CN110540170A - 一种金属微纳类螺旋结构及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及金属微纳结构制备领域，具体涉及一种金属微纳类螺旋结构及其制备方法，金属微纳类螺旋结构通过采用光刻胶涂敷，再用电子束刻蚀，制成带有孔洞的基底，模板在其基底上顺时针或逆时针循环旋转倾斜蒸镀材料，形成三角形结构，最后在其三角形结构上垂直蒸镀金属材料或者非金属材料，形成金属类螺旋型结构，最后显影定影来制备金属螺旋结构。该制备方法简单易于操作，而且制备出的手性金属微纳类螺旋结构圆二色信号强。

Description

一种金属微纳类螺旋结构及其制备方法

技术领域

本发明属于金属微纳结构制备领域，具体涉及一种金属微纳类螺旋结构及其制备方法。

背景技术

纳米结构具有独特的特性，如较大的比表面积，提供了广泛的工程应用，如电子、光学、生物、热和流体动力学。它们可以用来缩小许多工程产品的尺寸，因此，迫切需要新的纳米制造技术来满足这一需求。低成本的纳米结构需要一种简单、高通量的制备工艺。近年来，三维纳米结构因其具有广阔的应用前景而备受关注。

但一般的三维结构的制作工艺比较繁琐，精度不高。实验上常用制作三维纳米结构的方法是阴影微球光刻技术，通过自组装的小球做基底，利用阴影制作三维结构，但该方法过程繁琐复杂，且制作的结构不精确。

发明内容

为了解决现有技术中存在的金属螺旋微纳结构制备过程繁琐复杂的问题，本发明提供了一种金属微纳类螺旋结构及其制备方法，该结构通过曝光图形，通过不同角度蒸镀不同厚度金属的方法制备得到金属类螺旋微纳结构，而且，制备方法简单，易于操作。

本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：

一种金属微纳类螺旋结构，包括基底层，所述基底层上表面设有一本体结构，所述本体结构由不少于两个的三角形金属结构相互连接构成；所述三角形金属结构互相拼接，内部形成一通孔；所述三角形金属结构厚度不同。

进一步地，所述三角形金属结构数目为三个；所述通孔为三角形。

一种金属微纳类螺旋结构的制备方法，包括以下步骤：

准备基底；准备洁净的ITO玻璃基底；

涂胶：在准备好的玻璃基底上甩胶机甩一层正胶，并烘干；

曝光：用图形发生器设计所述本体结构形状，然后对所述本体三角形部分结构进行曝光，形成三个三角形孔洞；

显影定影：对经曝光后剩余的正胶进行显影处理，然后用定影液定影；

蒸镀金属：采用电子束真空蒸发在曝光后形成的三角形孔洞中以中点为中心沿所述三角形孔洞内进行旋转蒸镀金属材料，形成三角形结构；

所述三个三角形孔洞蒸镀金属材料厚度不同；

除胶：用正胶剥离液对正胶进行剥离，形成金属螺旋结构。

进一步地，所述涂胶步骤中，甩胶厚度为160~270nm；烘干温度为95℃~150℃。

进一步地，所述蒸镀步骤的具体过程为：

步骤一，将显影定影后的三角形周期阵列结构固定于真空镀膜机的样品台上，关闭电子束蒸发镀膜仪，并抽真空；

步骤二，固定沉积角小于90°，蒸镀金属材料，形成第一三角形，此时蒸镀方位角为0°；

步骤三，顺时针或者逆时针旋转蒸镀方位角120°继续蒸镀金属材料，形成第二三角形；

步骤四，按照步骤三同方向继续旋转蒸镀方位角120°，继续蒸镀金属材料，形成第三三角形；

形成端点相接的三角形金属结构。

进一步地，所述第一三角形、第二三角形与所述第三三角形厚度不同。

进一步地，所述三角形金属结构均由贵金属材料制成。

进一步地，除胶后在所述三角形通孔内垂直蒸镀介质材料。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

1.本申请实施例金属微纳类螺旋结构的中本体结构由不少于两个的三角形金属结构相互连接构成，三角形金属结构互相拼接，内部形成一通孔，三角形金属结构厚度不同。通过三角形金属结构的厚度不同，形成金属微纳类螺旋结构，可以产生强的圆二色性，尤其是在655nm处，本申请实施例金属微纳类螺旋结构的圆二色信号可以达到25%，远远大于目前二维平面微纳结构的圆二色信号。

2.本申请实施例金属微纳类螺旋结构的本体结构由不少于两个的三角形金属结构相互连接构成，可以通过对三个三角形金属结构的蒸镀厚度来改变三角形金属结构，进而改变本申请实施例金属微纳类螺旋结构的光学特性，从而实现对本申请实施例金属微纳类螺旋结构的圆二色性信号的调节，操作方法简单，易于实施。

3.本申请实施例金属微纳类螺旋结构的本体结构由不少于两个的三角形金属结构相互连接构成，三角形的尖端更利于微纳结构光学特性的检测，电子束曝光为在控制终端下的高精度模板制作，分辨率高，可超光学光刻，精度达到50nm，能够创建任意二维形状的纳米结构，为高手性结构的制备提供了高度的灵活性，本是申请实施例利用电子束曝光和倾斜角沉积相结合制备出金属微纳类螺旋结构，在产生强圆二色性的前提下大大提高人造微纳金属结构的精度，满足更高的实验需求。

