CN109476119B - 光学层叠体的制造方法、以及光学层叠体中间体 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于，提供对薄型的基材层也能以低成本精密地赋予凹凸形状的光学层叠体的制造方法。本发明的光学层叠体的制造方法包括下述工序：在基材层(10)上依次层叠粘合粘接层(30)及保护层(40)的层叠工序；以及在上述层叠工序后，对基材层(10)中与粘合粘接层(30)的层叠面相反侧的面赋予凹凸形状(10A)的凹凸形状赋予工序。
Description
技术领域
本发明涉及光学层叠体的制造方法、以及光学层叠体中间体。
背景技术
在液晶显示装置等图像显示装置中，提出了层叠有棱镜片和其它层的光学层叠体(专利文献1～4)。作为上述其它层，使用各种层，例如可层叠粘合剂层及低折射率层(专利文献3及4)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-123476号公报
专利文献2：日本特开2013-235259号公报
专利文献3：日本特开2015-200865号公报
专利文献4：日本特开2015-200866号公报
发明内容
发明要解决的问题
上述光学层叠体例如可以如图9(a)～(d)的工序剖面图中所示地进行制造。即，首先，如图9(a)所示，准备基材层10。接下来，如图9(b)所示，在基材层10的单面形成棱柱形状(凹凸形状)10A，制成棱镜片。进而，根据需要，如图9(c)所示，在凹凸形状10A的表面层叠保护层12以进行保护。而且，如图9(d)所示，在棱镜片(基材层)10的与凹凸形状10A形成面相反侧的面上依次层叠低折射率层20、粘合粘接层30、以及保护层(隔膜)40，从而制造光学层叠体中间体。将保护层40从该图9(d)的光学层叠体中间体上剥离，然后，在粘合粘接层30上层叠1层或2层以上的其它层(例如，偏振片、光扩散层等光学功能层)，从而可以制造目标的光学层叠体。
然而，由于基材层10的厚度小(薄)，基材层10本身存在因对凹凸形状(棱柱形状)10A进行赋型加工时的力而被揉搓、变形的担心。因此，难以对薄型的基材精密地赋予凹凸形状。
为了解决上述问题，考虑了例如如图10(a)～(d)的工序剖面图所示那样使用加强层(保护膜)的方法。图10(a)～(d)除了在基材层10上贴合加强层(保护膜)13而使用以外，与图9(a)～(d)相同。具体而言，首先，如图10(a)所示，准备在单面贴合有加强层13的基材层10。接下来，如图10(b)所示，在基材层10的与加强层13相反侧的面上形成棱柱形状(凹凸形状)10A，制成棱镜片。进而，根据需要，如图10(c)所示，在凹凸形状10A的表面上层叠保护层12以进行保护。然后，将加强层13剥离后，如图10(d)所示，与图9(d)同样地制造光学层叠体中间体。加强层(保护膜)13增加薄型的基材层10的厚度且具有刚挺性(增大强度)，对将凹凸形状(棱柱形状)10A进行赋型加工的链进行防止基材层10的变形的操作。
然而，加强层(保护膜)13必须在制造光学层叠体中间体时剥离、废弃，因此这部分会增加成本。
因此，本发明的目的在于，提供对薄型的基材层也能以低成本精密地赋予凹凸形状的光学层叠体的制造方法、以及光学层叠体中间体。
解决问题的方法
为了实现上述目的，本发明的光学层叠体的制造方法包括下述工序：在基材层上依次层叠粘合粘接层及保护层的层叠工序；以及在上述层叠工序后，对上述基材层的与上述粘合粘接层的层叠面相反侧的面赋予凹凸形状的凹凸形状赋予工序。
本发明的光学层叠体中间体的特征在于，在基材层上依次层叠有粘合粘接层及保护层，对上述基材层的与上述粘合粘接层的层叠面相反侧的面赋予凹凸形状，从而用于制造光学层叠体。
发明的效果
根据本发明，可以提供对薄型的基材层也能以低成本精密地赋予凹凸形状的光学层叠体的制造方法、以及光学层叠体中间体。
附图说明
图1(a)～(e)是示意性地示出本发明的光学层叠体的制造方法的一例的工序剖面图。
图2(a)～(f)是示意性地示出本发明的光学层叠体的制造方法的另一例的工序剖面图。
图3是示意性地示出本发明的光学层叠体中间体的制造方法的一例的工序剖面图。
图4是示意性地示出在图3的制造方法中使用的装置的一例的图。
图5是示意性地示出在图3的制造方法中使用的装置的另一例的图。
图6是示意性地示出本发明的光学层叠体中间体的制造方法的另一例的工序剖面图。
图7是示意性地示出图6的制造方法中使用的装置的一例的图。
图8是示意性地示出图6的制造方法中使用的装置的另一例的图。
图9(a)～(d)是示意性地示出与本发明相关的光学层叠体中间体的制造方法的一例的工序剖面图。
图10(a)～(d)是示意性地示出与本发明相关的光学层叠体中间体的制造方法的另一例的工序剖面图。
符号说明
10 基材层
11 底涂层
12 保护层
20 低折射率层
20’ 涂敷膜(前驱层)
20” 含凝胶粉碎物液体
21 强度提高后的低折射率层
22 中间层
30 粘合粘接层
40 保护层(隔膜)
50 亮度提高膜
60 光扩散层
70 偏振片
101 送出辊
102 涂敷辊
110 烘箱区域
111 热风器(加热装置)
120 化学处理区域
121 灯(光照射装置)或热风器(加热装置)
130a 粘合粘接层涂敷区域
130 强度提高区域、中间层形成区域
131a 粘合粘接层涂敷装置
131 热风器(加热装置)
105 卷取辊
106 辊
201 送出辊
202 贮液部
203 刮刀(doctor knife)
204 微型凹版涂布机
210 烘箱区域
211 加热装置
220 化学处理区域
221 灯(光照射装置)或热风器(加热装置)
230a 粘合粘接层涂敷区域
230 强度提高区域、中间层形成区域
231a 粘合粘接层涂敷装置
231 热风器(加热装置)
251 卷取辊
252 辊
具体实施方式
接下来，举例对本发明进行说明。然而，本发明不受以下说明的任何限定。
在本发明的光学层叠体的制造方法中，例如，上述凹凸形状可以是棱柱形状。
在本发明的光学层叠体的制造方法中，例如，在上述凹凸形状赋予工序前，上述基材层的厚度可以为1～100μm或1～50μm的范围。
在本发明的光学层叠体的制造方法中，例如，在上述层叠工序中，可以在上述基材层上层叠光学功能层，在上述基材层上隔着上述光学功能层层叠上述粘合粘接层及上述保护层。
在本发明的光学层叠体的制造方法中，例如，可以利用选自涂敷、转印、溅射及蒸镀中的至少一种方法形成上述光学功能层。
在本发明的光学层叠体的制造方法中，例如，上述光学功能层可以是折射率为1.25以下的低折射率层。
在本发明的光学层叠体的制造方法中，例如，在上述层叠工序中，可以在上述基材层上层叠底涂层，在上述底涂层上层叠上述光学功能层。另外，例如，上述底涂层的厚度可以为10～300nm的范围。
在本发明的光学层叠体的制造方法中，例如，在上述层叠工序后、上述凹凸形状赋予工序前的光学层叠体中间体中，上述基材层的厚度可以为上述光学层叠体中间体整体厚度的60％以下。
在本发明的光学层叠体的制造方法中，例如，在上述层叠工序后、上述凹凸形状赋予工序前的光学层叠体中间体的厚度可以为40～200μm的范围。
在本发明的光学层叠体的制造方法中，例如，上述基材层可以为长条状的基材层，在上述层叠工序中，可以在上述基材层上连续地形成除上述基材层以外的层。
在本发明的光学层叠体中间体中，例如，上述凹凸形状可以为棱柱形状。
在本发明的光学层叠体中间体中，例如，上述基材层的厚度可以为1～100μm或1～50μm的范围。
在本发明的光学层叠体中间体中，例如，可以在上述基材层上层叠有光学功能层，在上述基材层上隔着上述光学功能层层叠有上述粘合粘接层及上述保护层。
在本发明的光学层叠体中间体中，例如，上述光学功能层可以是折射率为1.25以下的低折射率层。
在本发明的光学层叠体中间体中，例如，可以在上述基材层上层叠有底涂层，在上述底涂层上层叠有上述光学功能层。另外，例如，上述底涂层的厚度可以为10～300nm的范围。
在本发明的光学层叠体中间体中，例如，上述基材层的厚度可以为上述光学层叠体中间体整体厚度的60％以下。
在本发明的光学层叠体中间体中，例如，上述光学层叠体中间体整体厚度可以为40～200μm的范围。
本发明的光学层叠体中间体例如可以为长条状。
以下，举例更具体地对本发明的实施方式进行说明。然而，本发明不限定于以下的实施方式。
[1.光学层叠体的制造方法]
(1)光学层叠体的制造方法中的各工序
利用图1(a)～(e)的工序剖面图，对本发明的光学层叠体的制造方法的一例进行说明。
首先，如图1(a)所示，准备基材层10。接下来，如图1(b)所示，在基材层10上依次层叠低折射率层20、粘合粘接层30、以及保护层(隔膜)40(层叠工序)。粘合粘接层30的层叠可以通过粘合剂或粘接剂的涂布(涂敷)而形成粘合粘接层。另外，也可以通过进行具有粘合粘接层30的粘合带等的贴合(粘贴)来代替上述方式，将粘合粘接层30和保护层40同时层叠。
需要说明的是，图1(b)所示的结构是上述本发明的光学层叠体中间体的结构的一例。接下来，如图1(c)所示，对基材层10的与层叠有低折射率层20、粘合粘接层30及保护层40的一面相反侧的面赋予凹凸形状10A(凹凸形状赋予工序)。凹凸形状10A在同一图中为棱柱形状。另外，如上所述，在本发明中，例如，凹凸形状赋予前的上述基材层的厚度可以为上述光学层叠体中间体整体厚度的60％以下。凹凸形状赋予前的上述基材层的厚度相对于上述光学层叠体中间体整体厚度可以为例如50％以下、45％以下、或40％以下，可以为例如3％以上、5％以上、或10％以上。
进一步，如图1(d)所示，在凹凸形状10A的表面上层叠保护层12来进行保护。保护层12的层叠是任意的，可以根据需要进行或不进行。而且，如图1(e)所示，将保护层(隔膜)40剥离后，在粘合粘接层30上依次层叠亮度提高膜50、光扩散层60及偏振片70，从而制造目标的光学层叠体。需要说明的是，光扩散层60可以通过例如光扩散粘合剂而形成。
需要说明的是，如上所述，本发明的光学层叠体的制造方法的特征在于，包括下述工序：在基材层上依次层叠粘合粘接层及保护层的层叠工序；以及在上述层叠工序后，对上述基材层的与上述粘合粘接层的层叠面相反侧的面赋予凹凸形状的凹凸形状赋予工序。这里，在上述层叠工序中，“在基材层上依次层叠粘合粘接层及保护层”是指，可以不隔着其它层而直接层叠上述各层，也可以隔着其它任意的层来进行层叠。例如，如图1所示，可以在基材层10上隔着低折射率层20层叠粘合粘接层30。
进行上述层叠工序的方法没有特殊限定，可以按照通常的光学层叠体的制造方法等。另外，在上述凹凸形状赋予工序中，赋予凹凸形状的方法也没有特殊限定，可以如后面所叙述那样按照具有凹凸形状的通常的光学构件(例如，棱镜片等)进行。
根据本发明，在上述凹凸形状赋予工序之前，通过上述层叠工序在上述基材层上层叠上述粘合粘接层及上述保护层，从而增加厚度。由此，即使是单独的在赋型加工时的力的作用下而被揉搓、产生褶皱等变形这样的薄的基材层，强度也会增大、不易变形。由此，对薄型的基材层也可以低成本精密地赋予凹凸形状。
另外，在本发明的光学层叠体的制造方法的上述层叠工序中，上述保护层没有特殊限定。具体而言，例如，上述保护层不限定于如图1的保护层(隔膜)40那样的从上述粘合粘接层上被除去的层，也可以是以层叠在上述粘合粘接层上的状态使用的层。例如，可以在上述粘合粘接层上层叠1层或2层以上的光学功能层等(例如，图1所示的亮度提高膜50、光扩散层60、偏振片70等)，并将这些层用作上述保护层，从而进行上述凹凸形状赋予工序。
另外，本发明的光学层叠体的制造方法可以包括除上述层叠工序及上述凹凸形状赋予工序以外的其它任意的工序，也可以不包括这样的其它任意的工序。作为上述其它任意的工序，可列举例如使用图1(d)以及(e)说明的工序。
另外，例如，在上述层叠工序中，可以在上述基材层上层叠底涂层，在上述底涂层上层叠上述低折射率层等光学功能层。利用上述底涂层，例如可以提高上述基材层与上述低折射率层等光学功能层的密合性。具体而言，例如，如图2(a)～(f)的工序剖面图所示地进行操作。在图2(a)～(f)中，首先，如图2(a)所示，与图1(a)同样地准备基材层10。接下来，如图2(b)所示，在基材层10上通过涂敷等层叠底涂层11。进一步，除了在底涂层11上层叠低折射率层20以外，与图1(b)～(e)同样地进行图2(c)～(f)所示的工序。需要说明的是，图2(c)所示的结构是与上述本发明的光学层叠体中间体的结构的图1(b)不同的一例。
底涂层11的涂敷方法没有特殊限定，可列举例如：利用狭缝模头的涂敷、使用各种凹版涂布机的涂敷、使用棒涂机的涂敷、使用吻涂机的涂敷、使用喷射器等的喷雾等。对于底涂层11本身的形成材料及制作方法的具体例，在后面进行叙述。
接下来，举例对通过本发明的光学层叠体的制造方法制造的光学层叠体(以下有时称为“本发明的光学层叠体”)的各构成要素进行说明。
(2)基材层及凹凸形状
对于基材层10及对其表面赋予的凹凸形状10A的用途、功能、形状等没有特殊限定，与具有凹凸形状的通常的光学构件同样或按照上述光学构件即可。作为上述具有凹凸形状的光学构件，没有特殊限定，可列举例如：棱镜片、双凸透镜、微透镜阵列等。作为上述棱镜片，可列举例如专利文献1～4中记载的棱镜片等。
基材层10的厚度没有特殊限定，赋予凹凸形状10A之前可以为例如1μm以上、5μm以上、10μm以上、或20μm以上，且可以为例如100μm以下、75μm以下、50μm以下、或40μm以下。从运送等处理的容易程度的观点出发，基材层10的厚度优选不过小，从作为光学层叠体的薄型化的观点出发，优选不过大。
基材层10没有特殊限定，例如为树脂膜。基材层10的形成材料也没有特殊限定，可以适宜选择，另外，可以仅使用一种，也可以组合使用多种。作为基材层10的形成材料，可列举例如透光性的热塑性树脂，更具体而言，可列举例如：三乙酸纤维素(TAC)等纤维素类树脂、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚树脂(MS)等(甲基)丙烯酸类树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等聚酯树脂、聚降冰片烯等环状聚烯烃树脂、聚碳酸酯(PC)树脂等。
另外，基材层10中，形成凹凸形状10A的部分可以与基材层10的主体为一个整体，也可以是另外的构件。例如，可以通过在构成基材层10的主体的构件上直接形成凹凸形状10A来赋予凹凸形状10A，也可以将具有凹凸形状10A的其它构件层叠于基材层10的主体上来赋予凹凸形状10A。赋予或形成凹凸形状10A的方法没有特殊限定，可以与例如对通常的棱镜片、双凸透镜等光学构件赋予或形成凹凸形状的方法同样，或者按照上述方法。凹凸形状10A为与基材层主体不同的构件的情况下，其形成材料没有特殊限定，可列举例如：环氧丙烯酸酯类、氨基甲酸酯丙烯酸酯类等反应性树脂(例如，电离放射线固化性树脂)，可以仅使用一种，也可以组合使用多种。
