CN108022694A - 一种透明导电氧化物薄膜-纳米线网络的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种透明导电氧化物薄膜‑纳米线网络的制备方法。本发明包括步骤1，利用脉冲激光沉积方法在清洁的基底表面生长出透明导电氧化物薄膜；步骤2，然后将表面沉积有透明导电氧化物薄膜的基底取出并在所述透明导电氧化物薄膜表面的指定区域沉积金催化剂膜；步骤3，之后利用脉冲激光沉积方法在所述金催化剂膜表面生长出透明导电纳米线。通过重复步骤2，步骤3获得多级分叉纳米线网络。本发明提供了一种在微纳尺度下设计人工纳米线网络的方法。本发明能实现包括氧化铟锡，氟、锑掺杂氧化锡在内的多种透明导电氧化物纳米线在透明导电基底指定区域的生长，并且能精细地调节纳米线的自组装生长，包括每一步的分叉生长。

Description

一种透明导电氧化物薄膜-纳米线网络的制备方法
技术领域
本发明属于光电技术与新能源材料领域，具体是涉及一种透明导电氧化物薄膜-纳米线网络的制备方法。
背景技术
以氧化铟锡(ITO)、氟掺杂氧化锡(FTO)和锑掺杂氧化锡(ATO)为代表的透明导电氧化物(TCO)，由于兼具可见光透过性、电学导电性以及及良好的热、化学稳定性，在透明显示、触摸屏、发光二极管等光电领域，智能窗户等建筑领域，太阳能光伏器件、光解水制氢等能量转换领域，及锂/钠离子电池、超级电容器等能量存储领域中都有重要的应用。透明导电氧化物薄膜的性价比优势，也推动了平板显示、薄膜太阳电池等相关产业的迅猛发展。另一方面，随着科学技术的发展，越来越多的器件朝着小型、高效、柔性方向发展，传统多晶透明导电薄膜有限的电荷传导界面、多晶载流子传输通道、脆性，制约着透明导电氧化物性能的进一步提升。
准一维金属氧化物纳米线的出现，为透明导电氧化物性能的提升带来新的机遇。相对于多晶或者非晶氧化物薄膜，单晶纳米线避免了晶界散射，提供一个载流子快速输运的通道；纳米线直径一般在几十纳米到100纳米可用做今后纳米器件甚至分子器件的电极；纳米线的高长径比赋予纳米线较好的柔韧性，满足今后柔性电子器件的需求；相对于薄膜型电极，纳米线电极显著增加了电极的比表面积，大大增强了透明导电氧化物的电荷收集能力；除过导电能力的增强，通过纳米线直径、长度、构型的调制可实现特定波长的光管理，抑制光反射损失、提高太阳电池效率。鉴于这些优点，近年来多个研究组开展了透明导电氧化物薄膜-纳米线，甚至是薄膜-分叉纳米线的准三维纳米线网络的研究，并应用在高性能发光二极管器件[Nature Nanotechnology 4(2009)239-244]，太阳电池中[Nano Letters15(2015)3088-3095]，取得了很好的研究成果。
在透明导电氧化物纳米线的多种生长方法中，气-液-固(VLS)生长机制提供了一种强有力的手段来调控纳米线的形核位置，甚至在纳米线的表面。在VLS机制中，金属或者金属氧化物首先通过加热或者溅射等方式气化，气态产物被液态催化剂(通常为加热到一定温度的Au，Pt，Ag等贵金属，及一些低熔点Sn，Ga金属纳米颗粒)俘获，形成金属反应物与金属催化剂的液态合金，反应物分子达到过饱和后，会以固态形式析出纳米晶，随着气态反应物的持续供应，纳米线不断在液-固(LS)界面析出，生成准一维的纳米线。金属催化剂在VLS机制中对纳米线生长起着重要作用，直接决定了纳米线的形核位置以及直径大小。因此，在一次生长的纳米线表面再次沉积催化剂，纳米线二次生长后，可在原先纳米线的躯干上再次生长出纳米线，获得分叉的纳米线，多次重复催化剂沉积-纳米线生长的过程可获得多级分叉的纳米线网络。