CN109401505A - 一种反光膜用水溶性丙烯酸树脂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种反光膜用水溶性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下重量份原料制成：甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、1‑乙氧基‑2丙醇、二甲基乙醇胺、去离子水、过氧化苯甲酰，制备步骤如下：配制混合液A并投入反应容器中反应并搅拌并持续输入氮气；停止输入氮气，提高温度并保持；配制混合液B并滴加，滴加完毕后保持温度；配制混合液C并滴加，滴加完毕后保持温度；配置混合液D并进行高速搅拌分散，停机倒出，即得到透明的反光膜用水溶性丙烯酸树脂。本发明得到的水溶性丙烯酸树脂具有很好的耐水性、强度跟伸度的平衡性，在应用于反光膜生产时涂层不易出现反粘现象、不容易暴泡，表观更加丰满平整。

Description

一种反光膜用水溶性丙烯酸树脂的制备方法

技术领域

本发明涉及丙烯酸树脂，尤其涉及一种反光膜用水溶性丙烯酸树脂的制备方法。

背景技术

反光膜是一种已制成薄膜且可直接应用的逆反射材料。从发展历程上反光膜主要分为四大类，由最早期的玻璃微珠暴露型反光膜到玻璃微珠埋入型反光膜，再到后来的胶囊型反光膜和微棱镜型反光膜。目前，车辆牌照用反光膜和一些工程、广告使用的反光膜主要是玻璃微珠埋入型反光膜。

玻璃微珠埋入型反光膜主要由面层、玻璃微珠层、聚焦层、金属电镀层、压敏胶层这五层组成，因为反光膜特殊的耐候性和耐化学需要，其中每层所使用的树脂大多是油性的，这就会造成在生产该类型反光膜时会排放大量的VOC（苯类、酯类、醛类等有机气体），这不符和日趋严格的环保形势。

虽然有些企业在生产反光膜的时候也尝试过使用水性丙烯酸树脂，但由于水溶性丙烯酸树脂大多是在合成过程中添加了含有亲水性的乳化剂等物质，这导致水性丙烯酸树脂在耐水性方面还存在一定的缺陷，由于水性树脂的溶剂大部分是水，这也导致反光膜生产中使用该种树脂涂布较厚的涂层时容易爆泡，这对反光膜的外观及品质存在较大的影响，基于这些原因，极大地限制了水性丙烯酸树脂在反光膜领域的应用，需要对此作出改进。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的水溶性丙烯酸树脂在制造过程中需添加含有亲水性的乳化剂等物质，导致水性丙烯酸树脂在耐水性方面存在一定的缺陷，且在反光膜生产中涂布较厚的水性丙烯酸树脂时容易爆泡等缺陷，提供了一种新的反光膜用水溶性丙烯酸树脂的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案实现：

一种反光膜用水溶性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下重量份的原料制成：

甲基丙烯酸甲酯 4～10份，

丙烯酸乙酯 10～17份，

甲基丙烯酸月桂酯 3～7份，

甲基丙烯酸羟乙酯 1～4份，

丙烯酸 3～5份，

1-乙氧基-2丙醇 15～22份，

二甲基乙醇胺 3～5份，

去离子水 40～50份，

过氧化苯甲酰 0.2～0.4份，

制备步骤如下：

（1）在室温下，称取甲基丙烯酸甲酯总重量的15～30%、丙烯酸乙酯总重量的20～30%、甲基丙烯酸月桂酯总重量的20～30%、甲基丙烯酸羟乙酯总重量的25～30%、丙烯酸总重量的25～30%、1-乙氧基-2丙醇总重量的45～50%、过氧化苯甲酰总重量的15～25%，并将其混合配制形成混合液A；

（2）将步骤（1）中已混合均匀的混合液A投入反应容器中进行反应并搅拌，搅拌转速为100～200转/分钟，搅拌时间为15～30分钟，在搅拌的同时往反应容器中持续输入氮气；

