CN109449403A - 碳复合磷酸铁锂材料的制备方法 - Google Patents

碳复合磷酸铁锂材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碳复合磷酸铁锂材料的制备方法，包括：S1、LP及FP的制备；S2、LFP的制备；S3、含碳混合粉体的制备；S4、含碳混合粉体的砂磨；S5、含碳混合粉体的烧结，并对烧结后的物料粉碎过筛后获得碳复合磷酸铁锂材料。本发明的碳复合磷酸铁锂材料的制备方法通过控制碳复合磷酸铁锂材料生产过程中各个合成原料的合成工艺，并进一步控制碳复合磷酸铁锂材料合成过程中合成参数，从而使得制备的碳复合磷酸铁锂材料具有较高的比表面积。

Description

碳复合磷酸铁锂材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳复合磷酸铁锂材料的制备方法，属于电池正极材料技术领域。
背景技术
锂离子电池是20世纪90年代发展起来的一种新型的绿色环保可充电电池，由于其具有工作电压高、体积小、质量轻、比容量高、无记忆效应、无污染、自放电小、循环寿命长等优势，广泛被大众所知，且被认为是21世纪发展的理想能源，被广泛应用于通讯、交通、机动车辆、军事、笔记本电脑和家用电器等方面。
现有技术中制备的磷酸铁锂材料具有成本低、耐高温、循环性能好的、比容量高、充放电电压曲线平坦等优点，具有较大的应用潜力，适于在动力电池中使用。
但是磷酸铁锂正极材料仍存在一些不足之处，如电导率低、离子扩散系数低、低温性能差、倍率放电能力差等缺点，导致其应用方面受到了诸多的限制。而碳材料由于具有较高的比表面积，因此将碳材料和磷酸铁锂材料进行混合，有利于提升磷酸铁锂材料的本发明公开了一种高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料的制备方法，在磷酸亚铁锂材料制备过程中导入活性炭，从而使活性炭和磷酸亚铁锂更加有机的结合在一起，有利于提高电容电池的性能
然而现有技术中磷酸亚铁里材料在制备过程中混合干燥工艺复杂，致使烧结后的碳复合磷酸铁锂材料的放电容量低，不利于在工业领域推广使用。
有鉴于此，有必要提供一种碳复合磷酸铁锂材料的制备方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳复合磷酸铁锂材料的制备方法，使用本发明的碳复合磷酸铁锂材料的制备方法制备的碳复合磷酸铁锂材料具有较高的循环倍率。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种碳复合磷酸铁锂材料的制备方法，所述碳复合磷酸铁锂材料的制备方法包括以下步骤：
S1、LP及FP的制备：按照锂元素与磷元素的摩尔比为2～2.5:1制备LP；按照铁元素与磷元素的摩尔比为2.5～3:1制备FP；
S2、LFP的制备：按照锂元素、铁元素和磷元素的质量比为1:1:1将所述LP 和所述FP进行混合，获取LFP混合粉体；
S3、含碳混合粉体的制备：按照LFP与含碳材料按照质量比为3.2～3.7:1进行混合，获取含碳混合粉体；
S4、含碳混合粉体的砂磨：将含碳混合粉体转移至砂磨机中进行砂磨，控制砂磨后含碳混合粉体的D50在1.2～1.5μm；
S5、含碳混合粉体的烧结：将砂磨后的含碳混合粉体进行干燥、造粒，并转移至烧结炉中烧结制备获取碳复合磷酸铁锂材料。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1具体包括：
S11、LP浆料的制备：取单水氢氧化锂25±0.5Kg溶于180±5L的去离子水中，制备锂盐溶液，向锂盐溶液中加入浓度为18.5％的磷酸溶液120±5Kg，获取LP浆料；
S12、LP浆料的干燥：将步骤S11中的LP浆料进行脱水干燥，获得干燥的 LP；
S13、FP浆料的制备：取七水合硫酸亚铁200±10Kg溶于690±10L的去离子水中，制备铁盐溶液，取质量为65±2Kg的磷酸二氢铵溶于210±10L的去离子水中制取磷酸盐溶液，并将所述磷酸盐溶液喷淋至所述铁盐溶液中，制取FP浆料；
