持20min，再用去离子水清洗3次，再放在真空干燥箱中在温度为50℃的条件下真空干燥12h，得到涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维布；
四、按涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维布的质量百分比为50％，将涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维布分散到热塑性树脂聚醚醚酮树脂(PEEK)中，在温度为370℃，压力为0.5MPa的条件下模压3h成型，得到碳纤维增强热塑性复合材料。本试验的碳纤维未经氧化处理，直接用涂层处理溶液浸渍，然后用于复合材料制备。
实施例1中未经处理的T300碳纤维布的纤维的扫描电镜照片如图1所示，经步骤三得到的氧化碳纤维布的纤维的扫描电镜照片如图2所示，经步骤四得到的涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维布的纤维的扫描电镜照片如图3所示，从图1可以看出，未经处理的T300碳纤维表面光滑，这是由于碳纤维表面具有环氧树脂上浆层。从图2可以看出，经过氧化处理后，碳纤维表面的粗糙度提高，有利于提高反应活性。从图3可以看出，聚酰胺酰亚胺均匀覆于纤维表面。
将实施例1的经步骤四得到的涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维布、对比试验1中的未经处理的碳纤维布和对比试验2中经步骤三得到的涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维布进行表面能测试，结果如表1所示。
表1材料的表面能
样品 表面能(mJ/m<sup>2</sup>)
实施例1经步骤四得到的涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维布 44.606
对比试验1未经处理的碳纤维布 30.244
对比试验2经步骤三得到的涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维布 34.948
从表1可以看出，实施例1经步骤四得到的涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维布的表面能最高，为44.606mJ/m2，而对比文件1的未经处理的碳纤维布的表面能最低，为30.244mJ/m2，而对比试验2中经步骤三得到的涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维布比未经处理的碳纤维布的表面能稍高，说明对碳纤维布的预处理，必须要经过两个必须步骤，一是要对碳纤维进行氧化处理，然后再与带有胺基的聚酰胺酰亚胺反应，氧化处理和聚酰胺酰亚胺的涂覆作用，会增加碳纤维表面的极性官能团，使碳纤维布的表面能大大提高，为提高复合材料的强度打下良好基础。
实施例1、对比试验1和对比试验2制备的碳纤维增强热塑性复合材料的层间剪切强度如表2所示。
表2碳纤维增强热塑性复合材料的层间剪切强度
样品 层间剪切强度(MPa)
实施例1制备的碳纤维增强热塑性复合材料 58.438
对比试验1制备的碳纤维增强热塑性复合材料 30.828
对比试验2制备的碳纤维增强热塑性复合材料 33.648
从表2中可以看出，实施例1制备的碳纤维增强热塑性复合材料的层间剪切强度最高，为58.438MPa，而对比试验1制备的碳纤维增强热塑性复合材料的层间剪切强度最低，与对比试验2制备的碳纤维增强热塑性复合材料的层间剪切强度相差不大，说明对碳纤维的氧化处理，再与带有胺基的聚酰胺酰亚胺反应，才能达到提高复合材料层间剪切强度的目的。
实施例1制备的碳纤维增强热塑性复合材料的TG曲线如图6所示，从图6中可以看出，碳纤维增强热塑性复合材料初始分解温度为534℃，耐热区间为0～500℃之间，提高了材料的耐热性。
实施例2：本实施例的碳纤维增强热塑性复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、按带有羧基的聚酰胺酰亚胺(PAI)的质量百分比为5％，将10克带有羧基的聚酰胺酰亚胺加入到氯仿中溶解，得到聚酰胺酰亚胺溶液；其中带有羧基的聚酰胺酰亚胺为市售产品；
二、按十二烷基苯磺酸钠的质量百分浓度为0.8％，将0.8克十二烷基苯磺酸钠加到100mL水中，得到十二烷基苯磺酸钠溶液；将步骤一制备的聚酰胺酰亚胺溶液加入到分散剂溶液中，超声波处理15min后，再在温度为25℃的条件下，用磁力搅拌器在搅拌的转速为1100r/min的条件下磁力搅拌12h，溶液中的氯仿完全挥发，得到涂层处理溶液；
三、将碳纤维布放入氯仿中，在温度为80℃的条件下回流处理48小时；取出后，再放入质量百分比为6％的高锰酸钾溶液中，在温度为70℃的条件下搅拌0.5小时；取出后，用水清洗3次，放在温度为60℃的烘箱中干燥5小时，得到氧化碳纤维布；
四、将氧化碳纤维布浸入到涂层处理溶液中保持30min，再用去离子水清洗3次，再放在真空干燥箱中在温度为50℃的条件下真空干燥12h，得到涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维布；
五、按涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维布的质量百分比为50％，将涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维布分散到热塑性树脂聚酰亚胺树脂(PI)中，在温度为370℃、压力为0.5MPa的条件下模压4h，得到碳纤维增强热塑性复合材料。
实施例2制备的碳纤维增强热塑性复合材料的层间剪切强度为56MPa。
实施例2制备的碳纤维增强热塑性复合材料的TG曲线如图7所示，从图7中可以看出，碳纤维增强热塑性复合材料初始分解温度为522℃，耐热区间为0～500℃之间，提高了材料的耐热性。