基材层10的主体例如可以实质上具有光学各向同性。本发明中，光学构件“实质上具有光学各向同性”是指，相位差值小至实质上不对图像显示装置等的光学特性造成影响的程度。例如，基材层10的主体的面内相位差Re可以为20nm以下或10nm以下。需要说明的是，上述面内相位差Re是通过在23℃下以波长590nm的光测定的面内的相位差值。面内相位差Re由Re＝(nx-ny)×t表示。这里，nx是在光学构件的面内、折射率达到最大的方向(即慢轴方向)的折射率，ny是在该面内、与慢轴垂直的方向(即快轴方向)的折射率，t是光学构件的厚度(nm)。
另外，凹凸形状10A在图1中为棱柱形状，但不限定于此，可以是例如与通常的棱镜片、双凸透镜、微透镜阵列等同样的凹凸形状。作为凹凸形状10A，具体而言，可列举例如：凹透镜形状、凸透镜形状、大致半圆柱形(鱼糕形状)、人字形屋顶形状(截面为三角形的形状)、截面凸多边形的棱镜等。
形成有凹凸形状10A的基材层10的功能、用途等如前面所述那样没有特殊限定，可列举例如：棱镜片、双凸透镜、微透镜阵列等。为棱镜片的情况下，其用途及功能没有特殊限定，例如如下所述。具体而言，例如，在将本发明的光学层叠体配置于液晶显示装置的背光侧的情况下，通过凹凸形状(棱柱形状)10A内部的全反射等，将从背光单元的导光板射出的偏振光在保持其偏振状态的情况下，作为在液晶显示装置的大致法线方向具有最大强度的偏振光导入至反射型起偏镜、偏振片等光学构件中。需要说明的是，“大致法线方向”是指，包括从法线方向偏转给定角度内的方向、例如从法线方向偏转±10°的范围内的方向。
在凹凸形状10A为棱柱形状的情况下，上述“棱柱形状”没有特殊限定，例如如下所述。具体而言，上述棱柱形状在与其排列方向平行且与厚度方向平行的截面中，其截面形状可以为三角形状，也可以为其它形状(例如，三角形的一个或两个斜面具有倾斜角不同的多个平坦面的形状)。作为三角形状，可以是相对于通过单元棱镜的顶点与单面正交的直线非对称的形状(例如，不等边三角形)，也可以是相对于该直线对称的形状(例如，等腰三角形)。此外，单元棱镜的顶点可以成为经倒角的曲面状，也可以按照前端成为平坦面的方式切割而成为截面梯形。上述棱柱形状的详细形状可以根据目的而适宜设定。例如，作为上述棱柱形状，可以使用日本特开平11-84111号公报中记载的构成等。
(3)粘合粘接层、保护层、以及其它层
粘合粘接层30没有特殊限定，可以为例如通常的粘合层或粘接层。本发明中，“粘合剂”以及“粘合层”是指，例如以被粘附物的再剥离为前提的剂或层。本发明中，“粘接剂”以及“粘接层”是指，例如不以被粘附物的再剥离为前提的剂或层。然而，在本发明中，不一定可以明确区分“粘合剂”和“粘接剂”，也不一定可以明确区分“粘合层”和“粘接层”。在本发明中，形成上述粘合粘接层的粘合剂或粘接剂没有特殊限定，例如可使用通常的粘合剂或粘接剂等。作为上述粘合剂或粘接剂，可列举例如：丙烯酸类、乙烯醇类、有机硅类、聚酯类、聚氨酯类、聚醚类等聚合物制粘接剂、橡胶类粘接剂等。另外，也可列举由戊二醛、三聚氰胺、草酸等的乙烯醇类聚合物的水溶性交联剂等构成的粘接剂等。这些粘合剂及粘接剂可以仅使用1种，也可以组合使用(例如混合、层叠等)多种。上述粘合粘接层的厚度没有特殊限制，例如为0.1～100μm、5～50μm、10～30μm、或12～25μm。
保护层(隔膜)40没有特殊限定、可以与通常的用于保护粘合剂或粘接剂的层的保护层(隔膜)同样。保护层(隔膜)40例如为树脂膜，具体而言，可列举例如：经表面硅处理的聚乙烯膜、经表面硅处理的聚酯类膜等。保护层(隔膜)40的厚度也没有特殊限定，例如为3μm以上、5μm以上、或10μm以上，且例如为150μm以下、100μm以下、或80μm以下。另外，如上所述，在本发明的光学层叠体的制造方法的上述层叠工序中，上述保护层不限定于如图1及2的保护层(隔膜)40那样的从上述粘合粘接层上被除去的层，也可以是以层叠于上述粘合粘接层上的状态下使用的层(例如，图1及2所示的亮度提高膜50、光扩散层60、偏振片70等)。
本发明的光学层叠体的制造方法、本发明的光学层叠体中间体及本发明的光学层叠体中，除粘合粘接层及保护层以外是任意的。例如，可以分别具有或不具有图1及2的底涂层11、低折射率层20、亮度提高膜50、光扩散层60、偏振片70，也可以将它们替换为其它任意的层。特别是，可以除了亮度提高膜50、光扩散层60、偏振片70以外进一步使用其它的1个或多个任意的光学功能层、粘合粘接层等，或者代替它们而使用其它的1个或多个任意的光学功能层、粘合粘接层等。
底涂层11没有特殊限定，可列举例如：硅烷偶联剂层、氨基甲酸酯层等。用于形成底涂层11的涂敷液例如可以通过下述方法制作：在将硅烷偶联剂水解而制成水溶液后，混合可以任意地与水相溶的有机溶剂。底涂层11的厚度也没有特殊限定，例如为10nm以上、20nm以上、或50nm以上，且例如为300nm以下、200nm以下、或100nm以下。
亮度提高膜50、光扩散层60、偏振片70没有特殊限定，例如可以分别使用通常的亮度提高膜、光扩散层、偏振片。光扩散层60如上所述，例如可以通过光扩散粘合剂形成。
接下来，对于低折射率层20没有特殊限定，例如如下所述。
折射率是指，通常将真空中的光的波阵面的传递速度与介质内的传播速度之比称作该介质的折射率。本发明的光学层叠体的制造方法、光学层叠体中间体及光学层叠体中的上述低折射率层(以下有时称为“本发明的低折射率层”)的折射率没有特殊限制，其上限例如为1.3以下、小于1.3、1.25以下、1.2以下、1.15以下，其下限例如为1.05以上、1.06以上、1.07以上，其范围例如为1.05以上且1.3以下、1.05以上且小于1.3、1.05以上且1.25以下、1.06以上且小于1.2、1.07以上且1.15以下。
在本发明中，只要没有特殊说明，上述折射率是指在波长550nm下测定的折射率。另外，折射率的测定方法没有特殊限定，例如，可以通过下述的方法测定。
(折射率的评价)
在上述基材层(例如丙烯酸膜)上形成本发明的低折射率层后，切割成50mm×50mm的尺寸，通过粘合层将其贴合于玻璃板(厚度：3mm)的表面。用黑色标记填涂上述玻璃板的背面中央部(直径20mm左右)，制备在上述玻璃板的背面不反射的样品。将上述样品设置于椭率计(J.A.Woollam Japan公司制：VASE)，以500nm的波长、入射角50～80度的条件测定折射率，将其平均值作为折射率。
需要说明的是，如图9或10所示，对于在基材层10上形成凹凸形状10A后层叠低折射率层20的方法，低折射率层20的(例如，折射率等)的准确测定是困难的。具体而言，入射光因凹凸形状(棱柱形状等)而折射，不会直线前进，因此，低折射率层的光学特性的准确测定是困难的。与此相对，在本发明中，例如，如果在上述基材层上形成凹凸形状前层叠上述低折射率层，则容易进行低折射率层的光学特性(例如，折射率等)的测定，而不会妨碍凹凸形状。因此，根据本发明，容易进行上述低折射率层的品质管理。
本发明的低折射率层可以为例如多孔结构。另外，上述多孔结构可以为例如利用凝胶粉碎物等制造的多孔结构。以下，更详细地进行说明。
为了制造本发明的低折射率层，例如，可以制造作为其原料的含凝胶粉碎物液体(以下，有时简称为“含凝胶粉碎物液体”)。上述含凝胶粉碎物液体的制造方法例如可以包括下述工序：制造凝胶的凝胶制造工序；将上述凝胶中的溶剂置换成其它溶剂的溶剂置换工序；以及将上述凝胶在上述其它溶剂中粉碎的凝胶粉碎工序。另外，上述粉碎工序可以是1个阶段，也可以分成多个粉碎阶段进行。在将上述粉碎工序分成多个粉碎阶段进行的情况下，上述粉碎阶段数没有特殊限定，例如，可以为2个阶段，也可以为3个阶段以上。另外，例如，在上述溶剂置换工序后、最初的粉碎阶段开始前，也可以包括浓度调整工序，在该浓度调整工序中，进行包含上述凝胶的液体的浓度调整。另外，例如，优选从最初的粉碎阶段开始的时刻以后，不进行包含上述凝胶的液体的浓度调整，但本发明并不限定于此。
在上述含凝胶粉碎物液体的制造方法中，例如，上述多个粉碎阶段可以包括用于将上述凝胶粉碎的第1粉碎阶段及第2粉碎阶段。例如，上述第1粉碎阶段可以是将上述凝胶粉碎而制成体积平均粒径为0.5～100μm的粒子的阶段。另外，例如，上述第2粉碎阶段可以是在上述第1粉碎工序后，将上述粒子进一步粉碎而制成体积平均粒径10～1000nm的粒子的阶段。另外，在将上述粉碎工序分成多个粉碎阶段进行的情况下，上述多个粉碎阶段可以包括也可以不包括除上述第1粉碎阶段及上述第2粉碎阶段以外的粉碎阶段。
需要说明的是，在本发明中，“粒子”(例如，上述凝胶的粉碎物的粒子等)的形状没有特殊限定，例如，可以为球状，也可以为非球状等。另外，本发明中，上述粉碎物的粒子例如可以为溶胶凝胶念珠状粒子、纳米粒子(中空纳米二氧化硅/纳米空心球粒子)、纳米纤维等。
在本发明中，例如，上述凝胶优选为多孔质凝胶，上述凝胶的粉碎物优选为多孔质，但并不限定于此。
在本发明中，上述凝胶粉碎物例如可以由具有粒子状、纤维状、平板状的至少一种形状的结构构成。上述粒子状及平板状的构成单元例如可以由无机物构成。另外，上述粒子状构成单元的构成元素可以包括例如选自Si、Mg、Al、Ti、Zn以及Zr中的至少一种元素。形成粒子状的结构体(结构单元)可以为实心粒子，也可以为中空粒子，具体而言，可列举：有机硅粒子、具有微孔的有机硅粒子、二氧化硅中空纳米粒子、二氧化硅中空纳米空心球等。上述纤维状的构成单元例如是直径为纳米尺寸的纳米纤维，具体而言，可列举纤维素纳米纤维、氧化铝纳米纤维等。平板状的构成单元可列举例如纳米粘土，具体而言，可列举纳米尺寸的膨润土(例如Kunipia F[商品名])等。上述纤维状的构成单元没有特殊限定，例如，可以是选自碳纳米纤维、纤维素纳米纤维、氧化铝纳米纤维、甲壳质纳米纤维、壳聚糖纳米纤维、聚合物纳米纤维、玻璃纳米纤维及二氧化硅纳米纤维中的至少一种纤维状物质。
如上所述，上述粉碎工序(例如，上述第1粉碎阶段及上述第2粉碎阶段)例如可以在上述“其它溶剂”中进行。需要说明的是，对于上述“其它溶剂”的详细情况在后文进行叙述。
需要说明的是，在本发明中，“溶剂”(例如，凝胶制造用溶剂、空隙结构膜制造用溶剂、置换用溶剂等)可以不溶解凝胶或其粉碎物等，例如，可以将上述凝胶或其粉碎物等分散于上述溶剂中、或使其沉淀。
上述第1粉碎阶段后的上述凝胶的体积平均粒径可以为例如0.5～100μm、1～100μm、1～50μm、2～20μm、或3～10μm。上述第2粉碎阶段后的上述凝胶的体积平均粒径可以为例如10～1000nm、100～500nm、或200～300nm。上述体积平均粒径表示包含上述凝胶的液体(含凝胶的液体)中的上述粉碎物的粒度偏差。上述体积平均粒径可以通过例如动态光散射法、激光衍射法等粒度分布评价装置、以及扫描型电子显微镜(SEM)、透射型电子显微镜(TEM)等电子显微镜等测定。
另外，刚进行完上述第1粉碎工序后的上述液体的剪切粘度在10001/s的剪切速度下，可以为例如50mPa·s以上、1000mPa·s以上、2000mPa·s以上、或3000mPa·s以上，也可以为例如100Pa·s以下、50Pa·s以下、或10Pa·s以下。刚进行完上述第2粉碎工序后的上述液体的剪切粘度可以为例如1mPa·s以上、2mPa·s以上、或3mPa·s以上，也可以为例如1000mPa·s以下、100mPa·s以下、或50mPa·s以下。需要说明的是，剪切粘度的测定方法没有特殊限定，例如，如后述的实施例中所记载，可以使用振动式粘度测定机(SEKONIC公司制、商品名FEM-1000V)来测定。
上述第1粉碎阶段后，例如，包含上述粒子的液体的剪切粘度可以为50mPa·s以上，上述粒子的体积平均粒径可以为0.5～50μm。
在上述含凝胶粉碎物液体的制造方法的上述浓度调整工序中，可以将包含上述凝胶的液体的凝胶浓度调整为例如1重量％以上、1.5重量％以上、1.8重量％以上、2.0重量％以上、或2.8重量％以上，也可以调整为例如5重量％以下、4.5重量％以下、4.0重量％以下、3.8重量％以下、或3.4重量％以下。在上述浓度调整工序中，可以将包含上述凝胶的液体的凝胶浓度调整为例如1～5重量％、1.5～4.0重量％、2.0～3.8重量％、或2.8～3.4重量％。从凝胶粉碎工序中的处理容易程度的观点出发，为了不使粘度变得过高，优选上述凝胶浓度不过高。另外，从作为后面叙述的涂敷液使用的观点出发，为了使粘度不会变得过低，优选上述凝胶浓度不过低。包含上述凝胶的液体的凝胶浓度例如可以通过测定上述液体的重量和将上述液体的溶剂后的固体成分(凝胶)的重量，并且用后者的测定值除以前者的测定值而算出。
需要说明的是，上述浓度调整工序中，例如，为了适宜地调整包含上述凝胶的液体的凝胶浓度，可以通过添加溶剂使浓度降低，或者通过溶剂挥发使浓度上升等。或者，上述浓度调整工序中，例如，测定包含上述凝胶的液体的凝胶浓度的结果，如果凝胶浓度合适，则可以不进行浓度降低或浓度上升(浓度调整)，而将包含上述凝胶的液体直接供于后续工序。或者，上述浓度调整工序中，例如，如果即使不进行测定也确知包含上述凝胶的液体的凝胶浓度是合适的，则可以不进行任何测定及浓度调整，而将包含上述凝胶的液体直接供于后续工序。
在上述凝胶粉碎工序中，从最初的粉碎阶段刚要开始前直至最后的粉碎阶段刚结束后的包含上述凝胶的液体的重量％浓度变化可以为例如±3％以内、±2.8％以内、±2.6％以内、±2.4％以内、或±2.2％以内、
在上述含凝胶粉碎物液体的制造方法中，优选在上述溶剂置换工序之前，进一步包括控制上述凝胶的形状及大小的凝胶形态控制工序。在上述凝胶形态控制工序中，优选以凝胶的大小不变得过小的方式进行控制。这是因为，如果凝胶的大小不过小的话，则可以防止下述问题：由于溶剂大量附着在被微细地粉碎的凝胶的周围，因此，溶剂浓度的测定值比实际浓度低、或溶剂残存而比实际浓度高，进而测定偏差大。另外是由于，在上述溶剂置换工序之前，如果凝胶的大小不过大，则溶剂置换效率良好。另外，上述凝胶形态控制工序后，优选以使各凝胶的大小变得基本均匀的方式进行控制。这是因为，如果各凝胶的大小基本均匀的话，则可以抑制含凝胶粉碎物液体各批次间的凝胶粉碎物的粒径、凝胶浓度等的偏差，从而容易得到均匀性极其优异的含凝胶粉碎物液体。