S14、FP浆料的干燥：将所述步骤S13中的FP浆料进行脱水干燥，获得干燥的FP。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2具体为：
S21、分别计算所述LP和所述FP中的实际锂磷比和实际铁磷比，并按照锂元素：铁元素：磷元素的质量比为1:1:1称取LP和FP；
S22、将称重后的LP和FP转移至混合机中进行混合，混合时间控制在 30～45min。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3中，所述含碳材料为碳含量在55％双糖材料
作为本发明的进一步改进，所述含碳材料为蔗糖。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S4具体为：
S41、将含碳混合粉体及砂磨介质按照1:2的质量比进行混合；
S42、按照5L/min的进料速度将所述步骤S41中的物料转移至砂磨机中进行砂磨，60min后测定物料的粒度，当D50＜2.2μm时，调节啥砂磨机的进料速度为9～10L/min继续砂磨；
S43、循环砂磨30min后，每隔15min测定含碳混合物料的粒度D50，直至含碳混合物料的粒度D50在1.2～1.5μm之间停止砂磨。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S4中，所述砂磨介质为浓度在90％以上的乙醇。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S5具体为：将研磨后的含碳混合粉体转移至带式烧结炉中进行烧结，带式烧结炉的升温速度为3℃/min，加热至680℃后烧结2h；按照2℃/min的速度继续升温至750℃，保温4h，自然冷却至室温，粉碎过25目筛，获得碳复合磷酸铁锂材料。
本发明的有益效果是：本发明的碳复合磷酸铁锂材料的制备方法通过控制碳复合磷酸铁锂材料生产过程中各个合成原料的合成工艺，并进一步控制碳复合磷酸铁锂材料合成过程中合成参数，从而使得制备的碳复合磷酸铁锂材料具有较高的比表面积。
附图说明
图1是本发明碳复合磷酸铁锂材料合成的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
请参阅图1所示，本发明揭示了一种碳复合磷酸铁锂材料的制备方法100，碳复合磷酸铁锂材料的制备方法100包括以下步骤：
S1、LP及FP的制备：按照锂元素与磷元素的摩尔比为2～2.5:1制备LP；按照铁元素与磷元素的摩尔比为2.5～3:1制备FP；
S2、LFP的制备：按照锂元素、铁元素和磷元素的质量比为1:1:1将所述LP 和所述FP进行混合，获取LFP混合粉体；
S3、含碳混合粉体的制备：按照LFP与含碳材料按照质量比为3.2～3.7:1进行混合，获取含碳混合粉体；
S4、含碳混合粉体的砂磨：将含碳混合粉体转移至砂磨机中进行砂磨，控制砂磨后含碳混合粉体的D50在1.2～1.5μm；
S5、含碳混合粉体的烧结：将砂磨后的含碳混合粉体进行干燥、造粒，并转移至烧结炉中烧结，粉碎过筛后获得碳复合磷酸铁锂材料。
以下说明书部分将对所述碳复合磷酸铁锂材料的制备方法100进行详细阐述。
所述步骤S1具体包括：
S11、LP浆料的制备：取单水氢氧化锂25±0.5Kg溶于180±5L的去离子水中，制备锂盐溶液，向锂盐溶液中加入浓度为18.5％的磷酸溶液120±5Kg，获取LP浆料；
S12、LP浆料的干燥：将步骤S11中的LP浆料进行脱水干燥，获得干燥的LP；
S13、FP浆料的制备：取七水合硫酸亚铁200±10Kg溶于690±10L的去离子水中，制备铁盐溶液，取质量为65±2Kg的磷酸二氢铵溶于210±10L的去离子水中制取磷酸盐溶液，并将所述磷酸盐溶液喷淋至所述铁盐溶液中，制取FP 浆料；
S14、FP浆料的干燥：将所述步骤S13中的FP浆料进行脱水干燥，获得干燥的FP。