（3）停止氮气的输入，提高反应容器内温度，当反应容器内温度升至95℃～100℃时，保持反应容器内反应温度并持续反应10分钟～40分钟；

（4）称取甲基丙烯酸甲酯总重量的70～85%、丙烯酸乙酯总重量的70～80%、甲基丙烯酸月桂酯总重量的70～80%、甲基丙烯酸羟乙酯总重量的70～75%、丙烯酸总重量的70～75%、1-乙氧基-2丙醇总重量的30～40%、过氧化苯甲酰总重量的30～50%并将其混合配制形成混合液B；

（5）将步骤（4）中混合均匀的混合液B在80分钟～120分钟内将混合液B均一稳定的全部滴加到反应容器内，滴加完毕后保持反应容器内温度60分钟～120分钟；

（6）称取1-乙氧基-2丙醇总重量的10～25%、过氧化苯甲酰总重量的25～55%，将其混合配制形成混合液C，将混合液C在60分钟～90分钟内均一稳定的全部滴加到反应容器内，滴加完毕后保持反应容器内温度保温90分钟～180分钟；

（7）称取所有二甲基乙醇胺、去离子水并混合后得到混合液D，将混合液D投入反应容器内，对反应容器内的反应液进行高速搅拌分散，所述搅拌器的转速为500～2000转/分钟，分散60分钟后将反应容器内温度降至45℃时，停机倒出，即得到透明的反光膜用水溶性丙烯酸树脂。

选择甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯是因为该两种单体易于获取、成本较低，更具经济性，其中甲基丙烯酸甲酯属于硬单体，丙烯酸乙酯属于软单体，软硬单体的结合可以很好的调节得到的水溶性丙烯酸树脂的玻璃化温度，使制得的水溶性丙烯酸树脂具有强度跟伸度的平衡性，应用于反光膜的制造时涂层不易出现反粘现象，而且这两种单体具有很好的保光保色性能，使制得的水溶性丙烯酸树脂非常符合反光膜这一对耐候性要求较高的产品中。

选择甲基丙烯酸月桂酯是因为其属于丙烯酸高级烷基酯类，其相对于其他低级烷基酯类单体具有更少的酯基含量，其对耐水性和耐极性溶剂性特别是耐乙醇的性能有极大地提高，且由于其玻璃化温度较低，对制品的柔韧性也有一定的帮助。

选择甲基丙烯酸羟乙酯和丙烯酸是因为这两类单体属于官能单体，甲基丙烯酸羟乙酯拥有羟基，丙烯酸拥有羧基，官能基的加入使制得的水溶性丙烯酸树脂具有更强的极性和亲水性，从而使制得的水溶性丙烯酸树脂可以实现水溶性，由于引入了官能基团后期可以添加一定比例的交联剂使其交联成网状结构从而具有更好的耐化学性和耐候性，有利于将本发明制得的水溶性丙烯酸树脂应用于反光膜制造时对反光膜各项物性的提高。

选择1-乙氧基-2丙醇是因为其属于丙二醇醚类，是很好的助溶剂，且其不存在毒性，更加符合环保要求，相对于乙醇、异丙醇等醇类其具有相对较高的沸点，使用该种助溶剂而最终得到的水溶性丙烯酸树脂在实际生产使用时不容易暴泡，使形成的涂层表观更加丰满平整，更有利于使用。

二甲基乙醇胺能够作为中和剂，因其在本发明中具有更好的增溶性，中和后得到的水溶性丙烯酸树脂具有合适的粘度，由于其属于高挥发性氨，有利于后期应用于反光膜生产制造时形成的涂层的干燥性。

水是当做溶剂使用，能够调整得到的水溶性丙烯酸树脂的粘度使其达到合适的施工粘度。

其中，步骤（1）根据各单体的竞聚速率和申请人实验室实际验证，选定步骤（1）中的该种配比可以使各单体更好的进行共聚。

步骤（2）用100~200转/分钟的转速可以使各物料搅拌的更均匀，且不至于因搅拌过快而导致反应时溶剂回流太快而导致溶剂从反应容器喷出的危险。在搅拌的同时通入氮气是为了排除反应容器内的氧气，氧气对合成反应具有阻聚作用，会影响反应进行和最终的转化率。