尽管在特殊的ITO体系中，In-Sn合金可作为催化剂自催化ITO纳米线的生长，并且由于气态In-Sn源既充当纳米线生长的源，又充当催化剂颗粒，所以能在单次生长中观察到分叉的ITO纳米线结构，比如用电子束蒸发[Journal of AppliedPhysics,83(1995)1998]、分子束外延[Nature Nanotechnology 4(2009)239]、脉冲激光沉积[Materials Letters66(2012)280]的方法都得到了分叉的ITO纳米线，但自催化生长存在着以下不足：其一，自催化无法独立地控制催化剂的位置及尺寸，因而不易控制纳米线生长的区域(整个衬底都会生长)以及主干、分叉纳米线的长度(并行进行)；其二，为了保证In-Sn液态合金能持续引导纳米线生长，ITO纳米线生长需在较低氧分压下(防止In-Sn氧化成固态)，纳米线中氧缺陷较多；其三，自催化仅在少数体系中得到应用，其它透明导电氧化物FTO、ATO则无法应用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种透明导电氧化物薄膜-纳米线网络的制备方法。
为了实现本发明的目的，本发明采用了以下技术方案：
一种透明导电氧化物薄膜-纳米线网络的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，透明导电氧化物薄膜生长：将清洁的基底放入脉冲激光沉积腔中，在10-3～10-1Pa的氧气氛下将所述基底加热到100～350℃，控制准分子激光器的能量为20～60mJ、重复频率为2～10Hz，溅射透明导电氧化物靶材10～60min，所述基底表面生长出透明导电氧化物薄膜；
步骤2，金催化剂膜沉积：将步骤1中表面沉积有透明导电氧化物薄膜的基底取出并在所述透明导电氧化物薄膜表面的指定区域沉积形成金催化剂膜；
步骤3，纳米线生长：将步骤2所述基底转移到脉冲激光沉积腔中，在总压为1～10Pa的氧气-氩气混合气氛下将所述基底加热到500～850℃，控制氧气分压为10-5～10- 1Pa，控制准分子激光器的能量为20～60mJ、重复频率为2～10Hz，溅射透明导电氧化物靶材10～60min，所述金催化剂膜表面生长出透明导电纳米线。
进一步，依次重复上述步骤2、步骤3多次获得多级分叉纳米线网络。
进一步，所述步骤1中基底材质为普通玻璃、石英玻璃、氧化铝、氧化镁、钛酸锶中的任意一种。
进一步，所述指定区域通过在透明导电氧化物薄膜表面贴不锈钢金属掩膜或者光刻形成。
进一步，所述步骤1中基底清洗过程：对透明基底依次进行丙酮、异丙醇、去离子水超声清洗，氮气吹干后，进行紫外臭氧处理。
进一步，所述步骤2中沉积方式选择磁控溅射、直流溅射、热蒸发、电子束蒸发中的任意一种。
进一步，所述步骤1中透明导电氧化物薄膜的厚度为50～400nm，所述步骤2中金催化剂膜厚度为1～2nm。
进一步，所述步骤1、步骤2中透明导电氧化物靶材为氧化铟锡(ITO)、氟掺杂氧化锡(FTO)、锑掺杂氧化锡(ATO)中的任意一种，所述透明导电氧化物靶材中掺杂原子与基体原子的摩尔比为1:9。
进一步，所述步骤3中透明导电氧化物靶材与步骤1中透明导电氧化物薄膜材质相同。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供了一种在微纳尺度下设计人工纳米线网络的方法。本发明通过在基底上沉积贵金属金催化剂膜，并采用脉冲激光沉积法使得所述金催化剂膜催化透明导电氧化物纳米线生长。本发明在进行纳米线生长过程中：所述基底在进行加热时，所述金催化剂膜会在脉冲激光沉积腔内退浸润，收缩成孤立的金纳米颗粒，在生长温度下呈现液态，充当形核中心，催化透明导电氧化物纳米线生长。
本发明能实现独立地控制纳米线在透明导电氧化物薄膜上的生长区域以及位置，并且能独立地调控基底温度、氧分压(调节氧/氩比例)、金属蒸气分压(调节激光能量密度)，因而能精细地调节纳米线的自组装生长，包括每一步的分叉生长。
本发明中采用的脉冲激光沉积方法，能很好地保持靶材中的化学计量比，保证掺入透明导电氧化物薄膜、纳米线中施主离子的浓度。本发明中的脉冲激光沉积法能实现包括铟基(ITO)在内的多种TCO纳米线网络的制备，包括锡基的ATO及FTO纳米线网络。本发明中采用的脉冲激光方法，靶材在透明导电氧化物薄膜及纳米线生长中都能高效利用，资源利用率高。
