CN109493997A - 基于激光切割胶体薄膜技术的柔性透明导电膜及制备方法 - Google Patents

基于激光切割胶体薄膜技术的柔性透明导电膜及制备方法 Download PDF

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郭文熹
李腾
许子颉
刘向阳
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Abstract

基于激光切割胶体薄膜技术的柔性透明导电膜及制备方法，涉及一种柔性透明导电膜。柔性透明导电膜包括有柔性透明薄膜基底材料，柔性透明薄膜上表面磁控溅射WO3种子层和金属网格导电层，金属网格导电层外表面复合一层透明保护膜。制备时，分别使用无水乙醇和去离子水清洗柔性透明基底薄膜后干燥；在基底薄膜上涂布配制好的胶体溶液形成湿膜后，加热烘干，形成干燥的胶体薄膜；通过激光切割机切割胶体薄膜；在薄膜上溅射WO3膜和银膜，得导电层；将磁控溅射好的薄膜浸没于无水乙醇中，去掉胶体模板，得到金属网格透明导电膜；将经过无水乙醇清洗的金属网格透明导电膜进行干燥处理，在金属网格透明导电膜的导电面覆盖一层保护膜进行收卷。

Description

基于激光切割胶体薄膜技术的柔性透明导电膜及制备方法
技术领域
本发明涉及一种柔性透明导电膜，尤其是涉及可实现透明导电膜的低成本、大面积、形貌可控制备的基于激光切割胶体薄膜技术的柔性透明导电膜及其制备方法。
背景技术
电子设备与人们的生活息息相关，随着电子产品向轻型化，小型化、集成化方向的不断发展，可弯曲甚至可穿戴的柔性电子元器件正在日益成为科学研究和制造技术研发的热点。柔性透明导电膜由于具有重量轻、柔性好、抗冲击、成本低、方便运输，更加适合卷对卷的大面积生产等优点，便于应用于轻便，可移动的户外设备中，具有更强的竞争力，被广泛用于柔性触摸屏、显示屏、加热膜、电致变色智能窗、柔性光伏以及储能器件等产品中。因此，可控的、低成本的大面积研制柔性透明导电膜将会为柔性电子器件的发展起到至关重要的作用。而目前，市场上的透明导电薄膜主要是以氧化铟锡(ITO)为靶材，通过直接磁控溅射的方法制备透明导电膜。然而，ITO目前在柔性电子器件的发展中，已经面临行业发展瓶颈，由于其质脆、易碎、储量少、价格昂贵等一些无法解决的问题导致这种材料逐渐开始走下这一领域。随着柔性和可穿戴电子设备的快速发展，传统的刚性导电膜已经不能满足于市场的需求，因此急需一种新型的柔性导电膜的制备方法，可以简单低成本大面积且准确的实现这一功能。
发明内容
本发明的目的在于针对目前的传统ITO导电膜质脆、易碎、价格昂贵等缺点，提供一种高透光、耐弯折、高导电的基于激光切割胶体薄膜技术的柔性透明导电膜及制备方法。
所述基于激光切割胶体薄膜技术的柔性透明导电膜包括有柔性透明薄膜基底材料，柔性透明薄膜上表面磁控溅射WO3种子层和金属网格导电层，所述金属网格导电层外表面复合一层透明保护膜。
所述柔性透明薄膜基底材料可采用PET、PVC、TPU等中的一种，柔性透明薄膜基底材料的厚度可为20～200μm；所述WO3种子层的厚度可为10～50nm；所述金属网格导电层可采用微米级金属网格导电层；所述微米级金属网格导电层的线宽度可以调节，宽度可达到40～200μm的范围；微米级金属网格的图案可采用三角形、矩形、六边形等图案；所述微米级金属网格层与PET基底材料之间磁控溅射一层10～50nm厚的WO3种子层；所述微米级金属网格层的覆盖面积小于柔性透明薄膜的总面积的20％；所述微米级金属网格层可选自银、铜、ITO、FTO等中的至少一种；所述微米级金属网格层的厚度可为100～900nm；所述透明保护膜在透光率不低于80％的情况下，方阻值小于3Ω/sq，在500次的机械弯折下，方阻几乎不产生变化；所述透明保护膜可选自PET、PVC、PE等中的一种，透明保护膜的厚度可为20～100μm。
所述基于激光切割胶体薄膜技术的柔性透明导电膜的制备方法包括以下步骤：
1)分别使用无水乙醇和去离子水清洗柔性透明基底薄膜后干燥；
在步骤1)中，所述干燥的温度可为60℃。
2)在柔性透明基底薄膜上涂布配制好的胶体溶液形成湿膜；
