CN113181770A - 耐有机溶剂纳滤膜在辣椒红素脱辣中的应用 - Google Patents

耐有机溶剂纳滤膜在辣椒红素脱辣中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于天然产物提取领域，特别是一种耐有机溶剂纳滤膜在辣椒红素脱辣中的应用。包括将待处理的辣椒红素溶于有机溶剂后通过耐有机溶剂纳滤膜的操作。本发明所述方法脱辣工艺简单，仅通过有机纳滤膜一步即可实现辣椒红色素与辣椒油树脂的分离。工艺简单，处理温度低，色价损失少。

Description

耐有机溶剂纳滤膜在辣椒红素脱辣中的应用
技术领域
本发明属于天然产物提取领域，特别是一种耐有机溶剂纳滤膜在辣椒红素脱辣中的应用。
背景技术
辣椒红色素是以辣椒为原料，采用科学方法提取、分离、精制而成的天然色素。辣椒红色素的主要成份为辣椒红素和辣椒玉红素，为深红色油溶性液体，色泽鲜艳，着色力强，耐光、热、酸、碱；溶于油脂和乙醇，亦可经特殊加工制成水溶性或水分散性色素。辣椒红色素富含β—胡萝卜素和维生素C，具有保健功能。辣椒红色素广泛地应用于水产品、肉类、糕点、色拉、罐头、饮料等各类食品和医药的着色，亦可用于化妆品的生产。
辣椒红色素的提取方法较多，可分为传统提取法和新型提取法两类。传统提取法指利用溶剂提取辣椒红色素，通常包括油溶法和有机溶剂提取法。新型提取法通常指利用设备辅助溶剂提取，以达到高效、节能、环保的目的，如超临界流体萃取、超高压辅助提取等；也有通过生物手段的，如酶提取法。
目前辣椒红色素粗产品普遍存在辣味物质，这严重影响了辣椒红色素的品质、大大限制了其应用范围。目前，常用产业化的纯化方法有水化除杂，醇洗脱辣法。但这些方法存在溶剂消耗量大，工艺复杂、温度高、成本高等缺点，在实际生产过程受到限制。因此建立简便、廉价、高效的除辣方法显得尤为重要。
发明内容
本发明提供一种辣椒红素的脱辣方法，其主要为将耐有机溶剂纳滤膜应用于辣椒红素的脱辣，包括如下步骤：将待处理的辣椒红素溶于有机溶剂后通过耐有机溶剂纳滤膜。
本发明发现，将待处理的辣椒红素溶于有机溶剂通过有机纳滤膜后可有效地将辣椒提取物中的辣素进行分离。
优选的，所述耐有机溶剂纳滤膜为复合膜，包括基膜和分离层，所述基膜的材质为聚丙烯腈，所述分离层为涂覆于所述基膜表面的聚酰亚胺涂层。上述耐有机溶剂纳滤膜对于辣椒红色素中的辣味物质有更好的分离性，可实现更理想地分离。
进一步优选的，所述耐有机溶剂纳滤膜中还包括用于支撑所述基膜的支撑层，所述支撑层的材质为无纺布。
优选的，所述有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯或正己烷中的一种或几种。待分离的辣味物质在上述溶剂和耐有机溶剂纳滤膜中的分配系数相差较大，选择上述有机溶剂可更好地实现辣味物质的去除。
优选的，所述待处理的辣椒红素在所述有机溶剂中的质量分数为1％-50％。
进一步优选的，所述待处理的辣椒红素在所述有机溶剂中的质量分数为3％-15％。在分离过程中随着料液中质量分数的增加，渗透过程的压力会增加，渗透效率降低，辣度的去除率会下降；而若浓度太低，分离时间长，在上述浓度范围内可兼顾效率和辣度的去除效果。
优选的，待处理物料通过所述耐有机溶剂纳滤膜的过程中，控制体系压力≤2.8Mpa。
进一步优选的，待处理物料通过所述耐有机溶剂纳滤膜的过程中，控制体系压力为1.6～2.1MPa。对于基膜的材质为聚丙烯腈，所述分离层为涂覆于所述基膜表面的聚酰亚胺涂层的耐有机溶剂纳滤膜，在上述压力下对辣椒红素进行脱辣，既不会对纳滤膜设备造成破坏，也不会因压力过小导致分离渗透通量低，分离效率低。
优选的，通过所述耐有机溶剂纳滤膜的过程中控制体系的温度为0～40℃。耐有机溶剂纳滤膜的耐受温度低于40℃，高温会使膜发生溶胀，分离性能下降。
进一步优选的，通过所述耐有机溶剂纳滤膜的过程中控制体系的温度为30～35℃。在上述温度下可保证膜的良好状态，实现较好的分离效果。
优选的，待处理辣椒红素通过有机纳滤膜后得到一级截留液和一级透过液，对所述一级截留液进行浓缩得到脱辣辣椒红素。
