CN107910104A - 一种导电膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种导电膜的制备方法，包括以下步骤：S1，配置TiO2胶体溶液，并将所述TiO2胶体溶液均匀分散沉积在衬底表面，形成TiO2胶体溶液层；S2，改变气压、湿度以及温度使所述TiO2胶体溶液层中的溶剂挥发，使所述TiO2胶体溶液层产生纵横交错的裂纹；S3，在裂纹沉积金属，形成多条纵横交错的金属导线；S4，去除所述TiO2胶体溶液层，得到所述导电膜。本发明还提供一种通过上述方法获得的导电膜。

Description

一种导电膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电膜及其制备方法。
背景技术
透明导电薄膜是触控屏、显示屏、电子纸、智能光窗等光电器件的关键材料。目前，市场上的透明导电薄膜主要是以氧化铟锡(ITO)为导电涂层的产品。然而，ITO依然存在以下问题：1.ITO属于陶瓷材料，易碎裂不耐弯折，其膜层的表面电阻将随着弯折次数而明显的提升；2.铟为稀有元素，地球含量低(0.05ppm)，且ITO薄膜的造价较高($5.5m-2/150Ωsq-1，$26m-2/10Ωsq-1)。目前，科学家们研制出碳纳米管，石墨烯，金属薄膜，金属网格，金属纳米线以及导电聚合物等新型的柔性透明导电膜用以取代ITO薄膜。金属由于其良好的导电性和延展性，使得其在导电薄膜的应用中具有重要的优势。为了增加金属的透光性能，通常将金属薄膜制备成网格形状，在技术上，目前最常用的方法为光刻加上真空镀膜的技术。然而，光刻技术较为复杂，昂贵，不利于大面积的卷对卷式生产。
发明内容
本发明为了解决上述问题而提供的一种导电膜及其制备方法。
本发明提供一种导电膜的制备方法，包括以下步骤：
S1，配置TiO2胶体溶液，并将所述TiO2胶体溶液均匀分散沉积在衬底表面，形成TiO2胶体溶液层；
S2，改变气压、湿度以及温度使所述TiO2胶体溶液层中的溶剂挥发，使所述TiO2胶体溶液层产生纵横交错的裂纹；
S3，在裂纹沉积金属，形成多条纵横交错的金属导线；
S4，去除所述TiO2胶体溶液层，得到所述导电膜。
作为进一步改进的，所述衬底为柔性透明材料。
作为进一步改进的，在步骤S1中，所述TiO2胶体溶液的配置包括以下步骤：
S11，将0.5-2.0g TiO2粉末加入10ml无水乙醇中，并持续搅拌10-30min使其均匀混合；
S12，将步骤S11得到产物中加入1-5g稳定剂，得到所述TiO2胶体溶液。
作为进一步改进的，在步骤S1中，所述将TiO2胶体溶液均匀分散沉积在衬底表面的步骤包括：
将所述TiO2胶体溶液置于喷雾装置中，控制环境湿度为65％以下，调节气泵气压在0.1-0.5Mpa，空气流速为15-20L/min，控制所述喷雾装置的喷涂速率为100cm2/min，将所述TiO2胶体溶液均匀喷射在所述衬底表面。
作为进一步改进的，在步骤S2中，控制环境的气压为1*10-3Pa，湿度为65％以下，以及温度为40～80摄氏度使所述TiO2胶体溶液层中的溶剂挥发，使所述TiO2胶体溶液层产生均匀分布且纵横交错的裂纹。
作为进一步改进的，在步骤S3中，所述在裂纹沉积金属的步骤包括：
S31，设置磁控溅射仪中的真空度为5x10--5Pa，氩气流量为0.5Pa气压，溅射气压为0.3Pa，溅射功率为100W，金属靶距离衬底的距离为6cm；
S32，沉积束流垂直于衬底表面入射，且基台以30r/min速度旋转，通过磁控溅射将金属薄膜沉积至裂块表面与裂纹中间。
作为进一步改进的，在步骤S4中，所述去除所述TiO2胶体溶液层的步骤包括：通过机械振动去除所述TiO2胶体溶液层。
作为进一步改进的，所述通过机械振动去除所述TiO2胶体溶液层的步骤包括：将步骤S3获得的产物浸没子去离子水中并超声处理5～15s。
作为进一步改进的，纵向和横向裂纹的平均宽度小于10μm。
本发明还提供一种通过上述方法获得导电膜。
与现有技术相比较，本发明导电膜及其制备方法具有以下优点：利用价格低廉的无毒胶体干燥产生的裂纹为模板，通过控制气压、湿度、温度诱导不同矩形尺寸的裂纹模板的产生。借助真空镀膜技术大规模生产柔性透明导电膜。该方法具有操作简单，成本低廉，可大规模生产的优点。可代替ITO，FTO等产品并应用于柔性显示屏，柔性触摸屏，柔性传感器，柔性太阳能电池等电子产品之上。
附图说明
图1是本发明实施例提供的导电膜的制备方法的流程图。
图2为实施例1中裂纹膜在产生裂纹和去除模板后的表面形貌的SEM扫描电镜图。
图3为对比例中基于裂纹模板的透明导电薄膜的透光性能测试图。
图4为对比例中基于裂纹模板的透明导电薄膜的长波透光对比图。