步骤（3）将温度升至95℃～100℃可以使过氧化苯甲酰以合适的速率分解，不至于分解过快而导致暴聚现象，反应10分钟～40分钟是为了让反应容器内的物料进行初步的预反应，使后期滴加时新单体的加入更容易进入反应，也使整个反应过程可以比较平稳的进行。

步骤（4）和步骤（5）中，选用该种比例和反应时间是采用的饥饿滴加法，让反应可以更平稳的进行，也有利于分子量分布更加窄，使最终合成的水溶性丙烯酸树脂拥有更好的物性。

步骤（6）、步骤（7）中进一步的添加提及的物料，使反应更充分的进行，转化率得以提高，且溶剂的增溶性也有利于得到合适的树脂分子量。

通过以上物质的选择和制备步骤的制备，使得到的水溶性丙烯酸树脂具有很好的耐水性、强度跟伸度的平衡性，将本发明得到的水溶性丙烯酸树脂应用于反光膜的生产时涂层不易出现反粘现象、不容易暴泡，使形成的涂层表观更加丰满平整。

作为优选，上述所述的一种反光膜用水溶性丙烯酸树脂的制备方法，所述步骤（6）的混合液C中还包括醋酸乙酯，所述醋酸乙酯的重量份为1～5份。

在反应中后期由于其树脂分子量增大后一般单纯的一种醇类溶剂很难很好的溶解树脂，容易导致树脂与溶剂出现局部相分离的现象，从而导致搅拌不均匀，过氧化苯甲酰不能很好的分散在反应物料中，造成树脂分子量及分子量宽度变化，也会影响树脂最终的转化率，而在混合液C中混入适当的醋酸乙酯可以增强溶解性，从而更好的使反应物分散在溶剂中。

作为优选，上述所述的一种反光膜用水溶性丙烯酸树脂的制备方法，所述反应容器为装有搅拌器、加热器、冷凝器、滴液漏斗和氮气通入管的反应容器，所述步骤（2）中，混合液A通过所述搅拌器进行搅拌，所述氮气通过所述氮气通入管输入到反应容器中，所述步骤（3）中，通过所述加热器提高反应容器内温度，所述步骤（5）中，通过所述滴液漏斗滴加所述混合液B，所述步骤（6）中，通过所述滴液漏斗滴加所述混合液C，所述步骤（7）中，通过所述搅拌器对反应容器内的反应液进行高速搅拌分散。

选用带有以上器具的反应容器能够保证制备水溶性丙烯酸树脂过程中各个步骤更加顺畅的进行。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述，但它们不是对本发明的限制：

实施例1

一种反光膜用水溶性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下重量份的原料制成：

甲基丙烯酸甲酯 4份，

丙烯酸乙酯 10份，

甲基丙烯酸月桂酯 3份，

甲基丙烯酸羟乙酯 1份，

丙烯酸 3份，

1-乙氧基-2丙醇 15份，

二甲基乙醇胺 3份，

去离子水 40份，

过氧化苯甲酰 0.2份，

制备步骤如下：

（1）在室温下，称取甲基丙烯酸甲酯总重量的30%、丙烯酸乙酯总重量的30%、甲基丙烯酸月桂酯总重量的30%、甲基丙烯酸羟乙酯总重量的30%、丙烯酸总重量的30%、1-乙氧基-2丙醇总重量的45%、过氧化苯甲酰总重量的15%，并将其混合配制形成混合液A；

