CN109459516A - 一种川芎对照提取物及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种川芎对照提取物，其来源于：对川芎药材粉末进行多次低温提取、低温浓缩、低温干燥得到不同批次的川芎提取物，然后对不同批次的川芎提取物进行调配，得到川芎对照提取物。本发明的川芎对照提取物因是不同批次的提取物进行调配而成，保证了不同批次的川芎对照提取物的一致性；而且其性状稳定、均匀且便于使用。所述川芎对照提取物在应用上，是作为对照用于川芎及含川芎/川芎有效成分的药材或中药制剂的质量控制中，在此质量控制过程中，是将川芎对照提取物进行简单处理即可直接使用，操作简便，尤其在多成分含量测定时，对照提取物溶液的配制比对照品溶液的配制更加简便，不仅可以对药材或中药制剂进行定性鉴别，而且还可以用于半定量甚至定量分析。

Description

一种川芎对照提取物及其应用

技术领域

本发明涉及中药质量控制技术领域，特别是涉及一种川芎对照提取物的制备方法。

背景技术

现行中药质量控制模式基本上是沿着天然药物化学的发展，对中药某一种或几种有效成分为目标的分析方法和既有定性又可定量的质量标准的构思，参照国外植物药的质量控制方法，借鉴化学药品质量控制的模式，并借助文献报道建立相应的简单理化鉴别，再发展到以光谱、色谱为主的鉴别和含量测定的质量标准。每一味中药材都是多成分的综合体，这决定了其特有的整体性和模糊性，也表明以药材中一两个甚至几个成分作为药材质量的评价方法存在很大的局限性。1990 版《中国药典》增加了对照药材的薄层色谱鉴别，使得中药及中成药的鉴别有了很大的进展。目前中药和国外的草药越来越重视多成分或多组分的检测，例如德国银杏叶提取物的质量控制。指纹图谱的分析方法，可以从整体上对药材进行质量控制，现在仍然有很大的研究价值。目前中国药典在控制药材质量方面有两种“对照品”，化学对照品和中药对照药材。其中化学对照品可用于药材的定性鉴别和定量分析，中药对照药材则用于显微鉴别和薄层鉴别。然而，化学对照品和中药对照药材在中药质量控制上都有其局限性。首先，中药中化学成分多样化，单一或者几个化合物并不能反映药材的全貌，而现有的标准往往有很多漏洞，以次充好的现象时有发生。中药对照药材受到产地、生长环境的影响，很难保证每一批的质量一致，而且只能用于定性鉴别，无法反映药材成分含量的高低。

中药对照提取物是用中药材制备的性状及成分稳定，可以用于定性或者定量分析的提取物，谢培山先生对中药对照提取物提出了四个基本要求(ASCS)，也是对照提取物应具备几个基本条件：Authenticity，药材来源可靠，具有代表性； Specificity，使用的检测方法专属性；Con-sistency，不同批次对照提取物应保持一致；Stability，性状稳定、均匀、便于使用。运用高效薄层色谱指纹图谱以及高效液相指纹图谱等方法，可以用于药材的定性鉴别，经过外标法标化的对照提取物，可以进一步用来半定量及定量分析检测。中药对照提取物将对中药质量控制有重要的意义。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种批次一致性好、性状稳定、均匀且便于使用的川芎对照提取物，本发明还提供了所述川芎对照提取物的应用，即将所述川芎对照提取物用于川芎及含川芎/川芎有效成分的药材或中药制剂的质量控制中。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明的川芎对照提取物因是不同批次的提取物进行调配而成，克服了因中药对照药材受到产地、生长环境的影响，很难保证每一批的质量一致的缺陷，从而保证了不同批次的川芎对照提取物的一致性；保证了制备全过程的低温控制，有效防止了有效成分的变化；其性状稳定、均匀且便于使用。所述川芎对照提取物在应用上，是将川芎对照提取物经过定量分析后，作为对照用于川芎及含川芎 /川芎有效成分的药材或中药制剂的质量控制中，在此质量控制过程中，是将川芎对照提取物进行简单处理即可直接使用，操作简便，尤其在多成分含量测定时，对照提取物溶液的配制比对照品溶液的配制更加简便，不仅可以对药材或中药制剂进行定性鉴别，而且还可以用于半定量甚至定量分析。

