CN107957467A - 一种分离测定药物制剂中溶血磷脂酰胆碱的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种分离测定药物制剂中溶血磷脂酰胆碱的方法，所述方法通过高效液相色谱仪联用蒸发光检测器对待测药物制剂样品进行分离和检测，所述高效液相色谱仪对待测药物制剂样品进行分离测定时，采用的流动相为无水甲醇‑无水乙醇‑冰醋酸，三者的体积比为(300‑800):(300‑800):(15‑25)，并调节pH值至5.6‑6.4。本发明方法简单高效，能实现较好分离，分离度大于1.5，精密度高，重复性好，并且对于HPLC色谱柱的性能不会产生影响，不会明显缩短色谱柱的使用寿命。可以对待测药物制剂中溶血磷脂酰胆碱的含量进行有效地监测控制，从而可以有效地保障药品质量。

Description

一种分离测定药物制剂中溶血磷脂酰胆碱的方法
技术领域
本发明属于药物分析领域，涉及一种分离测定药物制剂中溶血磷脂酰胆碱的方法。
背景技术
前列地尔注射剂是由前列地尔与大豆油、卵磷脂、甘油等辅料经过特定的工艺过程生产而成。其中卵磷脂作为乳化剂，溶血磷脂酰胆碱(LPC)作为卵磷脂固有杂质，如果注射剂中含量过高会对人体健康造成不良的影响。根据药品QBD质量源于设计的理念，需要对其进行质量控制。然而现有的同类检测方法对于注射剂的样品还无法将其很好地分离并实现限度的控制。
CN107085061A公开了一种基于HPLC-MS/MS检测平台的溶血磷脂酰胆碱的绝对定量分析方法，该方法建立了HPLC-MS/MS检测平台，以利血平为内标绘制LPC14:0-LPC18:0系列物质检测的标准曲线，并检测血清的基质效应，该HPLC-MS/MS检测平台针对人血清中LPC物质的检测稳定性和准确性较高，满足临床需求，然而该方法无法实现将溶血磷脂酰胆碱在检测的同时与其他物质的分离。
刘文一等(HPLC-ELSD测定注射用羟喜树碱脂质体中溶血磷脂酰胆碱的含量，海峡药学，2009年第21卷第8期，37-40页)利用HPLC-ELSD测定法测定注射用羟喜树碱脂质体中溶血磷脂酰胆碱的含量，选择流动相A为甲醇：氯仿(97:3)，B为2％草酸-乙醇(16:84)，虽然能够实现溶血磷脂酰胆碱的含量测定，然而其使用这样的流动相会对HPLC色谱柱的性能产生影响，使得色谱柱的寿命显著缩短，成本高。
因而，在本领域中，开发一种更加有效地测定药物制剂中溶血磷脂酰胆碱的方法是非常有必要。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种分离测定药物制剂中溶血磷脂酰胆碱的方法，该方法简单，高效，能够实现较好分离，而且该方法避免了注射液中其他成分的干扰，具有精密度高，重复性好，并且对于HPLC色谱柱的性能不会产生影响，不会明显缩短色谱柱的使用寿命。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种分离测定药物制剂中溶血磷脂酰胆碱的方法，所述方法通过高效液相色谱仪联用蒸发光检测器(ELSD)对待测药物制剂样品进行分离和检测，所述高效液相色谱仪对待测药物制剂样品进行分离测定时，采用的流动相为无水甲醇-无水乙醇-冰醋酸，三者的体积比为(300-800):(300-800):(15-25)，并调节pH值至5.6-6.4。
在本发明中通过对于流动相的特定选择可以使得HPLC对于待测药物制剂样品中物质的分子更加充分，并且能够避免对HPLC色谱柱的性能的影响，不会明显缩短色谱柱的使用寿命。并且更加关键的是将所述的流动相调节pH值至5.6-6.4(例如5.6、5.7、5.8、5.9、6.0、6.1、6.2、6.3或6.4)，如果pH值偏酸，则出峰变快，分离效果变差，如果pH值偏碱，则出峰变慢，峰型变差。
在本发明中选用无水甲醇-无水乙醇-冰醋酸作为流动相，在实际研究实验中发现，如果流动相中水的存在过多，会影响到硅胶柱的使用寿命，需要尽量减少流动相中水的含量，所以需要级别较高的无水甲醇，无水乙醇来配置流动相。
在本发明中，所述流动相中无水甲醇、无水乙醇、冰醋酸三者的体积比为(300-800):(300-800):(15-25)，例如在该比例中，所述无水甲醇的比例份数可以为300、320、350、380、400、420、450、480、500、550、580、600、640、680、700、730、750、770或800等，无水乙醇的比例份数可以为300、320、350、380、400、420、450、480、500、550、580、600、640、680、700、730、750、770或800等，冰醋酸的比例份数可以为15、16、17、18、19、20、21、22、23、24或25等。
优选地，所述流动相中无水甲醇、无水乙醇、冰醋酸三者的体积比为500:500:20。
优选地，所述pH值调节至6.0。
优选地，所述pH值利用三乙胺或二乙胺进行调节。