Claims (8)

1.一种碳纤维增强热塑性复合材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、按带有胺基或羧基的聚酰胺酰亚胺的质量百分比为0.1％～10.0％，将带有胺基或羧基的聚酰胺酰亚胺加入到溶剂中溶解，得到聚酰胺酰亚胺溶液；所述的溶剂为氯仿、丙酮、N-甲基吡咯烷酮或乙酸乙酯；
二、按分散剂的质量百分浓度为0.04％～1.00％，将分散剂加入水中，得到分散剂溶液；将步骤一制备的聚酰胺酰亚胺溶液加入到分散剂溶液中，超声波处理5～30min后，再在温度为15～30℃的条件下，持续搅拌直至溶剂挥发，得到涂层处理溶液；
三、将碳纤维放入丙酮中，在温度为60～80℃的条件下回流处理40～50小时；取出后，再放入质量百分比为5％～10％的高锰酸钾水溶液中，在温度为60～90℃的条件下搅拌0.5～1小时；取出后，用水洗净、干燥，得到氧化碳纤维；
四、将氧化碳纤维浸入到涂层处理溶液中保持5～30min，再用去离子水清洗干净，再真空干燥12h，得到涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维；
五、按涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维的质量百分比为50％～55％，将涂覆有聚酰胺酰亚胺的碳纤维分散到热塑性树脂中，成型后，得到碳纤维增强热塑性复合材料；其中热塑性树脂为聚醚醚酮树脂。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强热塑性复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的溶剂为氯仿、丙酮、N-甲基吡咯烷酮或乙酸乙酯。
3.根据权利要求1或2所述的一种碳纤维增强热塑性复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的分散剂为十二烷基苯磺酸钠。
4.根据权利要求1或2所述的一种碳纤维增强热塑性复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的持续搅拌为磁力搅拌，磁力搅拌的转速为1000～1200r/min，磁力搅拌时间为12～24h。
5.根据权利要求1或2所述的一种碳纤维增强热塑性复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的碳纤维为碳纤维丝、碳纤维布或碳纤维织物。
6.根据权利要求1或2所述的一种碳纤维增强热塑性复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述的真空干燥的温度为50～60℃，时间为12～24h。
7.根据权利要求1或2所述的一种碳纤维增强热塑性复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中所述的成型是在热塑性树脂的熔融温度下模压成型。
8.根据权利要求1或2所述的一种碳纤维增强热塑性复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中聚醚醚酮树脂模压成型是在温度为370～380℃、压力为0.5～0.6MPa的条件下模压4～5h。
CN201910749924.4A 2019-08-14 2019-08-14 一种碳纤维增强热塑性复合材料的制备方法 Active CN110423367B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910749924.4A CN110423367B (zh) 2019-08-14 2019-08-14 一种碳纤维增强热塑性复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910749924.4A CN110423367B (zh) 2019-08-14 2019-08-14 一种碳纤维增强热塑性复合材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110423367A CN110423367A (zh) 2019-11-08
CN110423367B true CN110423367B (zh) 2022-04-08

