CN108062000A - 一种基于双层光刻胶的光子晶体闪烁体制备方法 - Google Patents

一种基于双层光刻胶的光子晶体闪烁体制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于双层光刻胶的光子晶体闪烁体制备方法，在石英衬底表面旋涂PMMA光刻胶和HSQ光刻胶，采用同步辐射软X射线干涉光刻，曝光后获得HSQ胶的结构图案，通过反应离子束刻蚀的方法对PMMA层进行刻蚀，在所得到的结构表面沉积TiO2层，最后将塑料闪烁体旋涂在结构表面，制作得到具有光子晶体结构的闪烁体。与现有技术相比，本发明可以基于软X射线干涉光刻技术获得更深的结构刻蚀深度，提高了闪烁体的光输出效率，同时发挥了软X射线干涉光刻技术的大面积、小周期、高效率的优势。

Description

一种基于双层光刻胶的光子晶体闪烁体制备方法
技术领域
本发明属于核辐射探测领域，具体涉及一种基于双层光刻胶的光子晶体闪烁体制备方法，该方法可以在X射线干涉光刻系统中实现更深的刻蚀，从而达到提高闪烁体光输出的目的，进而提升探测系统的灵敏度和信噪比。
背景技术
在高能物理实验、核物理实验及核医学成像系统中闪烁探测系统是非常重要的辐射测量装置，该装置中的核心功能材料就是闪烁体。闪烁体通过吸收高能射线并将其转化为可见光的方式来实现对射线的探测。闪烁体的光输出是直接决定的探测器的效率，光输出由闪烁体的本征光产额和光提取效率共同决定，目前使用的大部分商用闪烁体的本征光产额都经过晶体生长技术的充分优化接近理想值。但由于大部分闪烁体的折射率较大，闪烁光在出射面形成的全反射角较小，导致大部分闪烁光被限制在闪烁体内部无法出射，无法进入探测系统成为有效的闪烁光，严重影响了探测的系统灵敏度和信噪比。因此如何提取这部分被限制在闪烁体内部的光显得十分重要。
采用同步辐射软X射线干涉光刻技术可以实现大面积、小周期、高效率的光子晶体制备技术，该技术可以应用于闪烁体的光子晶体微结构制备，实现闪烁体光输出的提高。Zhichao Zhu,等人(Enhanced light extraction of scintillator using large-areaphotonic crystal structures fabricated by soft-X-ray interferencelithography，APPLIED PHYSICS LETTERS 106,241901，2015)公开报道了采用同步辐射干涉光刻的方法制备光子晶体结构的方法实现闪烁体光输出效率的提高。但该方法刻蚀深度浅，只能达到45nm，因此该结构无法实现光提取的更优化效果，如何得到更深的刻蚀效果，是采用软X射线干涉光刻技术必须解决的问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种基于双层光刻胶的光子晶体闪烁体制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种基于双层光刻胶的光子晶体闪烁体制备方法，采用以下步骤：
(1)在清洗干净的石英衬底表面先旋涂PMMA光刻胶作为正胶，再旋涂一层HSQ光刻胶作为负胶；
(2)采用同步辐射软X射线干涉光刻，曝光后获得HSQ胶的结构图案，显影之后，获得周期结构的由HSQ胶固化后构成的光刻胶柱状结构；
(3)以获得的结构为掩模版，通过反应离子束垂直刻蚀的方法对PMMA层进行刻蚀，获得同样结构的PMMA柱状结构，最终得到由PMMA和HSQ固化后的光刻胶形成的周期性的柱状结构光子晶体；
(4)在所得到的结构表面用原子层沉积技术，共形沉积TiO2层；
(5)将塑料闪烁体旋涂在结构表面，制作得到具有光子晶体结构的闪烁体。
作为优选的实施方式，步骤(1)中所述的PMMA光刻胶的厚度为50-80nm，所述的HSQ光刻胶的厚度为100-120nm。
