CN109490998B - 一种双层手性结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微纳结构制备领域，具体涉及一种双层手性结构的制备方法，主要制备步骤包括准备玻璃基底、甩胶、曝光、显影定影、蒸镀金属材料和剥离光刻胶。该制备双层手性结构的方法只需要曝光一次，蒸镀一次就可以得到双层结构，并且上下层间距也可以在蒸镀过程中进行调节。该制备方法简便易操作，制备的双层结构精确度高。
Description
技术领域
本发明属于金属微纳结构制备领域，具体涉及一种双层手性结构的制备方法。
背景技术
手性是指该结构与其镜像对映体不可完全重合的特性。手性是生命过程的基本特征，构成生命体的有机分子绝大多数都是手性分子，圆二色性是检测手性结构的一种方法。自然界中的手性分子的圆二色性非常微弱，不利于生物医学和药物学的实际信号检测。而人工手性金属微纳结构由于其与左旋圆偏振光和右旋圆偏振光的相互作用下，产生不同的表面等离激元共振模式，因而具有更强的圆二色性。人工手性金属纳米结构在分子化学，药物检测和生物探测中有广泛的应用。
根据已公开的文献报道，单层平面手性金属结构可以产生圆二色性，但是信号比较弱，而双层手性金属结构可以产生大的圆二色性，但是制备过程复杂。现今大多采用的制备双层手性金属微纳结构的方法就是电子束刻蚀的方法，首先使用扫描电子显微镜曝光第一层结构，蒸发镀膜之后，再次曝光第二层结构，蒸发镀膜得到双层手性金属微纳结构。
现今制备双层手性微纳结构，需要进行多次曝光和镀膜，制备过程繁琐复杂，而且，在进行第二层结构的制备过程中，需要定位，定位的过程需精准无误，在实际操作时的限制因素较多，制备的结构存在较大误差。
发明内容
为了解决现有技术中存在的双层手性金属微纳结构繁琐复杂的问题，本发明提供了一种双层手性结构的制备方法，该结构通过一次曝光和镀膜就可以实现双层手性金属结构的制备，而且，制备精度高。
本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：
一种双层手性结构的制备方法，包括以下步骤：
准备玻璃基底：准备ITO玻璃基底并清洗吹干；
涂覆光刻胶：用甩胶机在所述基底的表面甩两层光刻胶层；
电子束曝光结构图形：用图形发生器设计矩形周期阵列结构，所述矩形周期阵列结构的每个单元结构为第一矩形、第二矩形和第三区域组成，所述第一矩形和第二矩形垂直设置，且有一角相接，该每个单元结构除过第一矩形和第二矩形的部分为第三区域；设计好图形之后，用扫描电子显微镜曝光第一矩形和第三区域，对不同区域曝光的深度不同；
显影定影：先用正胶显影定影液进行处理，再用负胶显影定影液进行处理；
蒸镀金属：采用电子束真空蒸发镀膜仪垂直蒸镀金属材料；
剥离光刻胶：用负胶剥离液对负胶进行lift-off工艺。
进一步地，所述甩胶的具体步骤为，首先用甩胶机在准备好的玻璃基底上甩一层正胶，烘干之后，再甩一层负胶，烘干。
进一步地，所述甩胶机转速设定为1000rpm～6000rpm时间设定为60s。
进一步地，所述第一矩形曝光的深度为正胶和负胶相加的厚度，所述第三区域曝光的深度为负胶的厚度。
进一步地，所述电子束蒸发镀膜仪蒸镀的金属材料的厚度小于正胶的厚度。
进一步地，所述电子束蒸发镀膜仪蒸镀的金属材料的厚度等于正胶的厚度。
进一步地，所述金属材料为金，银或铜。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本申请实施例制备方法制备的双层手性结构只需要进行一次曝光和蒸镀就可以得到双层手性结构，该制备过程简便易操作，而且可以同时制备上下层结构，避免了分次制备上下层结构带来的操作误差。
(2)本申请实施例制备方法上下层结构之间的间距可以通过蒸镀的厚度来调节，调节双层手性结构的上下层之间的间距，可以实现调节双层结构的圆二色性；
(3)本申请实施例制备方法通过甩胶的厚度不同，来实现上下层金属纳米结构的厚度不同，和上下层结构之间距离的调节，以此调节双层手性结构的圆二色性。
附图说明
