CN109449311B - 一种钙钛矿薄膜及其制备方法与应用 - Google Patents
一种钙钛矿薄膜及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于钙钛矿的技术领域,公开了一种钙钛矿薄膜及其制备方法与应用。方法:1)采用有机溶剂将PbI2配成溶液,获得PbI2溶液;2)将碘化铯、甲脒氢碘酸盐与1‑萘甲基碘化铵加入PbI2溶液,搅拌,获得钙钛矿前驱体溶液;3)采用有机溶剂将聚环氧乙烷配成溶液,获得聚环氧乙烷溶液;将钙钛矿前驱体溶液与聚环氧乙烷溶液混合,成膜,获得钙钛矿薄膜。本发明的方法简单,制备的钙钛矿薄膜中钙钛矿α相多,晶粒尺寸小,具有较高薄膜覆盖率和规整度,在发光器件中具有具有优异地光学特性。所述钙钛矿薄膜用于发光器件。
Description
技术领域
本发明属于钙钛矿的技术领域,具体涉及一种钙钛矿薄膜及其制备方法及与在发光器件中的应用。
背景技术
近几年,钙钛矿在太阳电池领域取得了较好的成绩,功率转换效率(PCE)超过了22%;而钙钛矿材料可通过调节卤素的比例来调节钙钛矿的能隙,进而得到不同波长的发射光,这些发射光的色纯度高、电致发光半峰宽窄,其在发光器件方面的研究也是热门的研究领域。这其中,钙钛矿薄膜的制备最为关键,在制备钙钛矿薄膜的过程中,一步旋涂法由于简便、易操作被研究者广泛使用。
在红光方面,现阶段主要有两类钙钛矿材料,一类是有机无机杂化钙钛矿材料,即APbI3(A=CH3NH3,HC(NH2)2)类型材料,由于在一步旋涂过程中,晶粒生产较快,尺寸较大,激子结合能较小,激子辐射复合效率低,导致发光器件性能较低。另一类全无机钙钛矿材料(CsPbI3)的热稳定性好,但铯离子半径小,钙钛矿晶格容忍因子偏离1,晶体堆砌不完整,导致发光器件的激子瞬态寿命减小,降低了发光器件的性能。
另外,含碘钙钛矿材料存在两种晶相:α相和δ相,其中δ相不具有光学活性。在钙钛矿成膜过程中,我们需要抑制不具有光学活性δ相的产生。
综上所述,通过一步旋涂法制备光学特性优良的CsxFA1-xPbI3钙钛矿薄膜,需要同时考虑CsxFA1-xPbI3钙钛矿的晶粒尺寸和晶型。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处,本发明的目的在于提供一种钙钛矿薄膜(CsxFA1-xPbI3钙钛矿薄膜)及其制备方法。本发明的方法简便,能够通过旋涂法一步制备小尺寸、光学活性相多的钙钛矿薄膜。本发明的钙钛矿薄膜具有优异地光学特性。
本发明的另一目的在于提供上述钙钛矿薄膜的应用。所述钙钛矿薄膜在发光器件中的应用,用于制备发光器件。所述发光器件包括上述钙钛矿薄膜;还包括第一电极层,第二电极层,钙钛矿薄膜位于第一电极层和第二电极层之间。
本发明目的通过以下技术方案实现:
一种钙钛矿薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)采用有机溶剂将PbI2配成溶液,获得PbI2溶液;
(2)将碘化铯(CsI)、甲脒氢碘酸盐(FAI)与1-萘甲基碘化铵(NMAI)加入PbI2溶液,搅拌,获得钙钛矿前驱体溶液;
(3)采用有机溶剂将聚环氧乙烷配成溶液,获得聚环氧乙烷溶液;将钙钛矿前驱体溶液与聚环氧乙烷溶液混合,成膜,获得钙钛矿薄膜。
所述1-萘甲基碘化铵的用量为碘化铯、甲脒氢碘酸盐与1-萘甲基碘化铵总摩尔量的5%~20%;(碘化铯+甲脒氢碘酸盐+1-萘甲基碘化铵):PbI2的摩尔比为(1.05~1.75):1。
所述碘化铯与甲脒氢碘酸盐的摩尔比为(1~0.8):(0~0.2)。
所述聚环氧乙烷溶液和CsxFA1-xPbI3钙钛矿前驱体溶液共混的体积比为(0.5~2):(0.5~2)。
所述PbI2溶液浓度为0.2mmol/ml~0.6mmol/mL;所述聚环氧乙烷溶液浓度为4mg/mL~10mg/mL。
步骤(1)和(3)中所述有机溶剂为极性溶剂,具体包括二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、γ-丁内酯(GBL)中一种以上。
