CN109481533A - 一种辣椒油树脂的制备方法及应用 - Google Patents

一种辣椒油树脂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种辣椒油树脂的制备方法及应用，制备方法包括如下步骤：将干红辣椒粉碎、过筛、置于提取罐中；加入纯化水，超声清洗；然后加入磷酸盐缓冲液，在温度40‑50℃条件下，加入投料重量1‑2％的纤维素酶，酶解2‑3h，然后离心上述酶解液，沉淀物备用；向沉淀物中加入70％乙醇，40‑60℃提取1‑3h，过滤、收集滤液，将滤渣收集，再用投料重量3‑6倍的70％乙醇提取0.5‑3h，过滤、合并滤液；采用陶瓷膜超滤机组对辣椒醇提滤液进行超滤、真空浓缩，获得辣椒油树脂；本发明公开的方法可以获得低溶剂、低重金属残留的辣椒油树脂，并且可以作为减肥药物的主要成分，提供一种减肥效果好、无毒副作用的减肥药物。

Description

一种辣椒油树脂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及食品药物技术领域，特别涉及一种辣椒油树脂的制备方法及应用。
背景技术
随着经济社会的发展，生活水平的提高，肥胖逐渐成为人们的首要健康问题。不仅影响人们的工作学习生活，而且还会引起其他高发代谢性疾病，如冠心病、糖尿病、高血压、高血脂等，降低生存质量，缩短机体寿命。正因肥胖带来如此多的问题，如何科学的预防和治疗肥胖成为大家关注的焦点。
不引起腹泻，减轻体重而不降低体力是减肥效果的评价原则。常见的减肥方法有药物治疗、针灸疗法、运动减肥、手术减肥等方法。药物治疗虽见效快但副作用亦明显，针灸疗法、手术减肥对场所及技术要求较高，并不适用于日常生活减肥。人们逐渐把目光投向了天然植物来源成分，这类成分具有活性高、安全性高、服用方便等优点。
辣椒属于茄科类植物，含有大量的活性物质，如辣椒碱、辣椒红素、维生素C和类黄酮等物质。近些年，辣椒不再仅仅是作为调味品使用，其活性功效已经被广泛关注。例如，辣椒具有抑制肿瘤作用、抑菌抗炎作用、镇痛作用、防治心血管疾病作用及预防胃溃疡等功效已经被证实。辣椒被认为是加快脂肪代谢的重要食物，也有相关报道，长期食用辣椒也可以起到一定的减肥作用。辣椒中的辣椒碱在减肥方面有着极其重要的地位。因此，辣椒对减肥作用的研究具有很大的意义。
在实际应用中发现，辣椒原料因其有效成分含量相对偏低，少量食用难以达到较好减肥效果，且口感差不适于直接食用，需对辣椒进行深加工。目前深加工技术主要为通过现代提取手段获得辣椒油树脂，市面上辣椒油树脂相关减肥产品较少，没有将辣椒的减肥作用充分发挥出来，且在种植及提取过程中往往会带来重金属及溶剂残留等问题，危害人类健康。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种辣椒油树脂的制备方法及应用，以达到可以获得低溶剂、低重金属残留的辣椒油树脂，并且可以作为减肥药物的主要成分，提供一种减肥效果好、无毒副作用的减肥药物的目的。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种辣椒油树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将干红辣椒粉碎、过筛、置于提取罐中；
(2)加入辣椒粉重量7.9～8.1倍量的纯化水，超声清洗，超声波功率400W、发射频率为15KHz、脉冲周期频率为7次/s，清洗0.5h，过滤、排掉清洗水；
(3)然后加入占投料重量5倍量pH＝5.0-5.5的磷酸盐缓冲液，在温度40-50℃条件下，加入投料重量1-2％的纤维素酶，酶解2-3h，然后离心上述酶解液，沉淀物备用；
(4)向沉淀物中加入投料重量3-6倍的70％乙醇，40-60℃提取1-3h，过滤、收集滤液，将滤渣收集，再用投料重量3-6倍的70％乙醇提取0.5-3h，过滤、合并滤液；