(2)本发明通过重复步骤2、步骤3可在第一次生长的导线纳米线的基础上生长出分叉，即获得二级分叉纳米线网络；本发明继续重复步骤2、步骤3即可在所述二级分叉纳米线网络的基础上再生长出分叉并获得三级分叉纳米线网络。本发明制备得到的透明导电氧化物薄膜-纳米线网络形成的电极具有更大的比表面积、更优异的电荷注入/收集能力，本发明可应用于高效发光二极管、太阳能电池、超级电容器等器件中。本发明制备方法简单、易于控制，可以根据需要制备得到透明导电氧化物薄膜-多级分叉纳米线网络。
(3)本发明所述脉冲激光沉积方法中，准分子激光器的能量决定(激光烧蚀)气态等离子体羽辉的量，腔体总压影响气态等离子体的动能，氧气分压调节生长过程中氧的供应(氧空位的浓度)，基片温度主要调节原子(离子)在基片上的迁移(控制薄膜及纳米线的结晶性)，重复频率及沉积时间控制薄膜厚度或者纳米线的长度。本发明中所述总压、基底加热温度、氧气分压、准分子激光器的能量、重复频率以及溅射时间的选择，共同决定了透明导电纳米线是否可以正常生长出来，所以说本发明相应参数的选择至关重要。
(4)本发明通过在透明导电氧化物薄膜的指定区域得到透明导电纳米线网络以及多级分叉纳米线网络，所述指定区域的形成方式有：第一种，将金属掩膜紧贴在透明导电氧化物薄膜的表面，并使得所述透明导电氧化物薄膜的指定区域裸露，那么在溅射所述金催化剂膜后将所述金属掩膜揭去，这样导电纳米线就只会在沉积有金催化剂膜的指定区域进行生长，实现了独立地控制导电纳米线在透明导电氧化物薄膜上的生长区域；第二种，利用光刻或是电子束曝光技术使得所述透明导电氧化物薄膜的指定区域裸露。
(5)透明导电氧化薄膜厚度在50～400nm，薄膜越厚，电学导电性越好，但光学透过性通常会变差，具体厚度可根据实际用途(对光学透过率及电学导电性的要求)决定。
本发明中金催化剂薄膜的厚度为1～2nm，在400～850℃的生长温度下，金膜能退浸润形成直径在10～40nm、较密的金纳米颗粒催化剂，生长出细直径(10～40nm)、高密度的透明导电氧化物纳米线。金膜太薄时，不足以退浸润形成10～40nm的金纳米颗粒，金膜太厚时，退浸润形成纳米颗粒的直径显著增大，密度显著降低，催化生长的纳米线直径较大，且比较稀疏。
(6)所述透明导电氧化物靶材为氧化铟锡(ITO)，靶材中掺杂原子Sn与基体原子In的摩尔比为1:9；所述透明导电氧化物靶材为氟掺杂氧化锡(FTO)，靶材中掺杂原子F与基体原子O的摩尔比为1:9；所述透明导电氧化物靶材为锑掺杂氧化锡(ATO)，靶材中掺杂原子Sb与基体原子Sn的摩尔比为1:9。
Sn在氧化铟，F/Sb在氧化锡中都属于浅能级缺陷，在室温下，1％的施主离子电离都会达到约1020cm-3的载流子浓度，进一步增大掺杂原子的摩尔比，能达到近1021cm-3的载流子浓度，考虑到太高的掺杂(比如大于10％)可能会导致晶格严重畸变，甚至形成杂相，所以本发明所述靶材中掺杂原子与基体原子的摩尔比为1:9。
附图说明
图1为本发明原理示意图。
图2为四分叉纳米线结构示意图。
图3为脉冲激光沉积生长的ITO分叉纳米线网络的扫描电子显微镜(SEM)图片，其中(a)为单次生长纳米线的表面形貌；(b)为二次生长形成的分级纳米线的表面形貌；(c)为三次生长形成的分级纳米线网络的表面形貌。
图4为在MgO(100)透明基底上生长的纳米线(ITO)网络的X射线衍射(XRD)图谱，图中30.6°、35.4°的衍射峰分别对应方铁锰矿型ITO(222)、(400)晶面。
图5为纳米线网络(ITO)的X射线能谱(EDS)，纳米线网络中掺入Sn的原子比约为9％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案做出更为具体的说明：
实施例1
步骤1，透明导电氧化物薄膜生长：
将透明基底(材质：普通玻璃)依次进行丙酮、异丙醇、去离子水超声清洗，氮气吹干后，进行紫外臭氧处理(150W紫外灯，空气中处理10min)；
