CN114843036A - 一种基于溶液蒸发的裂纹模板制备方法及金属网格导电薄膜制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种基于溶液蒸发的裂纹模板制备方法及金属网格导电薄膜制备方法，该方法通过控制裂纹胶溶液的蒸发速率和裂纹胶溶液的浓度以控制裂纹胶在平面透明衬底表面形成裂纹胶薄膜的厚度以及裂纹胶薄膜的均匀性，再根据裂纹胶薄膜的厚度可得到的平面裂纹模板的平均裂纹周期和裂纹宽度尺寸。本发明采用溶液蒸发方式可灵活根据尺寸需要制备相应的裂纹模板，这对于大尺寸裂纹模板制备金属网格导电薄膜的应用场合很强的现实意义。本发明无需使用复杂的涂覆设备，成本低、工艺简单，可应用在多个小尺寸随机裂纹模板同时制备以及大尺寸随机裂纹模板的制备。

Description

一种基于溶液蒸发的裂纹模板制备方法及金属网格导电薄膜 制备方法

技术领域

本发明涉及裂纹模板及金属网格导电薄膜制备技术领域，尤其是一种基于溶液蒸发的裂纹模板制备方法及金属网格导电薄膜制备方法。

背景技术

目前基于裂纹模板法制备金属网格透明导电薄膜领域，裂纹模板采用水性丙烯酸树脂溶液等廉价裂纹胶溶液均匀涂覆在透明衬底上自然干燥之后形成随机图案分布的裂缝模板。相对于传统的光刻法制备的掩膜板，裂纹模板法技术门槛和制备成本都较低，因此基于裂纹掩膜板的金属网格透明导电薄膜具有很高的性价比优势。

现有的随机裂纹掩膜板制备一般是采用滴涂法、旋涂法和刮涂法这三种方法。滴涂法由于制备的裂纹胶模板不均匀，一般应用较少，目前应用最为广泛是旋涂法和刮涂法。其中旋涂法是通过将裂纹胶溶液滴涂到透明衬底上，然后开启旋涂机，通过控制相应的旋涂转速和时间，这样就可以得到相应均匀薄膜厚度分布的裂纹胶模板。但由于旋涂机器尺寸的限制，一般不能用于大面积平面结构的随机裂纹模板的制备。刮涂法分为手工刮涂法和采用涂布机刮涂这两种方法进行随机裂纹模板的制备，通过控制刮涂速度和刮涂高度，就可以得到不同厚度下均匀分布的随机裂纹模板。手工刮涂法，均匀性和厚度都不能很好保证，尤其对于大面积的裂纹模板制备；涂布机刮涂法同样限于刮涂设备尺寸限制不能进行大面积裂纹模板的制备。

发明内容

本发明提供一种基于溶液蒸发的裂纹模板制备方法及金属网格导电薄膜制备方法，用于克服现有技术中不能很好的用于大尺寸平面结构的随机裂纹模板制备的缺陷。

为实现上述目的，本发明提出一种基于溶液蒸发的裂纹模板制备方法，包括以下步骤：

S1：对平面衬底进行预处理；

S2：将预处理后的平面衬底固定在溶液池中的可旋转支撑台上，向所述溶液池中倒入裂纹胶溶液直至浸没平面衬底；

S3：将溶液池置于设有排气抽风装置的封闭空间中，所述封闭空间内的温度20～30℃，相对湿度30～80％，静置；所述溶液池内的温度为20～70℃；

S4：开启排气抽风装置同时控制支撑台旋转，溶液池内裂纹胶溶液的溶剂被蒸发，在裂纹胶溶液液面下降过程中粘附在平面衬底表面的裂纹胶溶液自然干燥，在平面衬底表面形成随机图案裂纹模板。

为实现上述目的，本发明还提出一种金属网格导电薄膜制备方法，包括以下步骤：

(1)在上述所述制备方法制备得到的裂纹模板表面进行金属沉积，得到样件；

(2)采用有机溶剂去除样件上的裂纹胶和多余的覆盖金属，得到金属网格导电薄膜。

与现有技术相比，本发明的有益效果有：

本发明提供的基于溶液蒸发的裂纹模板制备方法通过采用溶液水分蒸发来制备裂纹模板，控制裂纹胶溶液的蒸发速率和裂纹胶溶液的浓度以控制裂纹胶在平面衬底表面形成裂纹胶薄膜的厚度以及裂纹胶薄膜的均匀性，再根据裂纹胶薄膜的厚度可得到的裂纹模板的平均裂纹周期和裂纹宽度尺寸。本发明提供的裂纹模板制备方法可有效弥补常见的旋涂法和刮涂法制备裂纹模板的时受限于仪器本身的尺寸不能用于大面积裂纹模板制备的缺陷。本发明采用溶液蒸发方式可灵活根据尺寸需要制备相应尺寸的裂纹模板，这对于利用大尺寸裂纹模板制备金属网格导电薄膜的应用场合很强的现实意义。本发明的方法无需使用复杂的涂覆设备，成本低、工艺简单，可应用在多个小尺寸随机裂纹模板同时制备以及大尺寸平面衬底上制备随机图案的裂纹模板。