上述凝胶形态控制工序中，可以控制上述凝胶的短径，使其为例如0.5cm以上、0.6cm以上、0.7cm以上、或0.8cm以上，且可以控制为例如15cm以下、13cm以下、10cm以下、或8cm以下。另外，上述凝胶形态控制工序中，可以控制上述凝胶的长径，使其达到例如30cm以下、小于30cm、28cm以下、25cm以下、或20cm以下，且可以控制为例如1cm以上、2cm以上、3cm以上、4cm以上、或5cm以上。需要说明的是，在本发明中，立体物(三维物体)的“短径”是指，在可测定上述立体物的长度的位置，在长度达到最短的位置所测定的长度。另外，本发明中，立体物(三维物体)的“长径”是指，在可测定上述立体物的长度的位置中，在长度达到最长的位置所测定的长度。
上述凝胶形态控制工序后的上述凝胶的形状没有特殊限定，控制为例如长方体(也包括立方体)、圆柱形、多边形的立体物(例如三棱柱、六棱柱等多棱柱)、球型、或椭圆球(例如像橄榄球那样的形状)等即可。从简便方面考虑，优选在上述凝胶形态控制工序后控制上述凝胶的形状成为长方体或大致长方体。在上述凝胶形态控制工序中控制上述凝胶成为长方体的情况下，可以控制短边为例如0.5cm以上、0.6cm以上、0.7cm以上、或0.8cm以上，且可以控制该短边为例如15cm以下、13cm以下、10cm以下、或8cm以下。另外，在上述凝胶形态控制工序中控制上述凝胶成为长方体的情况下，可以控制长边为例如30cm以下、小于30cm、28cm以下、25cm以下、或20cm以下，且可以控制该长边为例如1cm以上、2cm以上、3cm以上、4cm以上、或5cm以上。需要说明的是，在本发明中，长方体的“短边”是指最短的一边，“长边”是指最长的一边。
上述凝胶形态控制工序例如可以在上述凝胶制造工序后进行，也可以在上述凝胶制造工序中(与上述凝胶制造工序同时)进行。更具体而言，例如如下所述。
在上述凝胶形态控制工序中，例如，可以通过在将上述凝胶固定的状态下，将上述凝胶切断，从而将上述凝胶控制为上述立体物。在上述凝胶的脆性极高的情况下，将凝胶切断时，存在凝胶与切断方向无关系地不均匀崩塌的担心。于是，通过将凝胶周围固定而使切断时施加的压缩方向的压力对凝胶自身均匀地施加，因此，可以将凝胶在切断方向上均匀地切断。例如，上述溶剂置换工序前的上述凝胶的形状为大致长方体，在上述凝胶形态控制工序中，可以使上述大致长方体的凝胶表面的6个面中的5个面与其它物质接触，由此将上述凝胶固定，且在另1个面露出的状态下，将切断夹具从上述露出面插入至上述凝胶，由此将上述凝胶切断。作为上述切断夹具，没有特殊限定，可列举例如：刀、电线状的形状较细的夹具、薄且锐利的板状形状的夹具等。另外，上述凝胶的切断例如可以在上述其它溶剂中进行。
另外，例如，在上述凝胶制造工序中，通过使上述凝胶的原料在与上述立体物的形状及大小对应的模型(容器)内固化，从而可以将上述凝胶控制为上述立体物。由此，即使在凝胶的脆性极高的情况下，也不需要将上述凝胶切断，而可以将上述凝胶控制为给定的形状及大小，因此，在将凝胶切断时，可以防止凝胶与切断方向无关系地不均匀崩塌。
另外，在上述含凝胶粉碎物液体制造方法中，例如，可以在最初的粉碎阶段结束后、最后的粉碎阶段结束前，测定包含上述凝胶的液体(含凝胶的液体)的凝胶浓度，仅将上述凝胶浓度在给定的数值范围内的上述液体供于其后的粉碎阶段。需要说明的是，在测定凝胶浓度时，需要为均匀液，为此，优选在上述粉碎阶段结束后，成为粘度高达一定程度的不易固液分离的液体。如上所述，从含凝胶的液体的处理容易程度的观点出发，为使粘度不变得过高，优选凝胶浓度不过高，从作为涂敷液使用的观点出发，为了使粘度不变得过低，优选凝胶浓度不过低。例如，从这样的观点出发，可以从开始直至最终的粉碎阶段结束后仅提供上述凝胶浓度在给定的数值范围内的液体。上述凝胶浓度的给定数值范围例如如前面所述，可以为例如2.8重量％以上且3.4重量％以下，但并不限定于此。另外，上述凝胶浓度测定(浓度管理)如上所述，可以在最初的粉碎阶段结束后、最后的粉碎阶段结束前进行，但除此以外，或者也可以代替上述情况在上述溶剂置换工序后上述凝胶粉碎工序前、以及最终的粉碎阶段(例如，上述第2粉碎阶段)后的一个阶段或两个阶段进行。而且，在上述凝胶浓度测定后，例如，仅将上述凝胶浓度为给定的数值范围内的上述液体供于其后的粉碎阶段，或者以完成品、即含凝胶粉碎物液体的形式提供。另外，在上述溶剂置换工序后、上述凝胶粉碎工序前进行上述凝胶浓度测定的情况下，之后也可以根据需要进行上述浓度调整工序。
需要说明的是，上述溶剂置换工序后、上述凝胶粉碎工序前的浓度管理中，由于附着于凝胶的溶剂量不稳定，因此，存在每次测定的浓度测定值的偏差大的情况。因此，优选在上述溶剂置换工序后、上述凝胶粉碎工序前的浓度管理之前，通过前面叙述的凝胶形态控制工序，控制上述凝胶的形状及大小成为基本均匀。由此，可以稳定地进行浓度测定。另外，由此，例如，可以以良好的精度对上述含凝胶的液体的凝胶浓度集中管理。
在上述含凝胶粉碎物液体的制造方法中，优选上述多个粉碎阶段中的至少一个阶段与其它至少一个粉碎阶段在粉碎方式上是不同的。上述多个粉碎阶段中的粉碎方式可以全部不同，也可以存在以相同的粉碎方式进行的粉碎阶段。例如，在上述多个粉碎阶段为3个阶段的情况下，可以3个阶段全部以不同的方式(即，使用3种粉碎方式)进行，也可以任意2个粉碎阶段以相同的粉碎方式进行，仅其它1个粉碎阶段以不同的粉碎方式进行。需要说明的是，作为粉碎方式，没有特殊限定，例如有后面叙述的气穴方式、无介质方式等。
在上述含凝胶粉碎物液体的制造方法中，上述含凝胶粉碎物液体例如可以是含有将上述凝胶粉碎而得到的粒子(粉碎物的粒子)的溶胶液。
在上述含凝胶粉碎物液体的制造方法中，上述多个粉碎阶段可以包括粗粉碎阶段及主粉碎阶段，通过上述粗粉碎阶段得到块状溶胶粒子后，通过上述主粉碎阶段而得到保持有多孔凝胶网络的溶胶粒子。
上述含凝胶粉碎物液体的制造方法例如可以在上述多个阶段的粉碎阶段的至少一个阶段(例如，上述第1粉碎阶段及上述第2粉碎阶段中的至少一个阶段)后进一步包括对上述凝胶的粒子进行分级的分级工序。
上述含凝胶粉碎物液体的制造方法可以包括例如使块状的多孔体在溶剂中凝胶化而制成上述凝胶的凝胶化工序。该情况下，例如可以在上述多个阶段的粉碎阶段中的最初的粉碎阶段(例如，上述第1粉碎阶段)中使用通过上述凝胶化工序凝胶化后的上述凝胶。
上述含凝胶粉碎物液体的制造方法可以包括例如使凝胶化后的上述凝胶在溶剂中熟化的熟化工序。该情况下，例如可以在上述多个阶段的粉碎阶段中最初的粉碎阶段(例如，上述第1粉碎阶段)中，使用上述熟化工序后的上述凝胶。
上述含凝胶粉碎物液体的制造方法中，例如可以在上述凝胶化工序后进行将上述溶剂置换成其它溶剂的上述溶剂置换工序。该情况下，例如可以在上述多个阶段的粉碎阶段中最初的粉碎阶段(例如，上述第1粉碎阶段)中使用上述其它溶剂中的上述凝胶。
在上述含凝胶粉碎物液体的制造方法的上述多个阶段的粉碎阶段的至少一个阶段(例如，上述第1粉碎阶段及上述第2粉碎阶段中的至少一个阶段)中，例如可以边测定上述液体的剪切粘度边控制上述多孔体的粉碎。
上述含凝胶粉碎物液体的制造方法的上述多个阶段的粉碎阶段的至少一个阶段(例如，上述第1粉碎阶段及上述第2粉碎阶段中的至少一个阶段)可以通过例如高压无介质粉碎来进行。
在上述含凝胶粉碎物液体的制造方法中，上述凝胶可以是例如至少包含3官能以下的饱和键官能团的硅化合物的凝胶。
根据上述含凝胶粉碎物液体，例如，可以通过形成上述涂敷膜，并使上述涂敷膜中的上述粉碎物彼此进行化学结合来形成上述低折射率层。例如，可以通过下述制造方法来制造具有高空隙率的层(高空隙层)，所述制造方法包括：通过上述含凝胶粉碎物液体的制造方法制造上述含凝胶粉碎物液体的工序；将上述含凝胶粉碎物液体涂敷于基材层上来形成涂敷膜的工序；以及使上述涂敷膜干燥的工序。上述高空隙层可以是例如空隙率为60体积％以上的高空隙层。上述高空隙层由于空隙率高，因此作为上述低折射率层发挥功能。
上述含凝胶粉碎物液体包括例如通过上述粉碎工序(例如，上述第1粉碎阶段及上述第2粉碎阶段)粉碎的凝胶的粉碎物和上述其它溶剂。
上述含凝胶粉碎物液体的制造方法例如如前面所述，包括多个阶段的用于将上述凝胶(例如多孔体凝胶)粉碎的粉碎工序，例如包括上述第1粉碎阶段及上述第2粉碎阶段。以下，主要对上述含凝胶粉碎物液体的制造方法包括上述第1粉碎阶段及上述第2粉碎阶段的情况举例说明。另外，以下，主要对上述凝胶为多孔体(多孔体凝胶)的情况进行说明。然而，本发明不限定于此，除了上述凝胶为多孔体的情况以外，也可以类推适用上述凝胶为多孔体(多孔体凝胶)的情况的说明。另外，以下，有时将上述含凝胶粉碎物液体的制造方法中的上述多个粉碎阶段(例如，上述第1粉碎阶段及上述第2粉碎阶段)一起称为“粉碎工序”。
上述含凝胶粉碎物液体可以用于例如发挥与空气层同样的功能(例如，低折射性)的低折射率层的制造。具体而言，例如，上述含凝胶粉碎物液体包含上述多孔体凝胶的粉碎物，上述粉碎物中，未粉碎的上述多孔体凝胶的三维结构被破坏，可以形成与上述未粉碎的多孔体凝胶不同的新的三维结构。因此，例如，使用上述含凝胶粉碎物液体形成的涂敷膜(低折射率层的前体)成为形成了新的孔结构(新的空隙结构)的层，所述新的孔结构(新的空隙结构)是使用上述未粉碎的多孔体凝胶形成的层不能得到的。由此，上述层可以发挥与空气层同样的功能(例如，同样的低折射性)。另外，对于上述含凝胶粉碎物液体而言，例如，由于上述粉碎物含有残留硅烷醇基，可以在以上述涂敷膜(低折射率层的前体)的形式形成新的三维结构后使上述粉碎物彼此进行化学结合。由此，形成的低折射率层虽然是具有空隙的结构，但可以保持足够的强度和挠性。
在上述含凝胶粉碎物液体中，粉碎物(多孔体凝胶的粒子)的体积平均粒径的范围为例如10～1000nm、100～500nm、200～300nm。上述体积平均粒径表示本发明的含凝胶粉碎物液体中上述粉碎物的粒度偏差。上述体积平均粒径如上所述，可以通过例如动态光散射法、激光衍射法等的粒度分布评价装置、以及扫描型电子显微镜(SEM)、透射型电子显微镜(TEM)等电子显微镜等测定。
另外，上述含凝胶粉碎物液体中，上述粉碎物的凝胶浓度没有特殊限制，例如，粒径10～1000nm的粒子为2.5～4.5重量％、2.7～4.0重量％、或2.8～3.2重量％。
在上述含凝胶粉碎物液体中，上述凝胶(例如，多孔体凝胶)没有特殊限制，可列举例如硅化合物等。
上述硅化合物没有特殊限制，可列举例如至少包含3官能以下的饱和键官能团的硅化合物。上述“包含3官能以下的饱和键官能团”是指，硅化合物具有3个以下的官能团，且这些官能团与硅(Si)形成饱和键。
上述硅化合物是例如由下述式(2)表示的化合物。
[化学式1]
上述式(2)中，例如，X为2、3或4，
R1以及R2分别为直链或支化烷基，
R1以及R2可以相同，也可以不同，
在X为2的情况下，R1可以相同，也可以不同，
R2可以相同，也可以不同。
上述X及R1例如与后面叙述的式(1)中的X及R1相同。另外，上述R2可以援用例如后面叙述的式(1)中的R1的示例。
作为由上述式(2)表示的硅化合物的具体例，可列举例如X为3的下述式(2’)所示的化合物。下述式(2’)中，R1及R2分别与上述式(2)相同。在R1及R2为甲基的情况下，上述硅化合物是三甲氧基(甲基)硅烷(以下也称为“MTMS”)。
[化学式2]
在上述含凝胶粉碎物液体中，上述溶剂中的上述多孔体凝胶的粉碎物的浓度没有特殊限制，例如为0.3～50％(v/v)、0.5～30％(v/v)、1.0～10％(v/v)。例如，为了抑制或防止上述含凝胶粉碎物液体的流动性显著降低、产生涂敷时的凝聚物/涂敷条纹等问题，优选上述粉碎物的浓度不过高。另一方面，例如，为了抑制或防止溶剂的干燥耗费时间的问题、刚干燥后的残留溶剂量变多、空隙率降低的问题等，优选上述粉碎物的浓度不过低。
上述含凝胶粉碎物液体的物性没有特殊限制。上述含凝胶粉碎物液体的剪切粘度例如在10001/s的剪切速度下例如为1mPa·s～1Pa·s、1mPa·s～500mPa·s、1mPa·s～50mPa·s、1mPa·s～30mPa·s、1mPa·s～10mPa·s、10mPa·s～1Pa·s、10mPa·s～500mPa·s、10mPa·s～50mPa·s、10mPa·s～30mPa·s、30mPa·s～1Pa·s、30mPa·s～500mPa·s、30mPa·s～50mPa·s、50mPa·s～1Pa·s、50mPa·s～500mPa·s、或500mPa·s～1Pa·s的范围。上述剪切粘度过高时，可能会观察到例如产生涂敷条纹、凹版涂敷的转印率降低等不良情况。相反，剪切粘度过低时，例如，可能会不能增厚涂敷时的湿涂布厚度、在干燥后不能得到期望的厚度。
上述含凝胶粉碎物液体中，作为上述溶剂，可列举例如分散介质等。上述分散介质(以下也称为“涂敷用溶剂”)没有特殊限制，可列举例如后面叙述的凝胶化溶剂及粉碎用溶剂，优选为上述粉碎用溶剂。作为上述涂敷用溶剂，包括沸点为70℃以上且小于180℃、且在20℃下的饱和蒸气压为15kPa以下的有机溶剂。
作为上述有机溶剂，可列举例如：四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、三氯乙烯、异丁醇、异丙醇、异戊醇、1-戊醇(戊醇)、乙醇、乙二醇单乙基醚、乙二醇单乙基醚乙酸酯、乙二醇单-正丁基醚、乙二醇单甲基醚、二甲苯、甲酚、氯苯、乙酸异丁酯、乙酸异丙酯、乙酸异戊酯、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸正丙酯、乙酸正戊酯、环己醇、环己酮、1,4-二噁烷、N,N-二甲基甲酰胺、苯乙烯、四氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、甲苯、1-丁醇、2-丁醇、甲基异丁基酮、甲乙酮、甲基环己醇、甲基环己酮、甲基正丁基酮、异戊醇等。另外，上述分散介质中，可以适量含有降低表面张力的全氟类表面活性剂、硅类表面活性剂等。
上述含凝胶粉碎物液体可列举例如分散于上述分散介质中的溶胶状的上述粉碎物、即溶胶粒子液等。本发明的含凝胶粉碎物液体可以在例如基材上涂敷/干燥后，利用后面叙述的结合工序进行化学交联，从而使具有一定水平以上的膜强度的空隙层连续成膜。需要说明的是，本发明中的“溶胶”是指，通过将凝胶的三维结构粉碎，使粉碎物(也就是说，保持空隙结构的一部分的纳米三维结构的多孔体溶胶的粒子)在溶剂中分散而显示出流动性的状态。
上述含凝胶粉碎物液体可以含有例如用于使上述凝胶的粉碎物彼此进行化学结合的催化剂。上述催化剂的含有率没有特殊限定，例如相对于上述凝胶的粉碎物的重量为0.01～20重量％、0.05～10重量％、或0.1～5重量％。
另外，上述含凝胶粉碎物液体例如可以进一步含有用于使上述凝胶的粉碎物彼此间接结合的交联辅助剂。上述交联辅助剂的含有率没有特殊限定，例如相对于上述凝胶的粉碎物的重量为0.01～20重量％、0.05～15重量％、或0.1～10重量％。