图5为对比例中基于裂纹模板的透明导电薄膜的循环弯折测试图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本瞬时冲击力作进一步详细描述。
请参照图1，本发明实施例提供本发明提供一种导电膜的制备方法，包括以下步骤：
S1，配置TiO2胶体溶液，并将所述TiO2胶体溶液均匀分散沉积在衬底表面，形成TiO2胶体溶液层；
S2，改变气压、湿度以及温度使所述TiO2胶体溶液层中的溶剂挥发，使所述TiO2胶体溶液层产生纵横交错的裂纹；
S3，在裂纹沉积金属，形成多条纵横交错的金属导线；
S4，去除所述TiO2胶体溶液层，得到所述导电膜。
在步骤S1中，所述衬底可以选自柔性透明材料，如PET等。
所述TiO2胶体溶液的配置可以通过以下步骤制备：
S11，将0.5-2.0g TiO2粉末加入10ml无水乙醇中，并持续搅拌10-30min使其均匀混合；
S12，将步骤S11得到产物中加入1-5g稳定剂，得到所述TiO2胶体溶液。可以理解，通过调节所述TiO2胶体溶液的浓度可以使所述TiO2胶体溶液层均匀的产生纵横交错的裂纹。
另外，在步骤S1中，所述将TiO2胶体溶液均匀分散沉积在衬底表面的步骤可以包括：
将所述TiO2胶体溶液置于喷雾装置中，控制环境湿度为65％以下，调节气泵气压在0.1-0.5Mpa，空气流速为15-20L/min，控制所述喷雾装置的喷涂速率为100cm2/min，将所述TiO2胶体溶液均匀喷射在所述衬底表面。
在步骤S2中，为了形成均匀的纵、横交错的裂纹，需要严格控制环境的参数。优选的，环境的气压为1*10-3Pa，湿度为65％以下，以及温度为40～80摄氏度使所述TiO2胶体溶液层中的溶剂挥发，使所述TiO2胶体溶液层产生均匀分布且纵横交错的裂纹。更优选的，环境的气压为1*10-3Pa，湿度为40～60％，以及温度为50～65摄氏度使所述TiO2胶体溶液层中的溶剂挥发。
在裂纹的产生过程中，可以将裂纹的种类根据形成的时间分成两组裂纹，纵向排布的裂纹相对于横向排布的裂纹而言，宽度较粗，原因为裂纹的开裂是依据胶体分散过程中的内部位错和缺陷造成的(类解理面原理)，通过控制裂纹开裂的干燥温度湿度，胶体的浓度，胶体的用量和衬底的大小四个因素，我们将裂纹的开裂调控为横纵两向的开裂形式，以形成矩形状的裂纹模板。其中图中较粗的为纵向裂纹，纵向裂纹在开裂的时间上要先于横向裂纹，由于纵向裂纹的产生，衬底上的胶体被分为了无数纵向的长条，随着乙醇溶液的继续蒸发，在与纵向裂纹垂直的方向说逐步产生了横向裂纹，横向裂纹的宽度明显小于纵向裂纹，可以将其比作铁轨的铺设，先架起两道平行的较粗的铁轨，之后在轨道的中间铺设垂直于轨道的木条以维持两轨道的平行。纵向和横向裂纹的平均宽度小于10μm，这也很好的解释了这种透明导电膜高透光性的原因。
在步骤S3中，所述在裂纹沉积金属的步骤包括：
S31，设置磁控溅射仪中的真空度为5x10--5Pa，氩气流量为0.5Pa气压，溅射气压为0.3Pa，溅射功率为100W，金属靶距离衬底的距离为6cm；
S32，沉积束流垂直于衬底表面入射，且基台以30r/min速度旋转，通过磁控溅射将金属薄膜沉积至裂块表面与裂纹中间。
在步骤S4中，所述去除所述TiO2胶体溶液层的步骤包括：
通过机械振动去除所述TiO2胶体溶液层。
具体的，可以将步骤S3获得的产物浸没于子去离子水中并超声处理5～15s。超声波处理的时间过长，容易破坏金属结构。
本发明还提供一种通过上述方法获得导电膜。
实施例1：
将市售的厚度为100微米的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)柔性薄膜(透光率～95％)剪成500mm*500mm的矩形片，分别用乙醇，水超声清洗PET表面20min，作为衬底备用；
配制胶体溶液：在10ml无水乙醇中加入0.5-2.0g TiO2粉末，持续搅拌10-30min，待其均匀，加入1-5g稳定剂，接着超声搅拌10-20min。
喷涂镀膜：将制好的TiO2胶体溶液置于喷雾装置中，将备用的柔性衬底置于可移动喷枪正下方。控制湿度在60％左右，调节气泵气压在0.1-0.5Mpa，空气流速为15-20L/min，喷涂时候，控制喷枪的喷涂速率为100cm2/min；
干燥：将上面中所得胶体薄膜在60摄氏度条件下干燥，控制湿度在60％左右，表面上产生不同形状均匀裂纹。图2为一种典型的裂纹膜在产生裂纹和去除模板后的表面形貌的SEM扫描电镜图，从图中可看出裂纹模板为有序的矩形块状模板。此外从图2中我们可以看出，纵向裂纹的平均宽度小于10μm，这也很好的解释了这种透明导电膜高透光性的原因。
磁控溅射：将上面中的裂纹模板置于磁控溅射仪中溅射金属，本底真空度为5x10--5Pa，氩气流量为0.5Pa气压，溅射气压为0.3Pa，溅射功率为100W；金属靶距离基片距离为6cm；沉积束流垂直于基片表面入射，且基台以30r/min速度旋转，通过磁控溅射将金属薄膜沉积至裂块表面与裂纹中间。