在所述步骤S11中，所述单水氢氧化锂的溶解在反应釜中进行，在所述单水氢氧化锂的溶解过程中，应控制去离子水溶的温度在38～42℃之间，如此设置可有效保证所述单水氢氧化锂的溶解速度，同时防止单水氢氧化锂在高温状态下发生性质变化。且在本发明的一个实施例中，所述单水氢氧化锂的质量为25± 0.5Kg，所述去离子水的用量为180±5L。
所述浓度为18.5％的磷酸溶液采用喷淋的方式喷淋至所述锂盐溶液中，如此设置可保证磷酸溶液与所述锂盐溶液接触均匀，保证反应快速有效的进行，进一步的，在本发明的实施例中所述磷酸溶液的用量为120±5Kg。
在所述步骤S11中，还包括向所述LP浆料中添加添加剂，在本发明中，所述添加剂为含磷添加剂，进一步的，在本发明中所述添加剂的加入量为所述单水氢氧化锂质量的0.55％～0.7％，优选的，在本发明的一个实施例中，所述添加剂的使用量为所述单水氢氧化锂质量的0.7％，待所述添加剂添加结束后继续搅拌所述LP浆料30～45min，至所述磷酸溶液、单水氢氧化锂溶液和所述添加剂充分反应，所述LP浆料的制备结束。
所述步骤S12具体为将步骤S11中的LP浆料进行脱水干燥，获得干燥的 LP；所述步骤S12中，所述LP浆料的脱水通过带式过滤机进行，所述带式过滤机的运行速率为1m/min，进一步的，在所述LP浆料的脱水过程中，应时刻控制所述LP浆料的出料速率，以保证所述LP浆料在带式过滤机虑带上的厚度不超过1.5cm，同时在所述LP浆料的脱水过程中，可通过所述带式过滤机对所述LP 浆料进行洗涤，以去除LP浆料中残存的游离的磷酸根。
脱水后的LP浆料转移至干燥双锥中进行干燥，干燥过程中控制所述干燥双锥中真空度在-0.09～-0.098MPa之间，并调节所述干燥双锥的温度在92℃以上，持续干燥12h至双锥中真空度不在发生变化，停止干燥，自然冷却至25℃以下出料，所述LP浆料的干燥结束。
所述步骤S13中，所述FP浆料的制备具体为：将七水合硫酸亚铁在反应釜中进行溶解，七水合硫酸亚铁在溶解时，应首先将35～40℃的去离子水690±10L 转移至反应釜中，然后将200±10Kg的七水合硫酸亚铁连续转移至装有去离子水的反应釜中，并开启反应釜不断搅拌，至铁盐完全溶解，制得铁盐溶液。
所述磷酸二氢铵的溶解也在反应釜中进行，进一步的，在使用反应釜对磷酸二氢铵进行溶解时，需首先将去离子水转移至反应釜中，然后将所述磷酸盐转移至反应釜中进行搅拌溶解，以制取磷酸盐溶液，具体来讲，在本发明中所述磷酸二氢铵的质量为65±2Kg，去离子水的用量为210±10L。
在所述步骤S13中，将所述步骤S12中制备的磷酸盐溶液喷淋至所述铁盐溶液中；在该过程中，应使用反应釜不断对所述铁盐溶液进行搅拌，以防止所述磷酸盐溶液在喷淋至所述铁盐溶液中进行反应时，磷酸盐溶液的局部浓度过高，继而造成铁盐浆料的合成异常。
进一步的，磷酸盐喷淋结束后，继续搅拌所述铁盐浆料15～30min，向所述铁盐浆料中加入VC其中VC的用量为0.72±0.05Kg。
所述VC加入后，需对所述铁盐浆料的pH值进行调整，在本发明中，所述 pH调节剂为氨水，进一步的，在本发明中所述氨水采用喷淋的方式与所述铁盐浆料进行混合，具体来讲，在本发明中所述氨水的浓度为3％，用量为310±5L；具体来讲，在使用氨水对所述铁盐浆料进行中和时，当所述铁盐浆料的pH值达到6.5以上时，降低所述氨水的喷淋量，优选的，在本发明的一个实施例中，所述氨水的喷淋速度可通过在氨水喷淋的管路中增设电磁阀进行控制。待所述铁盐浆料的pH达到7时，停止向所述铁盐浆料中喷淋氨水，继续搅拌30min，铁盐浆料的pH值不变，则FP浆料抗氧剂的向所述FP混合液中加入抗氧剂，并调节所述FP混合液的pH值为7，所述FP浆料的制备结束。
所述步骤S14主要为FP浆料的干燥，在本发明中FP浆料的干燥主要包括脱水和干燥两个步骤，所述FP浆料的脱水主要为：将所述FP浆料放入离心机进行脱水，离心脱水过程中，待离心机中排液口位置的水不成股流下时，使用去离子水对所述FP浆料进行洗涤，重复洗涤三次，FP浆料的洗涤脱水结束，如此设置可有效减少FP浆料中游离的磷酸根的量，保证后续LFP制备的稳定性。