需要说明的是，对于上述含凝胶粉碎物液体而言，上述凝胶的结构单元单体的官能团中对凝胶内交联结构没有贡献的官能团的比例可以为例如30mol％以下、25mol％以下、20mol％以下、15mol％以下，且可以为例如1mol％以上、2mol％以上、3mol％以上、4mol％以上。上述对凝胶内交联结构没有贡献的官能团的比例例如可以如下所述地测定。
(对凝胶内交联结构没有贡献的官能团的比例的测定方法)
使凝胶干燥后，测定固体NMR(Si-NMR)，根据NMR的峰比计算出对交联结构没有贡献的残存硅烷醇基(对凝胶内交联结构没有贡献的官能团)的比例。另外，在上述官能团为硅烷醇基以外的情况下，也可以按照上述方法，根据NMR的峰比计算出对凝胶内交联结构没有贡献的官能团的比例。
以下，对上述含凝胶粉碎物液体的制造方法的实例进行说明。只要没有特别记载，上述含凝胶粉碎物液体可以援用以下的说明。
在上述含凝胶粉碎物液体的制造方法中，将上述多孔体凝胶的粒子(粉碎物)和上述溶剂混合的混合工序是任意的，可以有或也可以没有。作为上述混合工序的具体例，可列举例如将由至少包含3官能以下的饱和键官能团的硅化合物得到的凝胶状的硅化合物(硅化合物凝胶)的粉碎物和分散介质混合的工序。在本发明中，上述多孔体凝胶的粉碎物可以通过例如后面叙述的粉碎工序、由上述多孔体凝胶得到。另外，上述多孔体凝胶的粉碎物可以由例如实施了后面叙述的熟化工序的熟化处理后的上述多孔体凝胶得到。
在上述含凝胶粉碎物液体的制造方法中，凝胶化工序是例如使块状的多孔体在溶剂中凝胶化而制成上述多孔体凝胶的工序，作为上述凝胶化工序的具体例，例如是使上述至少包含3官能以下的饱和键官能团的硅化合物在溶剂中凝胶化而生成硅化合物凝胶的工序。
以下，以上述多孔体为硅化合物的情况为例对上述凝胶化工序进行说明。
上述凝胶化工序为例如使单体的上述硅化合物在脱水缩合催化剂的存在下通过脱水缩合反应而凝胶化的工序，由此得到硅化合物凝胶。上述硅化合物凝胶例如具有残留硅烷醇基，上述残留硅烷醇基优选根据后面叙述的上述硅化合物凝胶的粉碎物彼此的化学结合适当调整。
在上述凝胶化工序中，上述硅化合物没有特殊限制，通过脱水缩合反应凝胶化即可。通过上述脱水缩合，例如，上述硅化合物间结合。上述硅化合物间的结合例如为氢键或分子间力结合。
上述硅化合物可列举例如由下述式(1)表示的硅化合物。上述式(1)的硅化合物由于具有羟基，因此，上述式(1)的硅化合物间可以通过例如各自的羟基形成氢键或分子间力结合。
[化学式3]
在上述式(1)中，例如，X为2、3或4，R1为直链或支化烷基。上述R1的碳原子数例如为1～6、1～4、或1～2。上述直链烷基可列举例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等，上述支化烷基可列举例如异丙基、异丁基等。上述X为例如3或4。
作为由上述式(1)表示的硅化合物的具体例，可列举例如，X为3的由下述式(1’)表示的化合物。下述式(1’)中，R1与上述式(1)同样，例如为甲基。在R1为甲基的情况下，上述硅化合物为三(羟基)甲基硅烷。在上述X为3的情况下，上述硅化合物例如为具有3个官能团的3官能硅烷。
[化学式4]
另外，作为由上述式(1)表示的硅化合物的具体例，可列举例如X为4的化合物。该情况下，上述硅化合物例如为具有4个官能团的4官能硅烷。
上述硅化合物例如可以是通过水解形成上述式(1)的硅化合物的前体。作为上述前体，例如，只要可以通过水解生成上述硅化合物即可，作为具体例，可列举由上述式(2)表示的化合物。
在上述硅化合物为由上述式(2)表示的前体的情况下，本发明的制造方法例如在上述凝胶化工序之前可以包括使上述前体水解的工序。
上述水解的方法没有特殊限制，例如，可以通过催化剂存在下的化学反应进行。作为上述催化剂，可列举例如草酸、乙酸等酸等。上述水解反应可以通过下述方法进行：例如，将草酸的水溶液在室温环境下缓慢地滴加在上述硅化合物前体的二甲基亚砜溶液中并使其混合，然后在该状态下搅拌30分钟左右。使上述硅化合物前体水解时，例如，通过使上述硅化合物前体的烷氧基完全水解，从而以更良好的效率显现之后的凝胶化/熟化/空隙结构形成后的加热/固定化。
本发明中，上述硅化合物可示例出例如三甲氧基(甲基)硅烷的水解物。
上述单体的硅化合物没有特殊限制，例如可以根据要制造的低折射率层的用途适当选择。在上述低折射率层的制造中，例如，在重视低折射率性质的情况下，从低折射率优异方面出发，上述硅化合物优选为上述3官能硅烷，另外，在重视强度(例如，耐擦伤性)的情况下，从耐擦伤性优异方面出发，优选为上述4官能硅烷。另外，成为上述硅化合物凝胶的原料的上述硅化合物例如可以仅使用一种，也可以组合使用两种以上。作为具体例，例如，作为上述硅化合物，可以仅含有上述3官能硅烷，可以仅含有上述4官能硅烷，也可以含有上述3官能硅烷和上述4官能硅烷这两者，还可以进一步含有其它硅化合物。在使用两种以上的硅化合物作为上述硅化合物的情况下，其比率没有特殊限制，可以适当设定。
上述硅化合物等多孔体的凝胶化可以通过例如上述多孔体间的脱水缩合反应进行。上述脱水缩合反应例如优选在催化剂存在下进行，作为上述催化剂，可列举例如：盐酸、草酸、硫酸等酸催化剂、以及氨、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铵等碱催化剂等脱水缩合催化剂。上述脱水缩合催化剂可以是酸催化剂，也可以是碱催化剂，优选为碱催化剂。在上述脱水缩合反应中，上述催化剂相对于上述多孔体的添加量没有特殊限制，相对于上述多孔体1摩尔，催化剂为例如0.01～10摩尔、0.05～7摩尔、或0.1～5摩尔。
上述硅化合物等多孔体的凝胶化例如优选在溶剂中进行。上述溶剂中的上述多孔体的比例没有特殊限制。上述溶剂可列举例如：二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基甲酰胺(DMF)、γ-丁内酯(GBL)、乙腈(MeCN)、乙二醇乙基醚(EGEE)等。上述溶剂例如可以为1种，也可以组合使用2种以上。以下，将上述凝胶化中使用的溶剂也称作“凝胶化用溶剂”。
上述凝胶化的条件没有特殊限制。对包含上述多孔体的上述溶剂的处理温度例如为20～30℃、22～28℃、24～26℃，处理时间例如为1～60分钟、5～40分钟、10～30分钟。在进行上述脱水缩合反应的情况下，其处理条件没有特殊限制，可援用上述示例。通过进行上述凝胶化，在上述多孔体为硅化合物的情况下，例如，硅氧烷键生长，形成上述硅化合物的一次粒子，进而反应进行，由此，上述一次粒子彼此连接成念珠状，生成三维结构的凝胶。
在上述凝胶化工序中得到的上述多孔体的凝胶形态没有特殊限制。“凝胶”通常是指，溶质具有失去用于相互作用的独立的运动性而集合的结构、且为固化的状态。另外，在凝胶中，通常，湿凝胶是指包含分散介质，且在分散介质中溶质采取一样的结构的凝胶，干凝胶是指，溶剂被除去，溶质采取具有空隙的网眼结构的凝胶。本发明中，上述硅化合物凝胶优选使用例如湿凝胶。在上述多孔体凝胶为硅化合物凝胶的情况下，上述硅化合物凝胶的残量硅烷醇基没有特殊限制，例如，可同样地示例出后面叙述的范围。
通过上述凝胶化得到的上述多孔体凝胶例如可以直接供于上述溶剂置换工序及上述第1粉碎阶段，也可以在上述第1粉碎阶段之前，在上述熟化工序中实施熟化处理。上述熟化工序将凝胶化后的上述多孔体(多孔体凝胶)在溶剂中熟化。在上述熟化工序中，上述熟化处理的条件没有特殊限制，例如，将上述多孔体凝胶在溶剂中以给定温度培养即可。根据上述熟化处理，例如，对于通过凝胶化而得到的具有三维结构的多孔体凝胶，可以使上述一次粒子进一步生长，由此，可以增大上述粒子本身的尺寸。而且，其结果，可以使上述粒子彼此接触的颈部的接触状态例如从点接触增加至面接触。对于进行了上述这样的熟化处理的多孔体凝胶而言，例如，凝胶本身的强度增加，其结果，可以进一步提高进行了粉碎后的上述粉碎物的三维基本结构的强度。由此，在使用上述本发明的含凝胶粉碎物液体形成涂敷膜的情况下，例如，在涂敷后的干燥工序中，也可以抑制上述三维基本结构堆积的空隙结构的细孔尺寸随着在上述干燥工序中产生的上述涂敷膜中的溶剂的挥发而收缩。
上述熟化处理的温度的下限为例如30℃以上、35℃以上、或40℃以上，其上限为例如80℃以下、75℃以下、或70℃以下，其范围为例如30～80℃、35～75℃、或40～70℃。上述给定的时间没有特殊限制，其下限为例如5小时以上、10小时以上、或15小时以上，其上限为例如50小时以下、40小时以下、或30小时以下，其范围为例如5～50小时、10～40小时、或15～30小时。需要说明的是，关于熟化的最佳条件，例如，如前面所述，优选设定为能实现上述多孔体凝胶中的上述一次粒子的尺寸的增大、以及上述颈部的接触面积的增大的条件。另外，在上述熟化工序中，上述熟化处理的温度优选考虑例如使用的溶剂的沸点。在上述熟化处理中，例如，熟化温度过高时，上述溶剂过量挥发，由于上述涂敷液的浓缩，可能会发生三维空隙结构的细孔闭合等不良情况。另一方面，在上述熟化处理中，例如，熟化温度过低时，不能充分得到利用上述熟化的效果，量产工艺的经时温度偏差增大，可能会产生品质差的产品。
在上述熟化处理中，例如，可使用与上述凝胶化工序相同的溶剂，具体而言，优选对上述凝胶处理后的反应物(即，包含上述多孔体凝胶的上述溶剂)直接实施。在上述多孔体凝胶为上述硅化合物凝胶的情况下，凝胶化后的熟化处理结束后的上述硅化合物凝胶中所含的残留硅烷醇基的摩尔数为例如将凝胶化中使用的原材料(例如，上述硅化合物或其前体)的烷氧基的摩尔数设为100的情况下的残留硅烷醇基的比例，其上限为例如50％以下、40％以下、或30％以下，其下限为例如1％以上、3％以上、或5％以上，其范围为例如1～50％、3～40％、5～30％。出于提高上述硅化合物凝胶的硬度的目的，例如，残留硅烷醇基的摩尔数越低越优选。残留硅烷醇基的摩尔数过高时，例如，上述低折射率层形成时，可能不能将空隙结构保持至上述低折射率层的前体交联为止。另一方面，残留硅烷醇基的摩尔数过低时，例如，在上述结合工序中，上述低折射率层的前体可能不能交联，不能赋予充分的膜强度。需要说明的是，上述为残留硅烷醇基的实例，例如，在使用利用各种反应性官能团对上述硅化合物进行了修饰而得到的化合物作为上述硅化合物凝胶的原材料的情况下，对于各个官能团，也可以适用同样的现象。
对于通过上述凝胶化得到的上述多孔体凝胶而言，例如，在上述熟化工序中实施了熟化处理后，实施溶剂置换工序，然后，进一步供于上述粉碎工序。上述溶剂置换工序将上述溶剂置换成其它溶剂。
上述含凝胶粉碎物液体的制造方法例如如前面所述那样，包括将上述多孔体凝胶粉碎的粉碎工序。上述粉碎例如可以对上述凝胶化工序后的上述多孔体凝胶实施，也可以进一步对实施了上述熟化处理的上述熟化后的多孔体凝胶实施。
另外，如上所述，可以在上述溶剂置换工序之前(例如，上述熟化工序后)进行控制上述凝胶的形状及大小的凝胶形态控制工序。在上述凝胶形态控制工序中控制的上述凝胶的形状及大小没有特殊限定，例如，如前面所述。上述凝胶形态控制工序例如可以通过将上述凝胶分割成合适的大小及形状的立体物(三维体)(例如切分)而进行。
此外，如上所述，也可以在对上述凝胶实施上述溶剂置换工序后进行上述粉碎工序。上述溶剂置换工序将上述溶剂置换成其它溶剂。这是因为如果不将上述溶剂置换成上述其它溶剂，则例如在凝胶化工序中使用的催化剂及溶剂在上述熟化工序后也残存，由此，进一步经时地发生凝胶化，存在影响最终得到的含凝胶粉碎物液体的使用期限的担心、对使用上述含凝胶粉碎物液体形成的涂敷膜进行干燥时的干燥效率降低的担心等。需要说明的是，以下，将上述凝胶粉碎工序中的上述其它溶剂也称作“粉碎用溶剂”。
上述粉碎用溶剂(其它溶剂)没有特殊限制，可使用例如有机溶剂。上述有机溶剂可列举例如：沸点140℃以下、130℃以下、沸点100℃以下、或沸点85℃以下的溶剂。作为具体例，可列举例如：异丙醇(IPA)、乙醇、甲醇、正丁醇、2-丁醇、异丁醇、戊醇、丙二醇单甲基醚(PGME)、甲基溶纤剂、丙酮等。上述粉碎用溶剂例如可以为1种，也可以组合2种以上使用。
另外，在上述粉碎用溶剂的极性低等情况下，例如，可以将上述溶剂置换工序分成多个溶剂置换阶段而进行，在上述溶剂置换阶段中使后进行阶段与先进行的阶段相比，上述其它溶剂的亲水性降低。通过如此地进行操作，例如可以提高溶剂置换效率，也可以将上述凝胶中的凝胶制造用溶剂(例如DMSO)的残存量降至极低水平。作为具体例，例如，可以将上述溶剂置换工序分成3个阶段的溶剂置换阶段来进行，在第1溶剂置换阶段中，首先将凝胶中的DMSO置换成水，接下来，在第2溶剂置换阶段中，将凝胶中的上述水置换成IPA，进而在第3置换阶段中，将凝胶中的上述IPA置换成异丁醇。
上述凝胶化用溶剂与上述粉碎用溶剂的组合没有特殊限制，可列举例如：DMSO与IPA的组合、DMSO与乙醇的组合、DMSO与异丁醇的组合、DMSO与正丁醇的组合等。这样一来，可以通过将上述凝胶化用溶剂置换成上述粉碎用溶剂，例如在后面叙述的涂膜形成时，可以形成更均匀的涂敷膜。
上述溶剂置换工序没有特殊限定，例如可以如下所述地进行。即，首先，使通过上述凝胶制造工序制造的凝胶(例如，上述熟化处理后的凝胶)在上述其它溶剂中浸渍或者与其接触，使上述凝胶中的凝胶制造用催化剂、通过缩合反应生成的醇成分、水等在上述其它溶剂中溶解。然后，舍弃使上述凝胶浸渍或者接触的溶剂，使上述凝胶再次在新的溶剂中浸渍或者与其接触。重复上述操作直到上述凝胶中的凝胶制造用溶剂的残存量成为期望的量为止。每1次的浸渍时间为例如0.5小时以上、1小时以上、或1.5小时以上，其上限值没有特殊限定，例如为10小时以下。另外，上述溶剂的浸渍可以通过上述溶剂连续地与凝胶接触来对应。另外，上述浸渍中的温度没有特殊限定，例如可以为20～70℃、25～65℃、或30～60℃。进行加热时，使溶剂置换尽快进行、置换所需的溶剂为少量即可，但也可以在室温中简便地进行溶剂置换。另外，例如，在将上述溶剂置换工序分成多个溶剂置换阶段进行的情况下，可以如前面所述地进行上述多个溶剂置换阶段的各个阶段。
而且，在上述溶剂置换工序后，进行将上述凝胶在上述粉碎用溶剂中粉碎的粉碎工序。另外，例如，如上所述，可以根据需要在上述溶剂置换工序后、上述粉碎工序之前进行凝胶浓度测定，然后，可以根据需要进一步进行上述凝胶浓度调整工序。上述溶剂置换工序后、上述凝胶粉碎工序前的凝胶浓度测定例如可以如下所述地进行。即，首先，在上述溶剂置换工序后，将凝胶从上述其它溶剂(粉碎用溶剂)中取出；将该凝胶例如通过上述凝胶形态控制工序控制为合适的形状及大小(例如，块状)的块；接下来，将附着于上述凝胶块周围的溶剂除去后，通过重量干燥法测定固体成分在一块凝胶块中所占的浓度。此时，为了获得测定值的再现性，利用随机取出的多个(例如6个)块进行测定，计算其平均值与值的偏差。上述浓度调整工序中，例如可以通过进一步添加上述其它溶剂(粉碎用溶剂)来降低上述含凝胶的液体的凝胶浓度。另外，上述浓度调整工序也可以相反地通过使上述其它溶剂(粉碎用溶剂)蒸发来使上述含凝胶的液体的凝胶浓度上升。