附图说明

图1是针对以化学对照品和川芎对照药材为参照物质对川芎原料药材进行薄层色谱法得到的薄层色谱图。其中标号S的色谱带对应为对照品藁本内酯，1对应为川芎对照药材，2-9依次对应川芎1、川芎2、川芎3、川芎4、川芎5、川芎6、川芎7和川芎8。

图2是针对以化学对照品和川芎对照药材为参照物质对川芎原料药材进行高效液相色谱法得到的HPLC指纹图谱叠加图，从上往下2-9分别对应川芎原料药材 1、川芎原料药材2、川芎原料药材3、川芎原料药材4、川芎原料药材5、川芎原料药材6、川芎原料药材7和川芎原料药材8，1对应为川芎对照药材，S对应化学对照品，R对应共有模式。

图3为川芎对照提取物制备流程图。

图4为川芎对照提取物与川芎提取原料药材共有模式叠加图，S对应化学对照品，ERS对应川芎对照提取物，R为川芎原料药材共有模式。

图5是针对以化学对照品、川芎对照药材和川芎对照提取物为参照物质对市售药材进行薄层色谱法得到的薄层色谱图。其中标号S的色谱带对应为对照品藁本内酯，1对应为川芎对照提取物，2对应为川芎对照药材，3-14依次对应川芎1、川芎2、川芎3、川芎4、川芎5、川芎6、川芎7、川芎8、川芎9、川芎10、川芎11和川芎12。

图5-1是针对以川芎对照提取物、川芎对照药材和川芎药材为参照物质的高效薄层色谱图数码扫描图谱。其中条带1对应为川芎对照提取物，条带2对应为川芎对照药材，条带3-14依次对应川芎1、川芎2、川芎3、川芎4、川芎5、川芎6、川芎7、川芎8、川芎9、川芎10、川芎11和川芎12。

图6是针对以化学对照品、川芎对照药材和川芎对照提取物为参照物质对市售药材进行高效液相色谱法得到的HPLC指纹图谱叠加图，从上往下3-14依次对应川芎1、川芎2、川芎3、川芎4、川芎5、川芎6、川芎7、川芎8、川芎9、川芎10、川芎11和川芎12。1对应为川芎对照提取物，2对应为川芎对照药材， S对应化学对照品，R对应共有模式。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。本文所使用的术语“和 /或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

以下实施例中使用到的仪器和材料的来源如下：

拟用于制备对照提取物的药材：

川芎药材购于全国各大药材市场，经谢培山教授鉴定为伞形科植物川芎Ligusticun chuanxiong Hort的干燥根茎。

Linomat 5薄层色谱半自动点样仪、ATS 4薄层色谱全自动点样仪、薄层色谱双槽展开缸、Chromatogram Immersion Device III色谱显色用浸渍槽和TLC visualizer薄层色谱摄像仪(瑞士，CAMAG)。