将清洁的基底放入脉冲激光沉积腔中，在10-3Pa的氧气气氛下将所述基底加热到100℃，控制氟化氪准分子激光器的能量为20mJ、重复频率为2Hz，溅射透明导电氧化物靶材(FTO)10min，所述基底表面生长出透明导电氧化物薄膜，透明导电氧化物薄膜的厚度为50nm；
步骤2，金催化剂膜沉积：将步骤1中表面沉积有透明导电氧化物薄膜的基底取出，并在所述透明导电氧化物薄膜表面紧贴一张金属掩膜并使得所述透明导电氧化物薄膜表面的指定区域裸露，再将所述基底放入热蒸发腔中沉积金膜，所述指定区域溅射形成金催化剂膜，金催化剂膜厚度为1nm；
本发明所述金催化剂膜沉积可以采用磁控溅射、直流溅射、热蒸发、电子束蒸发中的任意一种方式来实现，具体可以参考现有技术；
步骤3，纳米线生长：将步骤2所述基底上的金属掩膜揭去并转移到脉冲激光沉积腔中，在总压为1Pa的氧气-氩气混合气氛下将所述基底加热到500℃，控制氧气分压为10- 5Pa，控制准分子激光器的能量为20mJ、重复频率为2Hz，溅射透明导电氧化物靶材(FTO)60min，所述金催化剂膜表面生长出透明导电纳米线。
实施例2
步骤1，透明导电氧化物薄膜生长：
将透明基底(材质：氧化铝单晶)依次进行丙酮、异丙醇、去离子水超声清洗，氮气吹干后，进行紫外臭氧处理(150W紫外灯，空气中处理10min)；
将清洁的基底放入脉冲激光沉积腔中，在10-1Pa的氧气气氛下将所述基底加热到350℃，控制氟化氪准分子激光器的能量为60mJ、重复频率为10Hz，溅射透明导电氧化物靶材(ITO)60min，所述基底表面生长出透明导电氧化物薄膜，透明导电氧化物薄膜的厚度为400nm；
步骤2，金催化剂膜沉积：将步骤1中表面沉积有透明导电氧化物薄膜的基底取出，并在所述透明导电氧化物薄膜表面紧贴一张金属掩膜并使得所述透明导电氧化物薄膜的指定区域裸露，再将所述基底放入热蒸发腔中沉积金膜，所述指定区域溅射形成金催化剂膜，金催化剂膜厚度为2nm；
步骤3，纳米线生长：将步骤2所述基底上的金属掩膜揭去并转移到脉冲激光沉积腔中，在总压为10Pa的氧气-氩气混合气氛下将所述基底加热到850℃，控制氧气分压为10- 1Pa，控制准分子激光器的能量为60mJ、重复频率为10Hz，溅射透明导电氧化物靶材(ITO)10min，所述金催化剂膜表面生长出透明导电纳米线；
步骤4，将所述步骤2、步骤3再重复一次获得二级分叉纳米线网络。
实施例3
步骤1，透明导电氧化物薄膜生长：
将透明基底(材质：石英玻璃)依次进行丙酮、异丙醇、去离子水超声清洗，氮气吹干后，进行紫外臭氧处理(150W紫外灯，空气中处理10min)；
将清洁的基底放入脉冲激光沉积腔中，在10-2Pa的氧气气氛下将所述基底加热到300℃，控制氟化氪准分子激光器的能量为40mJ、重复频率为10Hz，溅射透明导电氧化物靶材(FTO)30min，所述基底表面生长出透明导电氧化物薄膜，透明导电氧化物薄膜的厚度为300nm；
步骤2，金催化剂膜沉积：将步骤1中表面沉积有透明导电氧化物薄膜的基底取出，并在所述透明导电氧化物薄膜表面紧贴一张金属掩膜并使得所述透明导电氧化物薄膜的指定区域裸露，再将所述基底放入热蒸发腔中沉积金膜，所述指定区域溅射形成金催化剂膜，金催化剂膜厚度为1.5nm；
步骤3，纳米线生长：将步骤2所述基底上的金属掩膜揭去并转移到脉冲激光沉积腔中，在总压为8Pa的氧气-氩气混合气氛下将所述基底加热到600℃，控制氧气分压为10- 3Pa，控制准分子激光器的能量为40mJ、重复频率为5Hz，溅射透明导电氧化物靶材(FTO)30min，所述金催化剂膜表面生长出透明导电纳米线；
步骤4，将所述步骤2、步骤3再重复两次获得三级分叉纳米线网络。
以下为本发明原理说明，如图1所示，图中(a)～(f)为纳米线一次生长过程，从图(g)～(k)则为纳米线二次生长过程。
