CN111584764A - 一种基于强电子注入层的倒置结构oled器件及其制备方法 - Google Patents

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张小文
徐凯
王立惠
卢宗柳
刘黎明
王红航
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University of Electronic Science and Technology of China Zhongshan Institute
China Nonferrous Metal Guilin Geology and Mining Co Ltd
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Guilin University of Electronic Technology
University of Electronic Science and Technology of China Zhongshan Institute
China Nonferrous Metal Guilin Geology and Mining Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种基于强电子注入层的倒置结构OLED器件及其制备方法,倒置结构OLED器件包括从左至右的ITO透明阴极、强电子注入层、BPhen电子传输层、TAZ发光层、CBP空穴传输层、三氧化钼空穴注入层和Al阳极,强电子注入层包括氧化锌层和碳酸铯层中的一种或两种或氧化锌‑碳酸铯层,制备方法为碳酸铯‑乙醇溶液、氧化锌‑甲醇溶液的制备及混合溶液的制备、ITO透明阴极的处理和倒置结构OLED器件的制备,本发明选择碳酸铯和氧化锌复合作为强电子注入层,基于TAZ发光层,OLED器件表现出优异的短波长发射,具有2.42 mW/cm2的最大辐射度和0.85%的EQE,提高了工作耐久性,XPS分析表明,氧化锌‑碳酸铯层表现出优异的电子性能并有助于电子注入,从而提高了倒置结构OLED器件的电光性能。

Description

一种基于强电子注入层的倒置结构OLED器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种紫外有机发光器件,特别是一种倒置结构OLED器件及其制备方法。
背景技术
现有的强电子注入层为了与OLED器件的制造工艺相兼容,大多是从活性碱金属Ca、Ba、Cs、Li、Al、有机分子并五苯和Liq、无机化合物LiF、CsF、Li2CO3和MoS2中进行热蒸发,耗能较多,成本较高,可满足的制造需求面较窄。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供一种基于强电子注入层的倒置结构OLED器件及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种基于强电子注入层的倒置结构OLED器件,包括从左至右的ITO透明阴极、强电子注入层、BPhen电子传输层、TAZ发光层、CBP空穴传输层、三氧化钼空穴注入层和Al阳极,所述强电子注入层包括氧化锌层和碳酸铯层中的一种或两种或氧化锌-碳酸铯层。
所述强电子注入层包括氧化锌层和碳酸铯层,所述氧化锌层设置在靠近所述ITO透明阴极的一端,所述碳酸铯层设置在靠近所述BPhen电子传输层的一端。
一种制备上述倒置结构OLED器件的制备方法,包括以下步骤:
(1)、碳酸铯-乙醇溶液的制备:将99.99%的碳酸铯粉体添加到99.7%的乙醇溶液中,并在100℃下持续加热至所述碳酸铯粉体完全溶解,制得浓度为2-8%的碳酸铯-乙醇溶液。
(2)、氧化锌-甲醇溶液的制备:将99.5%的氧化锌纳米粉体溶于99.9%的甲醇中,制得浓度为0.2-0.4%的氧化锌-甲醇溶液。
(3)、混合溶液的制备:将重量比为1-2:2-1的氧化锌-甲醇溶液和碳酸铯-乙醇溶液进行混合,制得所述混合溶液。
