CN110655839B - 一种扩散膜树脂溶液的制备方法及由其制得的扩散膜树脂溶液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种扩散膜树脂溶液的制备方法及由其制得的扩散膜树脂溶液，所述制备方法包括以下步骤：1)将丙烯酸单体、部分引发剂和第一非苯类有机溶剂混合，得到第一滴加液；2)在惰性气体保护下，将第二非苯类有机溶剂升温，滴加步骤1)得到的第一滴加液，滴加完成后保温，得到反应液；3)将剩余部分的引发剂和第三非苯类有机溶剂混合，得到第二滴加液；4)向步骤2)得到的反应液中滴加步骤3)得到的第二滴加液，滴加完成后保温，得到所述扩散膜树脂溶液。本发明通过上述两步滴加过程得到了一种通用型扩散树脂溶液。另外，本发明所述制备方法均采用的是非苯类有机溶剂，整个反应过程更加绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及光学膜用涂料技术领域，具体涉及一种扩散膜树脂溶液的制备方法及由其制得的扩散膜树脂溶液。
背景技术
扩散膜是一种用于薄膜晶体管液晶显示屏(TFT-LCD)背光模组中的光学膜，其主要作用是通过具有光扩散作用的涂层把点状或线状光源发出的光线均匀扩散，形成面光源。扩散膜最终应用时要裁切成片材使用，裁切时边缘会产生掉粉，在静电的作用下会吸附到扩散膜片材上，影响外观质量；此外，由于静电的原因，片材之间会产生吸附作用，不易分开，片材产品在拿取使用时容易因摩擦造成背面划伤。而通常解决上述问题的方法是在扩散膜背面涂布一层具有抗静电、耐磨等特殊功能的保护涂层。
通常在应用时，会将扩散膜面涂及扩散膜背涂分两类树脂涂膜液制作，这样会使产品线复杂，下游厂家使用时更加繁琐。
CN106990457A公开了一种扩散膜背涂液及其制备方法和使用方法。所述扩散膜背涂液的组分按质量份数计包括8-10份主剂、1-2份多异氰酸酯固化剂和5-10份第一有机溶剂；所述主剂包括丙烯酸酯树脂溶液，所述丙烯酸酯树脂溶液由40-60重量份的特定的单体组合物、40-50重量份的第二有机溶剂和0.5-2重量份的引发剂制备得到。将所述扩散膜背涂液涂布到扩散膜背面，在120-130℃下固化得到扩散膜背涂层。该扩散膜背涂液制备的涂层同时具有合适的硬度、较高的附着力、较高的耐刮擦性能、较高的透光度和耐高温高湿性能。但该扩散膜背涂液中丙烯酸树脂的玻璃化转变为温度为50-90℃，不能应用于扩散膜面涂的应用领域中。
因此，开发得到一种可背面涂通用，同时适应背面涂涂膜需求的通用型扩散膜树脂是目前需要解决的难题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种扩散膜树脂溶液的制备方法及由其制得的扩散膜树脂溶液，所述制备方法采用上述两步滴加过程，使制备得到的扩散树脂溶液的粘度处于4000-7000cps，扩散树脂的重均分子量为36000-42000，玻璃化转变温度为20-60℃，即得到了一种既可用于面涂也可用于背涂的通用型扩散树脂溶液，同时，在上述工艺流程和工艺参数的配合下，整个反应过程稳定温和。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种扩散膜树脂溶液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将丙烯酸单体、部分引发剂和第一非苯类有机溶剂混合，得到第一滴加液；
2)在惰性气体保护下，将第二非苯类有机溶剂升温，滴加步骤1)得到的第一滴加液，滴加完成后保温，得到反应液；
3)将剩余部分的引发剂和第三非苯类有机溶剂混合，得到第二滴加液；
4)向步骤2)得到的反应液中滴加步骤3)得到的第二滴加液，滴加完成后保温，得到所述扩散膜树脂溶液。
本发明所述制备方法采用先将丙烯酸单体、部分引发剂和第一非苯有机溶剂的混合溶液以滴加的方式加入第二非苯类溶剂中，后将剩余部分引发剂和第三非苯有机溶剂也以滴加的方式加入反应液中，通过采用上述两步滴加过程，使制备得到的扩散树脂溶液的粘度处于4000-7000cps，扩散树脂的重均分子量为36000-42000，玻璃化转变温度为20-60℃，即得到了一种既可用于面涂也可用于背涂的通用型扩散树脂溶液，同时，在上述工艺流程和工艺参数的配合下，整个反应过程稳定温和。另外，本发明所述的制备方法过程均采用的是非苯类有机溶剂，使整个反应过程更加绿色环保。