（2）将步骤（1）中已混合均匀的混合液A投入反应容器中进行反应并搅拌，搅拌转速为200转/分钟，搅拌时间为30分钟，在搅拌的同时往反应容器中持续输入氮气；

（3）停止氮气的输入，提高反应容器内温度，当反应容器内温度升至95℃时，保持反应容器内反应温度并持续反应10分钟；

（4）称取甲基丙烯酸甲酯总重量的70%、丙烯酸乙酯总重量的70%、甲基丙烯酸月桂酯总重量的70%、甲基丙烯酸羟乙酯总重量的70%、丙烯酸总重量的70%、1-乙氧基-2丙醇总重量的30%、过氧化苯甲酰总重量的30%并将其混合配制形成混合液B；

（5）将步骤（4）中混合均匀的混合液B在80分钟内将混合液B均一稳定的全部滴加到反应容器内，滴加完毕后保持反应容器内温度60分钟；

（6）称取1-乙氧基-2丙醇总重量的25%、过氧化苯甲酰总重量的55%，将其混合配制形成混合液C，将混合液C在90分钟内均一稳定的全部滴加到反应容器内，滴加完毕后保持反应容器内温度保温180分钟；

（7）称取所有二甲基乙醇胺、去离子水并混合后得到混合液D，将混合液D投入反应容器内，对反应容器内的反应液进行高速搅拌分散，所述搅拌器的转速为500转/分钟，分散60分钟后将反应容器内温度降至45℃时，停机倒出，即得到透明的反光膜用水溶性丙烯酸树脂。

作为优选，所述步骤（6）的混合液C中还包括醋酸乙酯，所述醋酸乙酯的重量份为1份。

实施例2

一种反光膜用水溶性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下重量份的原料制成：

甲基丙烯酸甲酯 10份，

丙烯酸乙酯 17份，

甲基丙烯酸月桂酯 7份，

甲基丙烯酸羟乙酯 4份，

丙烯酸 5份，

1-乙氧基-2丙醇 22份，

二甲基乙醇胺 5份，

去离子水 50份，

过氧化苯甲酰 0.4份，

制备步骤如下：

（1）在室温下，称取甲基丙烯酸甲酯总重量的15%、丙烯酸乙酯总重量的20%、甲基丙烯酸月桂酯总重量的20%、甲基丙烯酸羟乙酯总重量的25%、丙烯酸总重量的25%、1-乙氧基-2丙醇总重量的45%、过氧化苯甲酰总重量的15%，并将其混合配制形成混合液A；

（2）将步骤（1）中已混合均匀的混合液A投入反应容器中进行反应并搅拌，搅拌转速为100转/分钟，搅拌时间为15分钟，在搅拌的同时往反应容器中持续输入氮气；

（3）停止氮气的输入，提高反应容器内温度，当反应容器内温度升至100℃时，保持反应容器内反应温度并持续反应40分钟；

（4）称取甲基丙烯酸甲酯总重量的85%、丙烯酸乙酯总重量的80%、甲基丙烯酸月桂酯总重量的80%、甲基丙烯酸羟乙酯总重量的75%、丙烯酸总重量的75%、1-乙氧基-2丙醇总重量的40%、过氧化苯甲酰总重量的50%并将其混合配制形成混合液B；

（5）将步骤（4）中混合均匀的混合液B在120分钟内将混合液B均一稳定的全部滴加到反应容器内，滴加完毕后保持反应容器内温度120分钟；

（6）称取1-乙氧基-2丙醇总重量的15%、过氧化苯甲酰总重量的35%，将其混合配制形成混合液C，将混合液C在60分钟内均一稳定的全部滴加到反应容器内，滴加完毕后保持反应容器内温度保温90分钟；

（7）称取所有二甲基乙醇胺、去离子水并混合后得到混合液D，将混合液D投入反应容器内，对反应容器内的反应液进行高速搅拌分散，所述搅拌器的转速为2000转/分钟，分散60分钟后将反应容器内温度降至45℃时，停机倒出，即得到透明的反光膜用水溶性丙烯酸树脂。