(4)、ITO透明阴极的处理:将ITO镀膜玻璃片置于超声频率为40KHz的超声清洗仪中并加入蒸馏水超声10-15min,并更换蒸馏水重复三次,将所述超声清洗仪中的蒸馏水更换为氯仿,超声10-15min并重复两次,将所述超声清洗仪中的氯仿更换为重量份数为10:1的异丙醇和丙酮,超声10-15min并重复两次,最后在紫外臭氧清洗机里进行辐射15-30min,得到所述ITO透明阴极。
(5)、倒置结构OLED器件的制备:在所述ITO透明阴极上以3000转/min的速度旋转涂覆所述碳酸铯-乙醇溶液和氧化锌-甲醇溶液中的一种或两种或混合溶液,然后在130-160℃的退火炉中进行退火15-30min,制得所述强电子注入层,然后在真空度为10-4pa的多源热沉积真空室中依次沉积所述BPhen电子传输层、TAZ发光层、CBP空穴传输层、三氧化钼空穴注入层和Al阳极,制得所述倒置结构OLED器件。
所述步骤(5)中旋转涂覆所述碳酸铯-乙醇溶液和氧化锌-甲醇溶液的步骤为先旋转涂覆所述氧化锌-甲醇溶液,再旋转涂覆所述碳酸铯-乙醇溶液。
所述BPhen电子传输层的厚度为20-40nm,所述TAZ发光层的厚度为20-30nm,所述CBP空穴传输层的厚度为80-110nm,所述三氧化钼空穴注入层的厚度为1-6nm,所述Al阳极的厚度为100-300nm。
本发明的有益效果是:本发明设置碳酸铯和氧化锌中的一种或两种作为强电子注入层,更优选的选择碳酸铯和氧化锌复合(s-ZnO+Cs2CO3)作为强电子注入层来构建具有倒置结构的高效OLED器件,基于TAZ发光层,器件表现出优异的短波长发射,电致发光峰值为380nm,半峰宽为37nm,具有2.42mW/cm2的最大辐射度和0.85%的EQE,并提高了工作耐久性,优于使用s-Cs2CO3(旋涂Cs2CO3)、s-ZnO(旋涂ZnO)、e-LiF(常规蒸镀LiF)、e-Cs2CO3(常规蒸镀Cs2CO3)的单层强电子注入层或者s-ZnO/s-Cs2CO3的双层强电子注入层的相应参考器件。XPS分析表明,s-Cs2CO3,s-ZnO和s-ZnO+Cs2CO3表现出优异的电子性能并有助于电子注入。单电子器件的伏安特性曲线和阻抗谱分析进一步阐明了s-ZnO+Cs2CO3具有强大的电子注入能力,从而提高了倒置结构OLED器件的电光性能。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的结构图;
图2是本发明的不同的强电子注入层的倒置结构OLED器件的性能总结图;
图3是不同的强电子注入层的XPS图;
图4是不同的强电子注入层的J-V,R-V,EQE和EL光谱图;
图5是不同的强电子注入层的归一化EL强度随工作时间的变化;
图6是单电子器件的I-V图;
图7是单电子器件的阻抗谱图;
图8是碳酸铯作强电子注入层的OLED器件的电光性能;
图9是氧化锌作强电子注入层的OLED器件的电光性能;
图10是碳酸铯和氧化锌复合作强电子注入层的OLED器件的电光性能。
具体实施方式
本实施例中,关于温度和压力没有特别强调的部分,均为常温常压。
参照图1至图10,一种基于强电子注入层的倒置结构OLED器件,包括从左至右的ITO(氧化铟锡)透明阴极1、强电子注入层、BPhen(4,7-二苯基-1,10-菲罗啉)电子传输层4、TAZ(3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑)发光层5、CBP(4,4'-二(9-咔唑)联苯)空穴传输层6、三氧化钼空穴注入层7和Al阳极8,所述强电子注入层包括氧化锌层2和碳酸铯层3中的一种或两种或氧化锌-碳酸铯层(图1为采用所述氧化锌-碳酸铯层的倒置结构OLED器件)。
所述强电子注入层包括氧化锌层2和碳酸铯层3,所述氧化锌层2设置在靠近所述ITO透明阴极1的一端,所述碳酸铯层3设置在靠近所述BPhen电子传输层4的一端。
一种制备上述倒置结构OLED器件的制备方法,包括以下步骤:
(1)、碳酸铯-乙醇溶液的制备:将99.99%的碳酸铯粉体添加到99.7%的乙醇溶液中,并在100℃下持续加热至所述碳酸铯粉体完全溶解,制得浓度为2-8%的碳酸铯-乙醇溶液。