Agilent 1260series高效液相色谱仪，配有DAD检测器(美国，AgilentTechnologies)。

甲苯、乙醇、甲醇、甲酸、磷酸、乙酸乙酯均为分析纯(广州化学试剂厂)。

甲醇为色谱纯(Merck KGaA)。

阿魏酸，标示纯度≥99％，(中国食品药品检定研究院；批号： 110773-201614)；

藁本内酯，标示纯度≥98％，(宝鸡市辰光生物科技有限公司；批号： 0917-8888998)；

川芎对照药材，(中国食品药品检定研究院；批号：120918-201612)；

测试药材川芎：

川芎原料药材8批采购全国各大药材市场，当归原料药材1～8；

川芎药材12批采购于广州各大药店及药材市场，川芎1～12；

实施例1：川芎原料药材的筛选

本实施例提供了本发明川芎对照提取物的原料药材的筛选方法。

用薄层色谱法以及高效液相色谱法分别以化学对照品和川芎对照药材为参照物质对川芎原料药材进行分析以及筛选。

川芎药材购于全国各大药材市场，经谢培山教授鉴定为伞形科植物川芎Ligusticun chuanxiong Hort的干燥根茎。经鉴定8批药材符合标准可以备用。

1薄层色谱

1.1样品制备

化学对照品溶液：精密称取藁本内酯，用丙酮配制成0.5mg/ml的溶液。

药材供试品溶液：取原料药材粉末各0.5g，加入丙酮5ml，浸渍15分钟，离心3分钟(转速为每分钟3200转)，取上清液过0.22um滤膜即得药材供试品溶液。川芎药材买自全国各大药材市场，分别为：川芎原料药材1、川芎原料药材2、川芎原料药材3、川芎原料药材4、川芎原料药材5、川芎原料药材6、川芎原料药材7和川芎原料药材8；同法制备川芎对照药材样品。

1.2薄层色谱检测

检测条件如下：

薄层板：TLC G60预制板(Merck)；

点样：5μl，条带状点样长8mm；

展开剂：甲苯-乙酸乙酯＝9:1；

展开方式：于双槽展开缸(20cm×10cm)在一侧加展开剂12ml，共同预平衡15分钟；薄层板的干燥：点样后的在50℃加热板下加热15分钟，保证薄层板的干燥；

检视：取出回去残存溶剂后，喷以2％对二甲氨基苯甲醛-10％硫酸乙醇显色剂，在105℃加热板上加热1min，置于紫外灯(366nm)下检视荧光色谱图像。

检测结果如图1所示，为紫外灯(366nm)下检视薄层色谱图。标号S的色谱带为对照品藁本内酯，2-9依次对应川芎原料药材1、川芎原料药材2、川芎原料药材3、川芎原料药材4、川芎原料药材5、川芎原料药材6、川芎原料药材 7和川芎原料药材8。1对应为川芎对照药材。由图1可见，藁本内酯分离情况好，各批次川芎药材和川芎对照药材在同一位置都可以显示相同的斑点，各批次川芎药材与川芎对照药材间相似度高，初步筛选为标准对照提取物提取原料药材。

2高效液相色谱

2.1样品制备

化学对照品溶液：取化学对照品阿魏酸适量，精密称定，用甲醇配制成 20μg/ml的溶液即得。

药材供试品溶液：各药材粉末过二号筛，精密称取0.5g，置于25ml容量瓶中，分别加入约20ml的甲醇-甲酸(95:5)，进行超声处理30min，加甲醇-甲酸 (95:5)至刻度，摇匀，溶液经0.22μm滤膜过滤，即得。川芎药材买自全国各大药材市场，分别为：川芎原料药材1、川芎原料药材2、川芎原料药材3、川芎原料药材4、川芎原料药材5、川芎原料药材6、川芎原料药材7和川芎原料药材8；同法制备川芎对照药材样品。

2.2高效液相色谱检测

高效液相色谱法检测条件如下：

色谱仪器：Agilent 1260series高效液相色谱仪，配有DAD检测器(美国，AgilentTechnologies)

色谱柱：Kromasil 100-5C18column(250mm×4.6mm I.D，5μm)；

流动相：A-甲醇，B-0.1％磷酸水溶液；

梯度洗脱程序：0-30min：18％A→55％A，30-35min：55％A→62％A，35-50min：62％A→65％A，50-55min：65％A→80％A，55-65min：80％A→100％A，65-75min： 100％A→100％A；

0-30min：82％B→45％B，30-35min：45％B→38％B，35-50min：38％B→35％B， 50-55min：35％B→20％B，55-65min：20％B→0％B，65-75min：0％B→0％B；

检测波长240nm(DAD检测器)；流速1ml/min；进样量10μl；柱温20℃，运行时间：75min。

高效液相色谱法检测方法：分别精密吸取化学对照品溶液、川芎对照药材样品溶液和药材供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪。

