CN102476987A - 一种超滤与液液萃取结合精制长链二元酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是提供一种超滤与液液萃取结合精制长链二元酸的方法，将发酵工段的发酵液通过微滤膜过滤去除固体颗粒后，先经过3000～50000道尔顿分子通量的有机超滤膜过滤，脱除滤液中部分蛋白质和色素，而后超滤液与萃取剂(一种或多种C4～C12的一元醇)混合加热酸化，控制一定的PH值与温度下，萃取剂和超滤液混合搅拌一定的时间，而后进行液液分离，取萃取相冷却结晶，除去溶剂后得到提纯的产品，本发明具有工艺流程短、设备要求低、分离步骤少、工艺过程易于控制等特点。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工领域中精制生物发酵法生产长链二元酸产品的方法，采用超滤和液液萃取的工艺提纯生物发酵法生产的长链二元酸产品。
背景技术
长链十二碳二元酸是一种有着重要和广泛工业用途的精细化工产品，主要用于合成高级工程塑料尼龙、尼龙以及服装用高档尼龙热熔胶、高级涂料等。十二碳二元酸在自然界中不单独存在，在化学工业中也难以合成生产。对十二碳二元酸的化学合成，美国、德国、俄国和日本等国家都曾进行过长期的研究，但到目前为止，化学合成路线是采用丁二烯为原料进行化学合成，但它既需耐高温高压催化剂，又需要防火防毒防爆设备，条件苛刻、步骤多、收率低、成本高。
上世纪60-70年代，各国相继开展了微生物氧化正构烷烃生产二元酸工艺路线的可行性研究，发酵法生产二元酸的工艺产业化的障碍，包括生物发酵技术的开发和二元酸的提取和纯化。上世纪70-80年代国内外在生物发酵技术上取得突破，如中国科学院微生物研究所通过承担的国家攻关项目，产酸水平已经由60-80g/L提高到130-160g/L，达到工业化生产的水平，由此发酵法生产二元酸开始进入小规模工业生产阶段。
二元酸的提取和纯化技术也影响最终工业化生产的二元酸成本，因此开发简洁、高效的二元酸的提取和纯化技术将促进发酵工艺技术的推广应用。目前，从发酵液中二元酸的分离提取方法归纳起来有如下方法：水中沉淀结晶法，它是通过离心或板框压滤方法，除去发酵液中的菌体，滤液用浓HCl或浓H2SO4酸分结晶，把沉淀分出，并溶解在碱性热水中，加活性炭脱色，过滤除去活性碳和杂质，再用浓HCl或浓H2SO4酸化结晶，冷却，出现二元酸结晶。醇中沉淀结晶法，是将发酸液除去菌体，滤液酸化，得二元酸结晶，过滤分出二元酸结晶，并溶解于热乙醇中。加活性炭脱色、抽滤，滤液放置冷却结晶，得白色二元酸结晶。盐析法是把含有单一长链二元酸的发酵液，加入NaOH调pH至11～12，加热至90℃，除去菌体后，加入KCl或NaCl，室温下冷却，析出二元酸盐晶体，结晶再溶于80℃热水中，用HCl酸化，液离酸析出，得白色二元酸结晶。溶剂中沉淀结晶法首先发酵液用浓H2SO4酸化至pH2.0，压滤，滤饼(含二元酸和菌体)溶于甲基异丁基酮，加活性炭。脱色后，压滤除去菌体和活性炭，滤液放置冷却结晶。
目前在工业生产中主要用溶剂处理法和水处理法。前者的缺点是有机溶剂易燃、易挥发、有毒，后处理时必须有防火、防爆、防毒装置，有机溶剂比水贵，易挥发易损失，成本较高，优点是晶形好，晶体颗粒较大，易于分离；水处理方法的缺点是二元酸在水中溶解度小，晶形、晶体颗粒不如前得好，优点是无毒性，不必防火、防爆、防毒，成本低。首先采用一种简便、经济、有效的方法，除去发酵液中残存的烷烃，回收再用，用板框除去菌体，滤液加活性炭脱色，除去活性炭和杂质之后，脱色清液酸化结晶，压滤、烘干得二元酸产品。
由于发酵液中存在乳化剂，直接用离心和过滤的方法很难除尽菌体，结晶后产品中的菌体和蛋白质含量较高。为解决此类问题，日本三井石化公司从分离菌体的滤液中用无机酸析出长链二元酸，然后用芳烃抽提析出二元酸。用多元醇或含两个以上醛基的有机物与此抽提液混合，使抽提液中的杂质选择性地转移到非芳烃溶剂中，最后从抽提液中结晶析出二元酸。类似地，也可以用由芳烃、C4以上的醇和酮以及C6以上的醛类组成的混合溶剂高温抽提，然后冷却结晶出二元酸。三井石化工业公司的另一种二元酸分离技术是：把pH＜4的酸析液加热回流一定时间，然后冷却结晶出二元酸。用活性炭在较高温度下对除菌后的发酵液进行脱色处理能得到无色二元酸。