(5)采用陶瓷膜超滤机组对辣椒醇提滤液进行超滤、真空浓缩，获得辣椒油树脂；超滤的条件为：压力0.1～0.7Mpa，料温为35-50℃，全循环；真空浓缩条件为1-5kPa，40-60℃至浓缩液相对密度为0.5-0.9kg/L。
优选地，所述步骤(3)中，酶解条件为pH＝5.1-5.4的缓冲液、酶解温度42-48℃、纤维素酶用量占投料重量的1.2-1.8％，酶解2.5h。
优选地，所述步骤(4)中，向沉淀物中加入投料重量4-6倍的70％乙醇，45-55℃提取2-3h，过滤、收集滤液，将滤渣收集，再用投料重量4-6倍的70％乙醇提取0.5-1.5h，过滤、合并滤液。
优选地，所述步骤(5)中，陶瓷膜孔径为10-100nm。
优选地，所述步骤(5)中，超滤的条件为：压力为0.1～0.4Mpa，料温为35-45℃，全循环；真空浓缩条件为2-4kPa，45-55℃至浓缩液相对密度为0.5-0.8kg/L。
一种辣椒油树脂的应用，采用上述制得的辣椒油树脂制备减肥药物。
上述方案中，所述减肥药物为软胶囊剂型，内容物含辣椒油树脂10-40份、葵花籽油60-90份；1000份凝胶软壳包括：明胶397份、甘油190份、纯化水400份、焦糖色10份、二氧化钛3份。
通过上述技术方案，本发明提供的辣椒油树脂的制备方法中，通过设定的工艺条条件，超声波清洗可以有效去除辣椒表面农药残留、降低重金属含量；生物活性酶酶解可以破坏辣椒细胞壁提高提取效率、提高提取率；陶瓷过滤机过滤可以快速高效脱去溶剂残留，实现了辣椒油树脂的高收率、低重金属和低溶剂残留。制成的减肥胶囊不含违禁添加药物成分，纯天然产物提取的辣椒油树脂对人体安全无副作用，以软胶囊的形式更加方便适用人群携带服用。经试验证明具有较好的减肥降脂作用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1：
一种具有减肥作用的软胶囊是由以下组分组成：减肥药物内容物含辣椒油树脂35份、葵花籽油65份；1000份凝胶软壳包括：明胶397份、甘油190份、纯化水400份、焦糖色10份、二氧化钛3份。
该减肥软胶囊制备过程如下：
步骤1：将干红辣椒粉碎并过40目筛备用，置于提取罐中，加入占投料重量8倍量纯化水，超声功率400W、发射频率为15KHz、脉冲周期频率为7次/s，清洗0.5h，过滤、排掉清洗水，然后在酶解条件为pH＝5.1-5.4缓冲液、酶解温度42℃、酶用量(纤维素酶)1.8％条件下，酶解2.5h。然后离心上述酶解液，沉淀物备用。加入6倍于辣椒原料重量的70％乙醇，50℃提取2h，过滤，收集滤液，将滤渣收集再用4倍于辣椒原料重量的70％乙醇提取0.5h，过滤合并滤液。
步骤2：采用陶瓷膜超滤机组对辣椒醇提物进行超滤、真空浓缩，脱除溶剂残留及其他杂质，获得辣椒油树脂；超滤的条件为：压力为0.1Mpa，料温为45℃，全循环；真空浓缩条件为2kPa，50℃至浓缩液相对密度为0.5kg/L。
步骤3：
a、原、辅料前处理：原辅料检验合格后，脱去外包装，进入洁净区。
b、料液配制：称取配方量的辣椒油树脂及葵花籽油搅拌30min至均匀，得内容物料液，备用。
c、胶液配制：称取配方量的明胶、甘油、纯化水。将甘油、纯化水投入化胶罐预热到60℃，继续加热至70～75℃左右，加入明胶，搅拌至明胶全溶得到溶胶；在溶胶中添加焦糖色和二氧化钛搅拌均匀，抽真空(真空度0.07MPa)脱气，过100目筛，然后在60±5℃条件下保温备用。
d、压丸：开启软胶囊机，调试、压制胶丸。控制生产环境温度为15～24℃，相对湿度为30％-40％。
e、脱模：待凝固后脱模。
f、干燥：定时检查干燥间的温湿度，控制好干燥时间。
g、包装，即得低毒辣椒油树脂减肥软胶囊成品。
实施例2：