作为优选，所述步骤（6）的混合液C中还包括醋酸乙酯，所述醋酸乙酯的重量份为5份。

实施例3

一种反光膜用水溶性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下重量份的原料制成：

甲基丙烯酸甲酯 7份，

丙烯酸乙酯 13.5份，

甲基丙烯酸月桂酯 5份，

甲基丙烯酸羟乙酯 2.5份，

丙烯酸 4份，

1-乙氧基-2丙醇 18.5份，

二甲基乙醇胺 4份，

去离子水 45份，

过氧化苯甲酰 0.3份，

制备步骤如下：

（1）在室温下，称取甲基丙烯酸甲酯总重量的22.5%、丙烯酸乙酯总重量的25%、甲基丙烯酸月桂酯总重量的25%、甲基丙烯酸羟乙酯总重量的27.5%、丙烯酸总重量的27.5%、1-乙氧基-2丙醇总重量的50%、过氧化苯甲酰总重量的25%，并将其混合配制形成混合液A；

（2）将步骤（1）中已混合均匀的混合液A投入反应容器中进行反应并搅拌，搅拌转速为150转/分钟，搅拌时间为22.5分钟，在搅拌的同时往反应容器中持续输入氮气；

（3）停止氮气的输入，提高反应容器内温度，当反应容器内温度升至97℃时，保持反应容器内反应温度并持续反应25分钟；

（4）称取甲基丙烯酸甲酯总重量的77.5%、丙烯酸乙酯总重量的75%、甲基丙烯酸月桂酯总重量的75%、甲基丙烯酸羟乙酯总重量的72.5%、丙烯酸总重量的72.5%、1-乙氧基-2丙醇总重量的40%、过氧化苯甲酰总重量的50%并将其混合配制形成混合液B；

（5）将步骤（4）中混合均匀的混合液B在100分钟内将混合液B均一稳定的全部滴加到反应容器内，滴加完毕后保持反应容器内温度90分钟；

（6）称取1-乙氧基-2丙醇总重量的10%、过氧化苯甲酰总重量的25%，将其混合配制形成混合液C，将混合液C在75分钟内均一稳定的全部滴加到反应容器内，滴加完毕后保持反应容器内温度保温130分钟；

（7）称取所有二甲基乙醇胺、去离子水并混合后得到混合液D，将混合液D投入反应容器内，对反应容器内的反应液进行高速搅拌分散，所述搅拌器的转速为1000转/分钟，分散60分钟后将反应容器内温度降至45℃时，停机倒出，即得到透明的反光膜用水溶性丙烯酸树脂。

作为优选，所述步骤（6）的混合液C中还包括醋酸乙酯，所述醋酸乙酯的重量份为3份。

实施例4

一种反光膜用水溶性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下重量份的原料制成：

甲基丙烯酸甲酯 6份，

丙烯酸乙酯 15份，

甲基丙烯酸月桂酯 4份，

甲基丙烯酸羟乙酯 3份，

丙烯酸 3.5份，

1-乙氧基-2丙醇 20份，

二甲基乙醇胺 3.5份，

去离子水 43份，

过氧化苯甲酰 0.35份，

制备步骤如下：

（1）在室温下，称取甲基丙烯酸甲酯总重量的20%、丙烯酸乙酯总重量的23%、甲基丙烯酸月桂酯总重量的27%、甲基丙烯酸羟乙酯总重量的26%、丙烯酸总重量的27%、1-乙氧基-2丙醇总重量的48%、过氧化苯甲酰总重量的20%，并将其混合配制形成混合液A；

（2）将步骤（1）中已混合均匀的混合液A投入反应容器中进行反应并搅拌，搅拌转速为175转/分钟，搅拌时间为25分钟，在搅拌的同时往反应容器中持续输入氮气；

（3）停止氮气的输入，提高反应容器内温度，当反应容器内温度升至99℃时，保持反应容器内反应温度并持续反应15分钟；

（4）称取甲基丙烯酸甲酯总重量的80%、丙烯酸乙酯总重量的77%、甲基丙烯酸月桂酯总重量的73%、甲基丙烯酸羟乙酯总重量的74%、丙烯酸总重量的73%、1-乙氧基-2丙醇总重量的35%、过氧化苯甲酰总重量的40%并将其混合配制形成混合液B；