优选的，将所述一级透过液再次通过耐有机溶剂纳滤膜，得到二级截留液和二级透过液，对所述二级截留液进行浓缩得到辣椒油树脂。本发明意外地发现，去除辣椒红素后，有机溶剂的物料体系发生改变，耐有机溶剂纳滤膜对辣椒油树脂有了较理想的吸附作用，可将辣椒油树脂进行理想地截留，实现辣椒油树脂的富集。
优选的，所述二级透过液作为有机溶剂再次溶解待处理的辣椒红素，循环使用。
本发明具有如下有益效果：
1)本发明所述方法脱辣工艺简单，仅通过有机纳滤膜一步即可实现辣素与辣椒红色素的分离，工艺简单，处理温度低，色价损失少，而且整个过程中没有废液和废物的产生，安全环保。
2)本发明所述方法脱辣后的物料体系在有机溶剂和吸附膜中的分配性能发生改变，将脱辣后的物料体系再通过有机纳滤膜，可截留富集得到辣椒油树脂，且可实现对有机溶剂的循环利用。
3)本发明还意外地发现，采用本发明的方法对脱辣的同时可去除辣椒红素中原始残留的有害成分，如苯并比，苏丹红、罗丹明B等非法染料以及农药残留等。
具体实施方式
下面通过具体的实施方案叙述本发明方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。
实施例中使用的耐有机溶剂纳滤膜(包括一级纳滤膜和二级纳滤膜)为购自于赢创特种化学(上海)有限公司的PMP纳滤膜。
实施例中所述色价为单位质量的辣椒红素在1％浓度、以1cm比色皿在其最大吸收峰处的吸光度。直接通过紫外分光光度计进行测量得到。计算方法为：色价＝Af/100m，其中A为实测试样的吸光度，f为稀释倍数m为试样质量。
实施例中所述色价回收率的检测方法为：(原料质量*原料色价)/(产物质量*产物色价)以实施例1的数据为例：(31.88*251.3)/(500*16.3)*100％＝99.46％。
实施例中所述辣度的检测方法参考AOAC995.03方法调整后得到，具体为：
将准确称量样品m，置于100mL容量瓶中，先加入5mL丙酮溶解，再用95％乙醇定容，摇匀；进行液相检测；
辣度计算
降二氢辣椒碱，％NDC＝(N/A)×(Cs×K/WX)/RN/1000
辣椒碱，％CAP＝(C/A)×(Cs×K/WX)/RC/1000
二氢辣椒碱，％DHC＝(D/A)×(Cs×K/WX)/RD/1000
总％辣度＝％NDC+％CAP+％DHC
式中A为标样峰面积
N、C和D为相应的辣椒碱峰面积
Cs为标样浓度，mg/mL
Wx为样品称样量，g
K为稀释倍数
RN，RC，RD为三种成分相对于合成辣椒碱R的响应因子
降二氢辣椒碱：RN＝0.98
辣椒碱：RC＝0.89
二氢辣椒碱：RD＝0.93
合成辣椒碱：R＝1.00
实施例中所述辣椒油树脂收率的检测方法为(原料质量*原料辣度)/(产物质量*产物辣度)以实施例1的数据为例：(1.49*66.12％)/(500*0.2％)*100％＝98.52％。
实施例1
本实施例涉及一种辣椒红素的脱辣工艺，包括如下步骤:
1)将辣椒颗粒500g(色价E16.3，辣度0.2％)投入萃取器，加入正己烷5000ml，45℃连续萃取3.5小时，萃取液通过离心分离，转速4000rpm，离心时间5min，得到4500ml辣椒提取液滤液，经检测，其中辣椒红素的质量浓度为7.42g/L；
2)滤液进入一级耐有机溶剂纳滤膜，料液温度在30-35℃，膜设备操作压力1.6-2.1MPa，进行分离操作，得到的一次截留液和一次透过液；截留液经过刮板薄膜蒸发去除剩余溶剂后，得到无辣度的辣椒红色素31.88g和300ml溶剂，辣椒红色素单位色价为E251.3，辣度在0.001％，口尝无辣味，辣度去除率为99.97％，色价收率为98.30％；
3)透过液进入二级耐有机溶剂纳滤膜进行浓缩，二级截留液经浓缩得到辣椒油树脂1.49g(色价E46.1，辣度66.12％，辣椒油树脂收率为98.52％)，4195ml的回收溶剂。
实施例2
本实施例涉及一种辣椒红素的脱辣工艺，包括如下步骤:
1)将辣椒颗粒500g(色价E16.3，辣度0.2％)投入萃取器，加入丙酮5000ml，45℃连续萃取3.5小时，萃取液通过离心分离转速4000rpm，离心时间5min，得到4500ml辣椒提取液滤液，经检测，其中辣椒红素的质量浓度为7.39g/L；
