CN109497049A - 一种高效率制备高浓度银抗菌水的制备方法 - Google Patents

一种高效率制备高浓度银抗菌水的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109497049A
CN109497049A CN201811371851.1A CN201811371851A CN109497049A CN 109497049 A CN109497049 A CN 109497049A CN 201811371851 A CN201811371851 A CN 201811371851A CN 109497049 A CN109497049 A CN 109497049A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silver
nano phase
added
water
dispersing agent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811371851.1A
Other languages
English (en)
Inventor
张春明
黄会琼
李�杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Juzhi New Materials Technology Co Ltd
Original Assignee
Shanghai Juzhi New Materials Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Juzhi New Materials Technology Co Ltd filed Critical Shanghai Juzhi New Materials Technology Co Ltd
Priority to CN201811371851.1A priority Critical patent/CN109497049A/zh
Publication of CN109497049A publication Critical patent/CN109497049A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
    • A01N25/04—Dispersions, emulsions, suspoemulsions, suspension concentrates or gels
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N59/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing elements or inorganic compounds
    • A01N59/16—Heavy metals; Compounds thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G5/00—Compounds of silver

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Abstract

发明属于抗菌材料制备技术领域，具体涉及一种高效率制备高浓度银抗菌水的制备方法。首先制备高纯度的纳米氧化银，将硝酸银溶于水中，加入表面活性剂，搅拌均匀后加入硫代硫酸钠形成络合离子溶液，再滴加氢氧化钠溶液，沉淀，过滤，洗涤，然后冷冻干燥得到纳米氧化银。其次制备纳米氧化银分散剂，利用恒温水浴制备聚羧酸醚分散剂。最后，将合成好的纳米银分散剂与纳米氧化银加入到砂磨机中进行研磨，待液体由黑变成无色透明时即可得到银抗菌水。本发明采用自制纳米氧化银和氧化银分散剂，在制备银杀菌剂时先将氧化银分散，然后再进行络合，可以很大程度上提高银离子的络合速率，采用本发明方法同时可以得到浓度达到上万PPM，有利于工业化生产，高浓度的抗菌水同时可以节约大量的运输成本。