在步骤2)中，所述胶体溶液的配比可为TiO2粉末0.4～1.0g，无水乙醇溶液10ml，乙酸乙酯溶液0.3～0.9mL；所述湿膜的涂布量可为0.03ml/cm2。
3)将步骤2)制备的湿膜加热烘干，形成一层干燥的胶体薄膜；
在步骤3)中，所述烘干的温度可为60℃。
4)通过激光切割机切割胶体薄膜，切割胶体薄膜而又不损伤透明基底薄膜；
5)通过磁控溅射技术在步骤4)中所得的薄膜上溅射一层WO3膜和一层银膜，得到导电层；
在步骤5)中，所述WO3膜的厚度可为30nm，银膜的厚度可为300nm。
6)将步骤5)磁控溅射好的薄膜浸没于无水乙醇中，超声清洗，去掉胶体模板，得到金属网格透明导电膜；
7)将经过无水乙醇清洗的金属网格透明导电膜进行干燥处理，在金属网格透明导电膜的导电面覆盖一层保护膜进行收卷。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明制备的柔性透明导电膜相对于传统光刻导电膜而言，具有操作简单、成本低廉、无毒无害的优势；相对于传统的商用ITO导电膜而言，此方法制备的导电膜具有良好的机械柔性。本发明采用银来替代ITO导电，原料成本低，具有网格图案的间隙线宽线高可调等优点，并且所涉及到的制备方法可适用于生产线上的卷对卷式的大规模生产。
附图说明
图1为本发明所述基于激光切割胶体薄膜技术的柔性透明导电膜实施例的结构示意图。
图2为本发明所述基于激光切割胶体薄膜技术的柔性透明导电膜的制备流程示意图。
图3为本发明实施例1中所制备而得的金属网格透明导电膜的数码照片和光学显微镜图像。在图3中，(a)为所得透明导电膜的数码照片，(b)为光学显微镜图像。
图4为本发明中的矩形网格形貌原理图(g表示线间距，2a表示线的宽度)。
图5为本发明中的六边形网格形貌原理图(g表示线间距，2a表示线的宽度)。
图6为本发明实施例2中所制备而得到的银金属网格柔性透明导电膜在曲率半径为0.2cm条件下的弯曲测试图。
具体实施方式
以下将结合附图和具体的实施方法对本发明作进一步说明。所描述的实施例仅为本发明实施例的一部分，而不是全部的实施例。
图1为基于激光切割胶体薄膜技术的柔性透明导电膜的结构示意图，导电膜结构图中从下至上依次为L1柔性透明基底薄膜、L2种子层、L3导电层和L4保护膜。
L1柔性透明基底薄膜为PET、PVC、TPU中任意一种或多种，薄膜厚度为20～200μm。优选厚度为50μm的PET薄膜。
L2种子层为铬、三氧化钨中任意一种或多种，薄膜厚度为10～50nm，优选厚度为30nm的三氧化钨层。
L3导电层为银、铜、ITO、FTO、铂中任意一种或多种，薄膜厚度为100～900nm，优选厚度为300nm的银导电层。导电层的图案为简单的三角形、矩形、六边形的一种或多种，优选六边形图案。导电层的图案线宽最小为40μm，线间距最小为50μm。
L4保护膜为PET、PVC、PE中任意一种，薄膜厚度为20～100μm。优选厚度为50μm的PET薄膜。
本发明还提供一种制备上述金属网格透明导电膜的制备方法，包括以下步骤：
1)柔性透明基底薄膜的预处理：对基底材料分别用无水乙醇和去离子水清洗，干燥；
2)胶体层的涂布：配制胶体溶液，将胶体溶液均匀的涂覆在基底薄膜的表面，干燥；
胶体溶液的配比为TiO2粉末0.4～1.0g，无水乙醇溶液10ml，乙酸乙酯溶液0.3～0.9mL。
3)切割胶体薄膜模板：使用激光切割机切割胶体薄膜，切割图案任意；
4)导电层的制备：采用磁控溅射的方法先磁控溅射一层种子层以增强基底薄膜与导电层的结合性，然后再溅射一层导电层；
5)去模板：薄膜浸没于无水乙醇中，超声清洗，去掉胶体模板；
6)保护层的制备：使用覆膜机在金属网格透明导电膜的导电面覆盖一层保护膜进行收卷。
优选的，步骤1)所述基底薄膜材料为厚度为50μm柔性透明的PET、PVC、TPU薄膜中任意一种。
优选的，步骤1)所述干燥过程在温度为60℃，湿度10％的条件下进行。
优选的，步骤2)所用的胶体溶液的配比为TiO2粉末0.5g，无水乙醇溶液10ml，乙酸乙酯溶液0.4ml。
优选的，步骤2)所用涂覆的方式为喷涂、旋涂、刮涂中的一种。