在上述含凝胶粉碎物液体的制造方法中，例如，如前面所述，作为上述粉碎工序，将上述粉碎工序分成多个粉碎阶段而进行，具体而言，例如，可以进行上述第1粉碎阶段及上述第2粉碎阶段。另外，上述粉碎工序除上述第1粉碎阶段及上述第2粉碎阶段以外，可以进一步实施粉碎工序。即，在本发明的制造方法中，上述粉碎工序不限定于仅2个阶段的粉碎阶段，也可以包括3个阶段以上的粉碎阶段。
以下，对上述第1粉碎阶段及上述第2粉碎阶段进行说明。
上述第1粉碎阶段是将上述多孔体凝胶粉碎的工序。上述第2粉碎阶段是在上述第1粉碎阶段后将上述多孔体凝胶的粒子进一步粉碎的工序。
通过上述第1粉碎阶段得到的上述多孔体凝胶的粒子的体积平均粒径、以及通过上述第2粉碎阶段得到的上述多孔体凝胶的粒子的体积平均粒径例如如前面所述。关于上述体积平均粒径的测定方法例如如前面所述。
刚进行上述第1粉碎阶段后及刚进行上述第2粉碎阶段后的上述含凝胶粉碎物液体的剪切粘度例如如前面所述。关于上述剪切粘度的测定方法例如如前面所述。
需要说明的是，例如，如上所述，可以在刚进行上述第1粉碎阶段后测定含凝胶的液体的凝胶浓度，仅将上述凝胶浓度为给定的数值范围内的上述液体供于上述第2粉碎阶段，由此进行上述含凝胶的液体的浓度管理。
上述多孔体凝胶的粉碎方法没有特殊限制，例如，可以通过高压无介质粉碎装置、超声波均质机、高速旋转均质机、高压挤出粉碎装置、其它利用气穴现象的湿式无介质粉碎装置等进行。对于上述第1粉碎阶段及上述第2粉碎阶段，可以实施相同的粉碎方法，也可以实施相互不同的粉碎方法，但优选实施相互不同的粉碎方法。
作为上述粉碎方法，优选对上述第1粉碎阶段及上述第2粉碎阶段中的至少一个阶段实施通过控制能量而将上述多孔体凝胶粉碎的方法。作为通过控制上述能量而将上述多孔体凝胶粉碎的方法，可列举例如利用高压无介质粉碎装置等进行的方法。
通过超声波将上述多孔体凝胶粉碎的方法的粉碎强度强，但粉碎控制(增减)困难。与此相对，如果是通过控制能量而将上述多孔体凝胶粉碎的方法，则可以边控制(增减)上述粉碎边进行粉碎。由此，能够以有限的作功量制造均匀的含凝胶粉碎物液体。因此，能够以量产制造上述含凝胶粉碎物液体。
球磨机等进行介质粉碎的装置例如在粉碎时将凝胶的空隙结构物理破坏，与此相对，均质机等气穴方式粉碎装置例如由于为无介质方式，因此用高速的剪切力将已经内包于凝胶三维结构中的比较弱的键的多孔质粒子接合面剥离。这样一来，通过将上述多孔体凝胶粉碎，可得到新的溶胶三维结构，上述三维结构例如可以在涂敷膜的形成中保持具有一定范围的粒度分布的空隙结构，从而能够再形成由涂敷/干燥时的堆积带来的空隙结构。上述粉碎的条件没有特殊限制，例如优选可以通过瞬间赋予高速的流动将凝胶粉碎而不使溶剂挥发。例如，优选以形成前面所述那样的粒度偏差(例如，体积平均粒径或粒度分布)的粉碎物的方式进行粉碎。假设在粉碎时间/强度等作功量不足的情况下，例如，可能残存粗粒，不能形成致密的细孔，外观缺点也增加，不能得到高的品质。另一方面，在上述作功量过多的情况下，例如，可能成为比期望的粒度分布更微细的溶胶粒子，在涂敷/干燥后堆积的空隙尺寸变得微细，不能满足期望的空隙率。
优选在上述第1粉碎阶段及上述第2粉碎阶段中的至少一个阶段中，边测定上述液体的剪切粘度边控制上述多孔体的粉碎。作为具体的方法，例如可列举：在上述粉碎阶段的中途阶段对兼顾期望的剪切粘度及极其优异的均匀性的溶胶液进行调整的方法；在线监视上述液体的剪切粘度、并向上述粉碎阶段反馈的方法。由此，可以制造兼顾期望的剪切粘度及极其优异的均匀性的含凝胶粉碎物液体。因此，例如，可以根据用途控制上述含凝胶粉碎物液体的特性。
在上述粉碎阶段后、上述多孔体凝胶为上述硅化合物凝胶的情况下，上述粉碎物中所含的残留硅烷醇基的比例没有特殊限制，例如，与对上述熟化处理后的硅化合物凝胶示例出的范围同样。
在本发明的制造方法中，可以在上述粉碎工序(上述第1粉碎阶段及上述第2粉碎阶段)中的至少一工序后进一步进行分级工序。上述分级工序将上述多孔体凝胶的粒子分级。上述“分级”是指，例如，根据粒径区分上述多孔体凝胶的粒子。分级的方法没有特殊限制，可以使用筛进行。这样一来，通过以多个阶段实施粉碎处理，如上所述，均匀性极其优异，因此，在适用于光学构件等用途的情况下，可以使其外观良好，而通过进一步实施分级处理，能够使其外观更良好。
上述粉碎工序及任选进行的上述分级工序后，包含上述粉碎物的上述溶剂中的上述粉碎物的比例没有特殊限制，例如，可示例出前面所述的上述本发明的含凝胶粉碎物液体中的条件。上述比例例如可以为包含上述粉碎工序后的上述粉碎物的溶剂本身的条件，也可以为在上述粉碎工序后、作为上述含凝胶粉碎物液体使用前的经过了调整的条件。
这样一来，可以制造包含上述微细孔粒子(凝胶状化合物的粉碎物)的液体(例如悬浮液)。此外，可以通过在制作包含上述微细孔粒子的液体后、或者在制作工序中，添加使上述微细孔粒子彼此化学结合的催化剂，从而制作包含上述微细孔粒子及上述催化剂的含有液。上述催化剂的添加量没有特殊限定，相对于上述凝胶状硅化合物的粉碎物的重量为例如0.01～20重量％、0.05～10重量％、或0.1～5重量％。上述催化剂例如可以是促进上述微细孔粒子彼此的交联结合的催化剂。作为使上述微细孔粒子彼此进行化学结合的化学反应，优选利用二氧化硅溶胶分子中所含的残留硅烷醇基的脱水缩合反应。通过利用上述催化剂促进硅烷醇基的羟基彼此的反应，从而可以在短时间内进行使空隙结构固化的连续成膜。作为上述催化剂，可列举例如，光活性催化剂及热活性催化剂。根据上述光活性催化剂，例如在上述空隙层形成工序中，不通过加热就可以使上述微细孔粒子彼此进行化学结合(例如交联结合)。由此，例如由于在上述空隙层形成工序中不易引起上述空隙层整体的收缩，因此可以保持更高的空隙率。另外，可以除上述催化剂以外进一步使用产生催化剂的物质(催化剂产生剂)，或者使用产生催化剂的物质(催化剂产生剂)来代替该催化剂。例如，可以除上述光活性催化剂以外进一步使用通过光产生催化剂的物质(光催化剂产生剂)，或者使用通过光产生催化剂的物质(光催化剂产生剂)来代替该光活性催化剂，还可以除上述以外进一步使用通过热产生催化剂的物质(热催化剂产生剂)，或者使用通过热产生催化剂的物质(热催化剂产生剂)来代替热活性催化剂。作为上述光催化剂产生剂，没有特殊限定，可列举例如：光致产碱剂(通过光照射产生碱性催化剂的物质)、光致产酸剂(通过光照射产生酸性催化剂的物质)等，优选光致产碱剂。作为上述光致产碱剂，可列举例如：9-蒽甲基N,N-二乙基氨基甲酸酯(9-anthrylmethyl N,N-diethylcarbamate、商品名WPBG-018)、(E)-1-[3-(2-羟基苯基)-2-丙烯酰基]哌啶((E)-1-[3-(2-hydroxyphenyl)-2-propenoyl]piperidine、商品名WPBG-027)、1-(蒽醌-2-基)咪唑甲酸乙酯(1-(anthraquinon-2-yl)ethyl imidazolecarboxylate、商品名WPBG-140)、4-甲基丙烯酰氧基哌啶-1-羧酸2-硝基苯基甲酯(商品名WPBG-165)、2-(3-苯甲酰苯基)丙酸1,2-二异丙基-3-〔双(二甲基氨基)亚甲基〕胍盐(商品名WPBG-266)、正丁基三苯基硼酸1,2-二环己基-4,4,5,5-四甲基二胍盐(商品名WPBG-300)、以及2-(9-氧代呫吨-2-基)丙酸1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯(东京化成工业株式会社)、包含4-哌啶甲醇的化合物(商品名HDPD-PB100：Heraeus公司制)等。需要说明的是，上述包含“WPBG”的商品名均是和光纯药工业株式会社的商品名。作为上述光致产酸剂，可列举例如：芳香族锍盐(商品名SP-170：ADEKA株式会社)、三芳基锍盐(商品名CPI101A：San-Apro Ltd.)、芳香族碘
盐(商品名Irgacure250：汽巴日本株式会社)等。另外，使上述微细孔粒子彼此进行化学结合的催化剂不限定于上述光活性催化剂及上述光催化剂产生剂，例如可以是热活性催化剂或热催化剂产生剂。使上述微细孔粒子彼此进行化学结合的催化剂可列举例如：氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铵等碱催化剂、盐酸、乙酸、草酸等酸催化剂等。这些中，优选碱催化剂。使上述微细孔粒子彼此进行化学结合的催化剂或催化剂产生剂例如可以在刚要涂敷前添加在包含上述粉碎物(微细孔粒子)的溶胶粒子液(例如悬浮液)中而使用，或者可以以将上述催化剂或催化剂产生剂混合于溶剂中而成的混合液的形式使用。上述混合液例如可以是直接添加于上述溶胶粒子液中并溶解而得到的涂敷液、将上述催化剂或催化剂产生剂溶解于溶剂中而得到的溶液、或者将上述催化剂或催化剂产生剂分散于溶剂中而得到的分散液。上述溶剂没有特殊限制，可列举例如：水、缓冲液等。
(低折射率层的制造方法)
以下，使用上述含凝胶粉碎物液体示例出制造作为上述本发明的低折射率层的一例的有机硅多孔体的方法。然而，本发明并不限定于此。
上述有机硅多孔体的制造方法例如包括下述工序：使用上述含凝胶粉碎物液体形成上述有机硅多孔体的前体的前体形成工序；以及使上述前体中所含的上述含凝胶粉碎物液体的上述粉碎物彼此进行化学结合的结合工序。上述前体例如也可以称为涂敷膜。
根据上述有机硅多孔体的制造方法，可形成例如发挥与空气层同样的功能的多孔结构。其理由例如可推测如下，但本发明不限定于该推测。
在上述有机硅多孔体的制造方法中使用的上述含凝胶粉碎物液体由于包含上述硅化合物凝胶的粉碎物，因此，上述凝胶状二氧化硅化合物的三维结构成为分散于三维基本结构中的状态。因此，在上述有机硅多孔体的制造方法中，例如，如果使用上述含凝胶粉碎物液体形成上述前体(例如，涂敷膜)，则上述三维基本结构堆积，基于上述三维基本结构形成空隙结构。也就是说，根据上述有机硅多孔体的制造方法，形成与上述硅化合物凝胶的三维结构不同的、由上述三维基本结构的上述粉碎物形成的新的三维结构。另外，在上述有机硅多孔体的制造方法中，由于上述粉碎物彼此的化学结合，因此，上述新的三维结构被固定。因此，通过上述有机硅多孔体的制造方法得到的上述有机硅多孔体为具有空隙的结构，但可保持足够的强度和挠性。上述有机硅多孔体可以制作赋予了各种功能的层叠膜作为上述本发明的低折射率层。
上述有机硅多孔体的制造方法只要没有特别记载，就可以援用上述含凝胶粉碎物液体的说明。
在上述多孔体的前体的形成工序中，例如，将上述本发明的含凝胶粉碎物液体涂敷于上述基材上。本发明的含凝胶粉碎物液体例如涂敷于基材上，使上述涂敷膜干燥后，通过上述结合工序使上述粉碎物彼此进行化学结合(例如，交联)，由此可以使具有一定水平以上的膜强度的空隙层连续成膜。
上述含凝胶粉碎物液体相对于上述基材的涂敷量没有特殊限制，例如，可以根据期望的上述有机硅多孔体的厚度等适当设定。作为具体例，在形成厚度为0.1～1000μm的上述有机硅多孔体的情况下，对于上述含凝胶粉碎物液体相对于上述基材的涂敷量而言，平均每1m2上述基材的面积为例如上述粉碎物0.01～60000μg、0.1～5000μg、1～50μg。上述含凝胶粉碎物液体的优选涂敷量与例如液体的浓度、涂敷方式等有关，因此难以唯一地定义，但若考虑生产性，则优选尽可能以薄层涂敷。涂布量过多时，例如，溶剂挥发前在干燥炉中干燥的可能性变高。由此，纳米粉碎溶胶粒子在溶剂中沉降/堆积，在形成空隙结构前，由于溶剂干燥，可能阻碍空隙的形成、使空隙率大幅降低。另一方面，如果涂布量过薄，则因基材的凹凸/亲疏水性的偏差等而产生涂敷缩孔的风险可能变高。
可以在将上述含凝胶粉碎物液体涂敷于上述基材后，对上述多孔体的前体(涂敷膜)实施干燥处理。其目的在于，通过上述干燥处理，例如，不仅将上述多孔体的前体中的上述溶剂(上述含凝胶粉碎物液体中所含的溶剂)除去，而且在干燥处理中，使溶胶粒子沉降/堆积，形成空隙结构。上述干燥处理的温度例如为50～250℃、60～150℃、70～130℃，上述干燥处理的时间例如为0.1～30分钟、0.2～10分钟、0.3～3分钟。对于干燥处理温度、以及时间而言，例如在表现出连续生产性、高空隙率的关系中，温度越低时间越短越优选。条件过于严苛时，例如，基材为树脂膜的情况下，接近上述基材的玻璃化转变温度时会导致上述基材在干燥炉中伸展，存在在刚涂敷后形成的空隙结构产生裂纹等缺点的担心。另一方面，条件过于宽缓时，例如，由于在从干燥炉取出的时刻含有残留溶剂，因此，在接下来的工序中与辊摩擦时，存在形成刮擦伤痕等产生外观上的不良情况的担心。
上述干燥处理可以是例如自然干燥，也可以是加热干燥，还可以是减压干燥。上述干燥方法没有特殊限制，例如，可使用通常的加热装置。上述加热装置可列举例如：热风器、加热辊、远红外线加热器等。其中，在以工业上连续生产为前提的情况下，优选使用加热干燥。另外，关于使用的溶剂，出于抑制伴随干燥时的溶剂挥发的收缩应力的产生、由此导致的空隙层(上述有机硅多孔体)的裂纹现象的目的，优选表面张力低的溶剂。作为上述溶剂，可列举例如：以异丙醇(IPA)为代表的低级醇、己烷、全氟己烷等，但不限定于这些。
上述基材没有特殊限制，可优选使用例如：热塑性树脂制的基材、玻璃制的基材、以硅为代表的无机基板、由热固化性树脂等成型而成的塑料、半导体等元件、以碳纳米管为代表的碳纤维类材料等，但不限定于这些。上述基材的形态可列举例如：膜、板等。上述热塑性树脂可列举例如：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、丙烯酸、乙酸丙酸纤维素(CAP)、环烯烃聚合物(COP)、三乙酸酯(TAC)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等。
在上述有机硅多孔体的制造方法中，上述结合工序是使上述多孔体的前体(涂敷膜)中所含的上述粉碎物彼此进行化学结合的工序。通过上述结合工序，例如，上述多孔体的前体中的上述粉碎物的三维结构被固定。在利用现有的烧结进行固定化的情况下，例如，通过进行200℃以上的高温处理，诱发硅烷醇基的脱水缩合、硅氧烷键的形成。在本发明中的上述结合工序中，通过使对上述的脱水缩合反应进行催化的各种添加剂反应，例如，在基材为树脂膜的情况下，可以在100℃左右的较低的干燥温度及小于数分钟的短的处理时间下连续地形成空隙结构、并进行固定化，而不会对上述基材造成损伤。