优选地，所述高效液相色谱仪对待测药物制剂样品进行分离测定时，采用硅胶色谱柱，流速为0.9～1.2mL/分钟(例如0.9mL/分钟、0.95mL/分钟、0.98mL/分钟、1.0mL/分钟、1.05mL/分钟、1.1mL/分钟、1.15mL/分钟或1.2mL/分钟)，柱温为30～50℃(例如30℃、33℃、35℃、38℃、40℃、43℃、45℃、48℃或50℃)，进样体积为10～50μL(例如10μL、13μL、15μL、18μL、20μL、25μL、30μL、35μL、40μL、45μL或50μL)，运行时间为20～40分钟(例如20分钟、25分钟、28分钟、30分钟、33分钟、35分钟、38分钟或40分钟)。
优选地，所述高效液相色谱仪对待测药物制剂样品进行分离测定时，采用硅胶色谱柱，流速为1.0mL/分钟，柱温为40℃，进样体积为20μL，运行时间为30分钟。
优选地，所述硅胶色谱柱为安捷伦(Agilent)硅胶柱，规格为4.6×250mm。
优选地，所述待测药物制剂包括注射液、软膏剂、涂剂、乳剂或脂质体等。
在一个优选实施方案中，所述待测药物制剂选用注射液；在另一个优选实施方案中，所述待测药物制剂选用前列地尔注射液。
优选地，所述待测药物制剂利用稀释剂稀释或溶解，所述稀释剂为无水甲醇和无水乙醇体积比1:1的混合物。
优选地，当所述待测药物制剂为注射液时，待测药物制剂样品的配制包括以下步骤：精密量取注射液样品1mL，置10mL容量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为待测注射液样品溶液。
优选地，所述方法还包括配制含溶血磷脂酰胆碱的对照品溶液。
优选地，所述对照品溶液的配制包括以下步骤：精密称取溶血磷脂酰胆碱对照品适量，加稀释剂溶解制成每1mL中含0.9mg对照品的溶液，精密量取1mL，置于10mL容量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为溶血磷脂酰胆碱对照品溶液。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明所述方法简单，高效，能够实现较好分离，分离度大于1.5，而且该方法避免了注射液中其他成分的干扰，具有精密度高，重复性好，并且对于HPLC色谱柱的性能不会产生影响，不会明显缩短色谱柱的使用寿命。通过本发明的测定方法，可以对待测药物制剂中溶血磷脂酰胆碱的含量进行有效地监测控制，从而可以有效地保障药品质量。
附图说明
图1为本发明实施例1中将流动相调节至pH6.0时测定的HPLC谱图；
图2为将流动相调节至pH 4.0时测定的HPLC谱图；
图3为将流动相调节至pH 8.0时测定的HPLC谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
在以下实施例中，应用的溶血磷脂酰胆碱购自中国药品生物制品检定研究院，蛋黄卵磷脂购自中国药品生物制品检定研究院。
实施例1
用液相色谱法分离测定注射液中溶血磷脂酰胆碱，步骤如下：
1.空白溶液：稀释剂
2.空白辅料溶液的配制：
取空白注射液(不含蛋黄卵磷脂)1mL，置10mL量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为空白样品溶液。
3.系统适应性溶液的配制：
称取蛋黄卵磷脂及溶血磷脂酰胆碱标准品适量，加甲醇稀释成每1mL约含磷脂酰胆碱1.2mg及溶血磷脂酰胆碱0.09mg的混合溶液，作为溶血磷脂酰胆碱系统适应性溶液。
4.对照品溶液的配制：
精密称取溶血磷脂酰胆碱对照品适量，加稀释剂溶解制成每1mL中含0.9mg的溶液，精密量取1mL，置于10mL量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为溶血磷脂酰胆碱对照品溶液。
5.供试品溶液的配制：
取供试品前列地尔注射液1mL，置10mL量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
6.流动相
流动相：无水甲醇-无水乙醇-冰醋酸(500:500:20)，用三乙胺调pH值至6.0。
7.色谱条件：
硅胶色谱柱；流速：1.0mL/分钟；柱温：40℃；进样体积：20μL；运行时间：30分钟；检测器：蒸发光检测器。
8.分析与计算：
分别精密量取20μL上述配制的空白溶液、空白辅料溶液、系统适应性溶液、对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪(仪器型号：Agilent1260)，并记录色谱图。
系统适应性溶液的分离度为3.72，以外标法测定注射液中溶血磷脂酰胆碱的含量为0.22mg/mL。
结果分析：
根据实验结果可知，本发明提供的液相色谱方法可以有效地分离注射液中的溶血磷脂酰胆碱，并能有效测定这种成分的含量，具有精密度高，重复性好等优点。且该方法中，空白溶液、空白辅料溶液对目标成分不产生干扰。
实施例2回收率测试
回收率溶液的配制：
回收率溶液：精密量取前列地尔注射液样品1ml，置10ml量瓶中，加入溶血磷脂酰胆碱溶液相当于限度的80％、100％、120％，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为回收率溶液。每个浓度平行制备3份。