优选地，所述丙烯酸单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁脂、甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸环己脂或丙烯酸乙酯中至少三种的组合，例如可以是甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁脂和甲基丙烯酸环己脂的组合、甲基丙烯酸、丙烯酸和甲基丙烯酸环己脂的组合、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸环己脂的组合、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸环己脂和丙烯酸乙酯的组合等。
本发明通过选择上述特定的单体中至少三种的组合为反应原料，使制备得到的丙烯酸树脂具有特定的分子量和玻璃化转变温度范围，同时制备得到的丙烯酸树脂溶液的粘度和固含量适中，使其既可用于扩散膜背涂液，也能用作扩散膜面涂液，简化了现有技术在应用时将扩散膜面涂及扩散膜背涂分两类树脂涂膜液制作的繁琐步骤。
优选地，所述引发剂选自过氧化苯甲酸叔丁脂、偶氮二异丁腈、过氧化2乙基己酸叔丁脂或二叔丁基过氧化物的任意一种或至少两种的组合。
优选地，以扩散膜树脂溶液的总质量为100％计，所述丙烯酸单体的添加量为40-60％，例如可以是40％、41％、42％、43％、44％、45％、46％、47％、48％、49％、50％、51％、52％、53％、54％、55％、56％、57％、58％、59％或60％等，优选为45-50％。
优选地，以扩散膜树脂溶液的总质量为100％计，所述引发剂的添加量为0.5-4％，例如可以是0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％或4％等，优选为1.5-2.5％。
优选地，以扩散膜树脂溶液的总质量为100％计，所述第二非苯类有机溶剂的添加量为20-45％，例如可以是20％、21％、23％、25％、26％、28％、30％、32％、35％、37％、40％、42％或45％等，优选为35-40％。
优选地，所述第一非苯类有机溶剂和所述第三非苯类有机溶剂的质量比为(1.5-5):1，例如可以是1.5:1、1.8:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1或5:1等，优选为(2-4):1。
优选地，所述第二非苯类有机溶剂包括高沸点非苯类溶剂和低沸点非苯类溶剂。
需要说明的是，本发明所述“高沸点非苯类溶剂”是指沸点高于130℃的非苯类溶剂，本发明所述“低沸点非苯类溶剂”是指沸点低于130℃的非苯类溶剂。
优选地，所述高沸点非苯类溶剂选自丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯或二丙二醇甲醚中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述低沸点非苯类溶剂选自丙二醇甲醚、醋酸丁脂或醋酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述第二非苯类有机溶剂中高沸点非苯类溶剂和低沸点非苯类溶剂的质量比为(2-5):1，例如可以是2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1或5:1等。
本发明所述第二非苯类有机溶剂中优选高沸点非苯类溶剂和低沸点非苯类溶剂的质量比控制在上述范围内，是为了保证得到的扩散膜树脂在实际涂膜时，与扩散粒子的兼容性，从而使涂膜外观符合性能要求，单一溶剂体系在实际应用中会产生外观不良、与助剂不兼容等影响涂膜效果的情况。
优选地，所述第一非苯类有机溶剂选自所述第二非苯类有机溶剂中的高沸点非苯类溶剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述第三非苯类有机溶剂选自所述第二非苯类有机溶剂中的高沸点非苯类溶剂中的任意一种或至少两种的组合。
本发明中所述第一非苯类有机溶剂和第三非苯类有机溶剂均为高沸点溶剂，且均选自第二非苯类有机溶剂中的高沸点溶剂中的一种或至少两种的组合，这是由于步骤2)中保温温度较高，为了减少溶剂因沸点低于保温温度而造成损失，使第一非苯类有机溶剂和第三非苯类有机溶剂均为高沸点溶剂。同时，第一非苯类有机溶剂和第三非苯类有机溶剂均为高沸点溶剂也能进一步保证树脂中整体高沸点非苯类溶剂与低沸点非苯类溶剂的质量比控制在一定范围内。
优选地，步骤1)中以引发剂的总质量为100％计，所述部分引发剂的质量占比为60-90％，例如可以是60％、65％、70％、75％、80％、85％或90％等。
本发明优选控制步骤1)中部分引发剂的质量占比在上述范围内，是为了兼顾步骤1)的反应速度和最终得到的丙烯酸树脂的分子量范围，当步骤1)中加入的引发剂含量高于引发剂总质量的90％，步骤1)反应的速率太快，得到的丙烯酸树脂的分子量过高；而当加入的引发剂含量低于引发剂总质量的60％，步骤1)反应不完全，得到的丙烯酸树脂的分子量又会过低，即使后续补加引发剂，也无法再有效提高丙烯酸树脂的分子量。