一种具有减肥作用的软胶囊是由以下组分组成：减肥药物内容物含辣椒油树脂20份、葵花籽油80份；1000份凝胶软壳包括：明胶397份、甘油190份、纯化水400份、焦糖色10份、二氧化钛3份。
该减肥软胶囊制备过程如下：
步骤1：将干红辣椒粉碎并过40目筛备用，置于提取罐中，加入占投料重量8倍量纯化水，超声功率400W、发射频率为15KHz、脉冲周期频率为7次/s，清洗0.5h，排掉清洗水，然后在酶解条件为pH＝5.2-5.3缓冲液、酶解温度46℃、酶用量(纤维素酶)1.4％条件下，酶解2.5h。然后离心上述酶解液，沉淀物备用。加入4-5倍于辣椒原料重量的70％乙醇，50℃提取3h，过滤，收集滤液，将滤渣收集再用4-5倍于辣椒原料重量的70％乙醇提取1h，过滤合并滤液。
步骤2：采用陶瓷膜超滤机组对辣椒醇提物进行超滤、真空浓缩，脱除溶剂残留及其他杂质，获得辣椒油树脂；超滤的条件为：压力为0.3Mpa，料温为40℃，全循环；真空浓缩条件为3.5kPa，50℃至浓缩液相对密度为0.6-0.7kg/L。
步骤3：同实施例1。
一、重金属和溶剂残留检测
1.1、试验分组
1.1.1本发明实施例1制备的减肥软胶囊，记为试验组；
1.1.2本发明实施例1方法不经超声清洗制备的减肥软胶囊，记为对照组1；
1.1.3本发明实施例1方法不经陶瓷过滤机制备的减肥软胶囊，记为对照组2。
1.2、指标检测
1.2.1重金属含量检测
准确称量0.5g样品加入10mL混酸(HNO3:HClO4＝4:1)，封口静置过夜，然后在电炉上小心消化至冒出白色浓烟，消化液为无色透明或淡黄色近干时，加适量超纯水赶酸，冷却后，用超纯水定容至50mL，Agilent 7500a型电感耦合等离子体质谱仪测定重金属元素含量。每个样品取6个平行。
1.2.2溶剂残留检测
方法参照GB/T 5009.37残留溶剂检测方法。
1.3、检测结果
1.3.1重金属含量检测结果如表1所示：
表1减肥软胶囊中重金属含量检测结果(mg/kg)
组别 总砷(As，mg/kg) 铅(Pb，mg/kg)
试验组 0.02 0.01
对照组1 0.10 0.12
对照组2 0.03 0.01
由表1可知，本发明方法制备的减肥药物重金属砷、铅的含量显著低于对照组1。这说明本发明的制备方法中超声清洗能够显著降低药物中的重金属残留。
1.3.2溶剂残留检测结果如表2所示：
表2减肥软胶囊中溶剂残留检测结果
组别 溶剂残留mg/kg
试验组 9
对照组1 10
对照组2 22
二、药效试验及安全性评价
2.1、试验分组
2.1.1实施例1的减肥软胶囊，作为试验组1。
2.1.2市售减肥药(某某牌减肥胶囊，主要成分为魔芋粉、何首乌、泽泻、荷叶、珍珠粉、葡萄籽提取物)，作为试验组2。
2.2、试验设计
按照卫生部《保健食品检验与评价技术规范》(2003版)中对应的实验方法进行下列各项评价实验。
试验动物：雄性SPF小鼠，80只，体重20g，小鼠分笼饲养于19-24℃。明暗周期12h/12h，45％湿度的环境中，自由饮水，进食标准普通饲料。适应性饲养3d后，随机分为2组，正常对照组(20只)和造模组(60只)，称量并记录各组小鼠的体重，正常对照组饲喂普通饲料，造模组饲喂高脂饲料，8周后，以超出对照组平均体重20％为肥胖标准。
将造模组小鼠每组20只随机分组，分为肥胖组、辣椒油树脂减肥药组、某市售减肥药组。其中肥胖组饲喂高脂饲料，辣椒油树脂减肥药组、某市售减肥药组分别灌胃2.1.1及2.1.2减肥药物。灌胃剂量按照1.5g/Kg.BW进行实验。
试验物料：
基础饲料主要成分为玉米粉、高粱粉、小麦粉、麦麸、豆饼粉、豆粉、鱼粉、骨粉及少量的鱼肝油、酵母、矿物质等。
高脂饲料:含基础饲料76.5％、胆固醇3％、胆酸钠0.5％、酪蛋白10％、猪油10％。
各组小鼠自由生活及正常喂饲，每天观察小鼠摄食量、饮水量、精神状态、粪便干稀程度等，试验进行8周。