高效液相色谱法检测结果：

测定，记录色谱图，即得图2所示的HPLC指纹图谱叠加图，从上往下2-9 分别对应川芎原料药材1、川芎原料药材2、川芎原料药材3、川芎原料药材4、川芎原料药材5、川芎原料药材6、川芎原料药材7和川芎原料药材8，1对应为川芎对照药材，S对应化学对照品阿魏酸，R对应共有模式。

由图2可以看出，川芎对照药材和川芎1-川芎8原料药材的指纹图谱具有高度的一致性，由此建立川芎药材的指纹图谱共有模式，并对所有样品进行相似度分析。

根据既定的川芎药材指纹图谱共有模式，采用夹角余弦算法根据各样品组分及其峰面积对8批川芎药材及川芎对照药材样品进行相似度评价，结果如表1所示。

表1

根据以上相似度分析结果，8批川芎原料药材和川芎对照药材的相似度都很高，可选用为川芎标准对照提取物提取得原料药材。

实施例2：川芎对照提取物的制备

本实施例提供了本发明川芎对照提取物的制备方法，其方法流程图如图3所示。

一：提取

选取川芎药材，制成粉末，然后加入其质量10倍体积的的乙醇(即固液比为 1：10(w/V))，闪式提取1min后中速定性滤纸过滤，收集滤渣1和滤液1，滤渣1 按相同方法再次提取三次，并将再次提取三次收集的滤液与滤液1合并即为提取液，将提取液低温浓缩溶剂即得干膏；

二：制备川芎提取物

用适量乙醇将干膏溶解完全后，再加干膏质量的50％的微粉硅胶(山河药辅)，用旋转蒸发仪低温回收溶剂至干，粉碎过110目筛，得到川芎提取物。

制备8批川芎提取物，通过对照品利用高效液相色谱法测定，检测结果如表 3所示：

表3

三：调配

将步骤二的8个批次的川芎提取物按1:1比例混合勾兑得到川芎对照提取物，最终产品对应原药材比例大约为1：2.9(g/g)，通过对照品利用高效液相色谱法测定，其中各成分的含量的测定结果如表4所示。

表4

调配标准为：应使最终的川芎对照提取物中阿魏酸的含量不得低于0.30％且不高于0.70％(含量以wt％计)。此调配标准中的各成分的含量的范围也是经过多次反复实验综合保持稳定性、一致性以及后面的应用等得出的最佳数据。

四：检测

将步骤三调配成的川芎对照提取物通过化学对照品利用高效液相色谱法测定得到指纹图谱，与制备原料药材共有模式图谱进行相似度检测，如图4，ERS 对应川芎对照提取物，S为化学对照品阿魏酸，R为川芎原料药材共有模式。得到相似度为0.974，川芎对照提取物和川芎药材指纹图谱共有模式的相似度高，这说明本发明的川芎对照提取物能代表川芎药材。

实施例3川芎对照提取物的性状分析

1.表观状态：实施例2得到的川芎对照提取物为浅黄色粉末。

2.水分测定：按照2015版中国药典附录IX G(减压干燥法)进行。检测结果为川芎对照提取物含水量为3.5％。

3.一致性测试：按照实施例2的方法制备3批次川芎对照提取物，经测定各批次间的针对藁本内酯苷的薄层色谱检测结果差异很小，藁本内酯的荧光斑点有明显的显示，且分布非常一致；经高效液相色谱检测其阿魏酸含量在调配标准范围之内。因此利用本发明的川芎对照提取物的制备方法制备得到的川芎对照提取物一致性非常好。

4.稳定性测试：

取3个不同批次的按照实施例2的方法制备的川芎对照提取物的供试品，按照国家药典委员会制订的“国家药品标准物质研制技术要求”的相关规定，考察指标包括性状和溶解性。

供试品开口置适宜的洁净容器中，60℃温度下放置10天，于第5天和第 10天取样，按稳定性重点考察项目进行检测。

结果显示，高温试验前后供试品性状无明显变化，高温试验前后薄层色谱图也无明显变化，溶出率测定结果用SPSS进行独立样本t-检验，计算结果P＞0.05，说明无显著性差异。