优选地，步骤2)所述加热的温度为90-130℃，例如可以是90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃或120℃等，优选为115-125℃。
优选地，步骤2)所述滴加的时间为1.5-3.5h，例如可以是1.5h、2h、2.5h、3h或3.5h等，优选为2.5-3h。
优选地，步骤2)所述保温的温度为90-130℃，例如可以是90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃或120℃等，优选为115-125℃。
优选地，步骤2)所述保温的时间为1-3h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h或3h等，优选为1.5-2h。
优选地，步骤4)所述滴加的温度为90-130℃，例如可以是90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃或130℃等，优选为115-125℃。
优选地，步骤4)所述滴加的时间为10-30min，例如可以是10min、15min、20min、25min或30min等，优选为15-25min。
优选地，步骤4)所述保温的温度为90-130℃，例如可以是90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃或130℃等，优选为115-125℃。
优选地，步骤4)所述保温的时间为1-4h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h或4h等，优选为2-3h。
优选地，步骤2)和步骤4)中伴有搅拌。
优选地，步骤2)和步骤4)中所述搅拌转速为40-70r/min，例如可以是40r/min、45r/min、50r/min、55r/min、60r/min、65r/min或70r/min等，优选为50-60r/min。
优选地，所述制备方法包括以下步骤：
1)将丙烯酸单体、部分引发剂和第一非苯类有机溶剂混合，得到第一滴加液；
2)在惰性气体保护下，将第二非苯类有机溶剂在40-70r/min的搅拌转速下升温至90-130℃，滴加步骤1)得到的第一滴加液，保持温度在90-130℃，搅拌转速为40-70r/min，在1.5-3.5h的时间内完成滴加过程，90-130℃下继续保温1-3h，得到反应液；
3)将剩余部分的引发剂和第三非苯类有机溶剂混合，得到第二滴加液；
4)向步骤2)得到的反应液中滴加步骤3)得到的第二滴加液，滴加过程保持温度在90-130℃，搅拌转速为40-70r/min，在10-30min的时间内完成滴加过程，90-130℃下继续保温1-4h，得到所述扩散膜树脂溶液。
第二方面，本发明提供了一种扩散膜树脂溶液，所述扩散膜树脂溶液由如第一方面所述的制备方法制备得到。
优选地，所述扩散膜树脂溶液的固含量为45-55％，例如可以是45％、46％、47％、48％、49％、50％、51％、52％、53％、54％或55％等。
优选地，所述扩散膜树脂溶液的粘度为4000-7000cps，例如可以是4000cps、4500cps、5000cps、5500cps、6000cps、6500cps或7000cps等。
优选地，所述扩散膜树脂溶液中，扩散膜树脂的重均分子量为36000-42000，例如可以是36000、37000、38000、39000、40000、41000或42000等。
优选地，所述扩散膜树脂溶液中，扩散膜树脂的玻璃化转变温度为20-60℃，例如可以是20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃等。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述制备方法采用先将丙烯酸单体、部分引发剂和第一非苯有机溶剂的混合溶液以滴加的方式加入第二非苯类溶剂中，后将剩余部分引发剂和第三非苯有机溶剂也以滴加的方式加入反应液中，通过采用上述两步滴加过程，使制备得到的扩散树脂溶液的粘度处于4000-7000cps，扩散树脂的重均分子量为36000-42000，玻璃化转变温度为20-60℃，即得到了一种既可用于面涂也可用于背涂的通用型扩散树脂溶液，同时，在上述工艺流程和工艺参数的配合下，整个反应过程稳定温和；
(2)本发明所述的制备方法过程均采用的是非苯类有机溶剂，整个反应过程更加绿色环保。
具体实施方式
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