步骤(2)中所述搅拌是指在50℃~70℃下搅拌,搅拌时间为4~12h;
步骤(3)中所述混合是指在50℃~70℃下搅拌,搅拌时间为1~4h。
步骤(3)中所述成膜是指采用一步旋涂法旋涂,然后退火处理,获得钙钛矿薄膜;
所述一步旋涂法的条件为旋涂速度为4000rpm~7000rpm,旋涂时间为30s~60s,在旋涂第6s~12s进行反溶剂处理;所述反溶剂为甲苯、氯苯或氯仿中一种以上;
所述热退火处理的温度为60℃~100℃,热退火处理的时间为10min~20min。
相对于现有技术,本发明的钙钛矿薄膜及其制备方法具有如下优点及有益效果:
(1)本发明将聚环氧乙烷(PEO)和1-萘甲基碘化铵(NMAI)作为共掺杂物加入到CsxFA1-xPbI3钙钛矿前驱体溶液中,在制得钙钛矿薄膜中,PEO和NMAI的共同作用促进了钙钛矿α-相的形成和减小了晶粒尺寸,最终得到了晶粒尺寸在18nm~80nm的CsxFA1-xPbI3钙钛矿,同时提高了薄膜的覆盖率及规整性;
(2)本发明制得的CsxFA1-xPbI3钙钛矿薄膜的PL光谱纯,半峰宽为30nm~35nm;
(3)本发明的方法简单,在一步旋涂法下,通过同时掺杂PEO和NMAI就能获得尺寸小、具有光学活性的CsxFA1-xPbI3钙钛矿薄膜。
附图说明
图1是实施例1中前驱体摩尔比为(CsI+NMAI):PbI2=1.05:1,NMAI掺杂量为10%的CsPbI3钙钛矿薄膜的吸收光谱图;
图2是实施例1中前驱体摩尔比为(CsI+NMAI):PbI2=1.05:1,NMAI掺杂量为10%的CsPbI3钙钛矿薄膜的PL光谱图;
图3是实施例1中前驱体摩尔比为(CsI+NMAI):PbI2=1.05:1,NMAI掺杂量为10%的CsPbI3钙钛矿薄膜的SEM电镜照片;
图4是实施例2中前驱体摩尔比为(CsI+NMAI):PbI2=1.05:1,NMAI掺杂量为20%的CsPbI3钙钛矿薄膜的吸收光谱图;
图5是实施例2中前驱体摩尔比为(CsI+NMAI):PbI2=1.05:1,NMAI掺杂量为20%的CsPbI3钙钛矿薄膜的PL光谱图;
图6是实施例2中前驱体摩尔比为(CsI+NMAI):PbI2=1.05:1,NMAI掺杂量为20%的CsPbI3钙钛矿薄膜的SEM电镜照片;
图7是实施例3中前驱体摩尔比为(CsI+FAI+NMAI):PbI2=1.05:1,NMAI掺杂量为5%的Cs0.8FA0.2PbI3钙钛矿薄膜的吸收光谱图;
图8是本发明实施例3中前驱体摩尔比为(CsI+FAI+NMAI):PbI2=1.05:1,NMAI掺杂量为5%的Cs0.8FA0.2PbI3钙钛矿薄膜的PL光谱图;
图9是实施例3中前驱体摩尔比为(CsI+FAI+NMAI):PbI2=1.05:1,NMAI掺杂量为5%的Cs0.8FA0.2PbI3钙钛矿薄膜的SEM电镜照片;
图10是实施例4中前驱体摩尔比为(CsI+FAI+NMAI):PbI2=1.05:1,NMAI掺杂量为10%的Cs0.8FA0.2PbI3钙钛矿薄膜的吸收光谱图;
图11是实施例4中前驱体摩尔比为(CsI+FAI+NMAI):PbI2=1.05:1,NMAI掺杂量为10%的Cs0.8FA0.2PbI3钙钛矿薄膜的PL光谱图;
图12是实施例4中前驱体摩尔比为(CsI+FAI+NMAI):PbI2=1.05:1,NMAI掺杂量为10%的Cs0.8FA0.2PbI3钙钛矿薄膜的SEM电镜照片;
图13是实施例5中前驱体摩尔比为(CsI+FAI+NMAI):PbI2=1.75:1,NMAI掺杂量为10%的Cs0.8FA0.2PbI3钙钛矿薄膜的吸收光谱图;
图14是实施例5中前驱体摩尔比为(CsI+FAI+NMAI):PbI2=1.75:1,NMAI掺杂量为10%的Cs0.8FA0.2PbI3钙钛矿薄膜的PL光谱图;
图15是实施例5中前驱体摩尔比为(CsI+FAI+NMAI):PbI2=1.75:1,NMAI掺杂量为10%的Cs0.8FA0.2PbI3钙钛矿薄膜的SEM电镜照片;