(2)、氧化锌-甲醇溶液的制备:将99.5%的氧化锌纳米粉体溶于99.9%的甲醇中,制得浓度为0.2-0.4%的氧化锌-甲醇溶液。
(3)、混合溶液的制备:将重量比为1-2:2-1的氧化锌-甲醇溶液和碳酸铯-乙醇溶液进行混合,制得所述混合溶液。
(4)、ITO透明阴极的处理:将ITO镀膜玻璃片置于超声频率为40KHz的超声清洗仪中并加入蒸馏水超声10-15min(实施例1至实施例15均为15min),并更换蒸馏水重复三次,将所述超声清洗仪中的蒸馏水更换为氯仿,超声10-15min(实施例1至实施例15均为15min)并重复两次,将所述超声清洗仪中的氯仿更换为重量份数为10:1的异丙醇和丙酮,超声10-15min(实施例1至实施例15均为15min)并重复两次,最后在紫外臭氧清洗机里进行辐射15-30min(实施例1至实施例15均为15min),得到所述ITO透明阴极1。
(5)、倒置结构OLED器件的制备:在所述ITO透明阴极1上以3000转/min的速度旋转涂覆所述碳酸铯-乙醇溶液和氧化锌-甲醇溶液中的一种或两种或混合溶液(图1为旋转涂覆所述混合溶液),然后在130-160℃(实施例1至实施例12和实施例14均为150℃)的退火炉中进行退火15-30min(实施例1至实施例12和实施例14均为20min),制得所述强电子注入层,然后在真空度为10-4pa的多源热沉积真空室中依次沉积所述BPhen电子传输层4、TAZ发光层5、CBP空穴传输层6、三氧化钼空穴注入层7和Al阳极8,制得所述倒置结构OLED器件。
所述步骤(5)中旋转涂覆所述碳酸铯-乙醇溶液和氧化锌-甲醇溶液的步骤为先旋转涂覆所述氧化锌-甲醇溶液,再旋转涂覆所述碳酸铯-乙醇溶液。
所述BPhen电子传输层4的厚度为20-40nm,所述TAZ发光层5的厚度为20-30nm,所述CBP空穴传输层6的厚度为80-110nm,所述三氧化钼空穴注入层7的厚度为1-6nm,所述Al阳极8的厚度为100-300nm。
以下为一系列有源面积为25mm2的倒置结构OLED器件:
实施例1:ITO/s-Cs2CO3(2%)/BPhen(30nm)/TAZ(25nm)/CBP(100nm)/MoO3(5nm)/Al(200nm)
以下实施例除所述强电子注入层的数据外,其他数据与实施例1相同。
实施例2:ITO/s-Cs2CO3(5%)/BPhen/TAZ/CBP/MoO3/Al
实施例3:ITO/s-Cs2CO3(8%)/BPhen/TAZ/CBP/MoO3/Al
实施例4:ITO/s-ZnO(0.2%)/BPhen/TAZ/CBP/MoO3/Al
实施例5:ITO/s-ZnO(0.3%)/BPhen/TAZ/CBP/MoO3/Al
实施例6:ITO/s-ZnO(0.4%)/BPhen/TAZ/CBP/MoO3/Al
实施例7:ITO/s-ZnO+Cs2CO3(1:2)/BPhen/TAZ/CBP/MoO3/Al
实施例8:ITO/s-ZnO+Cs2CO3(1:1)/BPhen/TAZ/CBP/MoO3/Al
实施例9:ITO/s-ZnO+Cs2CO3(2:1)/BPhen/TAZ/CBP/MoO3/Al
实施例10:ITO/s-ZnO/s-Cs2CO3/BPhen/TAZ/CBP/MoO3/Al
实施例7、8、9、10中,s-Cs2CO3和s-ZnO的浓度分别为5%和0.3%。
图2为实施例1-10的倒置结构OLED器件的性能图。
本实施例的测量方法为用X射线光电子能谱(XPS)研究元素的价态和结合状态,1486.6eV的Al Kα为X射线源。在阻抗分析仪(4294A,Agilent)上获得了阻抗电压(Z-V)和相位电压(φ-V)的阻抗谱。用可编程源表(Keithley 2400)和光谱扫描计(Maya2000Pro,Ocean Optics)同时测量了电流密度-电压(J-V)、紫外辐照度(R)和电致发光(EL)光谱等特性。
如图3所示,XPS分析给出了s-ZnO,s-Cs2CO3和s-ZnO+Cs2CO3膜的元素组成和化学状态。Zn,Cs,C,In和O元素的信号清晰地显示在全谱中(图3a-3c)。In的信号来自于ITO。
