CN109440022A - 一种(FeaSibBcCudNbe)xMy软磁材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种(FeaSibBcCudNbe)xMy软磁材料及其制备方法,(FeaSibBcCudNbe)xMy中M为Zr、Mn、Co、Ni、Mo、Hf、P、C中的一种或一种以上,原子百分比用量为a+b+c+d+e=1,0.7≤a≤0.85,0.05≤b≤0.2,0.05≤c≤0.15,0.001≤d≤0.03,0.01≤e≤0.05,80≤x≤99,1≤y≤20。其软磁材料的饱和磁化强度达到1.20T~1.60T,矫顽力为0.30A/m~50.00A/m,内部组织晶粒大小为10nm~20nm。
Description
技术领域
本发明涉及一种高饱和磁化强度,低矫顽力及高磁导率的(FeaSibBcCudNbe)xMy软磁材料。
背景技术
铁基非晶合金是非晶态,原子排列是随机的,不存在磁晶各向异性,也不存在产生局部变形和成分偏移的晶粒边界,阻碍磁壁运动和磁矩转动的能量壁垒非常小,因此具有高的饱和磁化强度(Bs),低的矫顽力(Hc),高的磁导率(μ),和低的损耗等优良的软磁性能。铁基非晶纳米晶合金在非晶结构中析出了能够增加软磁性能的α-Fe纳米晶,又具有低廉的成本,相对简单的生产工艺等特点,在电力电子,信息通信,新能源等领域发挥越来越重要的作用。
目前,非晶变压器中使用的铁芯一般为铁基非晶合金,但是其饱和磁化强度不够高,矫顽力不够低一直是非晶合金作为变压器铁芯材料的缺点,因此追求饱和磁化强度更高,矫顽力更低的非晶纳米晶软磁材料是具有意义和价值的。
发明内容
本发明的目的之一是设计了一种高的饱和磁化强度、低的矫顽力的(FeaSibBcCudNbe)xMy软磁材料。(FeaSibBcCudNbe)xMy中M为Zr、Mn、Co、Ni、Mo、Hf、P、C中的一种或一种以上,原子百分比用量为a+b+c+d+e=1,0.7≤a≤0.85,0.05≤b≤0.2,0.05≤c≤0.15,0.001≤d≤0.03,0.01≤e≤0.05,80≤x≤99,1≤y≤20。
本发明的目的之二是提出了一种简单的、能够适用于工业化生产来制备(FeaSibBcCudNbe)xMy软磁材料的方法,具体的步骤有:
步骤一:配料
按照(FeaSibBcCudNbe)xMy目标成分称取Fe、Si、B、Cu、Nb、M各元素,各元素的质量百分比纯度不低于99.0%;
所述M为Zr、Mn、Co、Ni、Mo、Hf、P、C中的一种或一种以上;
(FeaSibBcCudNbe)xMy中原子百分比用量为a+b+c+d+e=1,0.7≤a≤0.85,0.05≤b≤0.2,0.05≤c≤0.15,0.001≤d≤0.03,0.01≤e≤0.05,80≤x≤99,1≤y≤20;
步骤二:熔炼母合金
将步骤一中称量好的Fe、Si、B、Cu、Nb、M各元素混合均匀,并在真空电弧熔炼炉中进行熔炼,得到(FeaSibBcCudNbe)xMy目标合金锭;
熔炼参数:熔炼保护气氛为质量百分比为99.999%的氩气;
真空度为1×10-4Pa~8×10-3Pa;
熔炼电流为30A~200A;
熔炼时间:每遍熔炼1min~20min,熔炼1~10遍;
步骤三:熔体旋淬法制目标合金条带
将步骤二中得到的(FeaSibBcCudNbe)xMy合金锭机械破碎成小块后预置于石英管中,石英管底部出口直径为0.5mm~2mm;然后将所述石英管放入快速凝固装置的真空感应熔炼炉中,待完全融化后喷射到高速旋转的铜轮上,制得(FeaSibBcCudNbe)xMy条带;
参数设置:熔炼保护气氛为质量百分比为99.0%的氩气;
真空度为:6×10-2Pa~2×10-1Pa;
线圈感应电流为2A~20A;
熔炼时间:10s~180s;
喷射压:0.01MPa~0.1MPa;
铜轮转动速度:1000m/s~4000m/s;
步骤四:封管处理
将步骤三得到的(FeaSibBcCudNbe)xMy条带装入一端封闭的石英管中,用真空泵将石英管抽至真空,再利用液化气火焰枪将石英管的另一端封闭,得到真空保存的(FeaSibBcCudNbe)xMy条带;
参数设置:石英管的真空度:6×10-2Pa~2×10-1Pa;
步骤五:非晶合金热处理
将步骤四得到的真空保存的(FeaSibBcCudNbe)xMy条带放入热处理温度为TX±100K的管式热处理炉中,热处理500s~1200s后取出,置于空气中冷却至室温,从石英管中取出,得到(FeaSibBcCudNbe)xMy软磁材料。
本发明一种(FeaSibBcCudNbe)xMy软磁材料的优点在于:
①本发明制备的(FeaSibBcCudNbe)xMy系非晶纳米晶软磁合金材料的成分范围广,制得的软磁材料成带性好,表面质量优良,条带厚度可控。