分别精密量取20μL上述配制的3个不同浓度的回收率溶液，注入液相色谱仪，并采用实施例1中的流动相和色谱条件，并记录色谱图。
根据测得的峰面积，计算溶血磷脂酰胆碱回收率，回收率数据分析结果如表1所示。
表1
结果分析：
根据实验结果(见表1)可知，本发明提供的液相色谱方法对注射液(前列地尔注射液)中的溶血磷脂酰胆碱回收率测定，3个不同浓度溶液的回收率良好，可以适用于测定药物制剂中的溶血磷脂酰胆碱的含量。
实施例3
与实施例1不同之处仅在于流动相为无水甲醇-无水乙醇-冰醋酸(500:300:25)，用三乙胺调pH值至6.4。
色谱条件为：流速：1.2mL/分钟；柱温：30℃；进样体积：10μL；运行时间：20分钟；检测器：蒸发光检测器。
表2溶血磷脂酰胆碱含量对比
实施例4
与实施例1不同之处仅在于流动相为无水甲醇-无水乙醇-冰醋酸(300:800:15)，用三乙胺调pH值至5.6。
色谱条件为：流速：0.9mL/分钟；柱温：50℃；进样体积：20μL；运行时间：20分钟；检测器：蒸发光检测器。
表3溶血磷脂酰胆碱含量对比
柱温变化 实施例1(正常条件) 实施例4 结果
LPC百分含量％ 103.61 99.74 一致
对比例1
本对比例与实施例1不同之处仅在于，流动相为甲醇-冰醋酸(500:10)，用三乙胺调pH值至6.0。
色谱条件为：流速：1.0mL/分钟；柱温：40℃；进样体积：20μL；运行时间：30分钟；检测器：蒸发光检测器。
表4溶血磷脂酰胆碱含量对比
由表4数据可以看出，本发明实施例1与对比例1相比，使用无水试剂可以提高色谱柱使用寿命。
对比例2-3
对比例2和3与实施例1不同之处在于流动相pH值调节为pH4.0和pH8.0，，进行测试，其测试得到的HPLC谱图如图2-3所示，测定结果总结于表5。
表5溶血磷脂酰胆碱含量对比
由表5的数据可以看出，在本发明pH值范围内，得到的HPLC谱图中峰型好，易于分离，而pH值偏酸，则出峰变快，分离效果变差，如果pH值偏碱，则出峰变慢，峰型变差。
本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种分离测定药物制剂中溶血磷脂酰胆碱的方法，其特征在于，所述方法通过高效液相色谱仪联用蒸发光检测器对待测药物制剂样品进行分离和检测，所述高效液相色谱仪对待测药物制剂样品进行分离测定时，采用的流动相为无水甲醇-无水乙醇-冰醋酸，三者的体积比为(300-800):(300-800):(15-25)，并调节pH值至5.6-6.4。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动相中无水甲醇、无水乙醇、冰醋酸三者的体积比为500:500:20。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述pH值调节至6.0；
优选地，所述pH值利用三乙胺或二乙胺进行调节。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱仪对待测药物制剂样品进行分离测定时，采用硅胶色谱柱，流速为0.9～1.2mL/分钟，柱温为30～50℃，进样体积为10～50μL，运行时间为20～40分钟；
优选地，所述高效液相色谱仪对待测药物制剂样品进行分离测定时，采用硅胶色谱柱，流速为1.0mL/分钟，柱温为40℃，进样体积为20μL，运行时间为30分钟。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述硅胶色谱柱为安捷伦硅胶柱，规格为4.6×250mm。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述待测药物制剂包括注射液、软膏剂、涂剂、乳剂或脂质体，优选注射液。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述待测药物制剂利用稀释剂稀释或溶解，所述稀释剂为无水甲醇和无水乙醇体积比1:1的混合物。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，当所述待测药物制剂为注射液时，待测药物制剂样品的配制包括以下步骤：精密量取注射液样品1mL，置10mL容量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为待测注射液样品溶液。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括配制含溶血磷脂酰胆碱的对照品溶液。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述对照品溶液的配制包括以下步骤：精密称取溶血磷脂酰胆碱对照品适量，加稀释剂溶解制成每1mL中含0.9mg对照品的溶液，精密量取1mL，置于10mL容量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为溶血磷脂酰胆碱对照品溶液。
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