在s-ZnO(图3d)和s-ZnO+Cs2CO3(图3f)中观察到典型的Zn 2p信号,即在1045eV的Zn 2p1/2和在1022eV的Zn 2p3/2
s-Cs2CO3的Cs 3d(图3e)谱显示了具有Cs 3d3/2(737eV)和Cs 3d5/2(723eV)的Cs 3d双峰分裂的典型特征。在s-ZnO+Cs2CO3的情况下,相应的Cs 3d峰移至更高的结合能,表明ZnO和Cs2CO3之间存在电荷转移。这样的掺杂复合系统可以增强电子的注入/输运,并在阴极和相邻功能层之间建立有效的能级桥梁。
位于529.3eV的较低结合能下的O1s谱为铯亚氧化物(CsOx)和/或ZnO表面(或ZnO表面附近)的氧离子结合能(图3h-3i)。530.2eV处的信号对应于Me-O的晶格氧(Me=Zn,Cs或In)(图3g-3i)。位于531.4eV处的峰为s-ZnO(图3g)和s-ZnO+Cs2CO3(图3i)的ZnO表面的O-H基团。在532.5eV处较高的结合能通常归因于-CO3(或吸收的CO2)的C=O键或膜表面上甲醇(或乙醇)的残留/分解产物(图3g-3i)。如图3g-3i所示,s-ZnO+Cs2CO3的O1s谱同时包含s-ZnO和s-Cs2CO3的特征,它表明ZnO和Cs2CO3之间存在电荷转移,就像其他类似的掺杂复合系统一样。同时,电荷转移还促进了界面偶极作用并降低了电子注入势垒。
图4显示了具有不同强电子注入层的倒置结构OLED器件的电光性能。首先,从外量子效率的角度研究了s-Cs2CO3和s-ZnO的最佳浓度。在图8和图9的中表明5%的s-Cs2CO3和0.3%的s-ZnO有利于实现高效率。实施例2的最大辐照度为3.97mW/cm2@13V,EQE为0.64%@58mA/cm2,实施例5的最大辐照度为1.88mW/cm2@17V,EQE为0.33%@108mA/cm2。具有不同强电子注入层的倒置结构OLED器件表现出优异的紫外发射,紫外发射来自于TAZ。实施例8的电致发光峰值为380nm,半峰宽为37nm。
此外,s-ZnO+Cs2CO3的复合强电子注入层显著提高了器件的性能。例如,当s-ZnO+Cs2CO3=1:1时,实施例8的最大辐照度为2.42mW/cm2@13.5V,EQE为0.85%@9.1mA/cm2,其性能优于实施例7、实施例9,如图2和图10所示。结果表明,掺杂浓度对电子的注入起着关键作用。与使用单一强电子注入层的实施例2和实施例5相比,实施例8的复合强电子注入层的EQE分别提高了32.8%和157.6%。同时,实施例8的性能优于实施例10的双层强电子注入层(辐照度为0.97mW/cm2,EQE为0.61%),s-ZnO+Cs2CO3的强电子注入改善了TAZ紫外发射区的电子空穴平衡,从而提高了所述OLED器件的辐照度和EQE。
图5显示了器件的稳定性。在相同的驱动电压和大气环境条件下,测量了器件的寿命。结果表明,连续运行约3.5min和2min后,实施例8和实施例2的EL强度分别降低到初始值的5%,在Cs2CO3中掺入ZnO提高电光性能的同时,也大大提高了器件操作的稳定性。
以下一系列单电子器件用于测试强电子注入层的电子注入能力:
实施例11:ITO/s-ZnO+Cs2CO3(1:1)/BPhen/Liq/Al
实施例12:ITO/s-Cs2CO3(5%)/BPhen/Liq/Al
实施例13:ITO/e-Cs2CO3(2nm,常规蒸发)/BPhen/Liq/Al
实施例14:ITO/s-ZnO(0.3%)/BPhen/Liq/Al
实施例15:ITO/e-LiF(1nm,常规蒸发)/BPhen/Liq/Al
如图6所示,从单电子器件的电流-电压(I-V)曲线可以看出,与其它器件相比,实施例11在相同电压下极大地促进了电流,这直接表明s-ZnO+Cs2CO3易于增强电子注入。Z-V(图7a)和φ-V(图7b)转变的阻抗谱表明,在低压范围内,105Ω的高阻抗,约-90°的相角,这表明器件此时处于绝缘状态。随着偏压的不断增加,Z-V和φ-V曲线出现阻抗下降和相角接近0°的转变,它表示电子通过强电子注入层从ITO阴极注入到邻近的功能层。这个过程也被认为是绝缘体到半导体的转变。可见,实施例11的转变电压最低,其次是实施例13、实施例12、实施例15和实施例14。阻抗谱和I-V特性曲线共同表明,s-ZnO+Cs2CO3是一种增强电子注入的复合强电子注入层,有助于改善紫外发射区的电子空穴平衡,从而提高器件性能。