各实施例和对比例中物料的质量分数均是以该实施例或对比例制备得到的扩散膜树脂溶液总质量为100％计。
实施例1
本实施例提供了一种扩散膜树脂溶液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将甲基丙烯酸甲酯25％、丙烯酸丁脂20％、甲基丙烯酸环己脂5％、过氧化苯甲酸叔丁脂1.5％和丙二醇甲醚醋酸酯8％混合，得到第一滴加液；
2)在惰性气体保护下，将丙二醇甲醚醋酸酯28％和丙二醇甲醚10％在60r/min的搅拌转速下升温至120℃，滴加步骤1)得到的第一滴加液，保持温度在120℃，搅拌转速为60r/min，在2.5h的时间内完成滴加过程，120℃下继续保温2h，得到反应液；
3)将过氧化苯甲酸叔丁脂0.5％和丙二醇甲醚醋酸酯2％混合，得到第二滴加液；
4)向步骤2)得到的反应液中滴加步骤3)得到的第二滴加液，滴加过程保持温度在130℃，搅拌转速为70r/min，在20min的时间内完成滴加过程，130℃下继续保温3h，得到所述扩散膜树脂溶液。
实施例2
本实施例提供了一种扩散膜树脂溶液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将甲基丙烯酸甲酯26％、甲基丙烯酸10％、甲基丙烯酸羟乙酯5％、甲基丙烯酸环己脂4％、过氧化苯甲酸叔丁脂2％和乙二醇乙醚醋酸酯7％混合，得到第一滴加液；
2)在惰性气体保护下，将乙二醇乙醚醋酸酯19.5％和醋酸丁脂8％在50r/min的搅拌转速下升温至130℃，滴加步骤1)得到的第一滴加液，保持温度在120℃，搅拌转速为60r/min，在3.5h的时间内完成滴加过程，120℃下继续保温1.5h，得到反应液；
3)将过氧化苯甲酸叔丁脂0.5％和乙二醇乙醚醋酸酯3％混合，得到第二滴加液；
4)向步骤2)得到的反应液中滴加步骤3)得到的第二滴加液，滴加过程保持温度在110℃，搅拌转速为60r/min，在30min的时间内完成滴加过程，110℃下继续保温4h，得到所述扩散膜树脂溶液。
实施例3
本实施例提供了一种扩散膜树脂溶液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将丙烯酸乙酯17％、丙烯酸10％、丙烯酸丁脂5％、甲基丙烯酸甲酯15％、甲基丙烯酸环己脂3％、偶氮二异丁腈1.5％和二丙二醇甲醚8％混合，得到第一滴加液；
2)在惰性气体保护下，将二丙二醇甲醚21.5％和醋酸乙酯10％在70r/min的搅拌转速下升温至95℃，滴加步骤1)得到的第一滴加液，保持温度在95℃，搅拌转速为70r/min，在1.5h的时间内完成滴加过程，95℃下继续保温2h，得到反应液；
3)将偶氮二异丁腈1％和二丙二醇甲醚3％混合，得到第二滴加液；
4)向步骤2)得到的反应液中滴加步骤3)得到的第二滴加液，滴加过程保持温度在95℃，搅拌转速为60r/min，在25min的时间内完成滴加过程，95℃下继续保温3.5h，得到所述扩散膜树脂溶液。
实施例4
本实施例提供了一种扩散膜树脂溶液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将甲基丙烯酸甲酯28％、丙烯酸丁脂17％、甲基丙烯酸环己脂5％、过氧化苯甲酸叔丁脂2.5％和丙二醇甲醚醋酸酯6％混合，得到第一滴加液；
2)在惰性气体保护下，将丙二醇甲醚醋酸酯30％和醋酸丁脂6％在40r/min的搅拌转速下升温至110℃，滴加步骤1)得到的第一滴加液，保持温度在110℃，搅拌转速为40r/min，在3h的时间内完成滴加过程，120℃下继续保温4h，得到反应液；
3)将过氧化苯甲酸叔丁脂1.5％和丙二醇甲醚醋酸酯4％混合，得到第二滴加液；
4)向步骤2)得到的反应液中滴加步骤3)得到的第二滴加液，滴加过程保持温度在110℃，搅拌转速为50r/min，在30min的时间内完成滴加过程，110℃下继续保温4h，得到所述扩散膜树脂溶液。
实施例5
与实施例1的区别在于，步骤1)中过氧化苯甲酸叔丁脂的质量含量为1％，步骤3)中过氧化苯甲酸叔丁脂的质量含量也为1％。
对比例1
本对比例提供了一种扩散膜树脂溶液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将甲基丙烯酸甲酯25％、丙烯酸丁脂20％、甲基丙烯酸环己脂5％、过氧化苯甲酸叔丁脂1.5％、丙二醇甲醚醋酸酯36％和丙二醇甲醚10％混合，在惰性气体保护下，在60r/min的搅拌转速下升温至120℃，保持温度在120℃，搅拌转速为60r/min，反应2.5h，到达2.5h后，保持温度在120℃，继续保温2h，得到反应液；
2)将过氧化苯甲酸叔丁脂0.5％和丙二醇甲醚醋酸酯2％混合，得到滴加液；
3)向步骤1)得到的反应液中滴加步骤2)得到的滴加液，滴加过程保持温度在130℃，搅拌转速为70r/min，在2h的时间内完成滴加过程，130℃下继续保温3h，得到扩散膜树脂溶液。
