CN109375477B - 一种金属螺旋微纳结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微纳结构制备领域，具体涉及一种金属螺旋微纳结构的制备方法，采用涂敷光刻胶，再用电子束刻蚀，最后显影定影的方法制备金属螺旋结构。制备过程只需将写场对准一次，分别曝光四个区域，且只需要蒸镀一次就可以制备出金属螺旋型结构。该结构四周都由光刻胶包围着，可以起到保护金属螺旋微纳结构的作用。
Description
技术领域
本发明属于金属微纳结构制备领域，具体涉及一种金属螺旋微纳结构的制备方法。
背景技术
手性是指该结构与其镜像对映体不可完全重合的特性。手性是生命过程的基本特征，构成生命体的有机分子绝大多数都是手性分子。圆二色性是研究手性的一个重要手段。
自然界中手性分子的圆二色信号非常微弱，不利于生物医学和药物学的实际信号检测和应用。由于金属与光有更强烈的相互作用，金属纳米结构由于表面等离激元作用具有更强的圆二色性，如金属螺旋结构。现今制备螺旋结构是通过多套仪器系统，采用多次的电子束曝光来完成制备，过程繁琐复杂且昂贵，且使用电子束曝光系统制备时间周期长。利用电子束真空蒸发系统来蒸镀金属层，需要多次蒸镀金属材料才能得到螺旋结构，过程繁琐复杂。
发明内容
为了解决现有技术中存在的金属螺旋微纳结构制备过程繁琐复杂的问题，本发明提供了一种金属螺旋微纳结构的制备方法，该结构通过先曝光图形和蒸镀金属的方法制备得到金属螺旋微纳结构，而且，检测方法简单方便，易于操作。
本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本申请实施例制备方法制备的金属螺旋微纳结构使用扫描电子显微镜，按照图形发生器设计图形，只需要进行一次校对，然后分别曝光四个区域，曝光的深度不同，再进行蒸镀一次金属材料就可以得到金属螺旋微纳结构，该制备过程简便易操作；
(2)本申请实施例采用电子束真空蒸发镀膜仪，采用蒸镀一次金属材料的方法，节省实验制备流程，降低了金属螺旋微纳结构的制备成本；
(3)本申请实施例中制备的金属螺旋微纳结构四周都由光刻胶包围着，可以起到保护螺旋微纳结构的作用；
(4)本申请实施例方案制备的金属螺旋微纳结构具有很好的手性效应，可以应用于生物监测，对映传感器，偏振转换和光电子的圆偏振器。
附图说明
图1是本申请实施例1中通过金属螺旋微纳结构的制备方法制备出的金属螺旋微纳结构的立体示意图；
图2是本申请实施例1中金属螺旋微纳结构的制备方法的某一工艺流程；
图3是本申请实施例1中金属螺旋微纳结构的制备方法的某一工艺流程；
图4是本申请实施例1中金属螺旋微纳结构的制备方法的某一工艺流程；
图5是本申请实施例1中金属螺旋微纳结构的制备方法的某一工艺流程；
图6是本申请实施例1中金属螺旋微纳结构的制备方法的某一工艺流程；
图7是本申请实施例1中金属螺旋微纳结构的制备方法的某一工艺流程；
图8是本申请实施例1中金属螺旋微纳结构的制备方法的某一工艺流程；
图9是本申请实施例3中金属螺旋微纳结构的制备方法的某一工艺流程；
其中，图1中：1、第一矩形；2、第二矩形；3、第三矩形；4、第四矩形；5、第五区域；100、基底；101、正胶；102、负胶；103、金属材料。
具体实施方式
为解决现有技术中存在的金属螺旋微纳结构制备方法繁琐复杂的问题，本发明提供了一种金属螺旋微纳结构制备方法，该制备方法利用电子束刻蚀和电子束真空镀膜技术，使金属螺旋微纳结构的制备过程变得简单，制备得到的金属螺旋微纳结构手性效应强。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
一种金属螺旋微纳结构的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：准备玻璃基底100，准备ITO玻璃基底100并清洗吹干待用；
具体而言：
准备厚度为1.0mm，长宽尺寸为20.0mm*20.0mm的ITO玻璃基底100，并将准备的ITO玻璃放入洗涤液中清洗，用去离子水超声15min后，用丙酮超声15min，再用酒精超声15min，之后用去离子水超声5min，最后用氮气枪吹干后放入氮气柜中备用。