不同的二元酸产品，其物性有所差异，实际采用的提取和纯化技术也有所不同。虽然国内试验室内开发出几种提纯方法，但是工业应用后实际分离步骤达8步到10步，经济性较差。此外，现有的工艺中对于色素的分离大多采用活性炭多次吸附的方法，该方法在工业应用中有分离步骤多、劳动强度大、生产环境差、有机溶剂回收难度大等缺陷。因此，系统地开发长链二元酸纯化技术，使最终产品达到聚合级一直是生产厂家关注和开发的焦点。
发明内容
本发明是提供一种超滤与液液萃取结合精制长链二元酸的方法，采用本发明的方法可以使发酵液中的长链二元酸与蛋白、色素等杂质得到有效的分离。本发明是通过超滤和萃取结合的方法使长链二元酸产品得到精制，产品提纯后的总酸值＞99％，总氮含量＜30mg/kg，达到后续聚合工艺的要求。
本发明的方法为：发酵工段的发酵液通过微滤膜过滤去除固体颗粒后，先经过3000～50000道尔顿分子通量的有机超滤膜过滤，脱除滤液中部分蛋白质和色素，而后超滤液与萃取剂(一种或多种C4～C12的一元醇)混合加热酸化，控制一定的PH值与温度下，萃取剂和超滤液混合搅拌一定的时间，而后进行液液分离，取萃取相冷却结晶，除去溶剂后得到提纯的产品。
本发明的有益效果
本发明与现有的工艺相比，减去活性炭等吸附剂支除发酵液或有机溶剂中的蛋白和色素的步骤，酸化和萃取同时进行，不需要先获得干燥的二元酸粗品，具有工艺流程短、设备要求低、分离步骤少、工艺过程易于控制等特点。产品提纯后的总酸值＞99％，总氮含量＜30mg/kg，达到后续聚合工艺的要求。
本方法所使用的超滤膜为道尔顿分子量为3000-50000的有机膜，选自聚丙烯、聚砜、聚醚砜，其中效果好的膜道尔顿分子通量为3000-10000。
本方法所使用的萃取剂为C4-C10一元醇中的一种或几种，如丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇等，其中效果好的萃取剂为正戊醇、正己醇、正庚醇和正辛醇。
本方法所使用的萃取剂与超滤液的比例为0.2-3∶1，其中效果好萃取剂与超滤液的比例为0.4-1∶1。超滤液和萃取剂混合加热温度为40-100℃，其中效果好的加热温度为50-85℃。超滤液和萃取剂混合酸化的PH值调节至2-6，其中效果好的PH值为3.5-5.5，用于调节PH值的酸为无机酸，如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸等。
超滤液和萃取剂混合搅拌的时间为0.1-3h，其中效果好的混合搅拌时间为0.5-1.5h。超滤液和萃取剂混合酸化萃取后静止的时间为1-120min，其中效果好的静至的时间为5-30min。萃取相冷却温度为-20-30℃，效果好的冷却温度为-10-10℃。
收率计算公式
Y＝(M1/M2)*100％
Y----收率
M1----100g发酵液不经处理直接酸化结晶所得固体烘干后的质量
M2----100g发酵液经过本方法处理后所得固体烘干后的质量
总酸含量测试标准：GB/T 12456-2008
总氮含量测试标准：GB/T 609-2006
色度b值由CR-400/4102型色差计测定：
实施例
以下实验可以证明本发明显著的技术效果：
实验1、十二碳二元酸发酵工段的微滤液100ml(十二碳二元酸钠盐的含量为10％)，使用RO-NF-UF-MF-4010型超滤机5000分子通量的聚砜膜进行超滤膜分离处理，超滤浓缩液经过去离子水稀释后再次用该有机膜过滤，共得150ml超滤液体(十二碳二元酸钠盐的含量为7.5％)。将150ml超滤液加入50ml正辛醇，搅拌混合液，加热并维持在70℃。然后加入浓度为10％的盐酸，控制滴加速率，直到PH＝5.5。酸化完毕后，维持温度70℃，混合搅拌1h，然后停止搅拌，维持温度70℃静置10min，取上层正辛醇溶液，在10℃结晶，30min后过滤萃取液，得到提纯产品湿饼，用去离子水洗去湿饼中萃取剂后，将湿饼放入真空干燥箱于85℃，200mbar下干燥，除去水后得干燥的提纯产品。产品分析结果见表1。