Description

一种高效率制备高浓度银抗菌水的制备方法
技术领域
本发明属于抗菌材料制备技术领域，具体涉及一种高效率制备高浓度银抗菌水的制备方法。
背景技术
近年来银抗菌剂作为一种出色的抗菌材料，得到了极大的关注。
目前银以多种形式应用于现代医学，如银盐，0.5％的硝酸银是治疗烧伤和创伤的标准溶液；10-20％的硝酸银溶液涂抹，可以用于治疗宫颈糜烂；磺胺嘧啶银，哥伦比亚大学Charles L.Fox(弗克斯)教授将银和磺胺嘧啶化合，产生的磺胺嘧啶银，其活性比单独的磺胺活性至少强50倍；胶体银或银蛋白是有效的局部抗感染物质，胶态银可以用于妇科消毒杀菌。
本发明采用自制纳米氧化银做为银源，通过合成的分散剂先将纳米氧化银进行分散然后再进行洛河反应，最终可以得到高浓度的无色透明状的络合银抗菌水，合成的抗菌水具有出色的抗菌效果且在光照条件下稳定不变色，此方法应用于工业上可以极大的提高生产效率和节约生产成本。
发明内容
本发明提供的一种高效率制备高浓度银抗菌水的制备方法，具体步骤如下：
1、首先制备高纯度的纳米氧化银，将硝酸银溶于0.8L水中，加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后加入硫代硫酸钠形成络合离子溶液，将氢氧化钠溶于200mL水中，超声搅拌的同时将络合离子溶液滴加到配好的氢氧化钠溶液中，，得到沉淀，过滤，清洗干净，然后冷冻干燥得到纳米氧化银。硝酸银浓度为0.01-0.1mol/L，聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.05-0.5mol/L；硫代硫酸钠浓度为0.5-5mol/L氢氧化钠浓度为0.5-5mol/L
2、制备纳米氧化银分散剂，利用恒温水浴反应，一定温度下，向三颈烧瓶烧瓶中加入马来酸酐和去离子水，将丙烯酸羟丙酯，异戊烯基聚氧乙烯醚，甲基丙烯磺酸钠，引发剂过硫酸铵混合均匀后用滴液漏斗加入到三颈烧瓶中恒温反应3小时，用氢氧化钠调节pH到6-7，得到聚羧酸醚分散剂。m(马来酸酐)∶m(丙烯酸羟丙酯)∶m(异戊烯基聚氧乙烯醚)∶m(甲基丙烯磺酸钠)＝3∶2∶1∶2，温度为50-90摄氏度，引发剂过硫酸铵单体总质量的0.1-0.3％，氢氧化钠调节pH到6-7
3、将上述步骤(1)合成的纳米氧化银与步骤(2)合成的分散剂与按一定比例混合好，加入到砂磨机中，使用的锆珠进行研磨，以一定的线速度研磨一定时间后，加入聚丙烯酸钠继续研磨，待液体由黑变成无色透明时即可得到最终银抗菌水。纳米氧化银与分散剂按照质量比m(纳米氧化银)∶m(分散剂)＝10∶0.1-0.5，锆珠的粒径为0.02-0.05微米，线速度为8-12m/s，研磨时间5-30min.氧化银正在水中的浓度为5-100g/L。
采用本发明所述的方法制备银抗菌水的优点在于：
(1)解决了高浓度无色透明银抗菌剂合成的难题，这样有利于产品的运输，节约成本。方法简单新颖，可重复性强，
(2)提出了一种新的方法来提高无色银抗菌剂合成的效率，制备纳米氧化银，并将其用特制的分散剂在砂磨机的作用下进行分散。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，而不是限制本发明的范围
实施例一：
首先制备高纯度的纳米氧化银，将33.9g硝酸银溶于0.8L水中，加入4g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后加15.8入硫代硫酸钠形成络合离子溶液，将8g氢氧化钠溶于200mL水中，超声搅拌的同时将络合离子溶液滴加到配好的氢氧化钠溶液中，得到沉淀，过滤，清洗干净，然后冷冻干燥得到纳米氧化银。
其次制备纳米氧化银分散剂，利用恒温水浴反应，温度设为50摄氏度，向三颈烧瓶烧瓶中加入30g马来酸酐和400mL去离子水，将20g丙烯酸羟丙酯，10g异戊烯基聚氧乙烯醚，20g甲基丙烯磺酸钠，8g引发剂过硫酸铵混合均匀后用滴液漏斗加入到三颈烧瓶中恒温反应3小时，用氢氧化钠调节pH到6，得到聚羧酸醚分散剂。
最后取上述步骤合成的纳米氧化银5g与纳米银分散剂0.05g混合好，加入到砂磨机中，使用的0.02微米锆珠进行研磨，以8m/s的线速度研磨5分钟后，加入5g聚丙烯酸钠继续研磨，待液体由黑变成无色透明时即可得到最终银抗菌水。
实施例二：
首先制备高纯度的纳米氧化银，将101.9g硝酸银溶于0.8L水中，加入12g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后加47.4入硫代硫酸钠形成络合离子溶液，将24g氢氧化钠溶于200mL水中，超声搅拌的同时将络合离子溶液滴加到配好的氢氧化钠溶液中，得到沉淀，过滤，清洗干净，然后冷冻干燥得到纳米氧化银。
其次制备纳米氧化银分散剂，利用恒温水浴反应，温度设为60摄氏度，向三颈烧瓶烧瓶中加入30g马来酸酐和400mL去离子水，将20g丙烯酸羟丙酯，10g异戊烯基聚氧乙烯醚，20g甲基丙烯磺酸钠，16g引发剂过硫酸铵混合均匀后用滴液漏斗加入到三颈烧瓶中恒温反应3小时，用氢氧化钠调节pH到6.5，得到聚羧酸醚分散剂。
最后取上述步骤合成的纳米氧化银30g与纳米银分散剂0.6g混合好，加入到砂磨机中，使用的0.03微米锆珠进行研磨，以10m/s的线速度研磨10分钟后，加入9g聚丙烯酸钠继续研磨，待液体由黑变成无色透明时即可得到最终银抗菌水。
实施例三：
首先制备高纯度的纳米氧化银，将135.9g硝酸银溶于0.8L水中，加入16g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后加63.2入硫代硫酸钠形成络合离子溶液，将32g氢氧化钠溶于200mL水中，超声搅拌的同时将络合离子溶液滴加到配好的氢氧化钠溶液中，得到沉淀，过滤，清洗干净，然后冷冻干燥得到纳米氧化银。
其次制备纳米氧化银分散剂，利用恒温水浴反应，温度设为75摄氏度，向三颈烧瓶烧瓶中加入30g马来酸酐和400mL去离子水，将20g丙烯酸羟丙酯，10g异戊烯基聚氧乙烯醚，20g甲基丙烯磺酸钠，20g引发剂过硫酸铵混合均匀后用滴液漏斗加入到三颈烧瓶中恒温反应3小时，用氢氧化钠调节pH到6.8，得到聚羧酸醚分散剂。
最后取上述步骤合成的纳米氧化银70g与纳米银分散剂2.8g混合好，加入到砂磨机中，使用的0.04微米锆珠进行研磨，以11m/s的线速度研磨20分钟后，加入28g聚丙烯酸钠继续研磨，待液体由黑变成无色透明时即可得到最终银抗菌水。
实施例四：
首先制备高纯度的纳米氧化银，将169.8g硝酸银溶于0.8L水中，加入20g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后加79.1入硫代硫酸钠形成络合离子溶液，将40g氢氧化钠溶于200mL水中，超声搅拌的同时将络合离子溶液滴加到配好的氢氧化钠溶液中，得到沉淀，过滤，清洗干净，然后冷冻干燥得到纳米氧化银。
其次制备纳米氧化银分散剂，利用恒温水浴反应，温度设为90摄氏度，向三颈烧瓶烧瓶中加入30g马来酸酐和400mL去离子水，将20g丙烯酸羟丙酯，10g异戊烯基聚氧乙烯醚，20g甲基丙烯磺酸钠，24g引发剂过硫酸铵混合均匀后用滴液漏斗加入到三颈烧瓶中恒温反应3小时，用氢氧化钠调节pH到7，得到聚羧酸醚分散剂。
最后取上述步骤合成的纳米氧化银100g与纳米银分散剂5g混合好，加入到砂磨机中，使用的0.05微米锆珠进行研磨，以12m/s的线速度研磨30分钟后，加入50g聚丙烯酸钠继续研磨，待液体由黑变成无色透明时即可得到最终银抗菌水。

Claims (4)

1.一种高效率制备高浓度银抗菌水的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)首先制备高纯度的纳米氧化银，将硝酸银溶于水中，加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后加入硫代硫酸钠形成络合离子溶液，超声搅拌的同时然后滴加到配好的氢氧化钠溶液中，得到沉淀，过滤，清洗干净，然后冷冻干燥得到纳米氧化银。
(2)制备纳米氧化银分散剂，利用恒温水浴反应，一定温度下向三颈烧瓶烧瓶中加入马来酸酐和去离子水，将丙烯酸羟丙酯，异戊烯基聚氧乙烯醚，甲基丙烯磺酸钠，引发剂过硫酸铵混合均匀后用滴液漏斗加入到三颈烧瓶中恒温反应一定时间，用30％氢氧化钠调节pH到6-7，得到聚羧酸醚分散剂。
(3)将上述步骤(1)合成的纳米氧化银与步骤(2)合成的分散剂与按一定比例混合好，加入到砂磨机中，使用的锆珠进行研磨，以一定的线速度研磨一定时间后，加入聚丙烯酸钠继续研磨，待液体由黑变成无色透明时即可得到最终银抗菌水。
2.根据权利要求1步骤(1)中所述的纳米氧化银的制备方法，其特征在于，所述的硝酸银浓度为0.5-5mol/L，聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.01-0.1mol/L；硫代硫酸钠浓度为0.25-2.5mol/L氢氧化钠浓度为0.5-5mol/L 。
3.据权利要求1步骤(2)中所述的纳米氧化银分散剂的制备方法，其特征在于，所述的单体的质量比为m(马来酸酐)∶m(丙烯酸羟丙酯)∶m(异戊烯基聚氧乙烯醚)∶m(甲基丙烯磺酸钠)＝3∶2∶1∶2，温度为50-90摄氏度，引发剂过硫酸铵单体总质量的0.1-0.3％，氢氧化钠调节pH到6-7。
4.据权利要求1步骤(3)中所述的，其特征在于，纳米氧化银与分散剂按照质量比m(纳米氧化银)∶m(分散剂)＝10∶0.1-0.5，锆珠的粒径为0.02-0.05微米，线速度为8-12m/s，研磨时间5-30min.氧化银正在水中的浓度为5-100g/L。
CN201811371851.1A 2018-11-12 2018-11-12 一种高效率制备高浓度银抗菌水的制备方法 Pending CN109497049A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811371851.1A CN109497049A (zh) 2018-11-12 2018-11-12 一种高效率制备高浓度银抗菌水的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811371851.1A CN109497049A (zh) 2018-11-12 2018-11-12 一种高效率制备高浓度银抗菌水的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109497049A true CN109497049A (zh) 2019-03-22

Family

ID=65748867

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811371851.1A Pending CN109497049A (zh) 2018-11-12 2018-11-12 一种高效率制备高浓度银抗菌水的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109497049A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116918831A (zh) * 2023-07-25 2023-10-24 山东鑫永恒新材料有限公司 一种载银抑菌抗菌缓释材料及制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1526643A (zh) * 2003-09-23 2004-09-08 翁文剑 一种制备纳米氧化银颗粒的方法
CN1836517A (zh) * 2005-03-22 2006-09-27 上海多佳水处理科技有限公司 纳米复合氧化高银杀菌粉体及其制备方法
CN102511503A (zh) * 2011-12-06 2012-06-27 海南大学 一种高效环保抗菌防霉无机复合纳米粉浆及其制备方法
CN103910832A (zh) * 2014-04-22 2014-07-09 南京太化化工有限公司 一种聚羧酸盐农药分散剂及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1526643A (zh) * 2003-09-23 2004-09-08 翁文剑 一种制备纳米氧化银颗粒的方法
CN1836517A (zh) * 2005-03-22 2006-09-27 上海多佳水处理科技有限公司 纳米复合氧化高银杀菌粉体及其制备方法
CN102511503A (zh) * 2011-12-06 2012-06-27 海南大学 一种高效环保抗菌防霉无机复合纳米粉浆及其制备方法
CN103910832A (zh) * 2014-04-22 2014-07-09 南京太化化工有限公司 一种聚羧酸盐农药分散剂及其制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116918831A (zh) * 2023-07-25 2023-10-24 山东鑫永恒新材料有限公司 一种载银抑菌抗菌缓释材料及制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101798120B (zh) 利用废酸洗液回收的氯化亚铁生产纳米氧化铁红的方法
CN100537436C (zh) 一种表面活性剂辅助制备单分散Fe3O4纳米晶的方法
CN106082351A (zh) 一种羟基氧化铁纳米片的制备方法及其产物
CN111847525B (zh) 一种水葫芦绿色合成磁性纳米Fe3O4颗粒的方法及应用
CN105130805A (zh) 一种醇醚羧酸盐的制备方法
CN100528758C (zh) 高纯微米级氧化铋微粉的生产方法
CN107827153B (zh) 一种纳米钒酸银的制备方法
CN109497049A (zh) 一种高效率制备高浓度银抗菌水的制备方法
CN106467315B (zh) 一锅沉淀法制备Ce0.8Sm0.2O1.9‑La1‑xSrxFe1‑yCoyO3‑δ超细粉体的方法
CN102604435A (zh) 纳米透明氧化铁黄颜料
CN101704532A (zh) 硼酸锌的制备方法
CN102380421B (zh) C12～c18烷基膦酸保护的磁性四氧化三铁纳米晶及其制备方法和应用
CN103045002A (zh) 一种环保高效的水性涂料分散剂的制备方法
CN102432064A (zh) 反相微乳液炭吸附四氯化钛水解体系纳米二氧化钛合成的方法
CN101300983A (zh) 一种无机杀菌剂的绿色合成方法
CN107694541B (zh) 一种硝酸盐处理剂的制备及应用
CN103418800A (zh) 一种纳米金的制备方法
CN102851712B (zh) 镀金用柠檬酸金钾的制备方法
CN113773049B (zh) 一种锆英砂增白乳浊液及其制备工艺
CN110040759A (zh) 一种碱式碳酸铈的合成方法
CN104452282B (zh) 一种Ag离子专用显色功能纤维及其制备方法
CN104961376B (zh) 一种聚羧酸高性能减水剂及其制备方法
CN108126713B (zh) 基于极窄带半导体为固体导电通道的光催化剂及其制备方法和应用
CN106082252B (zh) 一种水合硼酸钙微球、无水硼酸钙微球及其制备方法
CN101658687A (zh) 无毒高效甲醛消除液的配方及其制造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190322

RJ01 Rejection of invention patent application after publication