步骤二：在玻璃基底100上涂覆光刻胶，用甩胶机在所述基底100的表面甩两层光刻胶；
具体而言：
所述甩胶的具体步骤为，如图2所示，在准备好的玻璃基底100上用甩胶机甩一层正胶101，烘干之后，再用甩胶机甩一层负胶102，如图3所示，烘干。所述正胶101的厚度为40～160nm，所述负胶102的厚度为10～40nm。所述甩胶机转速设定为1000rpm～6000rpm，时间设定为60s。所述两次烘干的温度为150℃，时间为3min，热板放置在超净室内的通风处，此处尘埃颗粒少，有利于有机物的挥发，热板的温度精度为±1℃。
步骤三：电子束曝光结构图形，首先用图形发生器设计矩形周期阵列
结
构，如图4所示，所述矩形周期阵列结构的每个单元结构是由第一矩形1、第二矩形2、第三矩形3和第四矩形4以及第五区域5构成，所述第一矩形1、第二矩形2、第三矩形3和第四矩形4首尾垂直相连，构成矩形环，所述每个单元结构除过矩形环的部分为第五区域5；
设计好图形之后，用扫描电子显微镜依次曝光第一矩形1、第二矩形2、第三矩形3和第四矩形4，对不同区域曝光的深度不同；
具体而言：
所述电子束曝光结构图形的起始深度为所述涂覆光刻胶中正胶101厚度的四分之一加上负胶102的厚度，曝光的终止深度为正胶101和负胶102相加的厚度，曝光的深度通过仪器控制，深度依次递增。如图5所示，电子束曝光四个区域的深度由浅及深，深度连续，正胶101经过曝光后的区域变得更容易溶解，在正胶显影定影下曝光图形部分的胶被溶解，负胶102经过曝光后的区域变得不容易溶解，在负胶显影定影下曝光图形以外部分的胶被溶解。
步骤四：正胶显影定影处理，用正胶显影定影液对曝光后的基底100进行浸泡处理；
具体而言：
在常温下，将曝光之后的基底100放入正胶显影液中浸泡显影，显影浸泡时间控制在恒定时间60s，在显影时间确定下，图形的精度与曝光剂量成线性关系，60s时曝光剂量400μc/cm2(微库每平方厘米)最好；将显影之后的基底放入正胶定影液中浸泡定影，浸泡定影的时间为60s，浸泡完成之后取出用氮气吹干。用正胶显影定影液处理之后的结构如图6所示，经步骤三曝光的第一矩形1、第二矩形2、第三矩形3和第四矩形4部分的正胶101被正胶显影定影液溶解，留下了第五区域5和高度由低到高的凹状矩形环结构。
步骤五：蒸镀金属材料(103)，采用电子束真空蒸发镀膜仪垂直蒸镀金属材料103；
具体而言：
电子束真空蒸发镀膜机的真空度不大于3*10-6torr，所述电子束蒸发镀膜仪蒸镀的金属材料103的厚度等于正胶101的厚度，如图6所示，电子束蒸发镀膜的垂直蒸镀金属材料103的厚度正好与正胶101的厚度相等，所述金属材料103为金，银或铜。
电子束蒸发镀膜仪蒸镀金属材料103时，控制电子束束流方向与样品台的方向垂直，保证束流垂直的沉积在基底100上，蒸镀金属材料103后的结构如图7所示，在第五区域5和由低到高的凹状矩形环上均蒸镀有相同厚度的金属材料103，凹状矩形环上的金属构成金属螺旋结构。
步骤六：负胶显影定影处理，用负胶显影定影液对曝光后的基底100进行浸泡处理。
在常温下，将蒸镀好金属材料103的基底100放入负胶显影液中浸泡显影，显影浸泡时间控制在恒定时间60s，在显影时间确定下，图形的精度与曝光剂量成线性关系，60s时曝光剂量400μc/cm2(微库每平方厘米)最好；将显影之后的基底放入负胶定影液中浸泡定影，浸泡定影的时间为60s，浸泡完成之后取出用氮气吹干。经过负胶显影定影处理之后的结构如图8所示，为了去除第五区域5处的金属材料103，本实施例使用负胶显影定影的办法，由于第五区域5处的金属材料103下方紧挨着设置有一层负胶102，在步骤三曝光时，并没有对第五区域5处的负胶102进行曝光，因此，当用负胶显影定影液处理时，第五区域5处的负胶就会被溶解，蒸镀在其上的金属材料103也会被去除。此时，只剩下螺旋型的金属结构和保护在其金属螺旋结构外围的正胶。