图16是实施例6中制备的钙钛矿发光器件的J-V-L特性曲线图;
图17是实施例6中制备的钙钛矿发光器件的电流效率曲线图;
图18是实施例6中制备的钙钛矿发光器件的EL光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种钙钛矿薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)取0.3mmol(138.3mg)碘化铅加入1mL二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,在手套箱内加热50℃使碘化铅溶解,配制成0.3mmol/mL的碘化铅(PbI2)溶液;
(2)将0.2835mmol(73.65mg)碘化铯(CsI)、0.0315mmol(8.974mg)1-萘甲基碘化铵(NMAI)加入碘化铅溶液中,50℃下搅拌12h,获得NMAI掺杂的钙钛矿前驱体溶液;
(3)将12mg聚环氧乙烷加入2mL二甲基甲酰胺溶剂中,在手套箱内加热50℃使聚环氧乙烷溶解,配制成6mg/mL的聚环氧乙烷溶液;
(4)将NMAI掺杂的钙钛矿前驱体溶液和聚环氧乙烷溶液等体积混合,并于50℃下搅拌2h,获得混合溶液;
(5)将混合溶液进行一步法旋涂,匀胶机转速为6000rpm,旋涂时间为50s,在旋涂第8s进行甲苯反溶剂处理,接着将制得的薄膜置于70℃热台退火处理15min,获得CsPbI3钙钛矿薄膜。
所得CsPbI3钙钛矿薄膜的特征吸收边在691nm,PL峰在688nm,钙钛矿晶粒的平均尺寸为35nm,其吸收光谱图、PL荧光光谱图和SEM电镜照片见图1、图2和图3。
实施例2
一种钙钛矿薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)取0.3mmol(138.3mg)碘化铅于1mL二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,在手套箱内加热50℃使碘化铅溶解,配制成0.3mmol/mL的碘化铅溶液;
(2)将0.2520mmol(65.47mg)碘化铯(CsI)、0.063mmol(17.95mg)1-萘甲基碘化铵(NMAI)并加入碘化铅溶液中,50℃下搅拌过夜(12h),获得NMAI掺杂的钙钛矿前驱体溶液;
(3)将12mg聚环氧乙烷于2mL二甲基甲酰胺溶剂中,在手套箱内加热50℃使聚环氧乙烷溶解,配制成6mg/mL的聚环氧乙烷溶液;
(4)将NMAI掺杂的钙钛矿前驱体溶液和聚环氧乙烷溶液等体积混合,并于50℃下搅拌2h,获得混合溶液;
(5)将混合溶液进行一步法旋涂,匀胶机转速为6000rpm/min,旋涂时间为50s,在旋涂第8s进行甲苯反溶剂处理,接着将制得的薄膜置于70℃热台退火处理15min,获得CsPbI3钙钛矿薄膜。
所得CsPbI3钙钛矿薄膜的特征吸收边在689nm,PL峰在686nm,钙钛矿晶粒的平均尺寸为23nm,其吸收光谱图、PL荧光光谱图和SEM电镜照片图见图4、图5和图6。
实施例3
一种钙钛矿薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)取0.3mmol(138.3mg)碘化铅于1mL二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,在手套箱内加热50℃使碘化铅溶解,配制成0.3mmol/mL的碘化铅溶液;
(2)将0.2394mmol(62.20mg)碘化铯(CsI)、0.0599mmol(10.29mg)甲脒氢碘酸盐(FAI)、0.0158mmol(4.487mg)1-萘甲基碘化铵(NMAI)并加入碘化铅溶液中,50℃下搅拌过夜(12h),获得NMAI掺杂的钙钛矿前驱体溶液;
(3)将12mg聚环氧乙烷于2mL二甲基甲酰胺溶剂中,在手套箱内加热50℃使聚环氧乙烷溶解,配制成6mg/mL的聚环氧乙烷溶液;
(4)将NMAI掺杂的钙钛矿前驱体溶液和聚环氧乙烷溶液等体积混合,并于50℃下搅拌2h,获得混合溶液;