优选的，步骤2)所述干燥过程在温度为60℃，湿度20％的条件下进行。
优选的，步骤3)激光切割的切割图案可以调节，可采用三角形、矩形、六边形图案中的一种，优选图案为六边形。
优选的，步骤3)的激光切割图案线宽为40μm。
优选的，步骤4)的种子层可以使用铬、三氧化钨中任意一种或多种，薄膜厚度为10nm-50nm，优选厚度为30nm的三氧化钨层。
优选的，步骤4)的导电层为银、铜、ITO、FTO、铂中任意一种或多种，薄膜厚度为100nm-900nm，优选厚度为300nm的银导电层。
优选的，步骤5)采用在无水乙醇溶液中超声清洗的方法去除胶体模板。
优选的，步骤6)的保护层可以为PET、PVC、PE中任意一种，薄膜厚度为20μm-100μm。优选厚度为50μm的PET薄膜。
以下给出具体实施例。
实施例1
(1)图2为本发明金属网格透明导电膜的制备流程图，将厚度为50μm的PET薄膜分别用去离子水和无水乙醇清洗30min，干燥后作为基底备用。按照TiO2粉末0.5g、无水乙醇溶液10ml和乙酸乙酯溶液0.4ml的比例配制胶体溶液。然后采用刮涂的方法按照每平方厘米涂布0.03ml的比例将胶体溶液均匀的涂于PET表面。
(2)将步骤(1)中的胶体薄膜于60℃的烘箱烘干，然后采用激光切割胶体薄膜技术在胶体模板表面加工网格，网格图案可通过电脑控制(例如图4中的矩形网格，g表示线间距，2a表示线的宽度)，加工图案线间距200～1000μm，线宽40～200μm，激光切割机切割速率为100mm/s。
(3)将经过步骤(2)处理的样品置于磁控溅射仪器中溅射金属三氧化钨和银，本底真空度为1×105Pa,高纯氩气的流量为50cm3/min，靶距离基片距离为6cm，沉积束流垂直于样品表面入射，且样品台以10r/min的转速旋转。在磁控溅射氩气的气压为5Pa,溅射功率为40W，溅射时间为3min的条件下磁控溅射三氧化钨种子层；在磁控溅射氩气的气压为0.5Pa，溅射功率为40W，溅射时间为20min的条件下磁控溅射银导电层。
(4)将步骤(3)中所得的金属网格导电薄膜浸没于无水乙醇中，去除胶体模板，取出，洗涤干燥，干燥过程在温度为60℃，湿度10％的条件下进行。得到图案为矩形，导电层为银的透明导电膜。图3左图为所得透明导电膜的数码照片，右图为光学显微镜图像，从图中可以看到银网格均匀的分布于PET基底表面，具有良好的可见光透过性。从光学显微镜的图像中可以看到Ag丝成十字交叉的网格结构。
实施例2
步骤(1)与实施例1相同。
(2)将步骤(1)中的胶体薄膜烘干，然后采用激光切割胶体薄膜技术在胶体模板表面加工网格，网格图案可通过电脑控制(如图5中的六边形网格，g表示线间距，2a表示线的宽度)，加工图案线间距200～1000μm，线宽40～200μm，激光切割机切割速率为100mm/s。
步骤(3)(4)与实施例1相同。得到图案为六边形，导电层为银的透明导电膜。所制备的六边形网格图案的导电膜为最优的图案形貌。
实施例3
步骤(1)(2)与实施例2相同。
(3)将经过步骤(2)处理的样品置于磁控溅射仪器中溅射金属三氧化钨种子层和铜导电层，本底真空度为1×105Pa,高纯氩气的流量为50cm3/min，靶距离基片距离为6cm，沉积束流垂直于样品表面入射，且样品台以10r/min的转速旋转。在磁控溅射氩气的气压为5Pa,溅射功率为40W,，溅射时间为3min的条件下磁控溅射三氧化钨种子层。在磁控溅射氩气的气压为0.5Pa,溅射功率为80W,，溅射时间为20min的条件下磁控溅射铜导电层。
步骤(4)与实施例1相同。得到图案为六边形，导电层为铜金属的透明导电膜。
图6为本发明所制备的银导电层的柔性导电膜机械柔性测试的相关曲线图，弯曲的半径为0.2cm。本发明所制备的柔性导电膜在弯曲半径为0.2cm的情况下弯折500次，方阻值几乎保持不变。
本发明通过在任意的柔性薄膜基底上刮涂胶体溶液，然后采用激光切割，磁控溅射等技术制备金属网格柔性透明导电膜。制备的薄膜在透光率不低于80％的情况下，方阻值达到3Ω/sq。经过500次的机械弯折测试后，方阻值几乎不变。本发明制备工艺简单，成本低廉，可适用于生产线上卷对卷式的大规模生产。