进一步的，所述步骤S14还包括将脱水后的FP浆料转移至干燥双锥干燥器中进行干燥；所述FP浆料在使用双锥干燥器进行干燥时，控制所述双锥干燥器的内部温度为105±5℃；进一步的，在干燥过程中应时刻进行抽真空处理，以使得所述双锥干燥器中的压强在-0.07～-0.1MPa之间，双锥干燥10h后，继续抽真空至-0.09MPa继续干燥，若30min内双锥干燥机内的压力无变化则FP浆料的干燥完成，此时继续保证双锥干燥器中的压力不变，停止加热，至双锥干燥器中的温度降到25℃以下时，进行出料，以获取的FP。
所述步骤S2具体为：
S21、分别计算所述LP和所述FP中的实际锂磷比和实际铁磷比，并按照锂元素：铁元素：磷元素的质量比为1:1:1称取LP和FP；
S22、将称重后的LP和FP转移至混合机中进行混合，混合时间控制在 30～45min。
在所述步骤S22中，为保证所述FP和所述LP混合均匀，所述混合过程在混料机中进行，且所述FP和所述LP进料至所述混料机中后，应继续搅拌 45min～120min，以保证混料机中的FP和LP混合均匀，以最终获取LFP。
所述步骤S3具体为：将LFP与含碳材料按照质量比为3.2～3.7:1进行混合，获取含碳混合粉体，在本发明中所述LFP和所述含碳材料的混合在卧式混料机中进行，且所述含碳材料为碳含量在55％以上，优选的，在本发明中所述含碳材料为蔗糖。
所述步骤S4具体为：
S41、将含碳混合粉体及砂磨介质按照1:2的质量比进行混合；
S42、按照5L/min的进料速度将所述步骤S41中的物料转移至砂磨机中进行砂磨，60min后测定物料的粒度，当D50＜2.2μm时，调节啥砂磨机的进料速度为9～10L/min继续砂磨；
S43、循环砂磨30min后，每隔15min测定含碳混合物料的粒度D50，直至含碳混合物料的粒度D50在1.2～1.5μm之间停止砂磨。
在所述步骤S4中，首先将研磨介质加入砂磨机中，并开启砂磨机运行预热，进一步的，在本发明中所述研磨介质为粒径为0.15～0.3cm之间的氧化锆珠。然后，按照1:2的质量比将LFP与砂磨介质进行混合，在本发明中所述砂磨介质为浓度在90％以上的乙醇；最后，将混合后的LFP和砂磨介质转移至砂磨机中进行砂磨；需要说明的时，在本发明中，按照5L/min的进料速度将所述步骤S41 中的物料转移至砂磨机中进行砂磨，60min后测定物料的粒度，当D50＜2.2μm 时，调节砂磨机的进料速度为9～10L/min继续砂磨所述砂磨机的进料速度为 5L/min，进一步的，将所述LFP和砂磨介质混合物料循环砂磨120min后，每隔 30min测定LFP的粒度D50，直至LFP的粒度D50在1.2～1.5μm之间停止砂磨。
所述步骤S5具体为：将研磨后的含碳混合粉体转移至带式烧结炉中进行烧结，带式烧结炉的升温速度为3℃/min，加热至680℃后烧结2h；按照2℃/min 的速度继续升温至750℃，保温4h，自然冷却至室温，粉碎过25目筛，获得碳复合磷酸铁锂材料，需要说明的是，在冷却的过程中应始终保证所述带式烧结炉的烧结腔内充满惰性气体，如氮气，以防止所述碳复合磷酸铁锂材料在降温过程中被氧化。
请参表1为本发明制备的碳复合磷酸铁锂材料的材料性能表。
表1：碳复合磷酸铁锂材料性能表
综上所述，本发明的碳复合磷酸铁锂材料的制备方法100通过控制碳复合磷酸铁锂材料生产过程中各个合成原料的合成工艺，并进一步控制碳复合磷酸铁锂材料合成过程中合成参数，从而使得制备的碳复合磷酸铁锂材料具有较高的具有较高的比表面积，继而使得本发明的所述碳复合磷酸铁锂材料的制备方法100制备的碳复合磷酸铁锂材料具有较强的使用性，适于动力电池中的使用。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种碳复合磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、LP及FP的制备：按照锂元素与磷元素的摩尔比为2～2.5:1制备LP；按照铁元素与磷元素的摩尔比为2.5～3:1制备FP；