(5)将混合溶液进行一步法旋涂,匀胶机转速为6000rpm/min,旋涂时间为50s,在旋涂第8s进行甲苯反溶剂处理,接着将制得的薄膜置于70℃热台退火处理15min,获得Cs0.8FA0.2PbI3钙钛矿薄膜。
所得Cs0.8FA0.2PbI3钙钛矿薄膜的特征吸收边在714nm,PL峰在713nm,钙钛矿晶粒的平均尺寸为58nm,其吸收光谱图、PL荧光光谱图和SEM电镜照片见图7、图8和图9。
实施例4
一种钙钛矿薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)取0.3mmol(138.3mg)碘化铅于1mL二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,在手套箱内加热50℃使碘化铅溶解,配制成0.3mmol/mL的碘化铅溶液;
(2)将0.2268mmol(58.92mg)碘化铯(CsI)、0.0567mmol(9.747mg)甲脒氢碘酸盐(FAI)、0.0315mmol(8.974mg)1-萘甲基碘化铵(NMAI)并加入碘化铅溶液中,50℃下搅拌过夜(12h),获得NMAI掺杂的钙钛矿前驱体溶液;
(3)将12mg聚环氧乙烷于2mL二甲基甲酰胺溶剂中,在手套箱内加热50℃使聚环氧乙烷溶解,配制成6mg/mL的聚环氧乙烷溶液;
(4)将NMAI掺杂的钙钛矿前驱体溶液和聚环氧乙烷溶液等体积混合,并于50℃下搅拌2h,获得混合溶液;
(5)将混合溶液进行一步法旋涂,匀胶机转速为6000rpm/min,旋涂时间为50s,在旋涂第8s进行甲苯反溶剂处理,接着将制得的薄膜置于70℃热台退火处理15min,Cs0.8FA0.2PbI3钙钛矿薄膜。
所得Cs0.8FA0.2PbI3钙钛矿薄膜的特征吸收边在705nm,PL峰在697nm,钙钛矿晶粒的平均尺寸为18nm,其吸收光谱图、PL荧光光谱图和SEM电镜照片见图10、图11和图12。
实施例5
一种钙钛矿薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)取0.3mmol(138.3mg)碘化铅于1mL二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,在手套箱内加热50℃使碘化铅溶解,配制成0.3mmol/mL的碘化铅溶液;
(2)将0.3780mmol(98.20mg)碘化铯(CsI)、0.0945mmol(16.24mg)甲脒氢碘酸盐(FAI)、0.0525mmol(14.96mg)1-萘甲基碘化铵(NMAI)并加入碘化铅溶液中,50℃下搅拌过夜(12h),获得NMAI掺杂的钙钛矿前驱体溶液;
(3)将12mg聚环氧乙烷于2mL二甲基甲酰胺溶剂中,在手套箱内加热50℃使聚环氧乙烷溶解,配制成6mg/mL的聚环氧乙烷溶液;
(4)将NMAI掺杂的钙钛矿前驱体溶液和聚环氧乙烷溶液等体积混合,并于50℃下搅拌2h,获得混合溶液;
(5)将混合溶液进行一步法旋涂,匀胶机转速为6000rpm/min,旋涂时间为50s,在旋涂第8s进行甲苯反溶剂处理,接着将制得的薄膜置于70℃热台退火处理15min,Cs0.8FA0.2PbI3钙钛矿薄膜。
所得Cs0.8FA0.2PbI3钙钛矿薄膜的特征吸收边在727nm,PL峰在734nm,钙钛矿晶粒的平均尺寸为80nm,其吸收光谱图、PL荧光光谱图和SEM电镜照片见图13、图14和图15。
实施例6
一种钙钛矿薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)取0.3mmol(138.3mg)碘化铅于1mL二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,在手套箱内加热50℃使碘化铅溶解,配制成0.3mmol/mL的碘化铅溶液;
(2)将0.324mmol(84.18mg)碘化铯(CsI)、0.081mmol(13.92mg)甲脒氢碘酸盐(FAI)、0.045mmol(12.82mg)1-萘甲基碘化铵(NMAI)并加入碘化铅溶液中,50℃下搅拌过夜(12h),获得NMAI掺杂的钙钛矿前驱体溶液;