由本实施例可见，本申请实施例制备方法制备的金属螺旋微纳结构使用扫描电子显微镜，按照图形发生器设计图形，只需要进行一次校对，然后分别曝光四个区域，曝光的深度不同，该过程简便易操作，再进行蒸镀一次金属材料就可以得到金属螺旋微纳结构，节省实验制备流程，降低了金属螺旋微纳结构的制备成本；而且金属螺旋微纳结构四周都由光刻胶包围着，可以起到保护金属螺旋微纳结构的作用；该制备方法制备的金属螺旋微纳结构具有很好的手性效应，可以应用于生物监测，对映传感器，偏振转换和光电子的圆偏振器。
实施例2
本实施例制备的金属螺旋微纳结构与实施例1中的制备过程大致相同。
步骤一：准备玻璃基底100；
步骤二：涂覆光刻胶，在玻璃基底100上用甩胶机甩正胶101的厚度为80nm，甩负胶102的厚度为30nm。
步骤三：电子束曝光结构图形，设计图形如实施例1中所提出的图形，分别用不同的计量轰击第一矩形1、第二矩形2、第三矩形3和第四矩形4，曝光第一矩形1的深度为50nm，曝光第二矩形2的深度为70nm，曝光第三矩形3的深度为90nm，曝光第四矩形4的深度为110nm。
步骤四：正胶显影定影处理；
步骤五：用电子束真空蒸发镀膜垂直蒸镀金属材料103，用电子束蒸发镀膜仪垂直蒸镀金属材料103的厚度为20nm～110nm；
步骤六：负胶显影定影处理。
上述制备过程形成一个阶梯状的金属螺旋微纳结构。
在步骤三中曝光结构图形时，也可以通过电子束曝光系统控制一个渐变的计量，一次渐变轰击第一矩形1、第二矩形2、第三矩形3和第四矩形4，则最终可以制备出光滑的金属螺旋微纳结构。
实施例3
本实施例制备的金属螺旋微纳结构，仅改变实施例1中步骤三电子束曝光结构图形，通过图形发生器设计图形，所述图形为六密堆周期阵列结构，如图9所示，所述六密堆周期阵列结构的每个单元是一个圆形，每个圆形单元中嵌套有圆环，所述圆环平均分为至少4等分。设计好图形之后，用扫描电子显微镜依次曝光圆环的不同等分，对不同的区域曝光深度不同。
本实施例制备方法的其他步骤与实施例1均相同。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种金属螺旋微纳结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
准备玻璃基底(100)：准备ITO玻璃基底(100)并清洗吹干；
涂覆光刻胶：用甩胶机在所述基底(100)的表面甩两层光刻胶；其中，两层光刻胶一层为正胶(101)，另一层为负胶(102)；
电子束曝光结构图形：用图形发生器设计矩形周期阵列结构，所述矩形周期阵列结构的每个单元结构是由第一矩形(1)、第二矩形(2)、第三矩形(3)和第四矩形(4)以及第五区域(5)构成，所述第一矩形(1)、第二矩形(2)、第三矩形(3)和第四矩形(4)首尾垂直相连，构成矩形环，所述每个单元结构除过矩形环的部分为第五区域(5)；设计好图形之后，用扫描电子显微镜依次曝光第一矩形(1)、第二矩形(2)、第三矩形(3)和第四矩形(4)，对不同区域曝光的深浅不同；
显影定影：用正胶显影定影液对曝光后的基底(100)进行浸泡处理；
蒸镀金属：采用电子束真空蒸发镀膜仪垂直蒸镀金属材料(103)；
显影定影：用负胶显影定影液对曝光后的基底(100)进行浸泡处理。
2.根据权利要求1所述的金属螺旋微纳结构的制备方法，其特征在于，所述涂覆光刻胶的具体过程为：首先用甩胶机在准备好的玻璃基底(100)上甩40～160nm厚的正胶(101)，烘干之后，再在正胶(101)上甩一层10～40nm厚的负胶(102)，烘干。
3.根据权利要求2所述的金属螺旋微纳结构的制备方法，其特征在于，所述甩胶机转速设定为1000rpm～6000rpm，时间设定为60s。
4.根据权利要求3所述的金属螺旋微纳结构的制备方法，其特征在于，所述电子束曝光结构图形的起始深度为所述涂覆光刻胶中正胶(101)厚度的四分之一加上负胶(102)的厚度，曝光的终止深度为正胶(101)和负胶(102)相加的厚度，曝光的深度通过仪器控制，深度依次递增。
5.根据权利要求4所述金属螺旋微纳结构的制备方法，其特征在于，所述的金属材料(103)为金，银或铜。
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