附图说明

图1是本申请实施例金属微纳类螺旋结构本体结构示意图；

图2是本申请实施例金属微纳类螺旋结构蒸镀金属过程示意图；

图3是本申请实施例金属微纳类螺旋结构圆二色性光谱图。

图中：1、第一三角形；2、第二三角形；3、第三三角形；4、通孔。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1：

为解决现有技术中存在的金属螺旋微纳结构制备过程繁琐复杂的问题，本实施例提出了一种金属微纳类螺旋结构，如图1所示，包括基底层，基底层上表面设有一本体结构，本体结构由不少于两个的三角形金属结构相互连接构成，三角形金属结构互相拼接，内部形成一通孔4，三角形金属结构厚度不同。

具体而言：

如图1所示，三角形金属结构数目为三个，通孔4为三角形。本实施例金属微纳类螺旋结构的中本体结构由不少于两个的三角形金属结构相互连接构成，三角形金属结构互相拼接，内部形成一通孔4，三角形金属结构厚度不同。通过三角形金属结构的厚度不同，形成金属微纳类螺旋结构，可以产生强的圆二色性，尤其是在655nm处，本实施例金属微纳类螺旋结构的圆二色信号可以达到25%，如图3所示，远远大于目前二维平面微纳结构的圆二色信号。

本实施例金属微纳类螺旋结构的本体结构由不少于两个的三角形金属结构相互连接构成，可以通过对三个三角形金属结构的蒸镀厚度来改变三角形金属结构，进而改变本实施例金属微纳类螺旋结构的光学特性，从而实现对本实施例金属微纳类螺旋结构的圆二色性信号的调节，操作方法简单，易于实施。

在入射光的照射下，本实施例金属微纳类螺旋结构与入射光发生耦合，

在金属微纳类螺旋结构的表面产生激发电场，由于三个三角形结构的厚度不同，与入射光之间的耦合程度亦产生不同程度的耦合，当分别用左旋偏振光与右旋偏振光，本实施例金属微纳类螺旋结构对于左旋偏振光与右旋偏振光具有不同的透射率，从而产生不同的吸收损耗，进而产生大的圆二色性信号。

实施例2：

基于实施例1公开的一种金属微纳类螺旋结构，本实施例公开了一种金属微纳类螺旋结构的制备方法，包括以下步骤：

准备基底；准备洁净的ITO玻璃基底；

涂胶：在准备好的玻璃基底上甩胶机甩一层正胶，并烘干；

曝光：用图形发生器设计所述本体结构形状，然后对所述本体三角形部分结构进行曝光，形成三个三角形孔洞；

用图形发生器设计等边三角形的周期性阵列结构，设计的图形线宽要大于100nm，设计好后三角形经行曝光，根据具体需求进行三角形厚度的确定，曝光时所需的电子束的剂量设置为1dose.

显影定影：对经曝光后剩余的正胶进行显影处理，然后用定影液定影；

先用正胶显影处理60s在用定影液处理30s，将处理好的玻璃片在小气流的氮气下吹干。

蒸镀金属：采用电子束真空蒸发在曝光后形成的三角形孔洞中以中点为中心沿所述三角形孔洞内进行旋转蒸镀金属材料，形成三角形结构；

蒸镀金属：采用电子束真空蒸发在曝光后形成的三角形孔洞中以中点为中心沿三角形孔洞的内壁进行旋转蒸镀金属材料，形成三角形结构；

具体的，将制备得到的具有周期性孔洞阵列模板，用双面胶粘在基底上，放入真空镀膜机的样品台上，关闭电子束蒸发镀膜仪，并抽真空，将真空抽到3×10^-6torr以下时开始镀膜；所述三个三角形孔洞蒸镀金属材料厚度不同；

除胶：用正胶剥离液对正胶进行剥离，形成金属螺旋结构。

除胶后在所述三角形通孔4内垂直蒸镀金属或非金属材料，厚度可根据实际情况确定，以增加本实施例金属微纳类螺旋结构的手性。

具体而言：

涂胶步骤中，甩胶厚度为160~270nm；烘干温度为95℃~150℃。

特别的，如图2所示，蒸镀步骤的具体过程为：

步骤一，将显影定影后的三角形周期阵列结构固定于真空镀膜机的样品台上，关闭电子束蒸发镀膜仪，并抽真空；

步骤二，固定沉积角设置为48°，蒸镀金属材料，形成第一三角形1，此时蒸镀方位角为0°；

步骤三，顺时针或者逆时针旋转蒸镀方位角120°继续蒸镀金属材料，形成第二三角形2；

步骤四，按照步骤三同方向继续旋转蒸镀方位角120°，继续蒸镀金属材料，形成第三三角形3；

形成端点相接的三角形金属结构。

在步骤一到步骤四中的第一三角形1、第二三角形2与第三三角形3厚度不同，三角形金属结构均由贵金属材料制成。

本实施例金属微纳类螺旋结构的本体结构由不少于两个的三角形金属结构相互连接构成，三角形的尖端更利于微纳结构光学特性的检测，电子束曝光为在控制终端下的高精度模板制作，分辨率高，可超光学光刻，精度达到50nm，能够创建任意二维形状的纳米结构，为高手性结构的制备提供了高度的灵活性，本是实施例利用电子束曝光和倾斜角沉积相结合制备出金属微纳类螺旋结构，在产生强圆二色性的前提下大大提高人造微纳金属结构的精度，满足更高的实验需求。