对比例2
本对比例提供了一种扩散膜树脂溶液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将甲基丙烯酸甲酯25％、丙烯酸丁脂20％、甲基丙烯酸环己脂5％、过氧化苯甲酸叔丁脂1.5％和丙二醇甲醚醋酸酯8％混合，得到滴加液；
2)在惰性气体保护下，将丙二醇甲醚醋酸酯28％和丙二醇甲醚10％在60r/min的搅拌转速下升温至120℃，滴加步骤1)得到的滴加液，保持温度在120℃，搅拌转速为60r/min，在2.5h的时间内完成滴加过程，120℃下继续保温2h，得到反应液；
3)向步骤2)得到的反应液中加入过氧化苯甲酸叔丁脂0.5％和丙二醇甲醚醋酸酯2％，保持温度在130℃，搅拌转速为70r/min，反应2h，到达2h后，在130℃下继续保温3h，得到扩散膜树脂溶液。
对比例3
本对比例提供了一种扩散膜树脂溶液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将甲基丙烯酸甲酯25％、丙烯酸丁脂20％、甲基丙烯酸环己脂5％、过氧化苯甲酸叔丁脂1.5％、丙二醇甲醚醋酸酯36％和丙二醇甲醚10％混合，在惰性气体保护下，在60r/min的搅拌转速下升温至120℃，保持温度在120℃，搅拌转速为60r/min，反应2.5h，到达2.5h后，保持温度在120℃，继续保温2h，得到反应液；
2)向步骤1)得到的反应液中加入过氧化苯甲酸叔丁脂0.5％和丙二醇甲醚醋酸酯2％，保持温度在130℃，搅拌转速为70r/min，反应2h，到达2h后，在130℃下继续保温3h，得到扩散膜树脂溶液。
对比例4
本对比例提供了一种扩散膜树脂溶液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将甲基丙烯酸甲酯25％、丙烯酸丁脂20％、甲基丙烯酸环己脂5％、过氧化苯甲酸叔丁脂2％、丙二醇甲醚醋酸酯38％和丙二醇甲醚10％混合，在惰性气体保护下，在60r/min的搅拌转速下升温至120℃，保持温度在120℃，搅拌转速为60r/min，反应4.5h，到达4.5h后，保持温度在120℃，继续保温4h，得到扩散膜树脂溶液。
对比例5
本对比例提供了一种扩散膜树脂溶液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将甲基丙烯酸甲酯25％、丙烯酸丁脂20％、甲基丙烯酸环己脂5％、过氧化苯甲酸叔丁脂2％和丙二醇甲醚醋酸酯8％混合，得到第一滴加液；
2)在惰性气体保护下，将丙二醇甲醚醋酸酯28％和丙二醇甲醚10％在60r/min的搅拌转速下升温至120℃，滴加步骤1)得到的第一滴加液，保持温度在120℃，搅拌转速为60r/min，在2.5h的时间内完成滴加过程，120℃下继续保温2h，得到反应液；
3)向步骤2)得到的反应液中滴加丙二醇甲醚醋酸酯2％，滴加过程保持温度在130℃，搅拌转速为70r/min，在2h的时间内完成滴加过程，130℃下继续保温3h，得到扩散膜树脂溶液。
性能测试
1、重均分子量测试：采用安捷伦1260型高效液相色谱仪测试实施例和对比例得到的扩散树脂的分子量。
2、玻璃化转变温度测试：采用差示扫描量热法(DSC)测试实施例和对比例得到的扩散膜树脂的玻璃化转变温度。
3、粘度：采用BROOKFIELD HA型旋转粘度计测试实施例和对比例得到的扩散膜树脂溶液的粘度。
4、固含量：取3张铝箔纸，编号，分别称取和记录每张铝箔纸的质量，然后依次称取0.5-1g的样品放置在铝箔纸上，记录每一份含铝箔纸在内的质量，随后将样品放入干燥箱内，于150℃下烘干30分钟，测量并记录烘干后每份样品质量(包括铝箔纸)，计算质量差，取平均值，从而得到固含量，具体计算公式如下：
固含量＝(烘干后质量-铝箔纸质量)/(烘干前质量-铝箔纸质量)
上述测试的结果见表1。
表1
由表1中的数据可知，实施例1-4制备得到的扩散树脂的粘度均处于4000-7000cps的范围内，且扩散膜树脂的重均分子量为36000-42000，玻璃化转变温度也处于20-60℃的范围内，即得到了一种既可以用于面涂也可用于背涂的通用型扩散树脂溶液。
与实施例1相比，对比例1-4改变了制备原料以两次滴加的形式加入反应物中，其制备得到的扩散膜树脂的分子量过高，其应用于扩散膜面涂时，固化速度过快，且与面涂液中微珠混合效果差。
与实施例1相比，对比例5在步骤1)中将全部引发剂加入，其制备得到的扩散膜树脂的分子量也偏高，不适合用作扩散膜面涂的树脂。
综上，只有采用本发明所述扩散膜树脂溶液的制备方法才能得到既可用于背涂，也可用于面涂的通用型扩散膜树脂溶液。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (39)