上述化学结合的方法没有特殊限制，例如，可以根据上述硅化合物凝胶的种类适当决定。作为具体例，上述化学结合可以通过例如上述粉碎物彼此的化学交联结合进行，除此以外，例如在将氧化钛等无机粒子等添加至上述粉碎物中的情况下，也可考虑使上述无机粒子与上述粉碎物进行化学交联结合。另外，也存在负载酶等生物催化剂的情况、使与催化剂活性点不同的部位与上述粉碎物进行化学交联结合的情况。因此，本发明不仅考虑例如由上述溶胶粒子彼此形成的空隙层(有机硅多孔体)，也考虑有机无机杂化物空隙层、主体-客体空隙层等的应用发展，但不限定于这些。
上述结合工序例如可以根据上述硅化合物凝胶的粉碎物的种类、通过在催化剂存在下的化学反应进行。作为本发明中的化学反应，优选利用上述硅化合物凝胶的粉碎物中所含的残留硅烷醇基的脱水缩合反应。通过上述催化剂促进硅烷醇基的羟基彼此的反应，由此可以在短时间内实现使空隙结构固化的连续成膜。作为上述催化剂，可列举例如：氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铵等碱催化剂、盐酸、乙酸、草酸等酸催化剂等，但不限定于这些。上述脱水缩合反应的催化剂特别优选为碱催化剂。另外，也可以优选使用通过照射光(例如紫外线)显现催化剂活性的光酸产生催化剂、光碱产生催化剂等。作为光酸产生催化剂及光碱产生催化剂，没有特殊限定，例如，如前面所述。对于上述催化剂而言，例如如上所述，优选在刚要涂敷前添加于包含上述粉碎物的溶胶粒子液中使用，或者以将上述催化剂混合于溶剂中而成的混合液的形式使用。上述混合液例如可以是直接添加于上述溶胶粒子液并溶解而成的涂敷液、将上述催化剂溶解于溶剂中而得到的溶液、将上述催化剂分散于溶剂中而得到的分散液。上述溶剂没有特殊限制，如上所述，可列举例如水、缓冲液等。
另外，例如，可以在上述含凝胶的液体中进一步添加用于使上述凝胶的粉碎物彼此间接结合的交联辅助剂。该交联辅助剂进入粒子(上述粉碎物)之间，通过使粒子与交联辅助剂分别相互作用或者结合，使距离上略分离的粒子彼此也可以结合，从而可以高效地提高强度。作为上述交联辅助剂，优选多交联硅烷单体。上述多交联硅烷单体具体而言例如可以具有2个以上且3个以下的烷氧基甲硅烷基，烷氧基甲硅烷基间的链长为碳原子数1以上10以下，也可以含有除碳以外的元素。作为上述交联辅助剂，可列举例如：双(三甲氧基甲硅烷基)乙烷、双(三乙氧基甲硅烷基)乙烷、双(三甲氧基甲硅烷基)甲烷、双(三乙氧基甲硅烷基)甲烷、双(三乙氧基甲硅烷基)丙烷、双(三甲氧基甲硅烷基)丙烷、双(三乙氧基甲硅烷基)丁烷、双(三甲氧基甲硅烷基)丁烷、双(三乙氧基甲硅烷基)戊烷、双(三甲氧基甲硅烷基)戊烷、双(三乙氧基甲硅烷基)己烷、双(三甲氧基甲硅烷基)己烷、双(三甲氧基甲硅烷基)正丁基-N-丙基乙烷-1,2-二胺、三(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、三(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯等。作为该交联辅助剂的添加量，没有特殊限定，例如，相对于上述硅化合物的粉碎物的重量为0.01～20重量％、0.05～15重量％、或0.1～10重量％。
在上述催化剂存在下的化学反应例如可以通过下述方法进行：对包含事先添加于上述含凝胶粉碎物液体中的上述催化剂或催化剂产生剂的上述涂敷膜进行光照射或加热；或者对上述涂敷膜喷吹上述催化剂后进行光照射或加热；或者边喷吹上述催化剂或催化剂产生剂边进行光照射或加热。例如，在上述催化剂为光活性催化剂的情况下，可以通过光照射，使上述微细孔粒子彼此进行化学结合，形成上述有机硅多孔体。另外，在上述催化剂为热活性催化剂的情况下，可以通过加热使上述微细孔粒子彼此进行化学结合，形成上述有机硅多孔体。上述光照射中的光照射量(能量)没有特殊限定，以＠360nm换算例如为200～800mJ/cm2、250～600mJ/cm2、或300～400mJ/cm2。从防止照射量不充分、催化剂产生剂不进行由光吸收而引起的分解而使效果变得不充分的观点出发，200mJ/cm2以上的累积光量为宜。另外，从防止对空隙层下的基材造成损伤、产生热褶皱的观点出发，800mJ/cm2以下的累积光量为宜。上述光照射中的光的波长没有特殊限定，例如为200～500nm、300～450nm。上述光照射中的光的照射时间没有特殊限定，例如为0.1～30分钟、0.2～10分钟、0.3～3分钟。上述加热处理的条件没有特殊限制，上述加热温度例如为50～250℃、60～150℃、70～130℃，上述加热时间例如为0.1～30分钟、0.2～10分钟、0.3～3分钟。另外，关于使用的溶剂，例如，出于抑制伴随着干燥时溶剂挥发的收缩应力的产生、由此导致的空隙层的裂纹现象的目的，优选表面张力低的溶剂。可列举例如：以异丙醇(IPA)为代表的低级醇、己烷、全氟己烷等，但不限定于这些。
可以如上所述地制造有机硅多孔体。需要说明的是，在下文中，有时将如此制造的有机硅多孔体称作“本发明的有机硅多孔体”。然而，本发明的有机硅多孔体的制造方法不限定于上述方法。另外，本发明的有机硅多孔体如上所述，是本发明的低折射率层的1种。
需要说明的是，可以对得到的本发明的有机硅多孔体进行例如实施加热老化等处理来提高强度的强度提高工序(以下，有时也称为“老化工序”)。例如，在将本发明的有机硅多孔体层叠于树脂膜制的基材层上的情况下，通过上述强度提高工序(老化工序)，可以提高对上述树脂膜(基材层)的粘合剥离强度。在上述强度提高工序(老化工序)中，例如，可以对本发明的有机硅多孔体进行加热。上述老化工序中的温度例如为40～80℃、50～70℃、55～65℃。上述反应的时间例如为5～30小时、7～25小时、或10～20小时。在上述熟化工序中，例如，通过将加热温度设为低温，可以在抑制上述有机硅多孔体的收缩的同时提高粘合剥离强度，从而实现兼顾高空隙率与强度。
在上述强度提高工序(老化工序)中引起的现象及机理尚不明确，但可认为：例如，通过本发明的有机硅多孔体中所含的催化剂，上述微细孔粒子彼此的化学结合(例如交联反应)进一步进行，由此提高强度。作为具体例，认为在上述有机硅多孔体中存在残留硅烷醇基(OH基)时，上述残留硅烷醇基彼此通过交联反应进行化学结合。需要说明的是，本发明的有机硅多孔体中所含的催化剂没有特殊限定，例如，可以是上述结合工序中使用的催化剂、上述结合工序中使用的光碱产生催化剂通过光照射而产生的碱性物质、上述结合工序中使用的光酸产生催化剂通过光照射而产生的酸性物质等。然而，上述说明为示例，并不限定本发明。
另外，例如，如图1及2所示，可以在本发明的有机硅多孔体上进一步形成粘合粘接层(粘合粘接层层叠工序)。具体而言，例如，可以通过在本发明的有机硅多孔体上涂布(涂敷)粘合剂或粘接剂，形成上述粘合粘接层。另外，可以通过将在基材上层叠有上述粘合粘接层的粘合带等的上述粘合粘接层侧贴合于本发明的有机硅多孔体上，从而在本发明的有机硅多孔体上形成上述粘合粘接层。该情况下，上述粘合带等基材可以直接贴合，也可以从上述粘合粘接层上剥离。本发明中，形成上述粘合粘接层的粘合剂或粘接剂没有特殊限定，例如，可使用通常的粘合剂或粘接剂等。作为上述粘合剂或粘接剂，可列举例如：丙烯酸类、乙烯醇类、有机硅类、聚酯类、聚氨酯类、聚醚类等聚合物制粘接剂、橡胶类粘接剂等。另外，还可列举由戊二醛、三聚氰胺、草酸等乙烯醇类聚合物的水溶性交联剂等构成的粘接剂等。这些粘合剂及粘接剂可以仅使用1种，也可以组合使用(例如混合、层叠等)多种。上述粘合粘接层的厚度没有特殊限制，例如为0.1～100μm、5～50μm、10～30μm、或12～25μm。
此外，可以使本发明的有机硅多孔体与上述粘合粘接层反应，形成配置在本发明的有机硅多孔体与上述粘合粘接层的中间的中间层(中间层形成工序)。通过上述中间层，例如，本发明的有机硅多孔体与上述粘合粘接层变得难以剥离。其理由(机理)尚不明确，但推测起因于例如上述中间层的锚固性(锚固效果)。上述锚固性(锚固效果)是指，通过在上述空隙层与上述中间层的界面附近形成上述中间层进入上述空隙层内部的结构，上述界面被牢固地固定的现象(效果)。然而，该理由(机理)是推测的理由(机理)的一例，本发明并不限定于此。本发明的有机硅多孔体与上述粘合粘接层的反应也没有特殊限定，例如，可以为利用催化剂作用的反应。上述催化剂例如可以是本发明的有机硅多孔体中所含的催化剂。具体而言，例如可以是上述结合工序中使用的催化剂，上述结合工序中使用的光碱产生催化剂通过光照射而产生的碱性物质、上述结合工序中使用的光酸产生催化剂通过光照射而产生的酸性物质等。另外，本发明的有机硅多孔体与上述粘合粘接层的反应可以是例如产生新的化学结合的反应(例如交联反应)。上述反应的温度为例如40～80℃、50～70℃、55～65℃。上述反应的时间为例如5～30小时、7～25小时、或10～20小时。另外，该中间层形成工序可以同时是用于提高本发明的有机硅多孔体的强度的上述强度提高工序(老化工序)。
如此得到的本发明的有机硅多孔体例如如图1及2所示，可以进一步与其它层层叠，制成包含上述多孔结构的层叠结构体。该情况下，在上述层叠结构体中，各构成要素例如可以利用粘合剂或粘接剂来进行层叠。
例如从高效发明出发，上述各构成要素的层叠可以通过使用了长条膜的连续处理(所谓的辊对辊等)进行层叠，在基材为成型物/元件等的情况下，也可以对进行了批量处理的基材进行层叠。
对于本发明的低折射率层而言，例如表示膜强度基于Bemcot(注册商标)测定的耐擦伤性可以为60～100％，表示挠性的基于MIT试验的耐弯折次数可以为100次以上，但并不限定于此。
本发明的低折射率层使用例如上述多孔体凝胶的粉碎物，因此，上述多孔体凝胶的三维结构被破坏，形成与上述多孔体凝胶不同的新的三维结构。这样一来，本发明的低折射率层成为形成了不能通过由上述多孔体凝胶形成的层而得到的新的孔结构(新的空隙结构)的层，由此，可以形成空隙率高的纳米级的低折射率层。另外，对于本发明的低折射率层而言，例如，在上述低折射率层为有机硅多孔体的情况下，例如，在调整硅化合物凝胶的硅氧烷键官能团数的同时使上述粉碎物彼此进行化学结合。另外，形成新的三维结构作为上述低折射率层的前体后，在结合工序中进行化学结合(例如交联)，因此，例如在上述低折射率层为低折射率层的情况下，本发明的低折射率层为具有空隙的结构，但可以保持足够的强度和挠性。
本发明的低折射率层例如如前面所述那样包含多孔体凝胶的粉碎物，上述粉碎物彼此化学结合。在本发明的低折射率层中，上述粉碎物彼此的化学上的结合(化学结合)的形态没有特殊限制，上述化学结合的具体例可列举例如交联结合等。需要说明的是，使上述粉碎物彼此进行化学结合的方法的详细情况在后面叙述的上述低折射率层的制造方法中叙述。
上述交联结合例如为硅氧烷键。硅氧烷键可示例出例如以下所示的T2键、T3键、T4键。在本发明的有机硅多孔体具有硅氧烷键的情况下，例如，可以具有任一种键，也可以具有任意二种键，还可以具有全部三种键。上述硅氧烷键中，T2及T3的比率越多，越富有挠性，可期待凝胶原本的特性，但膜强度变弱。另一方面，上述硅氧烷键中，T4的比率多时，容易表现出膜强度，但空隙尺寸变小，挠性变脆。因此，例如，优选根据用途改变T2、T3、T4的比率。
[化学式5]
在本发明的低折射率层具有上述硅氧烷键的情况下，例如，将T2相对地表示为“1”时，T2、T3及T4的比例为T2:T3:T4＝1:[1～100]:[0～50]、1:[1～80]:[1～40]、1:[5～60]:[1～30]。
另外，对于本发明的低折射率层而言，优选例如所包含的硅原子进行了硅氧烷键合。作为具体例，上述有机硅多孔体中所含的全部硅原子中，未键合的硅原子(即残留硅烷醇)的比例为例如小于50％、30％以下、15％以下。
本发明的低折射率层例如具有孔结构。上述孔的空隙尺寸是指在空隙(孔)的长轴的直径及短轴的直径中的上述长轴的直径。空隙尺寸为例如5nm～200nm。上述空隙尺寸的下限为例如5nm以上、10nm以上、20nm以上，其上限为例如1000μm以下、500μm以下、100μm以下，其范围为例如5nm～1000μm、10nm～500μm、20nm～100μm。对于空隙尺寸而言，根据使用空隙结构的用途确定优选的空隙尺寸，因此，例如，需要根据目的调整成期望的空隙尺寸。空隙尺寸例如可以通过以下的方法来进行评价。
(空隙尺寸的评价)
在本发明中，上述空隙尺寸可以通过BET试验法来定量化。具体而言，将样品(本发明的低折射率层)0.1g投入至比表面积测定装置(麦克默瑞提克公司制：ASAP2020)的毛细管中后，在室温下进行24小时的减压干燥，对空隙结构内的气体进行脱气，然后，通过使氮气吸附于上述样品来描绘出吸附等温线，求出细孔分布，由此，可以评价空隙尺寸。
对于本发明的低折射率层而言，例如如前面所述那样表示膜强度的基于Bemcot(注册商标)测定的耐擦伤性为60～100％。本发明例如由于具有这样的膜强度，因此在各种工艺中的耐擦伤性优异。本发明例如在对上述低折射率层进行制膜后的卷绕及对产品膜进行处理时的生产工艺内，具有耐刮擦性。而且，另一方面，本发明的低折射率层例如可以利用在后面叙述的加热工序中的催化剂反应来提高上述硅化合物凝胶的粉碎物的粒子尺寸、以及上述粉碎物彼此结合的颈部的结合力，由此来代替减小空隙率。由此，本发明的低折射率层例如可以对原本脆弱的空隙结构赋予一定水平的强度。
上述耐擦伤性的下限为例如60％以上、80％以上、90％以上，其上限为例如100％以下、99％以下、98％以下，其范围为例如60～100％、80～99％、90～98％。
上述耐擦伤性可以通过例如如下所述的方法测定。
(耐擦伤性的评价)
(1)从在丙烯酸类膜上进行涂敷/成膜后的空隙层(本发明的低折射率层)上取样直径15mm左右的圆状的样品。
(2)接下来，对于上述样品，用荧光X射线(株式会社岛津制作所制：ZSX PrimusII)对硅进行鉴定，测定Si涂布量(Si0)。接下来，对于上述丙烯酸类膜上的上述空隙层，从前面所述的取样的附近将上述空隙层切下50mm×100mm，将其固定于玻璃板(厚度3mm)上，然后进行Bemcot(注册商标)滑动试验。滑动条件设为砝码100g、往返10次。
(3)从结束了滑动的上述空隙层中，与上述(1)同样地进行取样及荧光X射线测定，由此测定擦伤试验后的Si残存量(Si1)。耐擦伤性以Bemcot(注册商标)试验前后的Si残存率(％)定义，由下式表示。
耐擦伤性(％)＝[残存的Si量(Si1)/Si涂布量(Si0)]×100(％)
本发明的有机硅多孔体的表示挠性的基于MIT试验的耐弯折次数例如为100次以上。本发明具有例如这样的挠性，因此，例如制造时的卷取、使用时等的处理性优异。