图1是本申请实施例1中通过双层手性结构的制备方法制备出的双层手性金属纳米棒结构立体示意图；
图2是本申请实施例1中双层手性结构的制备方法的工艺流程；
图3是本申请实施例1中双层手性结构的制备方法的工艺流程；
图4是本申请实施例1中双层手性结构的制备方法的工艺流程；
图5是本申请实施例1中双层手性结构的制备方法的工艺流程；
图6是本申请实施例1中双层手性结构的制备方法的工艺流程；
图7是本申请实施例1中双层手性结构的制备方法的工艺流程；
图8是本申请实施例2中双层手性结构的制备方法的工艺流程；
图9是本申请实施例2中双层手性结构的制备方法的工艺流程；
其中，图1中：1、第一矩形；2、第二矩形；3、第三区域；100、基底；101、正胶；102、负胶；103、金属材料。
具体实施方式
为解决现有技术中存在的双层手性结构制备方法繁琐复杂的问题，本发明提供了一种双层手性结构制备方法，该制备方法仅需要曝光一次，蒸镀一次金属材料即可得到双层手性结构，并且上下层之间的距离也可在蒸镀的时候进行调节。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
一种双层手性结构的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：准备玻璃基底100，准备ITO玻璃基底100并清洗待用；
具体而言：
准备厚度为1.0mm，长宽尺寸为20.0mm*20.0mm的ITO玻璃基底100，并将准备的ITO玻璃放入洗涤液中清洗，用去离子水超声15min后，用丙酮超声15min，再用酒精超声15min，之后用去离子水超声5min，最后用氮气枪吹干后放入氮气柜中备用。
步骤二：在基底100上涂覆光刻胶，用甩胶机在所述基底100的表面甩两层光刻胶层；
具体而言：
所述甩胶的具体步骤为，在准备好的玻璃基底100上用甩胶机甩一层正胶101，烘干之后，再用甩胶机甩一层负胶102，烘干。所述甩胶机转速设定为1000rpm～6000rpm，时间设定为60s。所述两次烘干的温度为150℃，时间为3min，热板放置在超净室内的通风处，此处尘埃颗粒少，有利于有机物的挥发，热板的温度精度为±1℃。
步骤三：电子束曝光结构图形，首先用图形发生器设计矩形周期阵列结构，如图2所示，所述矩形周期阵列结构的每个单元结构为第一矩形1、第二矩形2和第三区域3组成，所述第一矩形1和第二矩形2垂直设置，且有一角相接，该每个单元结构除过第一矩形1和第二矩形2的部分为第三区域3；设计好图形之后，用扫描电子显微镜曝光第一矩形1和第三区域3，对不同区域曝光的深度不同；
具体而言：
如图3所示，所述第一矩形1曝光的深度为正胶101和负胶102相加的厚度，所述第三区域3曝光的深度为负胶102的厚度。所述曝光区域部分的正胶变得更容易溶解，在经过正胶显影定影之后，曝光部分的正胶被溶解，而曝光区域部分的负胶变得不容易溶解，在经过负胶显影定影之后，曝光部分以外的负胶被溶解。
步骤四：显影定影，先对正胶101进行显影定影处理，烘干之后，再对负胶102进行显影定影处理；
具体而言：
在常温下，将曝光之后的基底100放入正胶显影液中浸泡显影，显影浸泡时间控制在恒定时间60s，在显影时间确定下，图形的精度与曝光剂量成线性关系，60s时曝光剂量400μc/cm2(微库每平方厘米)最好；将显影之后的基底放入正胶定影液中浸泡定影，浸泡定影的时间为60s，浸泡完成之后取出用氮气吹干。
在进行正胶显影定影处理之后，如图4所示，除去了第一矩形1处的正胶101和负胶102，由于步骤三对第一矩形1进行了深度为正胶101和负胶102厚度相加的深度的曝光，曝光部分光刻胶变性，第一矩形1处的正胶101变得更容易溶解，因此，当用正胶显影定影液处理时，第一矩形1处的，用同样的办法再进行负胶显影定影处理，如图5所示，第二矩形2处的负胶102被去除。
步骤五：蒸镀金属材料103，采用电子束真空蒸发镀膜仪垂直蒸镀金属材料103；
具体而言：