标本处理及数据采集：对给药8周的动物处死前称体重，用1％戊巴比妥钠腹腔注射麻醉小鼠，取附睾周围脂肪组织分别称取湿重，并测量各组小鼠体长(鼻尖到肛门的长度)，计算Lee's指数，结果见表3。
[Lee's指数＝(体重×1000)^(1/3)/体长(cm)]。
表3对照结果
注：同列不同字母表示组间显著差异(p<0.05)，下同。
由表3可以看出，肥胖组小鼠体重与普通对照组小鼠相比，体重显著增加。辣椒油树脂减肥药组与市售减肥药组相比，体重无显著性。辣椒油树脂减肥药组和市售减肥药组，与肥胖组相比，体重显著下降。Lee's指数反应了小鼠肥胖的程度，辣椒油树脂减肥药组和市售减肥药组之间没有显著差异。但是和肥胖组相比，辣椒油树脂减肥药物组Lee's指数下降明显。因此，辣椒油树脂减肥药物和市售减肥药物均抑制了小鼠的体重增长速度，并且辣椒油树脂减肥药物的效果优于某市售减肥药物。且具有较好安全性无不良适应症。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种辣椒油树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将干红辣椒粉碎、过筛、置于提取罐中；
(2)加入辣椒粉重量7.9～8.1倍量的纯化水，超声清洗，超声波功率400W、发射频率为15KHz、脉冲周期频率为7次/s，清洗0.5h，过滤、排掉清洗水；
(3)然后加入占投料重量5倍量pH＝5.0-5.5的磷酸盐缓冲液，在温度40-50℃条件下，加入投料重量1-2％的纤维素酶，酶解2-3h，然后离心上述酶解液，沉淀物备用；
(4)向沉淀物中加入投料重量3-6倍的70％乙醇，40-60℃提取1-3h，过滤、收集滤液，将滤渣收集，再用投料重量3-6倍的70％乙醇提取0.5-3h，过滤、合并滤液；
(5)采用陶瓷膜超滤机组对辣椒醇提滤液进行超滤、真空浓缩，获得辣椒油树脂；超滤的条件为：压力0.1～0.7Mpa，料温为35-50℃，全循环；真空浓缩条件为1-5kPa，40-60℃至浓缩液相对密度为0.5-0.9kg/L。
2.根据权利要求1所述的一种辣椒油树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，酶解条件为pH＝5.1-5.4的缓冲液、酶解温度42-48℃、纤维素酶用量占投料重量的1.2-1.8％，酶解2.5h。
3.根据权利要求1所述的一种辣椒油树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，向沉淀物中加入投料重量4-6倍的70％乙醇，45-55℃提取2-3h，过滤、收集滤液，将滤渣收集，再用投料重量4-6倍的70％乙醇提取0.5-1.5h，过滤、合并滤液。
4.根据权利要求1所述的一种辣椒油树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，陶瓷膜孔径为10-100nm。
5.根据权利要求1所述的一种辣椒油树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，超滤的条件为：压力为0.1～0.4Mpa，料温为35-45℃，全循环；真空浓缩条件为2-4kPa，45-55℃至浓缩液相对密度为0.5-0.8kg/L。
6.一种辣椒油树脂的应用，其特征在于，采用权利要求1制得的辣椒油树脂制备减肥药物。
7.根据权利要求6所述的辣椒油树脂的应用，其特征在于，所述减肥药物为软胶囊剂型，内容物含辣椒油树脂10-40份、葵花籽油60-90份；1000份凝胶软壳包括：明胶397份、甘油190份、纯化水400份、焦糖色10份、二氧化钛3份。
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