2)滤液进入一级耐有机溶剂纳滤膜，料液温度在30-35℃，膜设备操作压力1.6-2.1MPa，进行分离操作，得到的一级截留液和一级透过液；截留液经过刮板薄膜蒸发去除剩余溶剂后，得到无辣度的辣椒红色素31.95g和800ml溶剂，辣椒红色素单位色价为E248.8，辣度在0.003％，口尝无辣味，辣度去除率在99.90％，色价收率为97.53％；
3)透过液进入二级耐有机溶剂纳滤膜进行浓缩，二级截留液经浓缩得到辣椒油树脂1.45g(色价E46.7，辣度68.18％，辣椒油树脂收率为98.86％)，3690ml的回收溶剂。
实施例3
本实施例涉及一种辣椒红素的脱辣工艺，包括如下步骤:
1)将辣椒颗粒500g(色价E16.3，辣度0.2％)投入萃取器，加入正己烷5000ml，45℃连续萃取3.5小时，萃取液通过离心分离，转速4000rpm，离心时间5min，得到4500ml辣椒提取液滤液，经检测，其中辣椒红素的质量浓度为7.39g/L；
2)滤液进入一级耐有机溶剂纳滤膜，料液温度在35～38℃，膜设备操作压力1.8-2.1MPa，进行分离操作，得到的一级截留液和一级透过液；截留液经过刮板薄膜蒸发去除剩余溶剂后，得到无辣度的辣椒红色素31.74g和200ml溶剂，辣椒红色素单位色价为E252.7，辣度在0.0005％，口尝无辣味，辣度去除率在99.98％，色价收率为98.41％；
3)透过液进入二级耐有机溶剂纳滤膜进行浓缩，二级截留液经浓缩得到辣椒油树脂1.52g(色价E45.3，辣度64.83％，辣椒油树脂收率98.54％)，4282ml的回收溶剂。
实施例4
本实施例涉及一种辣椒红素的脱辣工艺，包括如下步骤:
1)将辣椒颗粒500g(色价E16.3，辣度0.2％)投入萃取器，加入乙酸乙酯，45℃连续萃取3.5小时，萃取液通过离心分离转速4000rpm，离心时间5min，得到4500ml辣椒提取液滤液，经检测，其中辣椒红素的质量浓度为7.36g/L；
2)滤液进入一级耐有机溶剂纳滤膜，料液温度在30-35℃，膜设备操作压力1.6-2.1MPa，进行两次分离操作，得到的截留液和透过液；截留液经过刮板薄膜蒸发去除剩余溶剂后，得到无辣度的辣椒红色素31.62g和195ml溶剂，辣椒红色素单位色价为E245.5，辣度在0.0006％，口尝无辣味，辣度去除率在99.96％，色价收率为95.2％；
3)透过液进入二级耐有机溶剂纳滤膜进行浓缩，二级截留液经浓缩得到辣椒油树脂1.52g(色价E45.1，辣度63.45％，辣椒油树脂收率为96.44％)，4250ml的回收溶剂。
实施例5
与实施例1相比，其区别在于，改变有机溶剂的选择，选择甲醇，包括如下步骤：
1)将辣椒颗粒500g(色价E16.3，辣度0.2％)投入萃取器，加入甲醇，45℃连续萃取3.5小时，萃取液通过离心分离转速4000rpm，离心时间5min，得到4500ml辣椒提取液滤液，经检测，其中辣椒红素的质量浓度为7.43g/L；
2)滤液进入一级耐有机溶剂纳滤膜，料液温度在30-35℃，膜设备操作压力1.6-2.1MPa，进行两次分离操作，得到的截留液和透过液；截留液经过刮板薄膜蒸发去除剩余溶剂后，得到无辣度的辣椒红色素28.35g和195ml溶剂，辣椒红色素单位色价为E235.2，辣度在0.0006％，口尝无辣味，辣度去除率在99.96％，色价收率为81.8％；
3)透过液进入二级耐有机溶剂纳滤膜进行浓缩，二级截留液经浓缩得到辣椒油树脂1.22g(色价E38.2，辣度60.52％，辣椒油树脂收率为73.84％)，二级截留液中由于含有一定的辣味物质，无法直接循环使用。
由以上可知，选择甲醇作为有机溶剂，对于辣味物质的去除效果不是很理想，且对于辣椒油树脂的进一步分离效果较差。
对比例1
将辣椒颗粒500g(色价E16.3，辣度0.2％)投入萃取器，加入正己烷5000ml，45℃连续萃取3.5小时，萃取后料粕加热脱溶，得到基本无辣味颜色浅黄的辣椒渣；萃取液通过离心分离转速4000rpm，离心时间5min，得到辣椒提取液滤液；滤液经过多级浓缩得到辣椒红素，辣椒红素41.1g(色价196.31，辣度2.41％)，向辣椒红素中加入40ml的水，混合后静置分离，上层使用120ml浓度80％的乙醇洗涤脱辣，静置分离，上层色素连续浓缩后得到脱辣辣椒红色素30.98g，色价E249.23，辣度0.003％，口尝无辣味，色价收率94.75％，辣度去除率99.90％，乙醇层浓缩后得到5.92g辣椒油树脂，色价E30.64，辣度16.89％，辣椒油树脂收率97.04％。