实施例4

本实施例提供了对实施例2制备得到的川芎对照提取物的应用。

用薄层色谱法以及高效液相色谱法分别以化学对照品、川芎对照药材和川芎对照提取物为参照物质对市售药材进行分析。

1薄层色谱

1.1样品制备

化学对照品溶液：精密称取藁本内酯，用丙酮配制成0.5mg/ml的溶液。

川芎对照提取物溶液：精密称取实施例2制备得到的川芎对照提取物30mg，加入丙酮1ml，超声(500w)处理15分钟，摇匀，加丙酮定容至2ml容量瓶，过0.22μm滤膜即得川芎对照提取物溶液。

药材供试品溶液：取川芎药材各0.5g，加入丙酮5ml，浸渍15分钟，离心3 分钟(转速为每分钟3200转)，取上清液过0.22um滤膜即得药材供试品溶液。药材均买自广州，分别为：川芎1、川芎2、川芎3、川芎4、川芎5、川芎6、川芎7、川芎8、川芎9、川芎10、川芎11和川芎12；同法制备川芎对照药材样品。

1.2薄层色谱检测

检测条件如下：

薄层板：TLC G60预制板(Merck)；

点样：5μl，条带状点样长8mm；

展开剂：甲苯-乙酸乙酯＝9:1；

展开方式：于双槽展开缸(20cm×10cm)在一侧加展开剂12ml，共同预平衡15分钟；薄层板的干燥：点样后的在50℃加热板下加热15分钟，保证薄层板的干燥；

检视：取出回去残存溶剂后，喷以2％对二甲氨基苯甲醛-10％硫酸乙醇显色剂，在105℃加热板上加热1min，置于紫外灯(366nm)下检视荧光色谱图像。

检测结果：如图5所示，为紫外灯(366nm)下检视薄层色谱图(T：25℃， RH：70％)。标号S的色谱带为对照品藁本内酯；1对应为川芎对照提取物，2 对应为川芎对照药材；2-13依次对应川芎1、川芎2、川芎3、川芎4、川芎5、川芎6、川芎7、川芎8、川芎9、川芎10、川芎11和川芎12。

结果分析：由图5-1可知，藁本内酯分离情况较好，川芎对照提取物和川芎对照药材、川芎药材(川芎1-川芎12)在同一位置都可以显示相同的斑点，从图谱看出川芎对照提取物与川芎对照药材，川芎药材(川芎1-川芎12)有高度的一致性。

2高效液相色谱

2.1样品制备

化学对照品溶液：取化学对照品阿魏酸适量，精密称定，用甲醇配制成 20μg/ml的溶液即得。

川芎对照提取物溶液：分别称取30mg提取物及ERS，置于5ml容量瓶中，分别加入甲醇-甲酸(95:5)至刻度，摇匀，溶液经0.22μm滤膜过滤，取续滤液，即得川芎对照提取物溶液；

药材供试品溶液：各药店药材粉末过二号筛，精密称取0.5g，置于25ml容量瓶中，分别加入约20ml的甲醇-甲酸(95:5)，进行超声处理30min，加甲醇- 甲酸(95:5)至刻度，摇匀，溶液经0.22μm滤膜过滤，即得。药店药材均买自广州，分别为：川芎1、川芎2、川芎3、川芎4、川芎5、川芎6、川芎7、川芎8、川芎9、川芎10、川芎11和川芎12。同法制备川芎对照药材样品。

2.2高效液相色谱检测

高效液相色谱法检测条件如下：

色谱仪器：Agilent 1260series高效液相色谱仪，配有DAD检测器(美国，AgilentTechnologies)

色谱柱：Kromasil 100-5C18column(250mm×4.6mm I.D，5μm)；

流动相：A-甲醇，B-0.1％磷酸水溶液；

梯度洗脱程序：0-30min：18％A→55％A，30-35min：55％A→62％A，35-50min：62％A→65％A，50-55min：65％A→80％A，55-65min：80％A→100％A，65-75min： 100％A→100％A；