（5）将步骤（4）中混合均匀的混合液B在110分钟内将混合液B均一稳定的全部滴加到反应容器内，滴加完毕后保持反应容器内温度70分钟；

（6）称取1-乙氧基-2丙醇总重量的17%、过氧化苯甲酰总重量的40%，将其混合配制形成混合液C，将混合液C在80分钟内均一稳定的全部滴加到反应容器内，滴加完毕后保持反应容器内温度保温150分钟；

（7）称取所有二甲基乙醇胺、去离子水并混合后得到混合液D，将混合液D投入反应容器内，对反应容器内的反应液进行高速搅拌分散，所述搅拌器的转速为1500转/分钟，分散60分钟后将反应容器内温度降至45℃时，停机倒出，即得到透明的反光膜用水溶性丙烯酸树脂。

作为优选，所述步骤（6）的混合液C中还包括醋酸乙酯，所述醋酸乙酯的重量份为4份。

实施例5

一种反光膜用水溶性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下重量份的原料制成：

甲基丙烯酸甲酯 4份，

丙烯酸乙酯 10份，

甲基丙烯酸月桂酯 3份，

甲基丙烯酸羟乙酯 1份，

丙烯酸 3份，

1-乙氧基-2丙醇 15份，

二甲基乙醇胺 3份，

去离子水 40份，

过氧化苯甲酰 0.2份，

制备步骤如下：

（1）在室温下，称取甲基丙烯酸甲酯总重量的15%、丙烯酸乙酯总重量的20%、甲基丙烯酸月桂酯总重量的20%、甲基丙烯酸羟乙酯总重量的25%、丙烯酸总重量的25%、1-乙氧基-2丙醇总重量的45%、过氧化苯甲酰总重量的15%，并将其混合配制形成混合液A；

（2）将步骤（1）中已混合均匀的混合液A投入反应容器中进行反应并搅拌，搅拌转速为125转/分钟，搅拌时间为12分钟，在搅拌的同时往反应容器中持续输入氮气；

（3）停止氮气的输入，提高反应容器内温度，当反应容器内温度升至96℃时，保持反应容器内反应温度并持续反应30分钟；

（4）称取甲基丙烯酸甲酯总重量的85%、丙烯酸乙酯总重量的80%、甲基丙烯酸月桂酯总重量的80%、甲基丙烯酸羟乙酯总重量的75%、丙烯酸总重量的75%、1-乙氧基-2丙醇总重量的40%、过氧化苯甲酰总重量的50%并将其混合配制形成混合液B；

（5）将步骤（4）中混合均匀的混合液B在90分钟内将混合液B均一稳定的全部滴加到反应容器内，滴加完毕后保持反应容器内温度80分钟；

（6）称取1-乙氧基-2丙醇总重量的15%、过氧化苯甲酰总重量的35%，将其混合配制形成混合液C，将混合液C在60分钟内均一稳定的全部滴加到反应容器内，滴加完毕后保持反应容器内温度保温90分钟；

（7）称取所有二甲基乙醇胺、去离子水并混合后得到混合液D，将混合液D投入反应容器内，对反应容器内的反应液进行高速搅拌分散，所述搅拌器的转速为700转/分钟，分散60分钟后将反应容器内温度降至45℃时，停机倒出，即得到透明的反光膜用水溶性丙烯酸树脂。

作为优选，所述步骤（6）的混合液C中还包括醋酸乙酯，所述醋酸乙酯的重量份为2份。

实施例6

一种反光膜用水溶性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下重量份的原料制成：

甲基丙烯酸甲酯 10份，

丙烯酸乙酯 17份，

甲基丙烯酸月桂酯 7份，

甲基丙烯酸羟乙酯 4份，

丙烯酸 5份，

1-乙氧基-2丙醇 22份，

二甲基乙醇胺 5份，

去离子水 50份，

过氧化苯甲酰 0.4份，

制备步骤如下：

（1）在室温下，称取甲基丙烯酸甲酯总重量的30%、丙烯酸乙酯总重量的30%、甲基丙烯酸月桂酯总重量的30%、甲基丙烯酸羟乙酯总重量的30%、丙烯酸总重量的30%、1-乙氧基-2丙醇总重量的45%、过氧化苯甲酰总重量的15%，并将其混合配制形成混合液A；

