CN109406249A - 一种食品安全药物残留检测的前处理方法 - Google Patents

一种食品安全药物残留检测的前处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种食品安全药物残留检测的前处理方法，包括以下步骤：（1）将均质组织样本先后用前处理剂、萃取剂处理；离心后吸取上清液于旋转蒸发瓶中旋干、氮吹仪吹干、或者以空气为气源的便携式浓缩仪吹干；萃取剂包括乙酸乙酯和与其互溶的疏水性有机溶剂；（2）向步骤（1）旋干后的旋转蒸发瓶中加入正己烷，震荡混合后再加入pH8.0的Tris‑HCl缓冲液充分混合，室温下离心后去除上清液，收集下层的待测物。该方法通过在乙酸乙酯中加入与其互溶的疏水性有机溶剂，改善其疏水性，使得在样本前处理过程中，不影响残留物萃取效率的前提下，避免萃取过程产生乳化现象，进而便于对后续残留物的检测，提高快速检测试剂盒的前处理效率。

Description

一种食品安全药物残留检测的前处理方法
技术领域
本发明属于食品安全检测领域，具体涉及一种食品安全药物残留检测的前处理方法。
背景技术
由于人们生活水平日益提高，对食品的质量和安全要求也越来越高。但是随着药物残留在动物饲养过程中的普遍应用，不可避免地造成动物源性食品中抗生素残留，人们对长期低水平摄入药物残留所致的各种慢性、远期、蓄积性和诱导人类致病菌产生耐药性等问题急需解决。因此能够快速、简捷、低成本检测药物残留是当今至关重要的问题。
人体长期摄入含少量药物残留的动物源性食品后，可造成药物积累，当达到一定浓度后，就会产生毒副作用，发生过敏反应、致癌、致畸、致突变等作用，促使病原菌产生耐药性，抑制胃肠道菌群的产生，对环境的生态毒理性。因此，为了保障人体健康，动物源性食品中抗生素残留量要加以严格控制。食品中抗生素等残留兽药的分析是对复杂基质中的低浓度待测组分进行定性和定量分析，通常需经过样本制备、纯化富集、分离检测和综合分析等步骤。动物源性食品中兽药残留量测定的前处理主要包括萃取和净化等步骤。抗生素等残留兽药在动物源性食品中的残留量一般都在微克到纳克级水平，这就要求前处理方法更加准确、快速、高效。
液液萃取法是对药物残留进行前处理的一种常用的方法，然而对于含有较多脂肪、血清的样本，这种方法在萃取的过程中容易产生乳化现象，无法获取到上清。针对这种现象，大多商业试剂盒采用破乳方法，比如重新震荡离心、加入盐溶液、加热等方式，从而增加了前处理的操作程序，提高了提取操作的繁琐性。
发明内容
为了解决以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种食品安全药物残留检测的前处理方法，解决样本液液萃取法过程中产生的乳化现象，提高前处理效率。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种食品安全药物残留检测的前处理方法，包括以下步骤：
（1）将均质组织样本置于离心管中，加入前处理剂处理，然后加入萃取剂充分混合2-5min；于20-25℃的室温下以3000-5000r/min的转速离心5-15min，吸取离心后的上清液于旋转蒸发瓶中，将上清液用旋转蒸发仪旋干、氮吹仪吹干或者空气源的便携浓缩仪吹干；其中，所述萃取剂包括乙酸乙酯和与其互溶的疏水性有机溶剂，乙酸乙酯和与其互溶的疏水性有机溶剂的体积比为10:（1-50），与乙酸乙酯互溶的疏水性有机溶剂为一种溶剂或多种溶剂的混合物；
（2）向步骤（1）旋干后的旋转蒸发瓶中加入正己烷，震荡混合1-3min，然后再加入pH8.0的Tris-HCl缓冲液充分混合0.5-2min，室温下以3000-5000r/min的转速离心5-15min，去除上清液，收集下层的待测物。
优选的，与乙酸乙酯互溶的疏水性有机溶剂为环戊烷、环己烷、己烷、正戊烷、辛烷、庚烷、异丙醚、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或石油醚的一种或多种组合。
优选的，所述步骤（1）中均质组织样本与前处理剂的质量体积比g/mL为10:（1-20），所述前处理剂与萃取剂的体积比为1:（1-5）。
优选的，所述步骤（2）中正己烷和Tris-HCl缓冲液的体积比为（1-5）:2。
进一步的，所述食品安全药物残留为硝基呋喃代谢物、氯霉素、甲硝唑、磺胺类、地塞米松或喹乙醇代谢物MQCA。
进一步的，所述食品安全药物残留为硝基呋喃代谢物时，前处理剂为体积比为10:（1-5）:（0.1-0.4）去离子水、0.5M盐酸和10mM的邻硝基苯甲醛。
进一步的，所述食品安全药物残留为氯霉素、甲硝唑、磺胺类、地塞米松或喹乙醇代谢物MQCA时，所述前处理剂为重量体积分数为1~35%的氯化钠水溶液、0.1-2M的NaOH溶液或者0.2-2M的H2SO4溶液。
有益效果：本发明提供了一种食品安全药物残留检测的前处理方法，本发明所述的前处理方法通过在乙酸乙酯萃取溶液中加入疏水性有机溶剂，该有机溶剂能够与乙酸乙酯互溶，并且能够改善乙酸乙酯的疏水性，从而使得在对样本的前处理过程中，在不影响残留物萃取效率的前提下，避免了萃取过程产生乳化现象，从而更加便于对后续残留物的检测，提高快速检测试剂盒的前处理环节的效率，提高检测的准确率。通过实验结果得知，本发明所述的前处理方法对目标物的提取效率高，对目标物检测的干扰作用小，因此，本发明在食品安全药物残留检测的前处理操作中具有重要的应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1 硝基呋喃代谢物检测的前处理以及前处理效果验证
1、样本前处理
