CN109437271B - 一种回收利用电解铝含氟资源的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电解铝工业含氟资源回收利用技术领域，特别是涉及一种回收利用电解铝含氟资源的方法。该回收利用电解铝含氟资源的方法包括电解铝含氟废渣的浸出步骤，电解铝含氟废渣浸出步骤为：将电解铝含氟废渣与浸出剂混合，加水配制成固含量为3～60％的混合反应液，混合反应液在10～150℃下进行浸出反应，得到混合浸出液。本发明提供的回收利用电解铝含氟资源的方法主要是采用浸出剂对电解铝含氟废渣中的氟化物进行浸出，将电解铝含氟废渣中的有价元素氟和铝转移到液相中，过滤后得到的滤液中氟元素与铝元素的质量百分比含量之和为1％～50％。本发明提供的回收利用电解铝含氟资源的方法，为进一步处理得到含氟和含铝产品提供了可能。

Description

一种回收利用电解铝含氟资源的方法
技术领域
本发明涉及电解铝工业含氟资源回收利用技术领域，特别是涉及一种回收利用电解铝含氟资源的方法。
背景技术
冰晶石，分子式Na3AlF6，能溶于氧化铝，是电解铝工业最重要的辅料，主要用作铝电解的助熔剂。启动一台300KA的电解槽就需要消耗约40多吨的冰晶石，单台300KA槽年产铝量为800吨，按照中国2016年的电解铝产能3187万吨估算，在使用的冰晶石约为190万吨。冰晶石按其氟化钠与氟化铝的分子之比(NaF/AlF3)，可分为高分子比冰晶石和低分子比冰晶石，国内各电解铝厂大部分使用的是分子比为1.8～2.2的低分子比冰晶石作铝电解的电解质体系。在电解铝生产过程中，由于原料带有水分，导致AlF3分解，并且氧化铝中含有0.3％的Na2O杂质，溶解于冰晶石中成为NaF，导致电解槽中的分子比升高，因此添加氟化铝以维持合适的分子比，也因此电解槽中的冰晶石会持续积累，生产中需要将过多的电解质取出，会产生大量的电解质废渣，这些电解质废渣的主要成份就是冰晶石。随着中国电解铝产能的不断扩大，过量的电解质废渣总量越来越多，电解正常生产每年产生大约20万吨过剩的再生冰晶石。此外，铝电解过程中产生的碳渣、利用碳渣浮选出来的再生冰晶石，铝电解过程中的废阴极，铝电解过程中的废槽衬，铝电解过程中的大修渣，其中都含有六氟铝酸钠成分即冰晶石，是本发明所要处理的含氟废渣物料。此外本发明同样适用于处理铝基中间合金、铝钛硼晶粒细化剂生产中含钾冰晶石(K3AlF6)的废渣，多晶硅生产中的含单冰晶石(NaAlF4)的废渣，以及其他含AlF6 3-、AlF4 -离子的废渣。目前这些废渣物料大多都是堆弃处理，造成了有价资源的浪费，并且由于含氟，对环境的危害极大。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种回收利用电解铝含氟资源的方法，采用浸出剂对电解铝含氟废渣中含AlF6 3-、AlF4 -离子的固相氟化物进行浸出，将电解铝含氟废渣中的有价元素氟和铝转移到液相中，过滤后得到的滤液中氟元素与铝元素的质量百分比含量之和为1％～50％，为进一步处理得到含氟和含铝产品提供了可能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种回收利用电解铝含氟资源的方法，包括电解铝含氟废渣的浸出步骤，所述电解铝含氟废渣的浸出步骤为：将电解铝含氟废渣与浸出剂混合，加水配制成固含量为3～60％的混合反应液，所述混合反应液在10～150℃下进行浸出反应，反应时间为30min～6h，得到混合浸出液。
进一步的，所述的回收利用电解铝含氟资源的方法，还包括混合浸出液处理步骤，所述混合浸出液处理步骤为：所述混合浸出液过滤，过滤所得滤渣返回浸出步骤继续与浸出剂混合进行浸出反应或者直接作为废渣处理，过滤得到的滤液作为产品或者进入下步处理，过滤得到的滤液中氟元素与铝元素的质量百分比含量之和为1％～50％。
本发明所处理的电解铝含氟废渣中氟化物的质量百分比含量可以为0.5％～100％。
作为一种具体的实施方式，所述浸出剂为硫酸钠和硫酸铝的混合物，其中硫酸钠的质量百分比含量为0～40％。
作为一种具体的实施方式，所述浸出剂为硝酸钠和硝酸铝的混合物，其中硝酸钠的质量百分比含量为0～40％。
作为一种具体的实施方式，所述浸出剂为氯化钠和氯化铝的混合物，其中氯化钠的质量百分比含量为0～40％。
作为一种具体的实施方式，所述浸出剂中的有效成分为硫酸铝、硝酸铝、氯化铝中的任两种或三种，所述浸出剂中有效成分的质量百分比含量为10～100％。
作为一种优选的实施方式，所述过滤得到的滤液进入下步处理，处理方法为：向滤液中加入氢氧化钠中和处理，搅拌反应，有沉淀析出，过滤，收集沉淀物，将沉淀物加热脱水得到氟化铝和氧化铝混合物产品，所述氟化铝和氧化铝混合物产品返回作为电解槽辅料使用。
本发明提供的回收利用电解铝含氟资源的方法，主要是采用浸出剂对电解铝含氟废渣中的含AlF6 3-、AlF4 -离子的固相氟化物进行浸出，将电解铝含氟废渣中的有价元素氟和铝转移到液相中，过滤后得到的滤液中氟元素与铝元素的质量百分比含量之和为1％～50％。本发明提供的回收利用电解铝含氟资源的方法，为进一步处理得到含氟和含铝产品提供了可能。
优选的，对过滤后得到的滤液进行中和处理，可析出沉淀，沉淀物经脱水干燥处理，可得到含氟化铝的产品，产品水分低，具有高附加值，实现了对电解铝含氟废渣的回收利用。含氟化铝产品可作为电解铝中的添加剂加入电解槽，降低分子比，可以改变氟铝酸阴离子的平衡浓度，使电解质的密度减小，削弱钠的析出，从而降低氧化铝的熔点，提高电解质导电率，节约电解铝能耗。氟化铝的质量对电解铝辅料消耗、产品质量、能耗、气体排放各方面都有重要影响，本发明制得的含氟化铝产品质量符合GB/T 4292-2007对氟化铝的规定。
本发明涉及的主要反应如下。
Na3AlF6+Al2(SO4)3+H2O→AlFX(OH)3-X+Na2SO4；
Na3AlF6+Al(NO3)3+H2O→AlFX(OH)3-X+NaNO3；
Na3AlF6+Al(Cl)3+H2O→AlFX(OH)3-X+NaCl；
AlFX(OH)3-X+NaOH→AlF3+Al(OH)3；
Al(OH)3→Al2O3+H2O。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
取200kg从电解槽中捞出的高分子比电解质，电解质成分分析如表1所示，将其研磨成粉，加400kg水制成原料浆液；配制浸出剂400kg，用量为40％，浸出剂配比为硫酸铝25％、硫酸钠5％，其余为水。原料浆液与浸出剂在反应釜内混合搅拌，加热至86℃，保温1.5h，反应完毕，过滤得到溶出渣为35kg，滤液用NaOH中和，得到沉淀物213kg，沉淀物经过550℃焙烧得到182kg的产品，所得产品的成分分析见表7。
表1电解槽取出的电解质成分分析
F Na Al Ca O Mg
49.3076 20.2925 13.8413 5.8808 6.6621 0.8954
K Ni S Fe Si
0.5587 0.1886 0.2163 0.1821 0.0897
实施例2
取500kg从电解槽中捞出的碳渣，碳渣的成分分析如表2所示，将碳渣加入到湿磨机，研磨过程中加入水2t，浸出剂600kg，浸出剂配比为硝酸铝55％、氯化钠25％、氯化铝20％，研磨2h制成浆液2.1t。将制成的浆液输送到反应釜内，加热至72℃，保温1h，反应完毕后过滤得到溶出渣为115kg，滤液用NaOH中和，得到沉淀物375kg，沉淀物经过680℃焙烧得到310kg的产品，所得产品成分分析见表7。
表2碳渣成分分析
F Na Al Ca C Mg
39.37 15.04 7.08 0.78 15.82 0.13
K Fe Si O 其他
0.07 0.04 0.007 5.12 16.55
实施例3
取300kg碳渣浮选得到的再生冰晶石，再生冰晶石的成分分析如表3所示，将该再生冰晶石加入到化浆槽中，加入水1.6t，浸出剂200kg，浸出剂配比为氯化铝74％、硫酸铝26％，制成浆液2.1t。将制得的浆液输送到反应釜内，加热至94℃，保温3h，反应完毕后过滤得到溶出渣为43kg，滤液用NaOH中和，得到沉淀物308kg，沉淀物经过660℃焙烧得到278kg的产品，所得产品成分分析见表7。
表3碳渣浮选再生冰晶石成分分析
F Na Al Ca C Mg
51.50 23.77 7.08 2.39 0.47 0.13
K Fe Si SO4 P2O5 分子比
0.12 0.15 0.14 0.27 0.05 1.76
实施例4
取600kg废阴极，废阴极的成分分析如表4所示，破碎研磨至200目以下，加入到化浆槽中，加入水2.2t，浸出剂400kg，浸出剂配比为硝酸铝78％、硝酸钠6％、氯化铝16％，制成浆液3.2t。将制得的浆液输送到反应釜内，加热至144℃，保温4h，过滤得到溶出渣为443kg，滤液用NaOH中和，得到沉淀物226kg，沉淀物经过595℃焙烧得到178kg的产品，所得产品的成分分析见表7。
表4废阴极化学成分分析
F Na Al Ca C Mg
29.70 17.84 4.44 2.32 30.69 0.22
K Fe Si O 其他
0.12 0.55 0.14 9.65 4.23
实施例5
取400kg生产铝钛硼合金产生的含钾冰晶石的废渣，其成分分析如表5所示，破碎研磨至50目以下，加入到化浆槽中，加入水6.5t，浸出剂300kg，浸出剂配比为硝酸铝40％、氯化铝38％、硝酸钠6％、硫酸铝16％，制成浆液7.2t。制得的浆液输送到反应釜内，加热至110℃，保温30min，反应完毕后过滤得到溶出渣为58kg，滤液用NaOH中和，得到沉淀物421kg，沉淀物经过675℃焙烧得到388kg的产品，所得产品成分见表7。
表5钾冰晶石废渣化学成分分析
Figure BDA0001899675490000051
Figure BDA0001899675490000061
实施例6
取800kg生产多晶硅产生的含单冰晶石的废渣，其成分分析如表6所示，破碎研磨至100目以下，加入到化浆槽中，加入水8t，浸出剂600kg，浸出剂配比为硝酸铝40％、硫酸铝34％、氯化钠8％、硝酸钠6％、硫酸钠12％，制成浆液9.4t。原料浆液输送到反应釜内，加热至60℃，保温50min，过滤得到溶出渣为158kg，滤液用NaOH中和，得到沉淀物731kg，沉淀物经过525℃焙烧得到685kg的产品，所得产品成分见表7。
表6单冰晶石废渣化学成分分析
F Na Al Ca Fe Si
54.07 18.98 22.55 0.01 0.08 1.16
K 分子比 其他
0.41 0.99 2.74
以上各实施例得到的产品的化学成分分析结果如表7所示。
表7各实施例得到的产品分析
Figure BDA0001899675490000062
由以上数据分析可知，本发明各实施例得到的产品中主要含氟化铝和氧化铝，其中氟化铝为主要成分，因为氧化铝同样是电解铝的原料，因此本发明各实施例得到的产品可满足电解槽使用的要求。
通过以上实施例可以说明，采用本发明提供的方法可以将电解铝含氟废渣中的氟资源和铝资源综合回收，制成氟化铝和氧化铝的混合产品返回至电解槽，一方面减少了有害氟废渣的堆存危害，另一方面也为电解铝行业找到了资源循环利用的途径，节约了生产成本。

Claims (2)

1.一种回收利用电解铝含氟资源的方法，其特征在于，包括电解铝含氟废渣的浸出步骤，所述电解铝含氟废渣的浸出步骤为：将电解铝含氟废渣与浸出剂混合，加水配制成固含量为3～60％的混合反应液，所述混合反应液在10～150℃下进行浸出反应，反应时间为30min～6h，得到混合浸出液；
还包括混合浸出液处理步骤，所述混合浸出液处理步骤为：所述混合浸出液过滤，过滤所得滤渣返回浸出步骤继续与浸出剂混合进行浸出反应或者直接作为废渣处理，过滤得到的滤液作为产品或者进入下步处理，过滤得到的滤液中氟元素与铝元素的质量百分比含量之和为1％～50％；
所述过滤得到的滤液进入下步处理时，处理方法为：向滤液中加入氢氧化钠中和处理，搅拌反应，有沉淀析出，过滤，收集沉淀物，将沉淀物加热脱水得到氟化铝和氧化铝混合物产品，所述氟化铝和氧化铝混合物产品返回作为电解槽辅料使用；
其中，所述电解铝含氟废渣为从电解槽中捞出的高分子比电解质、从电解槽中捞出的碳渣、碳渣浮选得到的再生冰晶石、废阴极、生产铝钛硼合金产生的含钾冰晶石的废渣或者生产多晶硅产生的含单冰晶石的废渣；
所述电解铝含氟废渣为从电解槽中捞出的高分子比电解质时，采用的浸出剂配比为硫酸铝25％、硫酸钠5％，其余为水；
所述电解铝含氟废渣为从电解槽中捞出的碳渣时，采用的浸出剂配比为硝酸铝55％、氯化钠25％、氯化铝20％；
所述电解铝含氟废渣为碳渣浮选得到的再生冰晶石时，采用的浸出剂配比为氯化铝74％、硫酸铝26％；
所述电解铝含氟废渣为废阴极时，采用的浸出剂配比为硝酸铝78％、硝酸钠6％、氯化铝16％；
所述电解铝含氟废渣为生产铝钛硼合金产生的含钾冰晶石的废渣时，采用的浸出剂配比为硝酸铝40％、氯化铝38％、硝酸钠6％、硫酸铝16％；
所述电解铝含氟废渣为生产多晶硅产生的含单冰晶石的废渣时，采用的浸出剂配比为硝酸铝40％、硫酸铝34％、氯化钠8％、硝酸钠6％、硫酸钠12％。
2.根据权利要求1所述的回收利用电解铝含氟资源的方法，其特征在于，所述电解铝含氟废渣中氟化物的质量百分比含量为0.5％～100％。
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Applicant after: Hunan lvmai Environmental Protection Technology Co., Ltd

Address before: 410000 First Floor (Cluster Registration) of C1 Building, Jinke Yida Science and Technology City, 77 South Section of Dongliu Road, Changsha Economic and Technological Development Zone, Changsha City, Hunan Province

Applicant before: HUNAN LVMAI ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY CO.,LTD.

GR01 Patent grant
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