2、本发明提供的金属网格导电薄膜制备方法利用本发明制备的裂纹模板，通过金属沉积和去胶得到大尺寸平面的金属网格导电薄膜，该金属网格导电薄膜能实现大尺寸下的良好电磁屏蔽和透光性能，更适用于一般性应用场合，拓展了其应用范围。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。

图1为本发明基于溶液蒸发的裂纹模板制备过程示意图。

图2为实施例1基于溶液蒸发制备的圆形基底的均匀裂纹模板实物图；

图3为实施例2基于溶液蒸发制备的方形基底的均匀裂纹模板实物图；

图4为实施例3基于溶液蒸发制备的圆形基底的非均匀裂纹模板实物图；

图5为实施例5制备得到的金属网格透明导电薄膜实物图。

附图标号说明：1为平面衬底、2为裂纹胶溶液、3为溶液池、4为支撑台。

本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在未作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

另外，本发明各实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。

本发明提出一种基于溶液蒸发的裂纹模板制备方法，包括以下步骤：

S1：对平面衬底进行预处理。

S2：将预处理后的平面衬底固定在溶液池中的可旋转支撑台上，向所述溶液池中倒入裂纹胶溶液直至浸没平面衬底。

S3：将溶液池置于设有排气抽风装置的封闭空间中，所述封闭空间内的温度20～30℃，相对湿度30～80％，静置；所述溶液池内的温度为20～70℃；静置以确保裂纹胶溶液与曲面衬底之间充分接触粘附。

S4：开启排气抽风装置同时控制支撑台旋转，溶液池内裂纹胶溶液的溶剂被蒸发，在裂纹胶溶液液面下降过程中粘附在平面衬底表面的裂纹胶溶液自然干燥，在平面衬底表面形成随机图案裂纹模板。支撑台旋转是为了确保溶液蒸发过程中在透明衬底的表面粘附的裂纹胶薄膜能尽可能均匀分布。

优选地，在步骤S1中，所述预处理为对平面衬底进行清洗和干燥，平面衬底用丙酮溶液浸泡清洗，然后用去离子水冲洗干净，最后以氮气枪吹干基底表面水分，充分干燥，预处理的目的在于使得形成的裂纹胶模板粘接更加牢靠和均匀。

优选地，所述平面衬底为有机玻璃，也可以是硅玻璃以及其他透明基底材料。

优选地，在步骤S2中，所述裂纹胶溶液的浓度为20～70％。

优选地，所述裂纹胶为水性丙烯酸乳液、二氧化钛、甲油脂和二氧化硅纳米颗粒中的一种。

优选地，所述裂纹胶溶液的稀释剂为水。

优选地，在步骤S3中，所述溶液池内的温度为30～60℃。

优选地，在步骤S4中，溶液池内裂纹胶溶液的溶剂被蒸发的速率为10～500μm/s，优选50～300μm/s。

优选地，在步骤S4中，粘附在平面衬底表面的裂纹胶溶液的厚度为0.5～4μm。

优选地，在步骤S4中，所述支撑台旋转的转速为0.5～1°/s。

本发明还提供一种金属网格导电薄膜制备方法，包括以下步骤：

(1)在上述所述制备方法制备得到的裂纹模板表面进行金属沉积，得到样件；

(2)采用有机溶剂去除样件上的裂纹胶和多余的覆盖金属，得到金属网格导电薄膜。

实施例1

本实施例提供一种基于溶液蒸发的裂纹模板制备方法，包括以下步骤：

S1：选取直径为50mm，厚度为1mm的圆形硅玻璃作为平面衬底1进行清洗和干燥，如图1所示；

S2：将预处理后的平面衬底1固定在溶液池3中的可旋转支撑台4上，向溶液池3中倒入浓度为50％的水性丙烯酸树脂溶液(裂纹胶溶液2)直至浸没平面衬底1上表面1.5mm；

S3：将溶液池3置于设有排气抽风装置的封闭空间中，封闭空间内的温度25℃，相对湿度40％，静置；溶液池3内的温度为50℃；

S4：开启排气抽风装置同时控制支撑台以0.8°/s旋转速旋转，溶液池内裂纹胶溶液的溶剂蒸发速率约200um/s，在裂纹胶溶液液面下降过程中粘附在平面衬底表面的裂纹胶溶液自然干燥，在平面衬底表面大部分区域均匀分布随机图案裂纹模板，如图2所示。