称取4g动物组织样本于均质机中进行均质，将均质组织样本置于离心管中；然后加入5mL去离子水、2mL 0.5M盐酸和0.2mL 10mM的邻硝基苯甲醛振荡混匀后，置于50℃水浴中处理40min；然后加入20mL萃取剂充分混合2-5min，所述萃取剂为5mL乙酸乙酯、10mL环己烷和5mL二氯甲烷，于20-25℃的室温下以4000r/min的转速离心10min，吸取离心后的上清液于旋转蒸发瓶中，将上清液用旋转蒸发仪旋干；向旋干后的旋转蒸发瓶中加入3mL正己烷，震荡混合1-3min，然后再加入1mL pH8.0的Tris-HCl缓冲液充分混合0.5-2min，室温下以3500r/min的转速离心10min，去除上清液，收集下层的待测物。
2、添加回收实验
向阴性样本中分别添加不同含量的呋喃四项代谢物，呋喃四项代谢物的添加含量分别为0、0.5、1、2、5μg/kg，其中0的添加为空白对照。将添加目标物后的阴性样本按照步骤1的前处理方法进行前处理，得到待测物。
将得到的待测物使用LC-MS进行检测分析，检测添加呋喃四项代谢物后组织样本中的添加物含量。添加物的检测结果如表1所示。从表1中得出，空白对照中未测出目标物的存在，含有目标物的样本检测后，回收率87~107%之间，符合回收率检测的正常范围，从而表明本发明所述的前处理方法对样本前处理达到了良好的效果，对目标物后续的检测操作没有产生干扰作用。
表1
实施例2 氯霉素检测的前处理以及前处理效果验证
1、样本前处理
称取5g动物组织样本于均质机中进行均质，将均质组织样本置于离心管中；然后加入10mL 20%的氯化钠水溶液振荡混匀后，置于40℃水浴中处理50min；然后加入30mL萃取剂充分混合2-5min，所述萃取剂为10mL乙酸乙酯、10mL异丙醚和10mL乙醚，于20-25℃的室温下以3500r/min的转速离心8min，吸取离心后的上清液于旋转蒸发瓶中，将上清液用旋转蒸发仪旋干；向旋干后的旋转蒸发瓶中加入2mL正己烷，震荡混合1-3min，然后再加入1mL pH8.0的Tris-HCl缓冲液充分混合0.5-2min，室温下以4000r/min的转速离心10min，去除上清液，收集下层的待测物。
2、添加回收实验
向阴性样本中分别添加不同含量的氯霉素，氯霉素的添加含量分别为0、0.05、0.1、0.2、0.5μg/kg，其中0的添加为空白对照。将添加目标物后的阴性样本按照步骤1的前处理方法进行前处理，得到待测物。
将得到的待测物使用LC-MS进行检测分析，检测添加氯霉素后组织样本中的添加物含量。添加物的检测结果如表2所示。从表2中得出，空白对照中未测出目标物的存在，含有目标物的样本检测后，回收率87~105%之间，符合回收率检测的正常范围，从而表明本发明所述的前处理方法对样本前处理达到了良好的效果，对目标物后续的检测操作没有产生干扰作用。
表2
实施例3 甲硝唑检测的前处理以及前处理效果验证
1、样本前处理
称取5g动物组织样本于均质机中进行均质，将均质组织样本置于离心管中；然后加入10mL 1M的NaOH溶液振荡混匀后，置于60℃水浴中处理30min；然后加入50mL萃取剂充分混合2-5min，所述萃取剂20mL乙酸乙酯、30mL环戊烷，于20-25℃的室温下以4500r/min的转速离心12min，吸取离心后的上清液于旋转蒸发瓶中，将上清液用旋转蒸发仪旋干；向旋干后的旋转蒸发瓶中加入3mL正己烷，震荡混合1-3min，然后再加入3mL pH8.0的Tris-HCl缓冲液充分混合0.5-2min，室温下以3000r/min的转速离心10min，去除上清液，收集下层的待测物。
2、添加回收实验
向阴性样本中分别添加不同含量的甲硝唑，甲硝唑的添加含量分别为0、0.2、0.5、1.0、2.0μg/kg，其中0的添加为空白对照。将添加目标物后的阴性样本按照步骤1的前处理方法进行前处理，得到待测物。
将得到的待测物使用LC-MS进行检测分析，检测添加甲硝唑后组织样本中的添加物含量。添加物的检测结果如表3所示。从表3中得出，空白对照中未测出目标物的存在，含有目标物的样本检测后，回收率89~106%之间，符合回收率检测的正常范围，从而表明本发明所述的前处理方法对样本前处理达到了良好的效果，对目标物后续的检测操作没有产生干扰作用。
表3
实施例4 喹乙醇代谢物MQCA检测的前处理以及前处理效果验证
1、样本前处理
称取5g动物组织样本于均质机中进行均质，将均质组织样本置于离心管中；然后加入10mL 0.2M的H2SO4溶液振荡混匀后，置于50℃水浴中处理40min；然后加入40mL萃取剂充分混合2-5min，所述萃取剂10mL乙酸乙酯、30mL石油醚，于20-25℃的室温下以5000r/min的转速离心15min，吸取离心后的上清液于旋转蒸发瓶中，将上清液用旋转蒸发仪旋干；向旋干后的旋转蒸发瓶中加入5mL正己烷，震荡混合1-3min，然后再加入2mL pH8.0的Tris-HCl缓冲液充分混合0.5-2min，室温下以5000r/min的转速离心10min，去除上清液，收集下层的待测物。
2、添加回收实验
向阴性样本中分别添加不同含量的喹乙醇代谢物MQCA，喹乙醇代谢物MQCA的添加含量分别为0、0.1、0.2、0.5、1.0μg/kg，其中0的添加为空白对照。将添加目标物后的阴性样本按照步骤1的前处理方法进行前处理，得到待测物。
将得到的待测物使用LC-MS进行检测分析，检测添加喹乙醇代谢物MQCA后组织样本中的添加物含量。添加物的检测结果如表4所示。从表4中得出，空白对照中未测出目标物的存在，含有目标物的样本检测后，回收率在90~104%之间，符合回收率检测的正常范围，从而表明本发明所述的前处理方法对样本前处理达到了良好的效果，对目标物后续的检测操作没有产生干扰作用。
表4