上述耐弯折次数的下限为例如100次以上、500次以上、1000次以上，其上限没有特殊限制、例如为10000次以下，其范围为例如100～10000次、500～10000次、1000～10000次。
上述挠性是指例如物质的变形容易程度。利用上述MIT试验的耐弯折次数可以通过例如如下所述的方法来测定。
(耐弯折试验的评价)
将上述空隙层(本发明的低折射率层)切割成20mm×80mm的长条状后，安装于MIT耐弯折试验机(TESTER SANGYO株式会社制：BE-202)，施加1.0N的负载。夹持上述空隙层的卡盘部使用R2.0mm，将耐弯折次数设为最大10000次而进行，将上述空隙层断裂的时刻的次数作为耐弯折次数。
在本发明的低折射率层中，表示空隙率的膜密度没有特殊限制，其下限为例如1g/cm3以上、5g/cm3以上、10g/cm3以上、15g/cm3以上，其上限为例如50g/cm3以下、40g/cm3以下、30g/cm3以下、2.1g/cm3以下，其范围为例如5～50g/cm3、10～40g/cm3、15～30g/cm3、1～2.1g/cm3。
上述膜密度可以通过例如如下所述的方法来测定。
(膜密度的评价)
在丙烯酸类膜上形成空隙层(本发明的低折射率层)后，使用X射线衍射装置(RIGAKU株式会社制：RINT-2000)测定全反射区域的X射线反射率。进行强度(Intensity)和2θ的拟合后，根据空隙层/基材的全反射临界角计算出空隙率(P％)，膜密度可以由下式表示。
膜密度(％)＝100(％)－空隙率(P％)
本发明的低折射率层如前面所述那样具有孔结构(多孔结构)即可，例如，可以是上述孔结构连续的开孔结构体。上述连泡结构体是指，例如在上述低折射率层中，孔结构三维地连接，也可以说是上述孔结构的内部空隙连续的状态。在多孔体具有开孔结构的情况下，由此可以提高在块中所占的空隙率，但在使用像中空二氧化硅这样的闭孔粒子的情况下，不能形成开孔结构。与此相对，本发明的低折射率层中，由于溶胶粒子(形成溶胶的多孔体凝胶的粉碎物)具有三维的树状结构，因此，在涂敷膜(包含上述多孔体凝胶的粉碎物的溶胶的涂敷膜)中，上述树状粒子沉降/堆积，由此可以容易地形成开孔结构。另外，本发明的低折射率层中，优选开孔结构形成具有多个细孔分布的整体结构。上述整体结构是指，例如以存在纳米尺寸的微细的空隙的结构、和相同纳米空隙集合的开孔结构的形式存在的分级结构。在形成上述整体结构的情况下，例如，可以用微细的空隙赋予膜强度，并通过粗大的开孔空隙赋予高空隙率，从而同时实现膜强度和高空隙率。为了形成上述整体结构，例如，首先，重要的是在粉碎成上述粉碎物的前阶段的上述多孔体凝胶中控制生成的空隙结构的细孔分布。另外，例如，将上述多孔体凝胶粉碎时，可以通过将上述粉碎物的粒度分布控制为期望的尺寸而形成上述整体结构。
在本发明的低折射率层中，表示柔性的撕裂裂纹产生伸长率没有特殊限制，其下限为例如0.1％以上、0.5％以上、1％以上，其上限为例如3％以下。上述撕裂裂纹产生伸长率的范围例如为0.1～3％、0.5～3％、1～3％。
上述撕裂裂纹产生伸长率可以通过例如如下所述的方法测定。
(撕裂裂纹产生伸长率的评价)
在丙烯酸类膜上形成空隙层(本发明的低折射率层)后，取样5mm×140mm的长条状的样品。接下来，将上述样品以卡盘间距离为100mm的方式夹持于拉伸试验机(株式会社岛津制作所制：AG-Xplus)，然后以0.1mm/s的拉伸速度进行拉伸试验。认真观察试验中的上述样品，在裂纹进入上述样品的一部分的时刻结束试验，将裂纹进入的时刻的伸长率(％)作为撕裂裂纹产生伸长率。
在本发明的低折射率层中，表示透明性的雾度没有特殊限制，其下限为例如0.1％以上、0.2％以上、0.3％以上，其上限为例如10％以下、5％以下、3％以下，其范围为例如0.1～10％、0.2～5％、0.3～3％。
上述雾度可以通过例如如下所述的方法测定。
(雾度的评价)
将空隙层(本发明的低折射率层)切割成50mm×50mm的尺寸，设置于雾度计(村上色彩技术研究所株式会社制：HM-150)，测定雾度。关于雾度值，通过下式进行计算。
雾度(％)＝[扩散透射率(％)/总光线透射率(％)]×100(％)
本发明的低折射率层的厚度没有特殊限制，其下限为例如0.05μm以上、0.1μm以上，其上限为例如1000μm以下、100μm以下，其范围为例如0.05～1000μm、0.1～100μm。
[2.光学层叠体中间体及其制造方法]
接下来，对本发明的光学层叠体中间体及其制造方法的实例进行说明。
本发明的光学层叠体中间体的特征在于，如前面所述那样在基材层上依次层叠有粘合粘接层及保护层，用于对上述基材层中与上述粘合粘接层的层叠面相反侧的面赋予凹凸形状而制造光学层叠体。作为这样的本发明的光学层叠体中间体的实例，如前面所述那样，包括图1(b)或图2(c)中所示的光学层叠体中间体。关于其制造方法的概要，如前面所述，以下，对本发明的光学层叠体中间体及其制造方法的实例进一步详细说明。以下，主要对本发明的光学层叠体中间体具有有机硅多孔体、即低折射率层的情况进行说明。然而，本发明的光学层叠体中间体及其制造方法并不限定于此。
以下，使用图3～5对本发明的光学层叠体中间体及其制造方法的一例进行说明。该实例中，使用上述含凝胶粉碎物液体，在基材层上形成上述有机硅多孔体(本发明的低折射率层)，进一步在其上依次层叠粘合粘接层及保护层。关于图4及5，示出了在对上述有机硅多孔体进行制膜后贴合粘合粘接层及保护膜(保护层)并卷取的工序。需要说明的是，图示的制膜方式只是一例，并不限定于此。
图3的剖面图中示意性地示出在上述基材层上形成上述有机硅多孔体的方法中的工序的一例。图3中，上述有机硅多孔体的形成方法包括下述工序：在基材层10上涂敷上述本发明的含凝胶粉碎物液体20”的涂敷工序(1)；使含凝胶粉碎物液体20”干燥，形成作为上述有机硅多孔体的前驱层的涂敷膜20’的涂敷膜形成工序(干燥工序)(2)；以及对涂敷膜20’进行化学处理(例如，交联处理)，形成有机硅多孔体20的化学处理工序(例如，进行交联处理的交联工序)(3)；在有机硅多孔体20上涂敷(层叠)粘合粘接层30的粘合粘接层涂敷工序(粘合粘接层层叠工序)(4)；以及在粘合粘接层30上层叠保护层40的保护层层叠工序(5)。这样一来，如图示那样，可以制造光学层叠体中间体。该光学层叠体中间体的结构与图1(b)的光学层叠体中间体同样。另外，例如，可以在涂敷工序(1)之前与图2(b)同样地在基材层10上涂敷(层叠)底涂层11。
在上述涂敷工序(1)中，含凝胶粉碎物液体20”的涂敷方法没有特殊限定，可采用通常的涂敷方法。作为上述涂敷方法，可列举例如：狭缝模头法、逆向凹版涂布法、微型凹版涂布机法(微型凹版涂布机涂布法)、浸渍法(浸渍涂布法)、旋涂法、刷涂法、辊涂法、柔性印刷法、线棒涂布法、喷涂法、挤出涂布法、帘涂法、逆向涂布法等。这些中，从生产性、涂膜的平滑性等观点出发，优选挤出涂布法、帘涂法、辊涂法、微型凹版涂布机涂布法等。含凝胶粉碎物液体20”的涂敷量没有特殊限定，例如可以以使多孔结构(有机硅多孔体)20的厚度合适的方式适当设定。多孔结构(有机硅多孔体)20的厚度没有特殊限定，例如如前面所述。
在上述干燥工序(2)中，对含凝胶粉碎物液体20”进行干燥(即，除去含凝胶粉碎物液体20”中所含的分散介质)，形成涂敷膜(前驱层)20’。干燥处理的条件没有特殊限定，例如如前面所述。
此外，在上述化学处理工序(3)中，对包含涂敷前添加的上述催化剂(例如，光活性催化剂、光催化剂产生剂、热活性催化剂或热催化剂产生剂)的涂敷膜20’进行光照射或加热，使涂敷膜(前体)20’中的上述粉碎物彼此进行化学结合(例如，交联)，形成有机硅多孔体20。上述化学处理工序(3)中的光照射或加热条件没有特殊限定，例如如前面所述。
对于粘合粘接层涂敷工序(粘合粘接层层叠工序)(4)、以及保护层层叠工序(5)也没有特殊限定，例如，如前面所述，可以按照通常的光学层叠体的制造方法等。另外，例如，可以通过后面叙述的图4或5中示出的方法来进行。
接下来，图4中示意性地示出狭缝模头法的涂敷装置及使用该装置的上述光学层叠体中间体的形成方法的一例。需要说明的是，图4是剖面图，为了容易观察，省略阴影。
如图所示，使用了该装置的方法中的各工序边利用辊将基材层(基材膜)10向一个方向运送边进行。运送速度没有特殊限定，例如为1～100m/分、3～50m/分、5～30m/分。
首先，将基材层(基材膜)10从送出辊101送出并运送，同时在涂敷辊102中进行在基材上涂敷本发明的含凝胶粉碎物液体20”的涂敷工序(1)，接下来，在烘箱区域110内转移至干燥工序(2)。在图2的涂敷装置中，在涂敷工序(1)之后、干燥工序(2)之前进行预干燥工序。预干燥工序在室温下进行而不进行加热。在干燥工序(2)中，使用加热装置111。作为加热装置111，如前面所述，可以适当使用热风器、加热辊、远红外线加热器等。另外，例如，可以将干燥工序(2)分成多个工序，将干燥温度提高至达到之后的干燥工序的程度。
在干燥工序(2)之后，在化学处理区域120内进行化学处理工序(3)。在化学处理工序(3)中，例如，在干燥后的涂敷膜20’包含光活性催化剂的情况下，用配置于基材层10的上下的灯(光照射装置)121进行光照射。或者，例如，在干燥后的涂敷膜20’包含热活性催化剂的情况下，使用热风器(加热装置)代替灯(光照射装置)121，用配置于基材层10的上下的热风器121对基材层10进行加热。通过该交联处理，引起涂敷膜20’中的上述粉碎物彼此的化学结合，使有机硅多孔体20固化/强化。
然后，在化学处理工序(3)之后，进行粘合粘接层涂敷工序(粘合粘接层层叠工序)(4)，该粘合粘接层涂敷工序在粘合粘接层涂敷区域130a内利用粘合粘接层涂敷装置131a在有机硅多孔体20上涂布(涂敷)粘合剂或粘接剂，形成(层叠)粘合粘接层30。
进一步在粘合粘接层涂敷工序(4)之后进行保护层层叠工序(5)。在该工序中，如图所示，在粘合粘接层30上层叠由辊106送出的保护层(保护膜)40，进行包覆而保护。这样一来，可以制造在基材层(基材膜)10上依次层叠有有机硅多孔体(低折射率层)20、粘合粘接层30、以及保护层(保护膜)40的光学层叠体中间体。然后，如图所示，通过卷取辊105将所制造的上述光学层叠体中间体进行卷取。
需要说明的是，在粘合粘接层层叠工序(4)中，可以进行具有粘合粘接层30的粘合带等的贴合(粘贴)来代替粘合剂或粘接剂的涂布(涂敷)。该情况下，同时进行层叠粘合粘接层30的粘合粘接层层叠工序(4)和层叠保护层40的保护层层叠工序(5)。
通过卷取辊105卷取的上述光学层叠体中间体可以再次用于光学层叠体的制造。该制造工序例如可以如图1(c)～(e)或图2(d)～(f)所示地进行，例如可以边再次通过辊将上述光学层叠体中间体送出，边连续进行。例如，可以首先边通过辊将上述光学层叠体中间体送出，边对基材层10赋予凹凸形状10A，接下来，将保护层(保护膜)40剥离，进而在粘合粘接层30上按照上述顺序连续地层叠亮度提高膜50、光扩散层60、以及偏振片70。例如，对于亮度提高膜50、光扩散层60、以及偏振片70而言，可以分别将长条状的亮度提高膜、光扩散层、以及偏振片送出，边连续地层叠。另外，例如可以通过将光扩散性粘合剂连续地涂敷于在亮度提高膜50上来形成光扩散层60。
图5中示意性地示出微型凹版涂布机法(微型凹版涂布机涂布法)的涂敷装置及使用该装置的上述多孔结构的形成方法的一例。需要说明的是，该图是剖面图，但为了容易观察，省略阴影。
如图所示，使用了该装置的方法中的各工序与图4同样，边通过辊将基材层10向一个方向运送边进行。运送速度没有特殊限定，例如为1～100m/分、3～50m/分、5～30m/分。
首先，边通过送出辊201将基材层10送出并运送，边进行在基材层10涂敷上述含凝胶粉碎物液体20”的涂敷工序(1)。含凝胶粉碎物液体20”的涂敷如图所示，使用贮液部202、刮刀(doctor knife)203以及微型凹版涂布机204进行。具体而言，使贮留于贮液部202中的含凝胶粉碎物液体20”附着于微型凹版涂布机204表面，进而用刮刀203控制为给定的厚度，同时用微型凹版涂布机204涂敷于基材层10表面。需要说明的是，微型凹版涂布机204是示例，并不限定于此，也可以使用其它任意的涂敷装置。
接下来，进行干燥工序(2)。具体而言，如图所示，在烘箱区域210中。运送涂敷有含凝胶粉碎物液体20”的基材层10，通过烘箱区域210内的加热装置211进行加热并干燥。加热装置211例如可以与图4的加热装置111相同。另外，例如，通过将烘箱区域210分成多个区间，将干燥工序(2)分成多个工序，可以将干燥温度提高至达到之后的干燥工序的程度。干燥工序(2)之后，在化学处理区域220内进行化学处理工序(3)。在化学处理工序(3)中，例如，在干燥后的涂敷膜20’包含光活性催化剂的情况下，用配置于基材层10的上下的灯(光照射装置)221进行光照射。或者，例如，在干燥后的涂敷膜20’包含热活性催化剂的情况下，使用热风器(加热装置)代替灯(光照射装置)221，用配置于基材层10的下方的热风器(加热装置)221对基材层10进行加热。通过该交联处理，引起涂敷膜20’中的上述粉碎物彼此的化学结合，形成有机硅多孔体20。
然后，在化学处理工序(3)之后，进行粘合粘接层涂敷工序(粘合粘接层层叠工序)(4)，该粘合粘接层涂敷工序在粘合粘接层涂敷区域230a内利用粘合粘接层涂敷装置231a在有机硅多孔体20上涂布(涂敷)粘合剂或粘接剂，形成粘合粘接层30。
进而，在粘合粘接层涂敷工序(4)之后进行保护层层叠工序(5)。在该工序中，如图所示，粘合粘接层30上层叠通过辊252送出的保护层(保护膜)40，进行包覆而保护。这样一来，可以制造在基材层(基材膜)10上依次层叠有有机硅多孔体(低折射率层)20、粘合粘接层30、以及保护层(保护膜)40的光学层叠体中间体。然后，如图所示地通过卷取辊251将所制造的上述光学层叠体中间体进行卷取。
需要说明的是，与图4的情况同样，可以在粘合粘接层层叠工序(4)中进行具有粘合粘接层30的粘合带等的贴合(粘贴)来代替粘合剂或粘接剂的涂布(涂敷)，同时进行粘合粘接层层叠工序(4)和保护层层叠工序(5)。
通过卷取辊251卷取的上述光学层叠体中间体与图4的情况同样，可以再次用于光学层叠体的制造。