0-30min：82％B→45％B，30-35min：45％B→38％B，35-50min：38％B→35％B， 50-55min：35％B→20％B，55-65min：20％B→0％B，65-75min：0％B→0％B；

检测波长240nm(DAD检测器)；流速1ml/min；进样量10μl；柱温20℃，运行时间：75min。

高效液相色谱法检测方法：分别精密吸取化学对照品溶液、川芎对照药材溶液、川芎对照提取物溶液和川芎药材供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪。

高效液相色谱法检测结果：

测定，记录色谱图，即得图6所示的HPLC指纹图谱叠加图，从上往下3-14依次对应川芎1、川芎2、川芎3、川芎4、川芎5、川芎6、川芎7、川芎8、川芎 9、川芎10、川芎11和川芎12。1对应为川芎对照提取物，2对应为川芎对照药材，S对应化学对照品阿魏酸，R对应共有模式。

由图6可以看出，川芎1-川芎12药材与川芎对照药材的指纹图谱具有高度的一致性。根据川芎对照提取物指纹图谱，采用夹角余弦算法根据各样品组分及其峰面积对12批川芎药材和川芎对照药材指纹图谱进行相似度评价，结果如表 5所示。

表5

样品	相似度	样品	相似度
				川芎1	0.865	川芎9	0.954
川芎2	0.968	川芎10	0.963
				川芎3	0.956	川芎11	0.955
川芎4	0.954	川芎12	0.979
				川芎5	0.944	川芎对照药材	0.951
川芎6	0.836	川芎ERS	1
				川芎7	0.846	共有模式	0.970
川芎8	0.950	—	—

根据以上相似度分析结果，12批药材除川芎1、川芎5、川芎6、川芎7外其余样品和川芎对照提取物的相似度≥0.950，相似度很高。表明本发明的川芎对照提取物与药材的一致性良好，应用于药材或中药制剂的半定量鉴别分析。

根据TLC及HPLC指纹图谱的结果可知，对所述川芎对照提取物采用薄层色谱法检测得到的色谱图与其对应的药材一致，更确切的说，对所述川芎对照提取物采用薄层色谱法检测得到的色谱图中的藁本内酯位置处的荧光斑点和采用高效液相色谱法检测得到的色谱图在阿魏酸位置处的色谱峰分别与其对应的化学对照品或其对应的原料药材一致，因此本发明的川芎对照提取物可应用于药材或中药制剂的定性鉴别，例如对药材或中药制剂的藁本内酯成分进行定性分析。

根据HPLC测定结果以及统计分析，建立的川芎提取药材指纹图谱共有模式与川芎药材的相似度极高，而本发明的川芎对照提取物和川芎提取药材指纹图谱共有模式的相似度又极高，这说明使用本发明的川芎对照提取物对药材或中药制剂进行阿魏酸的含量测定可靠性极高，因此本发明的川芎对照提取物可应用于药材或中药制剂的半定量鉴别分析，也可应用于川芎及含川芎/川芎有效成分的药材或中药制剂的质量控制中，例如对药材或中药制剂的阿魏酸成分进行半定量鉴别分析，或者对川芎及含川芎/川芎有效成分的药材或中药制剂进行半定量检测进而控制其质量。

Claims (10)

1.一种川芎对照提取物，其特征在于，其来源于：对川芎药材粉末进行多次低温提取、低温浓缩、低温干燥得到不同批次的川芎提取物，然后对不同批次的川芎提取物进行调配，得到川芎对照提取物；

任选的，所述对川芎药材粉末进行多次低温提取，是使其含有的藁本内酯和阿魏酸的浓度提高，从而得到不同批次的川芎提取物。

任选的，所述川芎对照提取物中阿魏酸的含量不得低于0.30％且不高于0.70％；

任选的，对所述川芎对照提取物采用薄层色谱法和/或高效液相色谱法得到的图谱与其对应的原料药材一致；

任选的，对所述川芎对照提取物采用薄层色谱法检测得到的色谱图中的阿魏酸和藁本内酯处的荧光斑点和采用高效液相色谱法检测得到的色谱图在阿魏酸和藁本内酯位置处的色谱峰应分别与其对应的化学对照品或其对应的原料药材一致。