1.一种扩散膜树脂溶液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)将丙烯酸单体、部分引发剂和第一非苯类有机溶剂混合，得到第一滴加液；
2)在惰性气体保护下，将第二非苯类有机溶剂升温，滴加步骤1)得到的第一滴加液，滴加完成后保温，得到反应液；
3)将剩余部分的引发剂和第三非苯类有机溶剂混合，得到第二滴加液；
4)向步骤2)得到的反应液中滴加步骤3)得到的第二滴加液，滴加完成后保温，得到所述扩散膜树脂溶液；
以扩散膜树脂溶液的总质量为100％计，所述第二非苯类有机溶剂的添加量为20-45％；
所述第一非苯类有机溶剂和所述第三非苯类有机溶剂的质量比为(1.5-5):1；
所述第二非苯类有机溶剂包括高沸点非苯类溶剂和低沸点非苯类溶剂；
所述“高沸点非苯类溶剂”是指沸点高于130℃的非苯类溶剂；
所述“低沸点非苯类溶剂”是指沸点低于130℃的非苯类溶剂。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述丙烯酸单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸环己脂或丙烯酸乙酯中至少三种的组合。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述引发剂选自过氧化苯甲酸叔丁酯、偶氮二异丁腈、过氧化( 2- 乙基己酸) 叔丁酯 或二叔丁基过氧化物的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，以扩散膜树脂溶液的总质量为100％计，所述丙烯酸单体的添加量为40-60％。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，以扩散膜树脂溶液的总质量为100％计，所述丙烯酸单体的添加量为45-50％。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，以扩散膜树脂溶液的总质量为100％计，所述引发剂的添加量为0.5-4％。
7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，以扩散膜树脂溶液的总质量为100％计，所述引发剂的添加量为1.5-2.5％。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，以扩散膜树脂溶液的总质量为100％计，所述第二非苯类有机溶剂的添加量为，35-40％。
9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述第一非苯类有机溶剂和所述第三非苯类有机溶剂的质量比为(2-4):1。
10.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述高沸点非苯类溶剂选自丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯或二丙二醇甲醚中的任意一种或至少两种的组合。
11.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述低沸点非苯类溶剂选自丙二醇甲醚、醋酸丁酯或醋酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合。
12.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述第二非苯类有机溶剂中高沸点非苯类溶剂和低沸点非苯类溶剂的质量比为(2-5):1。
13.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述第一非苯类有机溶剂选自所述第二非苯类有机溶剂中的高沸点非苯类溶剂中的任意一种或至少两种的组合。
14.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述第三非苯类有机溶剂选自所述第二非苯类有机溶剂中的高沸点非苯类溶剂中的任意一种或至少两种的组合。
15.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤1)中以引发剂的总质量为100％计，所述部分引发剂的质量占比为60-90％。
16.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤2)所述升温的温度为90-130℃。
17.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤2)所述升温的温度为115-125℃。