作为优选的实施方式，步骤(2)中采用同步辐射软X射线干涉光刻时，采用四片分束光栅，将其一级衍射干涉叠加，在干涉叠加光场区进行样品表面光刻胶的曝光，如果单次曝光面积较小，可以采用多次曝光拼接技术获得更大面积样品制备。同步辐射的光源流强是随时间变化的，单次曝光时间约为15-30秒。
作为优选的实施方式，步骤(3)中采用反应离子束垂直刻蚀方法，刻蚀参数如下：刻蚀气体：O2；功率：150-200w；刻蚀速率：5-10nm/s；气流量：45-55sccm；真空度为：40-50mTorr。
最终得到的柱状结构光子晶体为PMMA光刻胶层与HSQ光刻胶层形成的复合结构，其高度为PMMA和HSQ高度的总和。
作为优选的实施方式，步骤(4)沉积的TiO2层的厚度为10-50nm。
作为优选的实施方式，步骤(5)中所述的塑料闪烁体层厚度300-450nm。
与现有技术相比，本发明为了提高刻蚀厚度，首次提出了结合软X射线干涉光刻技术和反应离子束刻蚀的方法，采用双层光刻胶的工艺。其中用于X射线干涉光刻技术的光刻胶为负胶，用于反应离子束刻蚀的光刻胶为正胶。这种正负胶结合是为了获得更加完美的结构，X射线干涉光刻，并经显影后得到的光刻胶结构作为模板，随后直接采用反应离子束刻蚀下面的正胶，从而实现更深的刻蚀。后续再沉积高折射率TiO2层是为了进一步增强光提取的效率。再次光子晶体模板上制备闪烁体层，将闪烁体镶嵌于光子晶体结构中，从而获得具有光子晶体结构的闪烁体。
PMMA和HSQ这两种光刻胶的类型不同，HSQ光刻胶经过显影后得到的是固化的无机物SiO2，因此该物质在后续的氧反应离子束刻蚀过程中不会被破坏，最终的样品可以获得微结构深度的叠加，获得更加显著的光提取效率。
同步辐射软X射线光刻技术是近年来新兴发展出的新技术，与传统微纳结构制备方法，如电子束刻蚀，可见光干涉光刻等技术相比，它具有刻蚀周期小，单次曝光面积大的优点，但由于同步辐射光源亮度的限制，刻蚀深度浅也是它的重要劣势，然而传统方法并不存刻蚀深度浅的问题，本发明正是为了解决同步辐射软X射线光刻技术刻蚀深度浅的问题，采用软X射线干涉光刻技术和反应离子束刻蚀技术的相结合，发展出了双层光刻胶刻蚀工艺。
采用上述方法可以基于软X射线干涉光刻技术获得更深的结构刻蚀深度，提高了闪烁体的光输出效率，同时发挥了软X射线干涉光刻技术的大面积、小周期、高效率的优势。
附图说明
图1为本工艺的流程示意图；
图2为实施例1中旋涂TiO2层后的原子力显微镜图片。
图3实施例1中X射线激发下光子晶体结构和参考样品的发射光谱。
图中，1-衬底、2-正胶层、3-负胶层。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种基于双层光刻胶的光子晶体闪烁体制备方法，其工艺流程如图1所示，采用以下步骤：
选取石英衬底1，如图1中的(a)所示，将其清洗干净后，在衬底1的上表面先旋涂一层50nm厚度的PMMA作为正胶层2(生产厂家:MicroChem Corp.胶的型号:950PMMA A2)，再旋涂一层100nm厚度的HSQ作为负胶层3，(生产厂家:Dow Corning胶的型号:XR-1541-004)，如图1中的(b)所示。
采用一块由四光栅组成的掩模版进行X射线干涉光刻。光刻实验是在上海同步辐射装置的X射线干涉光刻线站上完成的(BL08U1B)。光刻后形成二维的正方周期阵列，晶格常数为400nm，软X射线能量为92.5eV，单次曝光时间约为20秒，单次曝光面积0.2×0.2mm2。通过多次曝光拼接的方法，最终的得到有结构区域的面积大小为6×6mm2，如图1中的(c)所示。
在显影之后，获得整齐排列的光刻胶柱状结构。再以获得的结构为掩模版，通过反应离子束刻蚀的方法对PMMA光刻胶层进行刻蚀。离子束刻蚀参数如下：刻蚀气体：O2；功率：200w；刻蚀速率：10nm/s；气流量：45sccm；真空度为：40mTorr。获得PMMA柱状结构，最终得到了由PMMA和HSQ固化后的光刻胶形成的周期柱状结构光子晶体，柱子高度为PMMA和HSQ高度的总和。如图1中的(d)所示。