Family

ID=68416262

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910749924.4A Active CN110423367B (zh) 2019-08-14 2019-08-14 一种碳纤维增强热塑性复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110423367B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111116930B (zh) * 2019-12-31 2021-11-16 中山大学 超分散剂、热塑性树脂基碳纤维复合材料及其制备方法
CN111676699B (zh) * 2020-07-27 2022-11-22 哈尔滨工业大学 一种MXene/聚酰胺酰亚胺复合上浆剂及其制备方法和应用
CN113999496A (zh) * 2021-11-22 2022-02-01 天津爱思达航天科技有限公司 一种含聚酰胺涂层的环氧树脂复合材料及其制备方法
CN115124263A (zh) * 2022-06-15 2022-09-30 华能(泰安)光电科技有限公司 一种强度可调节型耐高温光纤及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102888750A (zh) * 2012-10-29 2013-01-23 哈尔滨工业大学 一种碳纤维表面改性的方法
CN103103774A (zh) * 2013-02-01 2013-05-15 金发科技股份有限公司 一种乳液型碳纤维用上浆剂及其制备方法和用途
CN105733259A (zh) * 2016-02-19 2016-07-06 深圳市夸克纳米材料有限公司 一种碳纤维增强聚酰胺酰亚胺预浸料及其制备方法
CN109265998A (zh) * 2018-09-25 2019-01-25 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种碳纤维增强聚酰亚胺基复合材料的制备方法
CN109504030A (zh) * 2018-12-12 2019-03-22 江苏澳晟新材料科技股份有限公司 一种碳纤维增强聚醚醚酮复合材料

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3239391B1 (en) * 2014-12-26 2019-10-23 Noriaki Ijuin Carbon-fiber-reinforced resin composition

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102888750A (zh) * 2012-10-29 2013-01-23 哈尔滨工业大学 一种碳纤维表面改性的方法
CN103103774A (zh) * 2013-02-01 2013-05-15 金发科技股份有限公司 一种乳液型碳纤维用上浆剂及其制备方法和用途
CN105733259A (zh) * 2016-02-19 2016-07-06 深圳市夸克纳米材料有限公司 一种碳纤维增强聚酰胺酰亚胺预浸料及其制备方法
CN109265998A (zh) * 2018-09-25 2019-01-25 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种碳纤维增强聚酰亚胺基复合材料的制备方法
CN109504030A (zh) * 2018-12-12 2019-03-22 江苏澳晟新材料科技股份有限公司 一种碳纤维增强聚醚醚酮复合材料

Also Published As

Publication number Publication date
CN110423367A (zh) 2019-11-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110423367B (zh) 一种碳纤维增强热塑性复合材料的制备方法
Nasser et al. Enhanced interfacial strength of aramid fiber reinforced composites through adsorbed aramid nanofiber coatings
CN110714332B (zh) 一种碳纤维用水性聚醚砜上浆剂及其制备方法
CN111690158B (zh) 一种玄武岩纤维增强树脂基复合材料界面优化的方法
WO2015137206A1 (ja) サイジング剤塗布強化繊維、サイジング剤塗布強化繊維の製造方法、プリプレグおよび繊維強化複合材料
CN107313259B (zh) 一种碳纤维表面接枝超支化聚芳酰胺的方法
CN103409985A (zh) 一种碳纳米管负载碳纤维的制备方法
CN111676699B (zh) 一种MXene/聚酰胺酰亚胺复合上浆剂及其制备方法和应用
WO2020010812A1 (zh) 一种陶瓷与塑胶的复合件的制备方法
JP2017119936A (ja) サイジング剤塗布炭素繊維、サイジング剤塗布炭素繊維の製造方法、プリプレグおよび炭素繊維強化複合材料
CN108043235A (zh) 一种增强有机分离膜与支撑材料间界面粘合性的方法
CN108299825B (zh) 一种长时耐高温树脂基复合透波材料及其制备方法
CN113403849A (zh) 一种耐高温碳纤维热塑性上浆剂的制备方法
CN109468846B (zh) 一种芳纶纤维表面接枝处理方法
CN113583267B (zh) 一种提高纤维增强热塑性复合材料界面结合强度的方法
CN109836576B (zh) 一种超支化聚合物及其提升纤维与环氧树脂结合性能的方法
CN112795137B (zh) 一种zif-8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料及其制备方法
CN114805883A (zh) 一种双马改性玄武岩纤维布和聚芳醚腈复合材料及其制备方法
CN108976388A (zh) 一种碳纤维环氧树脂预浸料界面超支化聚酰胺偶联方法
Zhang et al. A novel eco-friendly strategy on the interfacial modification of a carbon-fiber-reinforced polymer composite via chitosan encapsulation
CN111809396B (zh) 一种高性能纤维预浸工艺
CN109577079B (zh) 一种水力发电电机用耐低温、耐高温上胶纸的制备方法
CN113150329A (zh) 一种连续碳纤维增强聚醚醚酮3d打印线材及其制备方法
JP4924768B2 (ja) サイジング剤塗布炭素繊維の製造方法
CN117700782A (zh) 一种热塑性树脂基碳纤维复合材料界面性能提升方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant