CN113773049B - 一种锆英砂增白乳浊液及其制备工艺 - Google Patents

一种锆英砂增白乳浊液及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锆英砂增白乳浊液及其制备工艺，该增白乳浊液包括如下重量份原料：超细硅酸锆10‑15份、磷灰石3‑5份、烧滑石1‑3份、抗菌颗粒3‑5份；该抗菌颗粒由银锌复合物、改性石灰、改性二氧化硅进行共混，再用十七氟癸基三乙氧基硅烷进行表面处理，制得混合颗粒表面接枝有大量十七氟癸基，进而形成疏水膜，在用聚乙烯醇进行超声处理，烧结形成复合物，在进行粉碎，制得抗菌颗粒，该抗菌颗粒表面含有疏水层能够达到很好耐污效果，同时表面附着的银离子具有很好的杀菌效果，进而使得制备出的陶瓷不易出现细菌滋生。

Description

一种锆英砂增白乳浊液及其制备工艺
技术领域
本发明涉及增白乳浊液制备技术领域，具体涉及一种锆英砂增白乳浊液及其制备工艺。
背景技术
硅酸锆是由天然锆英砂经过超细粉碎、除铁、钛等工艺加工而成的一种外观呈白色粉末状的超细粉体，硅酸锆的特点是具有较高的折射率（1.93-2.01），具有良好的化学稳定性和耐高温性能，硅酸锆作为乳浊增白剂被广泛用于建筑、卫生、日用陶瓷行业，在釉料中或坯体中起增白作用。
随着建筑、卫生、日用陶瓷行业的不断发展，硅酸锆的用量越来越大。硅酸锆的主要原料来源于锆英砂，由于锆英砂原材料进口价格的不断上涨，硅酸锆价格一路飙升，给陶瓷企业生产成本带来巨大压力，为了解决陶瓷企业的问题，对硅酸锆的乳浊增白机理进行研究，对锆英砂精细化加工，试验开发 0.5μm以下高白度硅酸锆产品。
现有的锆英砂增白乳浊液的增白效果一般，在陶瓷日常使用时表面易附着污渍，同时由于污渍的长时间附着，易滋生细菌进而影响了陶瓷的正常使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锆英砂增白乳浊液及其制备工艺，解决了现阶段锆英砂增白乳浊液，增白效果一般，且制备出的陶瓷在长时间使用后，易附着污渍，进而导致细菌滋生的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种锆英砂增白乳浊液，包括如下重量份原料：超细硅酸锆10-15份、磷灰石3-5份、烧滑石1-3份、抗菌颗粒3-5份、去离子水10-20份；
所述的锆英砂增白乳浊液由如下步骤制成：
步骤S1：将超细硅酸锆、磷灰石、烧滑石、抗菌颗粒、去离子水进行球磨1-1.5h，至混合物；
步骤S2：向混合物中加入液态石蜡继续球磨2-3h，制得锆英砂增白乳浊液。
进一步的，所述的超细硅酸锆由如下步骤制成：
将硅酸锆和六偏磷酸钠混合研磨，至硅酸锆粒径D50≤0.50μm，D97≤0.78μm，制得超细硅酸锆。
进一步的，所述的抗菌颗粒由如下步骤制成：
步骤A1：将正丙醇和氨水混合均匀后，在转速为150-200r/min，温度为25-30℃的条件下，进行搅拌并加入正硅酸四乙酯，调节反应液pH值为11-12，升温至温度为60-70℃，搅拌30-40min后，加入硝酸银溶液，进行搅拌1-1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性二氧化硅；
步骤A2：将氢氧化钙分散在去离子水中，在转速为200-300r/min，温度为30-40℃的条件下，进行搅拌，调节反应液pH值9-11，滴加磷酸，继续搅拌1-1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼溶于硝酸银溶液中，在转速为120-150r/min，温度为20-25℃的条件下，进行搅拌5-7h后，蒸馏去除溶剂，制得改性石灰；
步骤A3：将硅酸钠和碳酸氢钠溶液加入反应釜中，在转速为300-500r/min，温度为85-95℃的条件下，进行搅拌10-20min后，调节反应液pH值为5-6，加入硝酸银溶液和七水合硫酸锌，进行反应5-8h后，过滤去除滤液，将滤饼干燥，制得银锌复合物；
步骤A4：将银锌复合物、改性石灰、改性二氧化硅分散在正己烷中，在转速为200-300r/min，温度为50-60℃的条件下，进行搅拌并加入去离子水和十七氟癸基三乙氧基硅烷，节反应液pH值为3-5，进行反应2-4h后，过滤去除滤液，将滤饼加入聚乙烯醇中，在频率为60-80kHz的条件下，进行超声处理3-5h后，在温度为700-800℃的条件下，烧结成型，再进行粉碎，至1-1.5μm，制得抗菌颗粒。
进一步的，步骤A1所述的正丙醇、氨水、正硅酸四乙酯、硝酸银溶液的用量比为5g:1g:1g:3mL，硝酸银溶液的质量分数为10%。
进一步的，步骤A2所述的氢氧化钙、磷酸、硝酸银溶液1g:3mL:5mL，硝酸银溶液与步骤A1相同。
进一步的，步骤A3所述的硅酸钠、碳酸氢钠溶液、硝酸银溶液、七水合硫酸锌的用量比为1g:3mL:5mL:2g，碳酸氢钠溶液的质量分数为20%，硝酸银溶液与步骤A1相同。
进一步的，步骤A4所述的银锌复合物、改性石灰、改性二氧化硅、十七氟癸基三乙氧基硅烷、聚丙烯醇的用量比为5g:5g:5g:2mL:8g。
本发明的有益效果：本发明制备的一种锆英砂增白乳浊液，以六偏磷酸钠为助磨剂，对硅酸锆进行研磨，值颗粒粒径为D50≤0.50μm、D97≤0.78μm，该粒径能够提高颗粒对入射光的散射率，乳浊白度达到最佳，与传统硅酸锆相比，同等条件下乳浊增白效果提高20%，达到相同乳浊增白效果条件下，可减少20%左右硅酸锆加入量，大大地降低了陶瓷企业的生产成本，同时节约了锆英砂资源，并制备了一种抗菌颗粒，该抗菌颗粒以正硅酸四乙酯为原料进行处理，制得纳米二氧化硅，再用硝酸银溶液处理，制得改性二氧化硅，再将氢氧化钙与磷酸反应，制得羟基磷石灰，再用硝酸银溶液处理，制得改性石灰，将硝酸银溶液和七水合硫酸锌进行处理，制得银锌复合物，最后将银锌复合物、改性石灰、改性二氧化硅进行共混，再用十七氟癸基三乙氧基硅烷进行表面处理，制得混合颗粒表面接枝有大量十七氟癸基，进而形成疏水膜，在用聚乙烯醇进行超声处理，烧结形成复合物，在进行粉碎，制得抗菌颗粒，该抗菌颗粒表面含有疏水层能够达到很好耐污效果，同时表面附着的银离子具有很好的杀菌效果，进而使得制备出的陶瓷不易出现细菌滋生。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种锆英砂增白乳浊液，包括如下重量份原料：超细硅酸锆10份、磷灰石3份、烧滑石1份、抗菌颗粒3份、去离子水10份；
锆英砂增白乳浊液由如下步骤制成：
步骤S1：将超细硅酸锆、磷灰石、烧滑石、抗菌颗粒、去离子水进行球磨1-1.5h，至混合物；
步骤S2：向混合物中加入液态石蜡继续球磨2h，制得锆英砂增白乳浊液。
超细硅酸锆由如下步骤制成：
将硅酸锆和六偏磷酸钠混合研磨，至硅酸锆粒径D50 0.50μm，D97 0.78μm，制得超细硅酸锆。
抗菌颗粒由如下步骤制成：
步骤A1：将正丙醇和氨水混合均匀后，在转速为150r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌并加入正硅酸四乙酯，调节反应液pH值为11，升温至温度为60℃，搅拌30min后，加入硝酸银溶液，进行搅拌1h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性二氧化硅；
步骤A2：将氢氧化钙分散在去离子水中，在转速为200r/min，温度为30℃的条件下，进行搅拌，调节反应液pH值9，滴加磷酸，继续搅拌1h后，过滤去除滤液，将滤饼溶于硝酸银溶液中，在转速为120r/min，温度为20℃的条件下，进行搅拌5h后，蒸馏去除溶剂，制得改性石灰；
步骤A3：将硅酸钠和碳酸氢钠溶液加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为85℃的条件下，进行搅拌10min后，调节反应液pH值为5，加入硝酸银溶液和七水合硫酸锌，进行反应5h后，过滤去除滤液，将滤饼干燥，制得银锌复合物；
步骤A4：将银锌复合物、改性石灰、改性二氧化硅分散在正己烷中，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，进行搅拌并加入去离子水和十七氟癸基三乙氧基硅烷，节反应液pH值为3，进行反应2h后，过滤去除滤液，将滤饼加入聚乙烯醇中，在频率为60kHz的条件下，进行超声处理3h后，在温度为700℃的条件下，烧结成型，再进行粉碎，至1μm，制得抗菌颗粒。
实施例2
一种锆英砂增白乳浊液，包括如下重量份原料：超细硅酸锆13份、磷灰石4份、烧滑石2份、抗菌颗粒4份、去离子水15份；
锆英砂增白乳浊液由如下步骤制成：
步骤S1：将超细硅酸锆、磷灰石、烧滑石、抗菌颗粒、去离子水进行球磨1.3h，至混合物；
步骤S2：向混合物中加入液态石蜡继续球磨2.5h，制得锆英砂增白乳浊液。
超细硅酸锆由如下步骤制成：
将硅酸锆和六偏磷酸钠混合研磨，至硅酸锆粒径D50 0.45μm，D97 0.68μm，制得超细硅酸锆。
抗菌颗粒由如下步骤制成：
步骤A1：将正丙醇和氨水混合均匀后，在转速为180r/min，温度为25-30℃的条件下，进行搅拌并加入正硅酸四乙酯，调节反应液pH值为12，升温至温度为65℃，搅拌35min后，加入硝酸银溶液，进行搅拌1.3h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性二氧化硅；
步骤A2：将氢氧化钙分散在去离子水中，在转速为200r/min，温度为35℃的条件下，进行搅拌，调节反应液pH值10，滴加磷酸，继续搅拌1.3h后，过滤去除滤液，将滤饼溶于硝酸银溶液中，在转速为150r/min，温度为23℃的条件下，进行搅拌6h后，蒸馏去除溶剂，制得改性石灰；
步骤A3：将硅酸钠和碳酸氢钠溶液加入反应釜中，在转速为400r/min，温度为90℃的条件下，进行搅拌15min后，调节反应液pH值为5，加入硝酸银溶液和七水合硫酸锌，进行反应6h后，过滤去除滤液，将滤饼干燥，制得银锌复合物；
步骤A4：将银锌复合物、改性石灰、改性二氧化硅分散在正己烷中，在转速为200r/min，温度为55℃的条件下，进行搅拌并加入去离子水和十七氟癸基三乙氧基硅烷，节反应液pH值为4，进行反应3h后，过滤去除滤液，将滤饼加入聚乙烯醇中，在频率为70kHz的条件下，进行超声处理4h后，在温度为750℃的条件下，烧结成型，再进行粉碎，至1.3μm，制得抗菌颗粒。
实施例3
一种锆英砂增白乳浊液，包括如下重量份原料：超细硅酸锆15份、磷灰石5份、烧滑石3份、抗菌颗粒5份、去离子水20份；
锆英砂增白乳浊液由如下步骤制成：
步骤S1：将超细硅酸锆、磷灰石、烧滑石、抗菌颗粒、去离子水进行球磨1.5h，至混合物；
步骤S2：向混合物中加入液态石蜡继续球磨3h，制得锆英砂增白乳浊液。
超细硅酸锆由如下步骤制成：
将硅酸锆和六偏磷酸钠混合研磨，至硅酸锆粒径D50≤0.38μm，D97≤0.58μm，制得超细硅酸锆。
抗菌颗粒由如下步骤制成：
步骤A1：将正丙醇和氨水混合均匀后，在转速为200r/min，温度为30℃的条件下，进行搅拌并加入正硅酸四乙酯，调节反应液pH值为12，升温至温度为70℃，搅拌40min后，加入硝酸银溶液，进行搅拌1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性二氧化硅；
步骤A2：将氢氧化钙分散在去离子水中，在转速为300r/min，温度为40℃的条件下，进行搅拌，调节反应液pH值11，滴加磷酸，继续搅拌1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼溶于硝酸银溶液中，在转速为150r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌7h后，蒸馏去除溶剂，制得改性石灰；
步骤A3：将硅酸钠和碳酸氢钠溶液加入反应釜中，在转速为500r/min，温度为95℃的条件下，进行搅拌20min后，调节反应液pH值为6，加入硝酸银溶液和七水合硫酸锌，进行反应8h后，过滤去除滤液，将滤饼干燥，制得银锌复合物；
步骤A4：将银锌复合物、改性石灰、改性二氧化硅分散在正己烷中，在转速为300r/min，温度为60℃的条件下，进行搅拌并加入去离子水和十七氟癸基三乙氧基硅烷，节反应液pH值为5，进行反应4h后，过滤去除滤液，将滤饼加入聚乙烯醇中，在频率为80kHz的条件下，进行超声处理5h后，在温度为800℃的条件下，烧结成型，再进行粉碎，至1.5μm，制得抗菌颗粒。
对比例1
本对比例与实施例1相比未加入抗菌颗粒，其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比用改性二氧化硅代替抗菌颗粒，其余步骤相同。
对比例3
本对比例与实施例1相比用改性石灰代替抗菌颗粒，其余步骤相同。
对比例4
本对比例与实施例1相比用银锌复合物代替抗菌颗粒，其余步骤相同。
将实施例1-3和对比例1-4制得的增白乳浊液制备陶瓷，用德国Krüss公司产DSA25型全自动视频接触角测量仪，检查陶瓷表面接触角；
据GB15979-2002标准，针对大肠杆菌和金黄葡萄球菌进行杀菌实验，用无菌去离子水对实施例1-3、对比例1-4中制备的抗菌陶瓷清洗后烘干，然后向抗菌陶瓷中加入100mL无菌去离子水，然后向其中分别加入1mL浓度为1X103CFU/g的大肠杆菌、金黄葡萄球菌、青曲霉菌，在常温下放置4h后，测定实施例1-3、对比例1-4中去离子水中大肠杆菌、金黄葡萄球菌、青曲霉菌的含量，然后测定其杀菌率，结果如下表所示；
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
接触角 135° 130° 135° 35° 40° 40° 35°
大肠杆菌杀菌率 99.88% 99.93% 99.91% 10.35 81.61 82.14 84.28
金黄葡萄球菌杀菌率 99.35% 99.58% 99.42% 8.23 79.28 83.47 82.36
青曲霉菌杀菌率 99.62% 99.65% 99.63% 8.14 79.53 81.36 82.25
由上表可知实施例1-3制得的锆英砂增白乳浊液的接触角为130-135°，大肠杆菌杀菌率为99.88-99.93，金黄葡萄球菌杀菌率99.35-99.58%，青曲霉菌杀菌率99.62-99.65%，表明本发明具有很好耐污效果，同时抗菌效果好。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种锆英砂增白乳浊液，其特征在于：包括如下重量份原料：超细硅酸锆10-15份、磷灰石3-5份、烧滑石1-3份、抗菌颗粒3-5份、去离子水10-20份；
所述的抗菌颗粒由如下步骤制成：
步骤A1：将正丙醇和氨水混合均匀后，进行搅拌并加入正硅酸四乙酯，调节反应液pH值，升温搅拌后，加入硝酸银溶液，继续搅拌，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性二氧化硅；步骤A1所述的正丙醇、氨水、正硅酸四乙酯、硝酸银溶液的用量比为5g:1g:1g:3mL，硝酸银溶液的质量分数为10％；
步骤A2：将氢氧化钙分散在去离子水中，进行搅拌并调节反应液pH值，滴加磷酸，继续搅拌，过滤去除滤液，将滤饼溶于硝酸银溶液中，进行搅拌后，蒸馏去除溶剂，制得改性石灰；步骤A2所述的氢氧化钙、磷酸、硝酸银溶液1g:3mL:5mL，硝酸银溶液与步骤A1相同；
步骤A3：将硅酸钠和碳酸氢钠溶液加入反应釜中，进行搅拌并调节反应液pH值，加入硝酸银溶液和七水合硫酸锌，进行反应后，过滤去除滤液，将滤饼干燥，制得银锌复合物；步骤A3所述的硅酸钠、碳酸氢钠溶液、硝酸银溶液、七水合硫酸锌的用量比为1g:3mL:5mL:2g，碳酸氢钠溶液的质量分数为20％，硝酸银溶液与步骤A1相同；
步骤A4：将银锌复合物、改性石灰、改性二氧化硅分散在正己烷中，进行搅拌并加入去离子水和十七氟癸基三乙氧基硅烷，节反应液pH值，进行反应后，过滤去除滤液，将滤饼加入聚乙烯醇中，超声处理后，烧结成型，再进行粉碎，制得抗菌颗粒；
所述的超细硅酸锆由如下步骤制成：将硅酸锆和六偏磷酸钠混合研磨，至硅酸锆粒径D50≤0.50μm，D97≤0.78μm，制得超细硅酸锆；
锆英砂增白乳浊液的制备工艺，具体包括如下步骤：
步骤S1：将超细硅酸锆、磷灰石、烧滑石、抗菌颗粒、去离子水进行球磨1-1.5h，至混合物；
步骤S2：向混合物中加入液态石蜡继续球磨2-3h，制得锆英砂增白乳浊液。
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