实验2、取十二碳二元酸发酵工段的微滤液100ml(十二碳二元酸钠盐的含量为10％)，使用RO-NF-UF-MF-4010型超滤机50000分子通量的聚丙烯膜进行超滤膜分离处理，超滤浓缩液经过去离子水稀释后再次用该有机膜过滤，共得150ml超滤液体(十二碳二元酸钠盐的含量为7.5％)。将150ml超滤液加入50ml正戊醇，搅拌混合液，加热并维持在70℃。然后加入浓度为10％的盐酸，控制滴加速率，直到PH＝4。酸化完毕后，维持温度70℃，混合搅拌1h，然后停止搅拌，维持温度70℃静置10min，取上层正辛醇溶液，在10℃结晶，30min后过滤萃取液，得到提纯产品湿饼，用去离子水洗去湿饼中萃取剂后，将湿饼放入真空干燥箱于85℃，200mbar下干燥，除去水后得干燥的提纯产品。产品分析结果见表1。
实验3、取十二碳二元酸发酵工段的微滤液100ml(十二碳二元酸钠盐的含量为10％)，使用RO-NF-UF-MF-4010型超滤机5000分子通量的聚砜膜进行超滤膜分离处理，超滤浓缩液经过去离子水稀释后再次用该有机膜过滤，共得150ml超滤液体(十二碳二元酸钠盐的含量为7.5％)。将150ml超滤液加入50ml正庚醇，搅拌混合液，加热并维持在70℃。然后加入浓度为10％的盐酸，控制滴加速率，直到PH＝4.5。酸化完毕后，维持温度70℃，混合搅拌1h，然后停止搅拌，维持温度70℃静置10min，取上层正辛醇溶液，在10℃结晶，30min后过滤萃取液，得到提纯产品湿饼，用去离子水洗去湿饼中萃取剂后，将湿饼放入真空干燥箱于85℃，200mbar下干燥，除去水后得干燥的提纯产品。产品分析结果见表1。
实验4、取十二碳二元酸发酵工段的微滤液100ml(十二碳二元酸钠盐的含量为10％)，使用RO-NF-UF-MF-4010型超滤机3000分子通量的聚砜膜进行超滤膜分离处理，超滤浓缩液经过去离子水稀释后再次用该有机膜过滤，共得150ml超滤液体(十二碳二元酸钠盐的含量为7.5％)。将150ml超滤液加入50ml正戊醇和50ml正辛醇，搅拌混合液，加热并维持在70℃。然后加入浓度为10％的盐酸，控制滴加速率，直到PH＝5.5。酸化完毕后，维持温度70℃，混合搅拌1h，然后停止搅拌，维持温度70℃静置10min，取上层正辛醇溶液，在10℃结晶，30min后过滤萃取液，得到提纯产品湿饼，用去离子水洗去湿饼中萃取剂后，将湿饼放入真空干燥箱于85℃，200mbar下干燥，除去水后得干燥的提纯产品。产品分析结果见表1。
实验5、取十二碳二元酸发酵工段的微滤液100ml(十二碳二元酸钠盐的含量为10％)，使用RO-NF-UF-MF-4010型超滤机10000分子通量的聚砜膜进行超滤膜分离处理，超滤浓缩液经过去离子水稀释后再次用该有机膜过滤，共得150ml超滤液体(十二碳二元酸钠盐的含量为7.5％)。将150ml超滤液加入50ml正辛醇，搅拌混合液，加热并维持在70℃。然后加入浓度为10％的盐酸，控制滴加速率，直到PH＝4。酸化完毕后，维持温度70℃，混合搅拌1h，然后停止搅拌，维持温度70℃静置10min，取上层正辛醇溶液，在10℃结晶，30min后过滤萃取液，得到提纯产品湿饼，用去离子水洗去湿饼中萃取剂后，将湿饼放入真空干燥箱于85℃，200mbar下干燥，除去水后得干燥的提纯产品。产品分析结果见表1。
实验6、取十二碳二元酸发酵工段的微滤液100ml(十二碳二元酸钠盐的含量为10％)，使用RO-NF-UF-MF-4010型超滤机10000分子通量的聚砜膜进行超滤膜分离处理，超滤浓缩液经过去离子水稀释后再次用该有机膜过滤，共得150ml超滤液体(十二碳二元酸钠盐的含量为7.5％)。将150ml超滤液加入50ml正辛醇，搅拌混合液，加热并维持在70℃。然后加入浓度为10％的盐酸，控制滴加速率，直到PH＝3.5。酸化完毕后，维持温度70℃，混合搅拌1h，然后停止搅拌，维持温度70℃静置10min，取上层正辛醇溶液，在10℃结晶，30min后过滤萃取液，得到提纯产品湿饼，用去离子水洗去湿饼中萃取剂后，将湿饼放入真空干燥箱于85℃，200mbar下干燥，除去水后得干燥的提纯产品。产品分析结果见表1。