（2）将步骤（1）中已混合均匀的混合液A投入反应容器中进行反应并搅拌，搅拌转速为130转/分钟，搅拌时间为27分钟，在搅拌的同时往反应容器中持续输入氮气；

（3）停止氮气的输入，提高反应容器内温度，当反应容器内温度升至98℃时，保持反应容器内反应温度并持续反应35分钟；

（4）称取甲基丙烯酸甲酯总重量的70%、丙烯酸乙酯总重量的70%、甲基丙烯酸月桂酯总重量的70%、甲基丙烯酸羟乙酯总重量的70%、丙烯酸总重量的70%、1-乙氧基-2丙醇总重量的30%、过氧化苯甲酰总重量的30%并将其混合配制形成混合液B；

（5）将步骤（4）中混合均匀的混合液B在115分钟内将混合液B均一稳定的全部滴加到反应容器内，滴加完毕后保持反应容器内温度100分钟；

（6）称取1-乙氧基-2丙醇总重量的25%、过氧化苯甲酰总重量的55%，将其混合配制形成混合液C，将混合液C在90分钟内均一稳定的全部滴加到反应容器内，滴加完毕后保持反应容器内温度保温180分钟；

（7）称取所有二甲基乙醇胺、去离子水并混合后得到混合液D，将混合液D投入反应容器内，对反应容器内的反应液进行高速搅拌分散，所述搅拌器的转速为1700转/分钟，分散60分钟后将反应容器内温度降至45℃时，停机倒出，即得到透明的反光膜用水溶性丙烯酸树脂。

作为优选，所述步骤（6）的混合液C中还包括醋酸乙酯，所述醋酸乙酯的重量份为4份。

实施例7

作为优选，所述反应容器为装有搅拌器、加热器、冷凝器、滴液漏斗和氮气通入管的反应容器，所述步骤（2）中，混合液A通过所述搅拌器进行搅拌，所述氮气通过所述氮气通入管输入到反应容器中，所述步骤（3）中，通过所述加热器提高反应容器内温度，所述步骤（5）中，通过所述滴液漏斗滴加所述混合液B，所述步骤（6）中，通过所述滴液漏斗滴加所述混合液C，所述步骤（7）中，通过所述搅拌器对反应容器内的反应液进行高速搅拌分散。

其它实施步骤同实施例1至6。

实施例8

取100份实施例1得到的反光膜用水溶性丙烯酸树脂、5份氨基树脂、0.3份消泡剂、0.5份酸催化剂、3份去离子水并放入烧瓶中，用高速搅拌机分散搅拌均匀后得到混合液，将混合液用RDS线棒涂布在已经过打磨清洗预处理的马口铁板上，然后等混合液自然晾干5分钟后放入150℃的烘箱烘烤15分钟~20分钟后取出，得到干厚为30微米的涂层，该涂层可以用做反光膜的聚焦层。对该涂层的性能进行检测，得到性能检测表如下。

实施例9

取100份实施例3得到的反光膜用水溶性丙烯酸树脂、3.5份氨基树脂、0.3份消泡剂、0.5份酸催化剂、5份去离子水并放入烧瓶中，用高速搅拌机分散搅拌均匀后得到混合液，将混合液用RDS线棒涂布在已经过打磨清洗预处理的马口铁板上，然后等混合液自然晾干5分钟后放入150℃的烘箱烘烤15分钟~20分钟后取出，得到干厚为25微米的涂层，该涂层可以用做反光膜的聚焦层。对该涂层的性能进行检测，得到性能检测表如下。