Claims (7)

1.一种食品安全药物残留检测的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将均质组织样本置于离心管中，加入前处理剂处理，然后加入萃取剂充分混合2-5min；于20-25℃的室温下以3000-5000r/min的转速离心5-15min，吸取离心后的上清液于旋转蒸发瓶中，将上清液用旋转蒸发仪旋干、氮吹仪吹干或者空气源的便携浓缩仪吹干；其中，所述萃取剂包括乙酸乙酯和与其互溶的疏水性有机溶剂，乙酸乙酯和与其互溶的疏水性有机溶剂的体积比为10:（1-50），与乙酸乙酯互溶的疏水性有机溶剂为一种溶剂或多种溶剂的混合物；
（2）向步骤（1）旋干后的旋转蒸发瓶中加入正己烷，震荡混合1-3min，然后再加入pH8.0的Tris-HCl缓冲液充分混合0.5-2min，室温下以3000-5000r/min的转速离心5-15min，去除上清液，收集下层的待测物。
2.根据权利要求1所述的一种食品安全药物残留检测的前处理方法，其特征在于，与乙酸乙酯互溶的疏水性有机溶剂为环戊烷、环己烷、己烷、正戊烷、辛烷、庚烷、异丙醚、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或石油醚的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的一种食品安全药物残留检测的前处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中均质组织样本与前处理剂的质量体积比g/mL为10:（1-20），所述前处理剂与萃取剂的体积比为1:（1-5）。
4.根据权利要求1所述的一种食品安全药物残留检测的前处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中正己烷和Tris-HCl缓冲液的体积比为（1-5）:2。
5.根据权利要求1所述的一种食品安全药物残留检测的前处理方法，其特征在于，所述食品安全药物残留为硝基呋喃代谢物、氯霉素、甲硝唑、磺胺类、地塞米松或喹乙醇代谢物MQCA。
6.根据权利要求5所述的一种食品安全药物残留检测的前处理方法，其特征在于，所述食品安全药物残留为硝基呋喃代谢物时，前处理剂为体积比为10:（1-5）:（0.1-0.4）去离子水、0.5M盐酸和10mM的邻硝基苯甲醛。
7.根据权利要求5所述的一种食品安全药物残留检测的前处理方法，其特征在于，所述食品安全药物残留为氯霉素、甲硝唑、磺胺类、地塞米松或喹乙醇代谢物MQCA时，所述前处理剂为重量体积分数为1-35%的氯化钠水溶液、0.1-2M的NaOH溶液或者0.2-2M的H2SO4溶液。
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