(3)将12mg聚环氧乙烷于2mL二甲基甲酰胺溶剂中,在手套箱内加热50℃使聚环氧乙烷溶解,配制成6mg/mL的聚环氧乙烷溶液;
(4)将NMAI掺杂的钙钛矿前驱体溶液和聚环氧乙烷溶液等体积混合,并于50℃下搅拌2h,获得混合溶液;
(5)将混合溶液在发光器件的ITO/PEDOT:PSS上进行旋涂,制备发光器件。
所述发光器件的结构为ITO/PEDOT:PSS/Perovskite(钙钛矿薄膜)/TPBi/Ba/Al,其中,PEDOT:PSS旋涂在经过Plasma处理10min后的ITO片上,170℃退火处理10min;接着在手套箱中旋涂上述制备的混合溶液(步骤(4)制备的混合溶液),匀胶机转速为6000rpm/min,旋涂时间为50s,在旋涂第8s进行甲苯反溶剂处理,接着将制得的薄膜置于70℃热台退火处理15min;随后分别蒸镀40nm TPBi、4nm Ba和120nm Al。器件的J-V-L特性曲线图、电流效率曲线图和EL光谱图见图16、图17和图18。
本发明的钙钛矿薄膜在制备过程中,甲脒氢碘酸盐的用量为0~0.2,当使用甲脒氢碘酸盐时,甲脒氢碘酸盐的用量优选为0.001~0.2。在CsPbI3体系中掺杂少量离子半径大的FA阳离子,可以使晶格更匹配,能够増加CsPbI3钙钛矿体系的激子瞬态寿命,从而改善发光器件的性能。
本发明采用的聚环氧乙烷(PEO)的分子量优选为600000~1200000。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种钙钛矿薄膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)采用有机溶剂将PbI2配成溶液,获得PbI2溶液;
(2)将碘化铯、甲脒氢碘酸盐与1-萘甲基碘化铵加入PbI2溶液,搅拌,获得钙钛矿前驱体溶液;
(3)采用有机溶剂将聚环氧乙烷配成溶液,获得聚环氧乙烷溶液;将钙钛矿前驱体溶液与聚环氧乙烷溶液混合,成膜,获得钙钛矿薄膜;
所述1-萘甲基碘化铵的用量为碘化铯、甲脒氢碘酸盐与1-萘甲基碘化铵总摩尔量的5%~20%;(碘化铯+甲脒氢碘酸盐+1-萘甲基碘化铵):PbI2的摩尔比为(1.05~1.75):1;
所述碘化铯与甲脒氢碘酸盐的摩尔比为(1~0.8):(0~0.2);
步骤(3)中所述钙钛矿前驱体溶液与聚环氧乙烷溶液的体积比为(0.5~2):(0.5~2)。
2.根据权利要求1所述钙钛矿薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述PbI2溶液浓度为0.2mmol/ml~0.6mmol/mL;
步骤(3)中所述聚环氧乙烷溶液浓度为4mg/mL~10mg/mL。
3.根据权利要求1所述钙钛矿薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)和(3)中所述有机溶剂独自为极性溶剂;
步骤(2)中所述搅拌是指在50℃~70℃下搅拌,搅拌时间为4~12h;
步骤(3)中所述混合是指在50℃~70℃下搅拌,搅拌时间为1~4h。
4.根据权利要求1所述钙钛矿薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述成膜是指采用一步旋涂法旋涂,然后退火处理,获得钙钛矿薄膜。
5.根据权利要求4所述钙钛矿薄膜的制备方法,其特征在于:所述一步旋涂法的条件为旋涂速度为4000rpm~7000rpm,旋涂时间为30s~60s,在旋涂第6s~12s进行反溶剂处理;
所述退火处理的温度为60℃~100℃,退火处理的时间为10min~20min。
6.一种由权利要求1~5任一项所述制备方法得到的钙钛矿薄膜。
7.根据权利要求6所述的钙钛矿薄膜在发光器件中的应用。
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