实施例10

取100份实施例6得到的反光膜用水溶性丙烯酸树脂、6份氨基树脂、0.3份消泡剂、0.3份酸催化剂、5.5份去离子水并放入烧瓶中，用高速搅拌机分散搅拌均匀后得到混合液，将混合液用RDS线棒涂布在已经过打磨清洗预处理的马口铁板上，然后等混合液自然晾干5分钟后放入150℃的烘箱烘烤15分钟~20分钟后取出，得到干厚为28微米的涂层，该涂层可以用做反光膜的聚焦层。对该涂层的性能进行检测，得到性能检测表如下。

总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利的范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (3)

1.一种反光膜用水溶性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：包括以下重量份的原料制成：

甲基丙烯酸甲酯 4～10份，

丙烯酸乙酯 10～17份，

甲基丙烯酸月桂酯 3～7份，

甲基丙烯酸羟乙酯 1～4份，

丙烯酸 3～5份，

1-乙氧基-2丙醇 15～22份，

二甲基乙醇胺 3～5份，

去离子水 40～50份，

过氧化苯甲酰 0.2～0.4份，

制备步骤如下：

（1）在室温下，称取甲基丙烯酸甲酯总重量的15～30%、丙烯酸乙酯总重量的20～30%、甲基丙烯酸月桂酯总重量的20～30%、甲基丙烯酸羟乙酯总重量的25～30%、丙烯酸总重量的25～30%、1-乙氧基-2丙醇总重量的45～50%、过氧化苯甲酰总重量的15～25%，并将其混合配制形成混合液A；

（2）将步骤（1）中已混合均匀的混合液A投入反应容器中进行反应并搅拌，搅拌转速为100～200转/分钟，搅拌时间为15～30分钟，在搅拌的同时往反应容器中持续输入氮气；

（3）停止氮气的输入，提高反应容器内温度，当反应容器内温度升至95℃～100℃时，保持反应容器内反应温度并持续反应10分钟～40分钟；

（4）称取甲基丙烯酸甲酯总重量的70～85%、丙烯酸乙酯总重量的70～80%、甲基丙烯酸月桂酯总重量的70～80%、甲基丙烯酸羟乙酯总重量的70～75%、丙烯酸总重量的70～75%、1-乙氧基-2丙醇总重量的30～40%、过氧化苯甲酰总重量的30～50%并将其混合配制形成混合液B；

（5）将步骤（4）中混合均匀的混合液B在80分钟～120分钟内将混合液B均一稳定的全部滴加到反应容器内，滴加完毕后保持反应容器内温度60分钟～120分钟；

（6）称取1-乙氧基-2丙醇总重量的10～25%、过氧化苯甲酰总重量的25～55%，将其混合配制形成混合液C，将混合液C在60分钟～90分钟内均一稳定的全部滴加到反应容器内，滴加完毕后保持反应容器内温度保温90分钟～180分钟；

（7）称取所有二甲基乙醇胺、去离子水并混合后得到混合液D，将混合液D投入反应容器内，对反应容器内的反应液进行高速搅拌分散，所述搅拌器的转速为500～2000转/分钟，分散60分钟后将反应容器内温度降至45℃时，停机倒出，即得到透明的反光膜用水溶性丙烯酸树脂。

2.根据权利要求1所述的一种反光膜用水溶性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）的混合液C中还包括醋酸乙酯，所述醋酸乙酯的重量份为1～5份。

3.根据权利要求1所述的一种反光膜用水溶性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述反应容器为装有搅拌器、加热器、冷凝器、滴液漏斗和氮气通入管的反应容器，所述步骤（2）中，混合液A通过所述搅拌器进行搅拌，所述氮气通过所述氮气通入管输入到反应容器中，所述步骤（3）中，通过所述加热器提高反应容器内温度，所述步骤（5）中，通过所述滴液漏斗滴加所述混合液B，所述步骤（6）中，通过所述滴液漏斗滴加所述混合液C，所述步骤（7）中，通过所述搅拌器对反应容器内的反应液进行高速搅拌分散。