为了提高折射率衬度，在所得到的结构表面用原子力沉积技术共形成一层厚10nm的TiO2。利用原子力沉积系统(Picsun SUNALE R-200)将40nm TiO2共形到双层胶制备的结构表面，具体过程如下：四氯化钛和水分别作为Ti和O的前驱体，前驱体反应并沉积的过程中需保持腔室温度为85℃。沉积过程中，反应的腔室保持每分钟冲入的氮气量为200立方厘米，压强维持在17hPa。原子层沉积每个循环中通入前驱体气体的持续时间为0.3s，氮气通入的持续时间为18s来净化腔室。控制共形层的TiO2厚度的参数为原子层沉积的循环次数，在500个循环后沉积得到的TiO2厚度为40nm，如图1中的(e)所示。图2为其原子力显微镜图片。
最后将塑料闪烁体的甲苯溶液旋涂在结构表面，塑料闪烁体的组成成分如下：基质为聚苯乙烯，荧光剂为p-terphenyl,POPOP(1,4-bis-(5-phenyl-2-oxazolyl))。旋涂时转速为4500rpm旋涂60s，阴暗处放置48小时，最终获得厚度为450nm的光子晶体结构塑料闪烁体。如图1中的(f)所示。
为了对比光子晶体结构对发光输出的增强效果，我们同时在平面无结构的基片上制备了同等厚度的塑料闪烁体，经过X射线激发发射光谱测试，图3结果显示，光子晶体结构的闪烁体具有显著增强效果。
实施例2
一种基于双层光刻胶的光子晶体闪烁体制备方法，采用以下步骤：
(1)在清洗干净的石英衬底表面先旋涂厚度为50nm的PMMA光刻胶作为正胶，再旋涂一层厚度为100nm的HSQ光刻胶作为负胶；
(2)采用同步辐射软X射线干涉光刻，采用四片分束光栅，将其一级衍射干涉叠加，在干涉叠加光场区进行样品表面光刻胶的曝光15秒，如果单次曝光面积较小，可以采用多次曝光拼接技术获得更大面积样品制备，曝光后获得HSQ胶的结构图案，显影之后，获得周期结构的由HSQ胶固化后构成的光刻胶柱状结构；
(3)以获得的结构为掩模版，通过反应离子束垂直刻蚀的方法对PMMA层进行刻蚀，刻蚀参数如下：刻蚀气体：O2；功率：150w；刻蚀速率：5nm/s；气流量：45sccm；真空度为：40mTorr，获得同样结构的PMMA柱状结构，最终得到由PMMA和HSQ固化后的光刻胶形成的周期性的柱状结构光子晶体，其高度为PMMA和HSQ高度的总和；
(4)在所得到的结构表面用原子层沉积技术，共形沉积得到厚度为10nm的TiO2层；
(5)将厚度为300nm塑料闪烁体旋涂在结构表面，制作得到具有光子晶体结构的闪烁体。
实施例3
一种基于双层光刻胶的光子晶体闪烁体制备方法，采用以下步骤：
(1)在清洗干净的石英衬底表面先旋涂厚度为70nm的PMMA光刻胶作为正胶，再旋涂一层厚度为110nm的HSQ光刻胶作为负胶；
(2)采用同步辐射软X射线干涉光刻，采用四片分束光栅，将其一级衍射干涉叠加，在干涉叠加光场区进行样品表面光刻胶的曝光20秒，如果单次曝光面积较小，可以采用多次曝光拼接技术获得更大面积样品制备，曝光后获得HSQ胶的结构图案，显影之后，获得周期结构的由HSQ胶固化后构成的光刻胶柱状结构；
(3)以获得的结构为掩模版，通过反应离子束垂直刻蚀的方法对PMMA层进行刻蚀，刻蚀参数如下：刻蚀气体：O2；功率：180w；刻蚀速率：8nm/s；气流量：50sccm；真空度为：45mTorr，获得同样结构的PMMA柱状结构，最终得到由PMMA和HSQ固化后的光刻胶形成的周期性的柱状结构光子晶体，其高度为PMMA和HSQ高度的总和；
(4)在所得到的结构表面用原子层沉积技术，共形沉积得到厚度为20nm的TiO2层；
(5)将厚度为400nm塑料闪烁体旋涂在结构表面，制作得到具有光子晶体结构的闪烁体。
实施例4