超声清洗：将上面所得的金属薄膜与裂纹模板的混合膜层在去离子水中超声10s，然后取出，通过机械振动去除多余的TiO2模板，所得网状薄膜洗涤烘干。得到柔性透明导电薄膜。
实施例2：
与实施例的步骤基本相同，不同之处在于：刮涂成膜：将配置好的胶体浆料在刮涂机上均匀的铺展于衬底表面，在衬底的四周通过胶带围住，同时，在刮涂过程中起到高度设定的作用。刮涂前，先将胶体浆料静置5-10秒，接着利用刮刀来回刮涂浆料3-6次，静置备用。
测试：
对导电膜的机械柔性和透光导电性能进行了实验室测试。测试条件为40％空气湿度与22℃室温环境，图3展示了此种导电膜与商用ITO，FTO导电膜的透光和电阻关系对比图，可以看出，电阻值随着透光性能的增大和增大，在紫外光谱区域，这种导电膜的透光性能也十分优异，在图4中展示了此种导电膜在可见光和紫外光区的透光测试图，均值在80％以上。
图5为本发明所制备的网络导电膜机械柔性测试的相关曲线图，弯曲的半径为0.25cm。为显示网络状导电膜优异的机械柔性，本对比例引入商用的ITO/PET导电膜作为对比。和商用的ITO/PET相比，本发明所用的导电膜在不同半径的情况下弯折500次，方阻值几乎保持不变，而ITO导电膜的方阻值则迅速增加，仅仅200次弯折过后，ITO导电膜几乎失去导电的能力。综述所述，可看出此种网状导电膜比商用的ITO具有更优秀的机械柔性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。

Claims (10)

1.一种导电膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，配置TiO2胶体溶液，并将所述TiO2胶体溶液均匀分散沉积在衬底表面，形成TiO2胶体溶液层；
S2，改变气压、湿度以及温度使所述TiO2胶体溶液层中的溶剂挥发，使所述TiO2胶体溶液层产生纵横交错的裂纹；
S3，在裂纹沉积金属，形成多条纵横交错的金属导线；
S4，去除所述TiO2胶体溶液层，得到所述导电膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述衬底为柔性透明材料。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述TiO2胶体溶液的配置包括以下步骤：
S11，将0.5-2.0g TiO2粉末加入10ml无水乙醇中，并持续搅拌10-30min使其均匀混合；
S12，将步骤S11得到产物中加入1-5g稳定剂，得到所述TiO2胶体溶液。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述将TiO2胶体溶液均匀分散沉积在衬底表面的步骤包括：
将所述TiO2胶体溶液置于喷雾装置中，控制环境湿度为65％以下，调节气泵气压在0.1-0.5Mpa，空气流速为15-20L/min，控制所述喷雾装置的喷涂速率为100cm2/min，将所述TiO2胶体溶液均匀喷射在所述衬底表面。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，真空气压应小于1*10-3Pa，湿度为65％以下，以及温度为40～80摄氏度使所述TiO2胶体溶液层中的溶剂挥发，使所述TiO2胶体溶液层产生均匀分布且纵横交错的裂纹。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述在裂纹沉积金属的步骤包括：
S31，设置磁控溅射仪中的真空度为5x10--5Pa，氩气流量为0.5Pa气压，溅射气压为0.3Pa，溅射功率为100W，金属靶距离衬底的距离为6cm；
S32，沉积束流垂直于衬底表面入射，且基台以30r/min速度旋转，通过磁控溅射将金属薄膜沉积至裂块表面与裂纹中间。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述去除所述TiO2胶体溶液层的步骤包括：
通过机械振动去除所述TiO2胶体溶液层。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述通过机械振动去除所述TiO2胶体溶液层的步骤包括：
将步骤S3获得的产物浸没子去离子水中并超声处理5～15s。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，纵向和横向裂纹的平均宽度小于10μm。
10.一种导电膜，其特征在于，所述导电膜为通过权利要求1-9中任一项的方法获得。
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