S2、LFP的制备：按照锂元素、铁元素和磷元素的质量比为1:1:1将所述LP和所述FP进行混合，获取LFP混合粉体；
S3、含碳混合粉体的制备：按照LFP与含碳材料按照质量比为3.2～3.7:1进行混合，获取含碳混合粉体；
S4、含碳混合粉体的砂磨：将含碳混合粉体转移至砂磨机中进行砂磨，控制砂磨后含碳混合粉体的D50在1.2～1.5μm；
S5、含碳混合粉体的烧结：将砂磨后的含碳混合粉体进行干燥、造粒，并转移至烧结炉中烧结，粉碎过筛后获得碳复合磷酸铁锂材料。
2.根据权利要求1所述的碳复合磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：
S11、LP浆料的制备：取单水氢氧化锂25±0.5Kg溶于180±5L的去离子水中，制备锂盐溶液，向锂盐溶液中加入浓度为18.5％的磷酸溶液120±5Kg，获取LP浆料；
S12、LP浆料的干燥：将步骤S11中的LP浆料进行脱水干燥，获得干燥的LP；
S13、FP浆料的制备：取七水合硫酸亚铁200±10Kg溶于690±10L的去离子水中，制备铁盐溶液，取质量为65±2Kg的磷酸二氢铵溶于210±10L的去离子水中制取磷酸盐溶液，并将所述磷酸盐溶液喷淋至所述铁盐溶液中，制取FP浆料；
S14、FP浆料的干燥：将所述步骤S13中的FP浆料进行脱水干燥，获得干燥的FP。
3.根据权利要求1所述的碳复合磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2具体为：
S21、分别计算所述LP和所述FP中的实际锂磷比和实际铁磷比，并按照锂元素：铁元素：磷元素的质量比为1:1:1称取LP和FP；
S22、将称重后的LP和FP转移至混合机中进行混合，混合时间控制在30～45min。
4.根据权利要求1所述的碳复合磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述含碳材料为碳含量在55％双糖材料。
5.根据权利要求4所述的碳复合磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述含碳材料为蔗糖。
6.根据权利要求1所述的碳复合磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4具体为：
S41、将含碳混合粉体及砂磨介质按照1:2的质量比进行混合；
S42、按照5L/min的进料速度将所述步骤S41中的物料转移至砂磨机中进行砂磨，60min后测定物料的粒度，当D50＜2.2μm时，调节啥砂磨机的进料速度为9～10L/min继续砂磨；
S43、循环砂磨30min后，每隔15min测定含碳混合物料的粒度D50，直至含碳混合物料的粒度D50在1.2～1.5μm之间停止砂磨。
7.根据权利要求6所述的碳复合磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，所述砂磨介质为浓度在90％以上的乙醇。
8.根据权利要求1所述的碳复合磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S5具体为：将研磨后的含碳混合粉体转移至带式烧结炉中进行烧结，带式烧结炉的升温速度为3℃/min，加热至680℃后烧结2h；按照2℃/min的速度继续升温至750℃，保温4h，自然冷却至室温，粉碎过25目筛，获得碳复合磷酸铁锂材料。
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CN112723333A (zh) * 2020-12-11 2021-04-30 江苏锂源电池材料有限公司 一种提高磷酸铁锂低温性能和压实密度的方法

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