Claims (10)

1.基于激光切割胶体薄膜技术的柔性透明导电膜，其特征在于包括有柔性透明薄膜基底材料，柔性透明薄膜上表面磁控溅射WO3种子层和金属网格导电层，所述金属网格导电层外表面复合一层透明保护膜。
2.如权利要求1所述基于激光切割胶体薄膜技术的柔性透明导电膜，其特征在于所述柔性透明薄膜基底材料采用PET、PVC、TPU中的一种。
3.如权利要求1所述基于激光切割胶体薄膜技术的柔性透明导电膜，其特征在于所述柔性透明薄膜基底材料的厚度为20～200μm；所述WO3种子层的厚度为10～50nm。
4.如权利要求1所述基于激光切割胶体薄膜技术的柔性透明导电膜，其特征在于所述金属网格导电层采用微米级金属网格导电层。
5.如权利要求4所述基于激光切割胶体薄膜技术的柔性透明导电膜，其特征在于所述微米级金属网格导电层的线宽度为40～200μm；微米级金属网格的图案采用三角形、矩形、六边形图案。
6.如权利要求4所述基于激光切割胶体薄膜技术的柔性透明导电膜，其特征在于所述微米级金属网格层与PET基底材料之间磁控溅射一层10～50nm厚的WO3种子层；所述微米级金属网格层的覆盖面积小于柔性透明薄膜的总面积的20％；所述微米级金属网格层选自银、铜、ITO、FTO中的至少一种；所述微米级金属网格层的厚度为100～900nm。
7.如权利要求1所述基于激光切割胶体薄膜技术的柔性透明导电膜，其特征在于所述透明保护膜在透光率不低于80％的情况下，方阻值小于3Ω/sq，在500次的机械弯折下，方阻不产生变化；所述透明保护膜选自PET、PVC、PE中的一种，透明保护膜的厚度为20～100μm。
8.基于激光切割胶体薄膜技术的柔性透明导电膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)分别使用无水乙醇和去离子水清洗柔性透明基底薄膜后干燥；
2)在柔性透明基底薄膜上涂布配制好的胶体溶液形成湿膜；
3)将步骤2)制备的湿膜加热烘干，形成一层干燥的胶体薄膜；
4)通过激光切割机切割胶体薄膜，切割胶体薄膜而又不损伤透明基底薄膜；
5)通过磁控溅射技术在步骤4)中所得的薄膜上溅射一层WO3膜和一层银膜，得到导电层；
6)将步骤5)磁控溅射好的薄膜浸没于无水乙醇中，超声清洗，去掉胶体模板，得到金属网格透明导电膜；
7)将经过无水乙醇清洗的金属网格透明导电膜进行干燥处理，在金属网格透明导电膜的导电面覆盖一层保护膜进行收卷。
9.如权利要求8所述基于激光切割胶体薄膜技术的柔性透明导电膜的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述干燥的温度为60℃；
在步骤2)中，所述胶体溶液的配比为TiO2粉末0.4～1.0g，无水乙醇溶液10ml，乙酸乙酯溶液0.3～0.9mL；所述湿膜的涂布量为0.03ml/cm2。
10.如权利要求8所述基于激光切割胶体薄膜技术的柔性透明导电膜的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述烘干的温度为60℃；
在步骤5)中，所述WO3膜的厚度为30nm，银膜的厚度为300nm。
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