图1中(a)表示清洁基底；(b)表示基底通过脉冲激光沉积表面生长了透明导电氧化物薄膜；(c)表示透明导电氧化物薄膜表面紧贴有一层金属掩膜，金属掩膜的中间部分镂空，使得所述透明导电氧化物薄膜表面的指定区域裸露出来，本发明还可以通过光刻、电子束曝光等方式来在指定区域刻画形成金催化剂膜的图形；(d)表示金属掩膜以及指定区域的表面溅射有一层金催化剂膜；(e)表示金属掩膜揭去，只有指定区域表面的金催化剂膜保留；(f)表示基底放入脉冲激光沉积系统中，在特定气氛中加热，超薄的金催化剂膜会退浸润，收缩成孤立的Au纳米颗粒，在生长温度(500～850度)下呈现液态，充当形核中心，催化纳米线的生长；(g)表示所述Au纳米颗粒上生长了准一维导电纳米线；(h)表示在透明导电氧化物薄膜表面再紧贴有一层金属掩膜，金属掩膜的中间部分镂空，使得所述透明导电氧化物薄膜表面的指定区域即准一维透明导电氧化物纳米线生长区域裸露出来；(i)表示金属掩膜以及准一维透明导电氧化物纳米线的表面溅射有一层金催化剂膜；(j)表示金属掩膜揭去，只有准一维氧化物纳米线的表面的金催化剂膜保留；(k)表示基底放入脉冲激光沉积系统中，在特定气氛中加热，超薄的金催化剂膜会退浸润，收缩成孤立的Au纳米颗粒；(l)所述准一维透明导电氧化物纳米线的表面生长出二级分叉纳米线网络。重复上述(c)～(g)多次，即可获得多级分叉纳米线网络，图2所示即为四级分叉纳米线网络的结构示意图。

Claims (9)

1.一种透明导电氧化物薄膜-纳米线网络的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1，透明导电氧化物薄膜生长：将清洁的基底放入脉冲激光沉积腔中，在10-3～10- 1Pa的氧气气氛下将所述基底加热到100～350℃，控制准分子激光器的能量为20～60mJ、重复频率为2～10Hz，溅射透明导电氧化物靶材10～60min，所述基底表面生长出透明导电氧化物薄膜；
步骤2，金催化剂膜沉积：将步骤1中表面沉积有透明导电氧化物薄膜的基底取出并在所述透明导电氧化物薄膜表面的指定区域沉积形成金催化剂膜；
步骤3，纳米线生长：将步骤2所述基底转移到脉冲激光沉积腔中，在总压为1～10Pa的氧气-氩气混合气氛下将所述基底加热到500～850℃，控制氧气分压为10-5～10-1Pa，控制准分子激光器的能量为20～60mJ、重复频率为2～10Hz，溅射透明导电氧化物靶材10～60min，所述金催化剂膜表面生长出透明导电纳米线。
2.如权利要求1所述的透明导电氧化物薄膜-纳米线网络的制备方法，其特征在于：依次重复上述步骤2、步骤3多次获得多级分叉纳米线网络。
3.如权利要求1所述的透明导电氧化物薄膜-纳米线网络的制备方法，其特征在于：所述步骤1中基底材质为普通玻璃、石英玻璃、氧化铝、氧化镁、钛酸锶中的任意一种。
4.如权利要求1所述的透明导电氧化物薄膜-纳米线网络的制备方法，其特征在于：所述指定区域通过在透明导电氧化物薄膜表面贴不锈钢金属掩膜或者光刻形成。
5.如权利要求1所述的透明导电氧化物薄膜-纳米线网络的制备方法，其特征在于：所述步骤1中基底清洗过程：对透明基底依次进行丙酮、异丙醇、去离子水超声清洗，氮气吹干后，进行紫外臭氧处理。
6.如权利要求1所述的透明导电氧化物薄膜-纳米线网络的制备方法，其特征在于：所述步骤2中沉积方式选择磁控溅射、直流溅射、热蒸发、电子束蒸发中的任意一种。
7.如权利要求1所述的透明导电氧化物薄膜-纳米线网络的制备方法，其特征在于：所述步骤1中透明导电氧化物薄膜的厚度为50～400nm，所述步骤2中金催化剂膜厚度为1～2nm。
8.如权利要求1所述的透明导电氧化物薄膜-纳米线网络的制备方法，其特征在于：所述步骤1、步骤2中透明导电氧化物靶材为氧化铟锡(ITO)、氟掺杂氧化锡(FTO)、锑掺杂氧化锡(ATO)中的任意一种，所述透明导电氧化物靶材中掺杂原子与基体原子的摩尔比为1:9。
9.如权利要求1所述的透明导电氧化物薄膜-纳米线网络的制备方法，其特征在于：所述步骤3中透明导电氧化物靶材与步骤1中透明导电氧化物薄膜材质相同。
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