实验7、取十二碳二元酸发酵工段的微滤液100ml(十二碳二元酸钠盐的含量为10％)，使用RO-NF-UF-MF-4010型超滤机10000分子通量的聚砜膜进行超滤膜分离处理，超滤浓缩液经过去离子水稀释后再次用该有机膜过滤，共得150ml超滤液体(十二碳二元酸钠盐的含量为7.5％)。将150ml超滤液加入20ml正戊醇、20ml正己醇、20ml正庚醇和20ml正辛醇，搅拌混合液，加热并维持在70℃。然后加入浓度为10％的盐酸，控制滴加速率，直到PH＝4.5。酸化完毕后，维持温度70℃，混合搅拌1h，然后停止搅拌，维持温度70℃静置10min，取上层正辛醇溶液，在10℃结晶，30min后过滤萃取液，得到提纯产品湿饼，用去离子水洗去湿饼中萃取剂后，将湿饼放入真空干燥箱于85℃，200mbar下干燥，除去水后得干燥的提纯产品。产品分析结果见表1。
实验8、取十二碳二元酸发酵工段的微滤液100ml(十二碳二元酸钠盐的含量为10％)，使用RO-NF-UF-MF-4010型超滤机50000分子通量的聚丙烯膜进行超滤膜分离处理，超滤浓缩液经过去离子水稀释后再次用该有机膜过滤，共得150ml超滤液体(十二碳二元酸钠盐的含量为7.5％)。将150ml超滤液加入100ml正辛醇，搅拌混合液，加热并维持在70℃。然后加入浓度为10％的盐酸，控制滴加速率，直到PH＝4.5。酸化完毕后，维持温度70℃，混合搅拌1h，然后停止搅拌，维持温度70℃静置10min，取上层正辛醇溶液，在10℃结晶，30min后过滤萃取液，得到提纯产品湿饼，用去离子水洗去湿饼中萃取剂后，将湿饼放入真空干燥箱于85℃，200mbar下干燥，除去水后得干燥的提纯产品。产品分析结果见表1。
实验9、取十二碳二元酸发酵工段的微滤液100ml(十二碳二元酸钠盐的含量为10％)，使用RO-NF-UF-MF-4010型超滤机3000分子通量的聚醚砜膜进行超滤膜分离处理，超滤浓缩液经过去离子水稀释后再次用该有机膜过滤，共得150ml超滤液体(十二碳二元酸钠盐的含量为7.5％)。将150ml超滤液加入100ml正辛醇，搅拌混合液，加热并维持在70℃。然后加入浓度为10％的盐酸，控制滴加速率，直到PH＝4.5。酸化完毕后，维持温度70℃，混合搅拌1h，然后停止搅拌，维持温度70℃静置10min，取上层正辛醇溶液，在10℃结晶，30min后过滤萃取液，得到提纯产品湿饼，用去离子水洗去湿饼中萃取剂后，将湿饼放入真空干燥箱于85℃，200mbar下干燥，除去水后得干燥的提纯产品。产品分析结果见表1。
表1试验1-9分析结果
Claims (7)
1.一种超滤与液液萃取结合精制长链二元酸的方法，包括以下步骤：
1)、将发酵好的长链二元酸发酵液通过过滤去除固体颗粒后，经过超滤膜过滤，得到脱除部分蛋白质和色素的滤液；
2)、将滤液与萃取剂混合加热，搅拌后静止混合溶液，控制PH值与温度，萃取剂选自C4～C10一元醇中的一种或几种；
3)、将混合溶液进行液液分离，得萃取相，将萃取相冷却结晶，除去溶剂后得到提纯的长链二元酸产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于超滤膜为道尔顿分子量为3000～50000的有机膜，选自聚丙烯、聚砜或聚醚砜。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于超滤膜为道尔顿分子量为3000～10000的有机膜。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取剂选自丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇或癸醇。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述萃取剂选自正戊醇、正己醇、正庚醇或正辛醇。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述萃取剂与滤液之比为0.2～3∶1，滤液和萃取剂混合加热温度为40～100℃，所述PH值调节至2～6。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述萃取剂与滤液之比为0.4～1∶1，加热温度为50～85℃，PH值调节为3.5～5.5。
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