电子束真空蒸发镀膜机的真空度不大于3*10-6torr，所述电子束蒸发镀膜仪蒸镀的金属材料103的厚度等于正胶101的厚度，如图6所示，电子束蒸发镀膜的垂直蒸镀金属材料103的厚度正好与正胶101的厚度相等，所述金属材料103为金，银或铜。
步骤六：剥离光刻胶，用负胶剥离液对负胶102进行lift-off剥离工艺。
具体而言：将真空蒸镀金属材料103后的基底100浸泡在负胶剥离液中，溶解负胶102，浸泡时间至少30min。特别地，负胶102的厚度和蒸镀金属材料103的厚度比为3:1～6:1，以保证在用负胶玻璃液进行lift-off剥离工艺时，负胶102和金属材料103可以被完全清除掉。如图7所示，负胶102被去除之后，在负胶102上方沉积的金属材料103也被同时去除。之后用氮气枪吹干基底，得到双层手性结构。
实施例2
本实施例制备的双层手性结构，仅改变电子束蒸发镀膜仪垂直蒸镀的金属材料103的厚度，制备过程与实施例1均相同。
具体而言：
在采用电子束真空蒸发镀膜仪垂直蒸镀金属材料103时，控制蒸镀金属材料103的厚度，所述电子束蒸发镀膜仪垂直蒸镀金属材料103的厚度小于正胶101的厚度，如图8所示。在蒸发镀膜之后，进行剥离光刻胶工艺，用负胶剥离液浸泡基底100，溶解负胶102，浸泡时间至少30min。如图9所示，负胶102被去除之后，在负胶102沉积的金属材料103也被同时去除。之后用氮气枪吹干基底，得到双层手性结构。
本实施例制备方法制备双层手性结构时，控制蒸镀金属材料103的厚度，即控制上层金属和下层金属之间的距离，通过控制上层金属与下层金属之间的距离，可以实现对双层手性结构的圆二色性的调控。
本实施例制备方法，通过控制甩胶的速率和时间，可以改变光刻胶的厚度，从而实现对上下层金属的厚度和距离的调节，来调控双层手性结构产生圆二色性的大小。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种双层手性结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
准备玻璃基底(100)：准备ITO玻璃基底(100)并清洗吹干；
涂覆光刻胶：用甩胶机在所述基底(100)的表面甩两层光刻胶层；
电子束曝光结构图形：用图形发生器设计矩形周期阵列结构，所述矩形周期阵列结构的每个单元结构由第一矩形(1)、第二矩形(2)和第三区域(3)组成，所述第一矩形(1)和第二矩形(2)垂直设置，且有一角相接，该每个单元结构除过第一矩形(1)和第二矩形(2)的部分为第三区域(3)；设计好图形之后，用扫描电子显微镜曝光第一矩形(1)和第三区域(3)，对不同区域曝光的深度不同；所述第一矩形(1)曝光的深度为正胶(101)和负胶(102)相加的厚度，所述第三区域(3)曝光的深度为负胶(102)的厚度；
显影定影：先用正胶显影定影液进行处理，再用负胶显影定影液进行处理；
蒸镀金属：采用电子束真空蒸发镀膜仪垂直蒸镀金属材料(103)；
剥离光刻胶：用负胶剥离液对负胶(102)进行lift-off工艺。
2.根据权利要求1所述的双层手性结构的制备方法，其特征在于，所述涂覆光刻胶的具体步骤为，首先用甩胶机在准备好的玻璃基底(100)上甩一层正胶(101)，烘干之后，再甩一层负胶(102)，烘干。
3.根据权利要求2所述的双层手性结构的制备方法，其特征在于，所述甩胶机转速设定为1000rpm～6000rpm，时间设定为60s。
4.根据权利要求1所述的双层手性结构的制备方法，其特征在于，所述电子束蒸发镀膜仪蒸镀的金属材料(103)的厚度小于正胶(101)的厚度。
5.根据权利要求1所述的双层手性结构的制备方法，其特征在于，所述电子束蒸发镀膜仪蒸镀的金属材料(103)的厚度等于正胶(101)的厚度。
6.根据权利要求4或5任一项所述的双层手性结构的制备方法，其特征在于，所述金属材料(103)为金，银或铜。
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Non-Patent Citations (1)
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