由本实施例可见，本申请实施例制备方法制备的金属微纳类螺旋结构使用扫描电镜，按图形发生器设计图像，分别曝光三个区域，再进行3次金属材料的蒸镀就可以得到类螺旋结构。而且该金属螺旋结构具有较好的连接性以及明显的梯度，由该方法制备的结构具有很好的手性效应，可以应用在多种领域中进行检测。

实施例3：

为了进一步阐述本申请实施例金属微纳类螺旋结构的光学特性，本实施例公开了其圆二色特性，本实施例金属微纳类螺旋结构具体物理参数如下：

如图1所示，每个周期单元尺寸为：800 nm×800nm，三角形金属结构均为等边三角形，第一三角形1、第二三角形2与第三三角形3，第一三角形1金属结构的边长为600nm，厚度为20nm；第二三角形2金属结构的边长为300nm，厚度为60nm；第三三角形3金属结构的边长为300nm，厚度为100nm；边长分别为600nm，300nm，300nm。

如图3所示，在入射光的照射下，本实施例金属微纳类螺旋结构在300~1000nm波段产生了两个明显的圆二色信号，分别为：λ=500nm，CD=12.5%；λ=655nm，CD=12.5%。

由此可见，本实施例金属微纳类螺旋结构在入射光的照射下，产生不同模式的电偶极子和磁偶极子，通过电偶极子和磁偶极子之间的耦合从而产生大的CD效应。目前平面微纳结构因为其制备工艺的简单被广泛研究与应用，但其圆二色信号一般只有10%左右，三维人造金属微纳结构其圆二色信号可以达到20%左右，但其制备工艺复杂，且对光学实验条件极其严苛，故，目前很少有科研人员对其作相关研究，本实施例提供了一种金属微纳类螺旋结构及其制备方法，结构简单，制备方便，在普通实验室内就可完成，但同时可以实现与三维金属微纳同样的圆二色特性，具有很好的应用于推广价值。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种金属微纳类螺旋结构，包括基底层，其特征在于：所述基底层上表面设有一本体结构，所述本体结构由不少于两个的三角形金属结构相互连接构成；

所述三角形金属结构互相拼接，内部形成一通孔；

所述三角形金属结构厚度不同。

2.根据权利要求1所述的金属微纳类螺旋结构，其特征在于：所述三角形金属结构数目为三个；所述通孔为三角形。

3.根据权利要求2所述的一种金属微纳类螺旋结构的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

准备基底：准备洁净的ITO玻璃基底；

涂胶：在准备好的玻璃基底上甩胶机甩一层正胶，并烘干；

曝光：用图形发生器设计所述本体结构形状，然后对所述本体三角形部分结构进行曝光，形成三个三角形孔洞；

显影定影：对经曝光后剩余的正胶进行显影处理，然后用定影液定影；

蒸镀金属：采用电子束真空蒸发在曝光后形成的三角形孔洞中以中点为中心沿所述三角形孔洞内进行旋转蒸镀金属材料，形成三角形结构；

所述三个三角形孔洞蒸镀金属材料厚度不同；

除胶：用正胶剥离液对正胶进行剥离，形成金属螺旋结构。

4.根据权利要求3所述的金属微纳类螺旋结构的制备方法，其特征在于：所述涂胶步骤中，甩胶厚度为160~270nm；烘干温度为95℃~150℃。

5.根据权利要求3所述的金属微纳类螺旋结构的制备方法，其特征在于：所述蒸镀金属步骤的具体过程为：

步骤一，将显影定影后的三角形周期阵列结构固定于真空镀膜机的样品台上，关闭电子束蒸发镀膜仪，并抽真空；

步骤二，固定沉积角小于90°，蒸镀金属材料，形成第一三角形，此时蒸镀方位角为0°；

步骤三，顺时针或者逆时针旋转蒸镀方位角120°继续蒸镀金属材料，形成第二三角形；

步骤四，按照步骤三同方向继续旋转蒸镀方位角120°，继续蒸镀金属材料，形成第三三角形；

形成端点相接的三角形金属结构。

6.根据权利要求 5所述的金属微纳类螺旋结构的制备方法，其特征在于：所述第一三角形、第二三角形与所述第三三角形厚度不同。

7.根据权利要求1所述的金属微纳类螺旋结构的制备方法，其特征在于：所述三角形金属结构均由贵金属材料制成。

8.根据权利要求3所述的一种金属微纳类螺旋结构的制备方法，其特征在于：除胶后在所述三角形通孔内垂直蒸镀介质材料。