本实施例设置碳酸铯和氧化锌中的一种或两种作为强电子注入层,更优选的选择碳酸铯和氧化锌复合作为强电子注入层来构建具有倒置结构的高效OLED器件,基于所述TAZ发光层,器件表现出优异的短波长发射,电致发光峰值为380nm,半峰宽为37nm,具有2.42mW/cm2的最大辐射度和0.85%的EQE,并提高了工作耐久性,优于使用s-Cs2CO3、s-ZnO、e-LiF、e-Cs2CO3的单层强电子注入层或者s-ZnO/s-Cs2CO3的双层强电子注入层的相应参考器件。XPS分析表明,s-Cs2CO3,s-ZnO和s-ZnO+Cs2CO3表现出优异的电子性能并有助于电子注入。单电子器件的伏安特性曲线和阻抗谱分析进一步阐明了s-ZnO+Cs2CO3具有强大的电子注入能力,从而提高了倒置结构OLED器件的电光性能。
以上的实施方式不能限定本发明创造的保护范围,专业技术领域的人员在不脱离本发明创造整体构思的情况下,所做的均等修饰与变化,均仍属于本发明创造涵盖的范围之内。

Claims (5)

1.一种基于强电子注入层的倒置结构OLED器件,其特征在于它包括从左至右的ITO透明阴极、强电子注入层、BPhen电子传输层、TAZ发光层、CBP空穴传输层、三氧化钼空穴注入层和Al阳极,所述强电子注入层包括氧化锌层和碳酸铯层中的一种或两种或氧化锌-碳酸铯层。
2.根据权利要求1所述的基于强电子注入层的倒置结构OLED器件,其特征在于所述强电子注入层包括氧化锌层和碳酸铯层,所述氧化锌层设置在靠近所述ITO透明阴极的一端,所述碳酸铯层设置在靠近所述BPhen电子传输层的一端。
3.一种如权利要求1和2任一权利要求所述的倒置结构OLED器件的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:
(1)、碳酸铯-乙醇溶液的制备:将99.99%的碳酸铯粉体添加到99.7%的乙醇溶液中,并在100℃下持续加热至所述碳酸铯粉体完全溶解,制得浓度为2-8%的碳酸铯-乙醇溶液;
(2)、氧化锌-甲醇溶液的制备:将99.5%的氧化锌纳米粉体溶于99.9%的甲醇中,制得浓度为0.2-0.4%的氧化锌-甲醇溶液;
(3)、混合溶液的制备:将重量比为1-2:2-1的氧化锌-甲醇溶液和碳酸铯-乙醇溶液进行混合,制得所述混合溶液;
(4)、ITO透明阴极的处理:将ITO镀膜玻璃片置于超声频率为40KHz的超声清洗仪中并加入蒸馏水超声10-15min,并更换蒸馏水重复三次,将所述超声清洗仪中的蒸馏水更换为氯仿,超声10-15min并重复两次,将所述超声清洗仪中的氯仿更换为重量份数为10:1的异丙醇和丙酮,超声10-15min并重复两次,最后在紫外臭氧清洗机里进行辐射15-30min,得到所述ITO透明阴极;
(5)、倒置结构OLED器件的制备:在所述ITO透明阴极上以3000转/min的速度旋转涂覆所述碳酸铯-乙醇溶液和氧化锌-甲醇溶液中的一种或两种或混合溶液,然后在130-160℃的退火炉中进行退火15-30min,制得所述强电子注入层,然后在真空度为10-4pa的多源热沉积真空室中依次沉积所述BPhen电子传输层、TAZ发光层、CBP空穴传输层、三氧化钼空穴注入层和Al阳极,制得所述倒置结构OLED器件。
4.根据权利要求3所述的倒置结构OLED器件的制备方法,其特征在于所述步骤(5)中旋转涂覆所述碳酸铯-乙醇溶液和氧化锌-甲醇溶液的步骤为先旋转涂覆所述氧化锌-甲醇溶液,再旋转涂覆所述碳酸铯-乙醇溶液。
5.根据权利要求3所述的倒置结构OLED器件的制备方法,其特征在于所述BPhen电子传输层的厚度为20-40nm,所述TAZ发光层的厚度为20-30nm,所述CBP空穴传输层的厚度为80-110nm,所述三氧化钼空穴注入层的厚度为1-6nm,所述Al阳极的厚度为100-300nm。
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