本实施例中裂纹胶在平面衬底表面形成裂纹胶薄膜的厚度1.5um左右以及裂纹胶薄膜的均匀性好。根据裂纹胶薄膜的厚度得到的平面裂纹模板的裂纹周期30～40um和裂纹宽度尺寸3.5～4.5um。

实施例2

本实施例提供一种基于溶液蒸发的裂纹模板制备方法，包括以下步骤：

S1：选取边长为60mm，厚度为1mm的方形硅玻璃作为平面衬底1进行清洗和干燥；

S2：将预处理后的平面衬底1固定在溶液池3中的支撑台4上，向溶液池3中倒入浓度为40％的水性丙烯酸树脂溶液(裂纹胶溶液2)直至浸没平面衬底1上表面1.5mm；

S3：将溶液池3置于设有排气抽风装置的封闭空间中，封闭空间内的温度25℃，相对湿度40％，静置；溶液池3内的温度为60℃；

S4：开启排气抽风装置同时控制支撑台以0.5°/s旋转速旋转，溶液池内裂纹胶溶液的溶剂蒸发速率约300um/s，在裂纹胶溶液液面下降过程中粘附在平面衬底表面的裂纹胶溶液自然干燥，在平面衬底表面大部分区域均匀分布随机图案裂纹模板，如图3所示。

本实施例中裂纹胶在平面衬底表面裂纹胶薄膜的厚度约1um以及裂纹胶薄膜的均匀性好。再根据裂纹胶薄膜的厚度可得到的曲面裂纹模板的平均裂纹周期25～30um和平均裂纹宽度尺寸2～3um。

实施例3

本实施例提供一种基于溶液蒸发的裂纹模板制备方法，包括以下步骤：

S1：同实施例1

S2：同实施例1

S3：同实施例1；

S4：开启排气抽风装置同时支撑台静止，溶液池内裂纹胶溶液的溶剂由于溶液池内外的温度差被蒸发，蒸发速率约200um/s，在裂纹胶溶液液面下降过程中粘附在平面衬底表面的裂纹胶溶液自然干燥，在平面衬底表面形成非均匀分布随机图案裂纹模板，如图4所示。

对比实施例1和3可知，支撑台旋转可有效确保溶液蒸发过程中在透明衬底的表面粘附的裂纹胶薄膜的均匀分布。

实施例4

本实施例提供金属网格导电薄膜制备方法，包括以下步骤：

(1)在上述实施例1所述制备方法制备得到的裂纹模板表面采用电子束蒸镀或者磁控溅射法进行金属沉积，得到样件；

(2)采用丙二醇丁醚有机溶剂去除样件上的多余裂纹胶和多余的覆盖金属，得到金属网格透明导电薄膜，如图5所示。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种基于溶液蒸发的裂纹模板制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：对平面衬底进行预处理；

S2：将预处理后的平面衬底固定在溶液池中的可旋转支撑台上，向所述溶液池中倒入裂纹胶溶液直至浸没平面衬底；

S3：将溶液池置于设有排气抽风装置的封闭空间中，所述封闭空间内的温度20～30℃，相对湿度30～80％，静置；所述溶液池内的温度为20～70℃；

S4：开启排气抽风装置同时控制支撑台旋转，溶液池内裂纹胶溶液的溶剂被蒸发，在裂纹胶溶液液面下降过程中粘附在平面衬底表面的裂纹胶溶液自然干燥，在平面衬底表面形成随机图案裂纹模板。

2.如权利要求1所述的裂纹模板制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述预处理为对平面衬底进行清洗和干燥。

3.如权利要求1所述的裂纹模板制备方法，其特征在于，所述平面衬底为有机玻璃衬底或者硅玻璃衬底。

4.如权利要求1所述的裂纹模板制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述裂纹胶溶液的浓度为20～70％。

5.如权利要求1所述的裂纹模板制备方法，其特征在于，所述裂纹胶为水性丙烯酸乳液、二氧化钛、甲油脂和二氧化硅纳米颗粒中的一种。

6.如权利要求1或4所述的裂纹模板制备方法，其特征在于，所述裂纹胶溶液的稀释剂为水。

7.如权利要求1所述的裂纹模板制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述溶液池内的温度为30～60℃。

8.如权利要求1所述的裂纹模板制备方法，其特征在于，在步骤S4中，溶液池内裂纹胶溶液的溶剂被蒸发的速率为50～500μm/s。

9.如权利要求1所述的裂纹模板制备方法，其特征在于，在步骤S4中，粘附在平面衬底表面的裂纹胶溶液的厚度为0.5～4μm。

10.一种金属网格导电薄膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的裂纹模板表面进行金属沉积，得到样件；

(2)采用有机溶剂去除样件上的裂纹胶和多余的覆盖金属，得到金属网格导电薄膜。

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