2.根据权利要求1所述的川芎对照提取物，其特征在于，该川芎对照提取物采用以下步骤制备而成：

步骤一、提取：取川芎药材粉末与乙醇混合，低温提取后过滤，得到滤液1和滤渣1，并将滤液1低温浓缩得到川芎干膏；

步骤二、制备川芎提取物：将所得川芎干膏，溶解于乙醇，得到川芎干膏的乙醇溶液，再加入辅料，低温干燥过筛得到川芎提取物；

步骤三、调配：将不同批次的川芎提取物进行调配，得到川芎对照提取物。

3.根据权利要求2所述的川芎对照提取物，其特征在于，所述步骤一中所述的滤渣1按照步骤一的提取方法经过N次提取，并将N次提取收集的滤液与滤液1合并即为提取液，将提取液低温浓缩得到川芎干膏；其中6≥N≥0，且N为整数；

任选的，所述N为4。

4.根据权利要求2所述的川芎对照提取物，其特征在于，所述步骤一中所述的提取溶液乙醇浓度为30％～95％；

任选的，所述步骤一中提取溶液乙醇浓度为70％。

5.根据权利要求2所述的川芎对照提取物，其特征在于，所述步骤一中的川芎药材粉末与乙醇的重量体积比为1:5～1:45；

任选的，所述步骤一中的川芎药材粉末与乙醇的重量体积比为1：10；

任选的，所述步骤一中的低温提取方式为：闪式提取；

任选的，所述步骤一中的闪式提取时间为1～5min；

任选的，所述步骤一中的闪式提取时间为1min；

任选的，所述步骤一中的过滤是用中速滤纸或者2000目筛网过滤。

任选的，所述步骤一中的过滤是用中速滤纸。

6.根据权利要求2所述的川芎对照提取物，其特征在于，所述步骤二中川芎干膏与乙醇的重量体积比：1:2～1:10；

任选的，所述步骤二中所用辅料是微粉硅胶和/或药用淀粉。

任选的，所述辅料为微粉硅胶；

任选的，所述步骤二是在川芎干膏的乙醇溶液中加入其重量的10％～50％的微粉硅胶；

任选的，所述步骤二是在川芎干膏的乙醇溶液中加入其重量的40％的微粉硅胶；

任选的，所述步骤二低温干燥后是过90～200目筛网过滤；

任选的，所述步骤二低温干燥后是过110目筛网过滤。

任选的，所述步骤二与步骤三之间还包括以薄层色谱法和/或高效液相色谱法对不同批次的川芎提取物的阿魏酸和藁本内酯进行检测的步骤。

7.根据权利要求1、2、5、6中所述的“低温”是指不高于60℃。

8.根据权利要求2所述的川芎对照提取物，其特征在于，所述步骤三中调配的标准为：应使最终得到的对照提取物中不得低于0.30％且不高于0.70％；

任选的，对所述川芎对照提取物采用薄层色谱法和/或高效液相色谱法得到的图谱与其对应的原料药材一致；

任选的，对所述川芎对照提取物采用薄层色谱法检测得到的色谱图中的阿魏酸和藁本内酯位置处的荧光斑点和采用高效液相色谱法检测得到的色谱图在阿魏酸和藁本内酯位置处的色谱峰应分别与其对应的化学对照品或其对应的原料药材一致。

9.权利要求1至8任一项所述的川芎对照提取物在药材或中药制剂的鉴别，或川芎或含川芎/川芎有效成分的药材或中药制剂的质量控制中的应用。

10.根据权利要求9的应用，其特征在于，所述药材或中药制剂的鉴别，或川芎及含川芎/川芎有效成分的中药制剂的质量控制的方法为：将权利要求1-8任一项制备得到的川芎对照提取物、药材或中药制剂以薄层色谱法和/或高效液相色谱法进行检测，对比判别；

任选的，所述薄层色谱法和/或高效液相色谱法是对川芎对照提取物、药材或中药制剂中的阿魏酸和藁本内酯进行检测。