另外，图6～8中示出形成本发明的有机硅多孔体的方法中的连续处理工序的另一例。如图6的剖面图所示，该方法在将粘合粘接层30涂敷于有机硅多孔体20上的粘合粘接层涂敷工序(粘合粘接层层叠工序)(4)之后，包括使有机硅多孔体20与粘合粘接层30反应而形成中间层22的中间层形成工序(4-2)，在中间层形成工序(4-2)之后，进行保护层层叠工序(5)。除此以外，图6～8的方法与图3～5中所示的方法相同。另外，在图6～8中，中间层形成工序(4-2)同时是提高有机硅多孔体20的强度的工序(强度提高工序)，在中间层形成工序(4-2)之后，有机硅多孔体20变为强度提高后的有机硅多孔体21。然而，本发明不限定于此，例如，有机硅多孔体20也可以在中间层形成工序(4-2)之后没有变化。中间层形成工序(4-2)没有特殊限定，例如如前面所述。
图7是示出狭缝模头法的涂敷装置及使用了该装置的上述有机硅多孔体的形成方法的另一例的模式图。如图所示，该涂敷装置在进行粘合粘接层涂敷工序(4)的粘合粘接层涂敷区域130a正后方具有进行中间层形成工序(4-2)的中间层形成区域(老化区域)130，除此以外，与图4的装置相同。在中间层形成区域(老化区域)130内进行中间层形成工序(老化工序)(4-2)，使有机硅多孔体20与粘合粘接层30反应，形成中间层22。中间层形成工序(老化工序)(4-2)例如可以通过使用配置于基材层10的上下的热风器(加热装置)131，如前面所述地对有机硅多孔体20进行加热来进行。另外，如上所述，在该工序中，有机硅多孔体20成为强度提高后的有机硅多孔体21。利用热风器(加热装置)131的加热温度、时间等没有特殊限定，例如，如前面所述。
图8是示出微型凹版涂布机法(微型凹版涂布机涂布法)的涂敷装置及使用了该装置的上述多孔结构的形成方法的另一例的模式图。如图所示，该涂敷装置在进行粘合粘接层涂敷工序(4)的粘合粘接层涂敷区域230a的正后方具有进行中间层形成工序(4-2)的中间层形成区域(老化区域)230，除此以外，与图5的装置相同。该图中，配置于粘合粘接层涂敷区域230a的正后方的中间层形成区域(老化区域)230可以通过配置于基材层10的上下的热风器(加热装置)231进行与图7的强度提高区域(老化区域)130同样的加热处理。即，在图8的装置中，在化学处理工序(3)之后，在粘合粘接层涂敷区域230a内，利用粘合粘接层涂敷装置231a在有机硅多孔体20上涂布(涂敷)粘合剂或粘接剂，进行形成粘合粘接层30的粘合粘接层涂敷工序(粘合粘接层层叠工序)(4)。进而在中间层形成区域(老化区域)230内进行中间层形成工序(老化工序)(4-2)，使有机硅多孔体20与粘合层30反应而形成中间层22。另外，如前面所述，在该工序中，有机硅多孔体20成为强度提高后的有机硅多孔体21。利用热风器(加热装置)231的加热温度、时间等没有特殊限定，例如，如前面所述。
需要说明的是，在图7及8中，与图4以及5的情况同样，可以在粘合粘接层层叠工序(4)中对具有粘合粘接层30的粘合带等进行贴合(粘贴)，来代替粘合剂或粘接剂的涂布(涂敷)，同时进行粘合粘接层层叠工序(4)和保护层层叠工序(5)。
实施例
接下来，对本发明的实施例进行说明。然而，本发明不限定于以下的实施例。
[参考例1]
通过以下的工序(1)～(6)，制造了作为低折射率层(有机硅多孔体)的原料的低折射率层涂敷液(含凝胶粉碎物液体)。即，首先，进行硅化合物的凝胶化(下述工序(1))及熟化工序(下述工序(2))，制造了具有多孔结构的凝胶(有机硅多孔体)。然后，进行下述(3)形态控制工序、(4)溶剂置换工序、(5)浓度测定(浓度管理)及浓度调整工序、(6)粉碎工序，得到了含凝胶粉碎物液体。需要说明的是，在本参考例中，如下面所述，将下述(3)形态控制工序设为与下述工序(1)不同的工序来进行。然而，例如也可以在下述工序(1)中进行下述(3)形态控制工序。
(1)硅化合物的凝胶化
在22kg的DMSO中溶解了9.5kg的作为硅化合物的前体的MTMS。在上述混合液中添加0.01mol/L的草酸水溶液，在室温下进行120分钟的搅拌，由此使MTMS水解，生成了三(羟基)甲基硅烷。
在55kg的DMSO中添加28％浓度的氨水3.8kg及纯水2kg后，进一步追加添加经上述水解处理的上述混合液，在室温下搅拌了60分钟。使60分钟搅拌后的液体浇注到长30cm×宽30cm×高5cm的不锈钢容器中，在室温下静置，由此进行三(羟基)甲基硅烷的凝胶化，得到了凝胶状硅化合物。
(2)熟化工序
将进行上述凝胶化处理而得到的凝胶状硅化合物在40℃下培养20小时，进行熟化处理，得到了上述长方体形状的块的凝胶。对于该凝胶而言，由于原料中的DMSO(沸点130℃以上的高沸点溶剂)的使用量为原料整体的约83重量％，因此可知包含有50重量％以上的沸点130℃以上的高沸点溶剂。另外，对于该凝胶而言，由于原料中的MTMS(作为凝胶的结构单元的单体)的使用量为原料整体的约8重量％，因此可知通过作为凝胶的结构单元的单体(MTMS)的水解产生的沸点小于130℃的溶剂(该情况为甲醇)的含量为20重量％以下。
(3)形态控制工序
在通过上述工序(1)、(2)在上述30cm×30cm×5cm的不锈钢容器中合成的凝胶上浇注作为置换溶剂的异丁醇。接下来，在上述不锈钢容器中，从相对于凝胶的上部缓慢地插入切断用夹具的切刀，将凝胶切成尺寸为1.5cm×2cm×5cm的长方体、
(4)溶剂置换工序
进一步，将切断的凝胶转移至其它容器，投入以体积比计为凝胶的4倍量的异丁醇并使得凝胶的形状不崩塌，静置了6小时后进行4次替换溶剂的溶剂置换。
(5)浓度测定(浓度管理)及浓度调整工序
在上述(4)的溶剂置换工序后，将上述块状的凝胶取出，除去附着在凝胶的周围的溶剂。然后，通过重量干燥法测定固体成分在一块凝胶块中所占的浓度。此时，为了获得测定值的再现性，用随机取出的6个块进行测定，计算出其平均值和值的偏差。此时的凝胶中固体成分的浓度(凝胶浓度)的平均值为5.20重量％，6块凝胶中的上述凝胶浓度值的偏差为±0.1％以内。基于该测定值，以使凝胶固体成分的浓度(凝胶浓度)达到约3.0重量％的方式添加异丁醇溶剂，进行了调整。
(6)粉碎工序
对于上述(5)浓度测定(浓度管理)及浓度调整工序后的上述凝胶(凝胶状硅化合物)，通过2个阶段进行粉碎：在第1粉碎阶段中进行连续式乳化分散(太平洋机工株式会社制、Milder MDN304型)；在第2粉碎阶段中进行高压无介质粉碎(Sugino Machine株式会社制、STAR BURST HJP-25005型)。该粉碎处理中，对溶剂中含有经上述溶剂置换后的凝胶状硅化合物的凝胶43.4kg，追加异丁醇26.6kg，称量后，第1粉碎阶段通过循环粉碎进行了20分钟，第2粉碎阶段进行了粉碎压力100MPa的粉碎。这样一来，得到了分散有纳米尺寸的粒子(上述凝胶的粉碎物)的异丁醇分散液(含凝胶粉碎物液体)。将该含凝胶粉碎物液体作为目标低折射率层涂敷液，用于后面所述的实施例。
另外，在上述第1粉碎阶段(粗粉碎工序)后、上述第2粉碎阶段(纳米粉碎工序)前，测定了上述液体(高粘度凝胶粉碎液)的固体成分浓度(凝胶浓度)，该浓度为3.01重量％。在上述第1粉碎阶段(粗粉碎工序)后、上述第2粉碎阶段(纳米粉碎工序)前，上述凝胶的粉碎物的体积平均粒径为3～5μm，上述液体的剪切粘度为4,000mPa·s。此时的高粘度凝胶粉碎液为高粘度，因此不会进行固液分离，能够实现作为均匀液的处理，因此，直接采用上述第1粉碎阶段(粗粉碎工序)后的测定值。此外，上述第2粉碎阶段(纳米粉碎工序)后，上述凝胶的粉碎物的体积平均粒径为250～350nm，上述液体的剪切粘度为5m～10mPa·s。此外，在上述第2粉碎阶段(纳米粉碎工序)后，再次测定上述液(含凝胶粉碎物液体)的固体成分浓度(凝胶浓度)，该浓度为3.01重量％，与上述第1粉碎阶段(粗粉碎工序)后没有变化。
需要说明的是，在本参考例中，上述第1粉碎阶段后及上述第2粉碎阶段后的上述凝胶的粉碎物(溶胶粒子)的平均粒径通过动态光散射式纳米轨迹粒度分析计(日机装株式会社制、商品名UPA-EX150型)进行了确认。另外，在本参考例中，上述第1粉碎阶段后及上述第2粉碎阶段后的上述液体的剪切粘度通过振动式粘度测定机(SEKONIC公司制、商品名FEM-1000V)进行了确认。在以下的各实施例及比较例中也同样。
另外，在上述第1粉碎工序(粗粉碎工序)后，测定(计算出)上述含凝胶粉碎物液体的固体成分(凝胶)中对凝胶内交联结构没有贡献的官能团(残存硅烷醇基)在结构单元单体的官能团(硅烷醇基)中的比例，得到11mol％的测定值。需要说明的是，上述对凝胶内交联结构没有贡献的官能团(残存硅烷醇基)的比例通过下述方法测定：使凝胶干燥后，测定固体NMR(Si-NMR)，根据NMR的峰比计算出对交联结构没有贡献的残存硅烷醇基的比例。
[实施例1]
将通过参考例1制作的低折射率层涂敷液(含凝胶粉碎物液体)涂敷于厚度40μm的丙烯酸类基材上，形成了膜厚800nm的低折射率层。然后，将带有厚度75μm的粘合剂保护膜(隔膜)的厚度25μm的粘合剂贴合于低折射率层面上。由此，得到了在基材层(丙烯酸基材)上依次层叠有低折射率层、粘合粘接层(粘合剂)、以及保护层(粘合剂保护膜)的整体厚度为141μm的含低折射率层的层叠体(光学层叠体中间体)。在该含低折射率层的层叠体(光学层叠体中间体)中，基材层的厚度在整体厚度中所占的比例约为28％。
此外，对于上述含低折射率层的层叠体(光学层叠体中间体)的丙烯酸类基材中与低折射率层面(粘合粘接层的层叠面)相反侧的面，按照日本特开2015-173066(大日本印刷株式会社)的方法进行赋型加工，赋予了棱柱形状(凹凸形状)。此时，棱柱形状可以没有问题地赋予到丙烯酸类基材上。
[实施例2]
除了使丙烯酸类基材的厚度变更为20μm以外，进行与实施例1同样的操作，得到了整体厚度121μm的含低折射率层的层叠体(光学层叠体中间体)。该含低折射率层的层叠体(光学层叠体中间体)中，基材层的厚度在整体厚度中所占的比例约为17％。
进而，与实施例同样地对上述含低折射率层的层叠体(光学层叠体中间体)赋予了棱柱形状(凹凸形状)。此时，尽管丙烯酸类基材的厚度比实施例1更小，也可以与实施例1同样地没有问题地将棱柱形状赋予到丙烯酸类基材上。
[实施例3]
将丙烯酸类基材的厚度变更为20μm，另外将粘合剂保护膜(隔膜)厚度变更为38μm、并将粘合剂的厚度变更为12μm，除此以外，进行与实施例1同样的操作，得到了整体厚度71μm的含低折射率层的层叠体(光学层叠体中间体)。在该含低折射率层的层叠体(光学层叠体中间体)中，基材层的厚度在整体厚度中所占的比例约为28％。
进而，与实施例同样地对上述含低折射率层的层叠体(光学层叠体中间体)赋予棱柱形状(凹凸形状)。此时，尽管丙烯酸类基材的厚度及含低折射率层的层叠体(光学层叠体中间体)整体厚度都为实施例1的约一半，也可以与实施例1同样地没有问题地将棱柱形状赋予到丙烯酸类基材上。
[比较例1]
未在与实施例1中使用相同的厚度为40μm的丙烯酸类基材上层叠其它层，而通过利用与实施例1同样的方法的赋型加工进行了棱柱形状赋予。其结果，在赋型加工工序中，丙烯酸类基材被揉搓、产生褶皱，不能均匀地赋予棱柱形状。
工业实用性
如以上所说明那样，根据本发明，可以提供对薄型的基材层也能以低成本精密地赋予凹凸形状的光学层叠体的制造方法、以及光学层叠体中间体。本发明的用途没有特殊限定，例如，可适用于液晶显示装置、有机EL显示装置、微型LED显示装置等各种图像显示装置。
Claims (19)
1.一种光学层叠体的制造方法，该方法包括：
在基材层上层叠光学功能层，且隔着所述光学功能层在所述基材层上依次层叠粘合粘接层及保护层的层叠工序；以及
在所述层叠工序后，对所述基材层的与所述粘合粘接层的层叠面相反侧的面赋予凹凸形状的凹凸形状赋予工序，
其中，所述光学功能层是折射率为1.3以下的低折射率层，
在所述层叠工序后、所述凹凸形状赋予工序前的光学层叠体中间体中，所述基材层的厚度为所述光学层叠体中间体整体厚度的10～60％。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述凹凸形状为棱柱形状。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其中，在所述凹凸形状赋予工序前，所述基材层的厚度为1～100μm的范围。
4.根据权利要求2所述的制造方法，其中，在所述凹凸形状赋予工序前，所述基材层的厚度为1～100μm的范围。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制造方法，其中，利用选自涂敷、转印、溅射及蒸镀中的至少一种方法形成所述光学功能层。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的制造方法，其中，所述光学功能层是折射率为1.25以下的低折射率层。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的制造方法，其中，在所述层叠工序中，在所述基材层上层叠底涂层，在所述底涂层上层叠所述光学功能层。
8.根据权利要求7所述的制造方法，其中，所述底涂层的厚度为10～300nm的范围。
9.根据权利要求1至4中任一项所述的制造方法，其中，所述层叠工序后、所述凹凸形状赋予工序前的光学层叠体中间体的厚度为40～200μm的范围。
10.根据权利要求1至4中任一项所述的制造方法，其中，
所述基材层为长条状的基材层，
在所述层叠工序中，在所述基材层上连续地形成所述基材层以外的层。
11.一种光学层叠体中间体，其在基材层上层叠有光学功能层，且隔着所述光学功能层在所述基材层上依次层叠有粘合粘接层及保护层，
该光学层叠体中间体用于对所述基材层的与所述粘合粘接层的层叠面相反侧的面赋予凹凸形状而制造光学层叠体，
其中，所述光学功能层是折射率为1.3以下的低折射率层，
所述基材层的厚度为所述光学层叠体中间体整体厚度的10～60％。
12.根据权利要求11所述的光学层叠体中间体，其中，所述凹凸形状为棱柱形状。
13.根据权利要求11所述的光学层叠体中间体，其中，所述基材层的厚度为1～100μm的范围。
14.根据权利要求12所述的光学层叠体中间体，其中，所述基材层的厚度为1～100μm的范围。
15.根据权利要求11至14中任一项所述的光学层叠体中间体，其中，所述光学功能层是折射率为1.25以下的低折射率层。
16.根据权利要求11至14中任一项所述的光学层叠体中间体，其中，在所述基材层上层叠有底涂层，在所述底涂层上层叠有所述光学功能层。
17.根据权利要求16所述的光学层叠体中间体，其中，所述底涂层的厚度为10～300nm的范围。
18.根据权利要求11至14中任一项所述的光学层叠体中间体，其中，所述光学层叠体中间体整体厚度为40～200μm的范围。
19.根据权利要求11至14中任一项所述的光学层叠体中间体，其为长条状。
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