由以上可以看出，采用传统的乙醇脱辣法进行脱辣，辣椒红素的色价收率明显下降，而且辣椒油的辣度明显下降。
对比例2
将辣椒颗粒500g(色价E16.3，辣度0.2％)投入萃取器，加入正己烷5000ml，45℃连续萃取3.5小时，萃取后料粕加热脱溶，得到基本无辣味颜色浅黄的辣椒渣；萃取液通过离心分离转速4000rpm，离心时间5min，得到辣椒提取液滤液，滤液经过多级浓缩得到辣椒红素，辣椒红素41.1g(色价196.31，辣度2.41％)，向红辣素中加入40ml的水，混合后静置分离，上层使用200ml浓度75％的乙醇洗涤脱辣，静置分离，上层色素连续浓缩后得到脱辣辣椒红色素31.22g，色价E246.3，辣度0.002％，口尝无辣味，色价收率94.35％，辣度去除率99.94％，乙醇层浓缩后得到6.25g辣椒油树脂，色价E26.08，辣度15.54％，辣椒油树脂收率97.13％。
由以上可以看出，采用传统的乙醇脱辣法进行脱辣，辣椒红素的色价收率明显下降，而且辣椒油的辣度明显下降。
对比例3
将辣椒颗粒500g(色价E16.3，辣度0.2％)投入萃取器，加入正己烷5000ml,45℃连续萃取3.5小时，萃取后料粕加热脱溶，得到基本无辣味颜色浅黄的辣椒粕；萃取液通过离心分离转速4000rpm，离心时间5min，得到辣椒提取液滤液，滤液经过多级浓缩得到红辣素，红辣素41.1g(色价196.31，辣度2.41％)，向红辣素中加入40ml的水，混合后离心分离，上层使用200ml浓度80％的甲醇洗涤脱辣，离心分离，上层色素连续浓缩后得到脱辣辣椒红色素32.68g，色价E238.9，辣度0.002％，口尝无辣味，色价得率95.80％，辣度去除率99.94％，甲醇层浓缩后得到5.66g辣椒油树脂，色价E27.12，辣度17.25％，辣椒油树脂收率97.7％。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.耐有机溶剂纳滤膜在辣椒红素脱辣中的应用，其特征在于，将待处理的辣椒红素溶于有机溶剂后通过耐有机溶剂纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述耐有机溶剂纳滤膜为复合膜，包括基膜和分离层，所述基膜的材质为聚丙烯腈，所述分离层为涂覆于所述基膜表面的聚酰亚胺涂层。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯或正己烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述待处理的辣椒红素在所述有机溶剂中的质量分数为1％-50％，优选3％-15％。
5.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，待处理物料通过所述耐有机溶剂纳滤膜的过程中，控制体系压力≤2.8Mpa；优选1.6～2.1MPa。
6.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，待处理物料通过所述耐有机溶剂纳滤膜的过程中，控制体系的温度为0～40℃，优选30～35℃。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，待处理辣椒红素通过有机纳滤膜后得到一级截留液和一级透过液，对所述一级截留液进行浓缩得到脱辣辣椒红素。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，将所述一级透过液再次通过耐有机溶剂纳滤膜，得到二级截留液和二级透过液，对所述二级截留液进行浓缩得到辣椒油树脂。
9.根据权利要求8的所述的应用，其特征在于，所述二级透过液作为有机溶剂再次溶解待处理的辣椒红素，循环使用。
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