18.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤2)所述滴加的时间为1.5-3.5h。
19.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤2)所述滴加的时间为2.5-3h。
20.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤2)所述保温的温度为90-130℃。
21.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤2)所述保温的温度为115-125℃。
22.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤2)所述保温的时间为1-3h。
23.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤2)所述保温的时间为1.5-2h。
24.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤4)所述滴加的温度为90-130℃。
25.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤4)所述滴加的温度为115-125℃。
26.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤4)所述滴加的时间为10-30min。
27.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤4)所述滴加的时间为15-25min。
28.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤4)所述保温的温度为90-130℃。
29.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤4)所述保温的温度为115-125℃。
30.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤4)所述保温的时间为1-4h。
31.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤4)所述保温的时间为2-3h。
32.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤2)和步骤4)中伴有搅拌。
33.根据权利要求32所述制备方法，其特征在于，步骤2)和步骤4)中所述搅拌转速为40-70r/min。
34.根据权利要求32所述制备方法，其特征在于，步骤2)和步骤4)中所述搅拌转速为50-60r/min。
35.一种扩散膜树脂溶液，其特征在于，所述扩散膜树脂溶液由如权利要求1-34中任一项所述的制备方法制备得到。
36.根据权利要求35所述的扩散膜树脂溶液，其特征在于，所述扩散膜树脂溶液的固含量为45-55％。
37.根据权利要求35所述的扩散膜树脂溶液，其特征在于，所述扩散膜树脂溶液的粘度为4000-7000cps。
38.根据权利要求35所述的扩散膜树脂溶液，其特征在于，所述扩散膜树脂溶液中，扩散膜树脂的重均分子量为36000-42000。
39.根据权利要求35所述的扩散膜树脂溶液，其特征在于，所述扩散膜树脂溶液中，扩散膜树脂的玻璃化转变温度为20-60℃。
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Denomination of invention: Preparation method of diffusion membrane resin solution and diffusion membrane resin solution prepared therefrom Effective date of registration: 20221121 Granted publication date: 20210420 Pledgee: Shanghai Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Jinshan sub branch Pledgor: SHANGHAI HUILAN MATERIAL TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2022310000330 |
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