一种基于双层光刻胶的光子晶体闪烁体制备方法，采用以下步骤：
(1)在清洗干净的石英衬底表面先旋涂厚度为80nm的PMMA光刻胶作为正胶，再旋涂一层厚度为120nm的HSQ光刻胶作为负胶；
(2)采用同步辐射软X射线干涉光刻，采用四片分束光栅，将其一级衍射干涉叠加，在干涉叠加光场区进行样品表面光刻胶的曝光30秒，如果单次曝光面积较小，可以采用多次曝光拼接技术获得更大面积样品制备，曝光后获得HSQ胶的结构图案，显影之后，获得周期结构的由HSQ胶固化后构成的光刻胶柱状结构；
(3)以获得的结构为掩模版，通过反应离子束垂直刻蚀的方法对PMMA层进行刻蚀，刻蚀参数如下：刻蚀气体：O2；功率：200w；刻蚀速率：10nm/s；气流量：55sccm；真空度为：50mTorr，获得同样结构的PMMA柱状结构，最终得到由PMMA和HSQ固化后的光刻胶形成的周期性的柱状结构光子晶体，其高度为PMMA和HSQ高度的总和；
(4)在所得到的结构表面用原子层沉积技术，共形沉积得到厚度为50nm的TiO2层；
(5)将厚度为450nm塑料闪烁体旋涂在结构表面，制作得到具有光子晶体结构的闪烁体。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (8)

1.一种基于双层光刻胶的光子晶体闪烁体制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)在清洗干净的石英衬底表面先旋涂PMMA光刻胶作为正胶，再旋涂一层HSQ光刻胶作为负胶；
(2)采用同步辐射软X射线干涉光刻，曝光后获得HSQ胶的结构图案，显影之后，获得周期结构的由HSQ胶固化后构成的光刻胶柱状结构；
(3)以获得的结构为掩模版，通过反应离子束垂直刻蚀的方法对PMMA层进行刻蚀，获得同样结构的PMMA柱状结构，最终得到由PMMA和HSQ固化后的光刻胶形成的周期性的柱状结构光子晶体；
(4)在所得到的结构表面用原子层沉积技术，共形沉积TiO2层；
(5)将塑料闪烁体旋涂在结构表面，制作得到具有光子晶体结构的闪烁体。
2.根据权利要求1所述的一种基于双层光刻胶的光子晶体闪烁体制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的PMMA光刻胶的厚度为50-80nm，所述的HSQ光刻胶的厚度为100-120nm。
3.根据权利要求1所述的一种基于双层光刻胶的光子晶体闪烁体制备方法，其特征在于，步骤(2)中采用同步辐射软X射线干涉光刻时，采用四片分束光栅，将其一级衍射干涉叠加，在干涉叠加光场区进行样品表面光刻胶的曝光15-30秒。
4.根据权利要求3所述的一种基于双层光刻胶的光子晶体闪烁体制备方法，其特征在于，如果单次曝光面积较小时采用多次曝光再拼接获得更大面积。
5.根据权利要求1所述的一种基于双层光刻胶的光子晶体闪烁体制备方法，其特征在于，步骤(3)中采用反应离子束垂直刻蚀方法的刻蚀参数如下：刻蚀气体：O2；功率：150-200w；刻蚀速率：5-10nm/s；气流量：45-55sccm；真空度为：40-50mTorr。
6.根据权利要求1所述的一种基于双层光刻胶的光子晶体闪烁体制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的柱状结构光子晶体为PMMA光刻胶层与HSQ光刻胶层形成的复合结构。
7.根据权利要求1所述的一种基于双层光刻胶的光子晶体闪烁体制备方法，其特征在于，步骤(4)沉积的TiO2层的厚度为10-50nm。
8.根据权利要求1所述的一种基于双层光刻胶的光子晶体闪烁体制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的塑料闪烁体层厚度300-450nm。
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