②本发明制备的(FeaSibBcCudNbe)xMy系非晶纳米晶软磁合金,具有高的饱和磁化强度,低的矫顽力,为软磁合金理论研究和实际应用提供了一种新材料。
③本发明制备的(FeaSibBcCudNbe)xMy系非晶纳米晶软磁合金使用热处理工艺使非晶合金获得纳米晶结构,热处理工艺获得纳米晶的处理方法可以有效地调控合金中纳米晶的大小,得到使用性能可控的软磁材料
④本发明制备的(FeaSibBcCudNbe)xMy非晶纳米晶软磁合金材料中,采用P、C类金属元素的加入,与(FeaSibBcCudNbe)xMy中的金属元素产生强相关作用,有利于合金非晶形成能力的提高。
⑤本发明制备的(FeaSibBcCudNbe)xMy非晶纳米晶软磁合金材料中,采用Ni为铁磁性元素,Ni的加入有利于合金软磁性能的改善。
⑥本发明制备的(FeaSibBcCudNbe)xMy非晶纳米晶软磁合金材料中,采用Zr、Co、Mo等大原子元素的加入一方面提高合金的非晶形成能力,另一方面在合金热处理过程中,阻止晶粒的长大,使合金得到更加弥散细小的纳米晶;微量Hf等稀土元素的加入能够有效改善合金的热稳定性和合金的软磁性能。
⑦本发明制备的(FeaSibBcCudNbe)xMy软磁材料,饱和磁化强度达到1.20T~1.60T,矫顽力为0.30A/m~50.00A/m,内部组织晶粒大小为10nm~20nm。
附图说明
图1为本发明实例1中(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1非晶条带的X射线衍射图谱。
图2为本发明实例1中(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1非晶条带VSM曲线。
图3为本发明实例1中(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1非晶条带DSC曲线。
图4为本发明实例1中(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1热处理后的非晶纳米晶软磁材料的XRD图谱。
图5为本发明实例1中(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1热处理后的非晶纳米晶软磁材料的VSM图谱。
图6为本发明实例1中(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1热处理后的非晶纳米晶软磁材料的TEM图。
图7为本发明实例1中(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1非晶条带结构热处理温度与保温时间的关系图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明的一种能够用来制作非晶变压器的铁芯的(FeaSibBcCudNbe)xMy非晶纳米晶软磁材料,其中M为Zr、Mn、Co、Ni、Mo、Hf、P、C中的一种或一种以上,(FeaSibBcCudNbe)xMy中的原子百分比用量为a+b+c+d+e=1,0.7≤a≤0.85,0.05≤b≤0.2,0.05≤c≤0.15,0.001≤d≤0.03,0.01≤e≤0.05,80≤x≤99,1≤y≤20。
在本发明中,制备本发明的(FeaSibBcCudNbe)xMy非晶纳米晶软磁材料,具有以下步骤:
步骤一:配料
按照(FeaSibBcCudNbe)xMy目标成分称取Fe、Si、B、Cu、Nb、M各元素(其B、C、P元素,可使用FeM合金替代),各元素的质量百分比纯度不低于99.0%;
所述M为Zr、Mn、Co、Ni、Mo、Hf、P、C中的一种或一种以上;
步骤二:熔炼母合金
将步骤一中称量好的Fe、Si、B、Cu、Nb、M各元素(其中B、C、P元素,可使用FeM合金替代)混合均匀,并在真空电弧熔炼炉中进行熔炼,得到(FeaSibBcCudNbe)xMy目标合金锭;
熔炼参数:熔炼保护气氛为质量百分比为99.999%的氩气;
真空度为1×10-4Pa~8×10-3Pa;
熔炼电流为30A~200A;
熔炼时间:每遍熔炼1min~20min,熔炼1~10遍;
步骤三:熔体旋淬法制目标合金条带
将步骤二中得到的(FeaSibBcCudNbe)xMy合金锭机械破碎成小块后预置于石英管中,石英管底部出口直径为0.5mm~2mm;然后将所述石英管放入快速凝固装置的真空感应熔炼炉中,待完全融化后喷射到高速旋转的铜轮上,制得(FeaSibBcCudNbe)xMy条带;
参数设置:熔炼保护气氛为质量百分比为99.0%的氩气;
真空度为:6×10-2Pa~2×10-1Pa;
线圈感应电流为2A~20A;
熔炼时间:10s~180s;
喷射压:0.01MPa~0.1MPa;
铜轮转动速度:1000m/s~4000m/s;
步骤四:封管处理
将步骤三得到的(FeaSibBcCudNbe)xMy条带装入一端封闭的石英管中,用真空泵将石英管抽至真空,再利用液化气火焰枪将石英管的另一端封闭,得到真空保存的(FeaSibBcCudNbe)xMy条带;
参数设置:石英管的真空度:6×10-2Pa~2×10-1Pa;
步骤五:非晶合金热处理
将步骤四得到的真空保存的(FeaSibBcCudNbe)xMy条带放入热处理温度为TX±100K的管式热处理炉中,热处理500s~1200s后取出,置于空气中冷却至室温,从石英管中取出,得到(FeaSibBcCudNbe)xMy软磁材料。
测试初始晶化温度TX
为了获得准确的热处理温度,在本发明中,经步骤三得到的(FeaSibBcCudNbe)xMy条带需要先剪成碎片状,放入差式扫描量热仪(DSC),测量分析所述(FeaSibBcCudNbe)xMy条带的初始晶化温度TX。准确的初始晶化温度TX能够为热处理工艺提供参考,使(FeaSibBcCudNbe)xMy条带在非晶基体中获得均匀的纳米晶颗粒。
参数设置:样品的质量6~10mg;
升温区间:室温~750℃;
升温速率:20K/min。
实施例1
制备(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1软磁材料
步骤一:配料
按照(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1目标成分称取Fe、Si、Cu和Nb各单质元素,其中B元素可用Fe2B(B:8.76wt%)预合金代替,P元素可用Fe3P(P:15.56wt%)预合金代替,各元素的质量百分比纯度不低于99.0%;
Fe2B选用北京浩克科技有限公司生产的129D004批号产品;
Fe3P选用北京浩克科技有限公司生产的129D003批号产品;
步骤二:熔炼母合金
将步骤一中称量好的Fe、Si、FeB、Cu、Nb、FeP成分混合均匀,并在真空电弧熔炼炉中进行熔炼,得到(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1目标合金锭;
熔炼参数:熔炼保护气氛为质量百分比为99.999%的氩气;
真空度为6×10-3Pa;
熔炼电流为150A;
熔炼时间:每遍熔炼2min,熔炼4遍;
步骤三:熔体旋淬法制目标合金条带
将步骤二中得到的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1合金锭机械破碎成小块(3mm)后预置于石英管中,石英管底部出口直径为1.5mm,并整体放入快速凝固装置的真空感应熔炼炉中,将其完全融化后喷射到高速旋转的铜轮上,从而制备得到(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1条带;
参数设置:熔炼保护气氛为质量百分比为99.0%的氩气;
真空度为:8×10-2Pa;
线圈感应电流为10A;
熔炼时间:10s;
喷射压:0.02MPa;
铜轮转动速度:3600m/s。
在实施例1中,将步骤三得到的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1条带剪成碎片状(2mm×2mm),称取质量8mg,放入DSC测试专用陶瓷坩埚中,将坩埚放入DSC测试仪中,设置测试参数,分析得到(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1条带的初始晶化温度770K;
升温区间:室温~750℃;
升温速率:20K/min;
对实施例1制得的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1条带采用日本理学Rigaku D/MAX-2200型X射线衍射仪进行结构分析,如图1所示,经X射线衍射检测显示为一个连续宽化的漫散射峰,并且没有明显的晶体衍射峰,表明(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1条带为非晶结构。
对实施例1制得的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1条带采用Lake Shore 7407型振动样品磁强计进行软磁性能测试,如图2所示,铸态下的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1条带的饱和磁化强度为1.12T,矫顽力4.50A/m。
对实施例1制得的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1条带采用德国耐驰404C型DSC设备进行初始晶化温度测试,如图3所示,由DSC曲线分析得到(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1条带的初始晶化温度为770K。
对实施例1制得的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1条带采用西尼特电炉有限公司TSK1400型管式热处理炉进行条带结构的保温时间与热处理温度关系的测试,如图7所示,得到(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1条带的最佳热处理温度为820K,保温时间为600s。
步骤四:封管处理
将步骤三得到的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1条带装入一端封闭的石英管中,用真空泵将石英管抽真空至1×10-1Pa,再利用液化气火焰枪将石英管的另一端封闭,得到真空保存的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1条带;
步骤五:非晶合金热处理
将步骤四得到的真空保存(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1条带的真空石英管放入已经预热好的管式热处理炉中,在820K温度区间内,恒温热处理600s,之后将真空石英管取出空冷至室温,得到(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1软磁材料。
对实施例1制得的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1软磁材料采用日本理学Rigaku D/MAX-2200型X射线衍射仪进行结构分析,如图4所示,经X射线衍射检测显示为α-Fe的衍射峰,表明(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1软磁材料为晶体结构。
对实施例1制得的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1软磁材料采用Lake Shore 7407型振动样品磁强计进行软磁性能测试,如图5所示,(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1软磁材料的饱和磁化强度为1.30T,矫顽力0.48A/m。
对实施例1制得的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1软磁材料采用日本电子的JEM-2100型透射电子显微镜进行微观形貌观察,如图6所示,(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1软磁材料的组织中均匀析出平均尺寸为15nm的纳米晶。
在实施例1中,添加低成本的P元素,改善FeSiBCuNb合金的软磁性能,提高饱和磁化强度,降低矫顽力。
在本发明中,采用与实施例1相同的步骤制备下表的各个软磁材料成分,其性能为:
实施例2
制备(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)98P1C1软磁材料
步骤一:配料
按照(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)98P1C1目标成分称取Fe、Si、Cu、Nb和C各单质元素,其中B元素可用Fe2B(B:8.76wt%)预合金代替,P元素可用Fe3P(P:15.56wt%)预合金代替,各元素的质量百分比纯度不低于99.0%;
步骤二:熔炼母合金
将步骤一中称量好的Fe、Si、FeB、Cu、Nb、C、FeP成分混合均匀,并在真空电弧熔炼炉中进行熔炼,得到(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)98P1C1目标合金锭;
熔炼参数:熔炼保护气氛为质量百分比为99.999%的氩气;
真空度为5×10-3Pa;
熔炼电流为180A;
熔炼时间:每遍熔炼4min,熔炼6遍;
步骤三:熔体旋淬法制目标合金条带
将步骤二中得到的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)98P1C1合金锭机械破碎成小块(3mm)后预置于石英管中,石英管底部出口直径为1.5mm,并整体放入快速凝固装置的真空感应熔炼炉中,将其完全融化后喷射到高速旋转的铜轮上,从而制备得到(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)98P1C1条带;
参数设置:熔炼保护气氛为质量百分比为99.0%的氩气;
真空度为:6×10-2Pa;
线圈感应电流为10A;
熔炼时间:15s;
喷射压:0.02MPa;
铜轮转动速度:4000m/s。
在实施例2中,将步骤三得到的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)98P1C1条带剪成碎片状(2mm×2mm),称取质量8mg,放入DSC测试专用陶瓷坩埚中,将坩埚放入DSC测试仪中,设置测试参数,分析得到(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)98P1C1条带的初始晶化温度680K;
升温区间:室温~750℃;
升温速率:20K/min;
对实施例2制得的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)98P1C1条带经X射线衍射检测显示为一个连续宽化的漫散射峰,并且没有明显的晶体衍射峰,表明(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)98P1C1条带为非晶结构。
对实施例2制得的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)98P1C1条带,铸态下的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)98P1C1条带的饱和磁化强度为1.25T,矫顽力6.50A/m。
对实施例2制得的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)98P1C1条带由DSC曲线分析得到(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)98P1C1条带的初始晶化温度为680K。
步骤四:封管处理
将步骤三得到的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)98P1C1条带装入一端封闭的石英管中,用真空泵将石英管抽真空至8×10-2Pa,再利用液化气火焰枪将石英管的另一端封闭,得到真空保存的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)98P1C1条带;
步骤五:非晶合金热处理
将步骤四得到的真空保存(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)98P1C1条带的真空石英管放入已经预热好的管式热处理炉中,在730K温度区间内,恒温热处理600s,之后将真空石英管取出空冷至室温,得到(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)98P1C1软磁材料。
对实施例2制得的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)98P1C1软磁材料,经X射线衍射检测显示为α-Fe的衍射峰,表明(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)98P1C1软磁材料为晶体结构。
对实施例2制得的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)98P1C1软磁材料的饱和磁化强度为1.31T,矫顽力5.48A/m。
对实施例2制得的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)98P1C1软磁材料的组织中均匀析出平均尺寸为10nm的纳米晶。
在本发明中,采用与实施例2相同的步骤制备下表的各个软磁材料成分,其性能为:
合金成分(at%) | 初始晶化温度 | 饱和磁化度 | 矫顽力 |
Fe<sub>80</sub>Si<sub>4</sub>B<sub>12</sub>Cu<sub>1</sub>Nb<sub>1</sub>Zr<sub>0.5</sub>P<sub>1.5</sub> | 730 | 1.27 | 4.70 |
(Fe<sub>80</sub>Si<sub>4</sub>B<sub>12</sub>Cu<sub>1</sub>Nb<sub>3</sub>)<sub>96</sub>Ni<sub>3</sub>Mn<sub>1</sub> | 679 | 1.48 | 16.08 |
(Fe<sub>80</sub>Si<sub>4</sub>B<sub>12</sub>Cu<sub>1</sub>Nb<sub>3</sub>)<sub>93</sub>Co<sub>5</sub>Hf<sub>2</sub> | 667 | 1.35 | 8.62 |
实施例3
制备(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)93Zr3Co2Mn1C1软磁材料
步骤一:配料
按照(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)93Zr3Co2Mn1C1目标成分称取Fe、Si、B、Cu、Nb、Zr、Co、Mn和C各单质元素,各元素的质量百分比纯度不低于99.0%;
步骤二:熔炼母合金
将步骤一中称量好的Fe、Si、B、Cu、Nb、Zr、Co、Mn和C混合均匀,并在真空电弧熔炼炉中进行熔炼,得到(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)93Zr3Co2Mn1C1目标合金锭;
熔炼参数:熔炼保护气氛为质量百分比为99.999%的氩气;
真空度为3×10-3Pa;
熔炼电流为120A;
熔炼时间:每遍熔炼10min,熔炼8遍;
步骤三:熔体旋淬法制目标合金条带
将步骤二中得到的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)93Zr3Co2Mn1C1合金锭机械破碎成小块(3mm)后预置于石英管中,石英管底部出口直径为1.5mm,并整体放入快速凝固装置的真空感应熔炼炉中,将其完全融化后喷射到高速旋转的铜轮上,从而制备得到(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)93Zr3Co2Mn1C1条带;
参数设置:熔炼保护气氛为质量百分比为99.0%的氩气;
真空度为:1×10-1Pa;
线圈感应电流为8A;
熔炼时间:20s;
喷射压:0.05MPa;
铜轮转动速度:3200m/s。
在实施例3中,将步骤三得到的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)93Zr3Co2Mn1C1条带剪成碎片状(2mm×2mm),称取质量8mg,放入DSC测试专用陶瓷坩埚中,将坩埚放入DSC测试仪中,设置测试参数,分析得到(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1条带的初始晶化温度800K;
升温区间:室温~750℃;
升温速率:20K/min;
对实施例3制得的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)93Zr3Co2Mn1C1条带,经X射线衍射检测显示为一个连续宽化的漫散射峰,并且没有明显的晶体衍射峰,表明(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)93Zr3Co2Mn1C1条带为非晶结构。
对实施例3制得的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)93Zr3Co2Mn1C1条带,铸态下的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)93Zr3Co2Mn1C1条带的饱和磁化强度为1.35T,矫顽力3.61A/m。
对实施例3制得的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)93Zr3Co2Mn1C1条带,由DSC曲线分析得到(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)99P1条带的初始晶化温度为800K。
步骤四:封管处理
将步骤三得到的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)93Zr3Co2Mn1C1条带装入一端封闭的石英管中,用真空泵将石英管抽真空至2×10-1Pa,再利用液化气火焰枪将石英管的另一端封闭,得到真空保存的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)93Zr3Co2Mn1C1条带;
步骤五:非晶合金热处理
将步骤四得到的真空保存(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)93Zr3Co2Mn1C1条带的真空石英管放入已经预热好的管式热处理炉中,在850K温度区间内,恒温热处理600s,之后将真空石英管取出空冷至室温,得到(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)93Zr3Co2Mn1C1软磁材料。
对实施例3制得的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)93Zr3Co2Mn1C1软磁材料,经X射线衍射检测显示为α-Fe的衍射峰,表明(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)93Zr3Co2Mn1C1软磁材料为晶体结构。
对实施例3制得的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)93Zr3Co2Mn1C1软磁材料的饱和磁化强度为1.38T,矫顽力2.31A/m。
对实施例3制得的(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)93Zr3Co2Mn1C1软磁材料的组织中均匀析出平均尺寸为12nm的纳米晶。
需要说明的是,按照本发明上述各实施例,本领域技术人员是完全可以实现本发明独立权利要求及从属权利的全部范围的,实现过程及方法同上述各实施例;且本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。
以上所述,仅为本发明部分具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种(FeaSibBcCudNbe)xMy软磁材料,其特征在于:(FeaSibBcCudNbe)xMy中M为Zr、Mn、Co、Ni、Mo、Hf、P、C中的一种或一种以上,原子百分比用量为a+b+c+d+e=1,0.7≤a≤0.85,0.05≤b≤0.2,0.05≤c≤0.15,0.001≤d≤0.03,0.01≤e≤0.05,80≤x≤99,1≤y≤20。
2.根据权利要求1所述的一种(FeaSibBcCudNbe)xMy软磁材料,其特征在于:饱和磁化强度达到1.20T~1.60T,矫顽力为0.30A/m~50.00A/m,内部组织晶粒大小为10nm~20nm。
3.根据权利要求1所述的一种(FeaSibBcCudNbe)xMy软磁材料,其特征在于:作为制作非晶变压器的铁芯。
4.制备权利要求1所述的一种(FeaSibBcCudNbe)xMy软磁材料的方法,其特征在于有下列步骤:
步骤一:配料
按照(FeaSibBcCudNbe)xMy目标成分称取Fe、Si、B、Cu、Nb、M各元素,各元素的质量百分比纯度不低于99.0%;
所述M为Zr、Mn、Co、Ni、Mo、Hf、P、C中的一种或一种以上;
(FeaSibBcCudNbe)xMy中原子百分比用量为a+b+c+d+e=1,0.7≤a≤0.85,0.05≤b≤0.2,0.05≤c≤0.15,0.001≤d≤0.03,0.01≤e≤0.05,80≤x≤99,1≤y≤20。
步骤二:熔炼母合金
将步骤一中称量好的Fe、Si、B、Cu、Nb、M各元素混合均匀,并在真空电弧熔炼炉中进行熔炼,得到(FeaSibBcCudNbe)xMy目标合金锭;
熔炼参数:熔炼保护气氛为质量百分比为99.999%的氩气;
真空度为1×10-4Pa~8×10-3Pa;
熔炼电流为30A~200A;
熔炼时间:每遍熔炼1min~20min,熔炼1~10遍;
步骤三:熔体旋淬法制目标合金条带
将步骤二中得到的(FeaSibBcCudNbe)xMy合金锭机械破碎成小块后预置于石英管中,石英管底部出口直径为0.5mm~2mm;然后将所述石英管放入快速凝固装置的真空感应熔炼炉中,待完全融化后喷射到高速旋转的铜轮上,制得(FeaSibBcCudNbe)xMy条带;
参数设置:熔炼保护气氛为质量百分比为99.0%的氩气;
真空度为:6×10-2Pa~2×10-1Pa;
线圈感应电流为2A~20A;
熔炼时间:10s~180s;
喷射压:0.01MPa~0.1MPa;
铜轮转动速度:1000m/s~4000m/s;
步骤四:封管处理
将步骤三得到的(FeaSibBcCudNbe)xMy条带装入一端封闭的石英管中,用真空泵将石英管抽至真空,再利用液化气火焰枪将石英管的另一端封闭,得到真空保存的(FeaSibBcCudNbe)xMy条带;
参数设置:石英管的真空度:6×10-2Pa~2×10-1Pa;
步骤五:非晶合金热处理
将步骤四得到的真空保存的(FeaSibBcCudNbe)xMy条带放入热处理温度为TX±100K的管式热处理炉中,热处理500s~1200s后取出,置于空气中冷却至室温,从石英管中取出,得到(FeaSibBcCudNbe)xMy软磁材料。
5.根据权利要求4所述的制备(FeaSibBcCudNbe)xMy软磁材料的方法,其特征在于:经步骤三得到的(FeaSibBcCudNbe)xMy条带需要先剪成碎片状,放入差式扫描量热仪中测量分析所述(FeaSibBcCudNbe)xMy条带的初始晶化温度TX;
参数设置:样品的质量6~10mg;
升温区间:室温~750℃;
升温速率:20K/min。
6.根据权利要求4所述的制备(FeaSibBcCudNbe)xMy软磁材料的方法,其特征在于:步骤一中的B、C、P元素,使用FeM合金替代。
7.根据权利要求4所述的制备(FeaSibBcCudNbe)xMy软磁材料的方法,其特征在于:制得的(FeaSibBcCudNbe)xMy软磁材料的饱和磁化强度达到1.20T~1.60T,矫顽力为0.30A/m~50.00A/m,内部组织晶粒大小为10nm~20nm。
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