CN109399708A - 一种水热法制备的球状钛酸铋钠粉体及其制备方法 - Google Patents

一种水热法制备的球状钛酸铋钠粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种水热法制备的球状钛酸铋钠粉体及其制备方法，包括步骤1，将摩尔比为2:1的Ti(OC4H9)4和Bi(NO3)3·5H2O混合，加入醋酸、乙醇和去离子水搅拌后得到混合溶液；步骤2，将pH为10～12的NaOH溶液滴入混合溶液中，至出现乳白色悬浮液后得到水热前驱液；步骤3，将水热前驱液在100～200℃下进行水热反应20～30h后洗涤产物，至洗涤后的洗涤液呈中性，所得产物烘干后得到球状的钛酸铋钠粉体。工艺简单、成本低廉，反应周期短，重复性好，制备出的球状Na0.5Bi0.5TiO3粉体不仅分散性好而且形貌均一。

Description

一种水热法制备的球状钛酸铋钠粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及水热法制备粉体技术领域，具体为一种水热法制备的球状钛酸铋钠粉体及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷材料广泛应用于电子信息、集成电路、计算机、自动控制、航空航天、海洋测绘、通信技术、汽车和能源等高新技术领域，成为许多新型电子元器件的基础材料，在国民经济和国防建设中占有十分重要的战略地位。传统的压电陶瓷包括PZT基的二元系及多元系陶瓷材料，并且这些材料有着很广泛的应用，但是PZT基的压电陶瓷中，氧化铅含量占到了原料总量的70％左右，这就导致了两方面的弊端，一方面由于PbO是一种易挥发的物质，在烧结过程中，材料会偏离化学计量比，使得产品的重复性和一致性降低；另一方面，有毒的铅挥发造成了环境的严重污染。随着全社会对环境保护问题的重视，欧盟等发达国家等通过立法方式限制含铅陶瓷的制造和使用。因此，研究和开发无铅压电陶瓷是一项迫切的、具有重大社会意义的课题。钛酸铋钠(Na0.5Bi0.5TiO3，NBT)无铅压电陶瓷发现于1960年，具有铁电性强、压电性能佳、介电常数大及声学性能好等优良特征，被认为是最可能取代铅基压电陶瓷的无铅压电陶瓷体系之一，正得到广泛研究。该材料具有广阔的应用前景，如应用于高频滤波器、传感器、超声环能器及工业探伤、测厚、医用超声诊断等压电原件。
传统制备NBT粉体的方法是固相烧结法，用此法得到的粉体由于高温处理很容易团聚并且尺寸分布不均。与固相烧结相比，溶胶-凝胶法很容易实现掺杂，因而可制备成分分布均匀且可调的多种复合物，然而为了得到结晶性好的粉体，溶胶-凝胶法通常对凝胶粉采取高温烧结以便驱除有机溶剂。水热法是合成纳米晶的重要方法，水热法是在特制的密闭反应容器里，如高压釜，采用水溶液作为反应介质，通过对反应容器加热，提供一个高温、高压反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶以及在相对较低的温度下完成某些陶瓷材料的制备。
相对于其他制备粉体的方法相比，水热法制备的粉体具有如下的性能：第一，粉体晶粒发育完整及晶粒形态可控；第二，粒径晶粒很小且分布均匀；团聚程度很低；第四，易得到合适的化学计量产物；第五，省去了高温煅烧和球磨，从而避免了杂质和结构缺陷，目前球状Na0.5Bi0.5TiO3粉体大多都出现形貌不均一，容易团聚的现象。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种水热法制备的球状钛酸铋钠粉体及其制备方法，工艺简单、成本低廉，反应周期短，重复性好，制备出的球状Na0.5Bi0.5TiO3粉体不仅分散性好而且形貌均一。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种水热法制备球状钛酸铋钠粉体的方法，包括如下步骤：
步骤1，将摩尔比为2:1的Ti(OC4H9)4和Bi(NO3)3·5H2O混合，加入醋酸、乙醇和去离子水搅拌后得到混合溶液；
步骤2，将pH为10～12的NaOH溶液滴入混合溶液中，至出现乳白色悬浮液后得到水热前驱液；
步骤3，将水热前驱液在100～200℃下进行水热反应20～30h后洗涤产物，至洗涤后的洗涤液呈中性，所得产物烘干后得到球状的钛酸铋钠粉体。
优选的，所述步骤1中醋酸、乙醇和去离子水的体积比为(1～2):(2～5):(1～3)。
优选的，所述步骤1中的搅拌时间为30～60min。
优选的，所述步骤2中NaOH溶液滴入混合溶液的滴定速率为1～2mL/min。
优选的，所述步骤3中水热前驱液达到反应温度的升温速率为1～2℃/min。
优选的，所述步骤3中水热前驱液在反应后，用去离子水洗涤产物4～6次，至洗涤后的洗涤液呈中性，再用无水乙醇洗涤2～3次静置2～6h后得。
优选的，所述步骤3所得产物在50～80℃烘干12～15h后得到钛酸铋钠粉体。
一种由上述任意一项所述的方法制备得到的球状钛酸铋钠粉体。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明制备球状Na0.5Bi0.5TiO3粉体的方法，pH为10～12的NaOH溶液可与混合溶液得到水热前驱液；将水热前驱液进行水热反应后洗涤产物，至洗涤后的洗涤液呈中性，能使之后烘干得到的产物不含杂质，得到纯的球状Na0.5Bi0.5TiO3粉体，而且Na0.5Bi0.5TiO3粉体分散性良好，形貌均一。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的球状Na0.5Bi0.5TiO3粉体的XRD图。
图2为本发明实施例1所制备的球状Na0.5Bi0.5TiO3粉体的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明所采用的水热合成法与高温固相法、溶胶-凝胶法、化学共沉淀法相比，可以在较低的温度下进行，所得的球状Na0.5Bi0.5TiO3粉体具有良好的结晶、分散特性，形貌均一，得到纯相的球状Na0.5Bi0.5TiO3粉体。
实施例1
一种水热法制备球状Na0.5Bi0.5TiO3粉体的方法，包括如下步骤：
步骤1，配置NaOH溶液，调节其pH为10；
步骤2，将摩尔比为2:1的Ti(OC4H9)4和Bi(NO3)3·5H2O混合，其中Ti(OC4H9)4的体积为1.73ml，Bi(NO3)3·5H2O为2.44g，向其中加入10ml的醋酸、20ml的乙醇和10ml的去离子水搅拌30分钟，得到混合溶液B；
步骤3，将NaOH溶液逐滴缓慢加入混合溶液B中，滴定速率为1mL/min，当滴加溶液到一半时会先出现透明溶胶，之后溶胶消失，至出现乳白色悬浮液，即反应所需的水热前驱液；
步骤4，将水热前驱液在100℃下进行水热反应30h后用去离子水洗涤产物4次，至洗涤后的洗涤液呈中性，再用无水乙醇洗涤3次静置2h后，所得的产物在50℃下烘干15h后得到球状的Na0.5Bi0.5TiO3粉体。
本实施例所制得的球状Na0.5Bi0.5TiO3平均粒径尺寸为500nm。其XRD图如图1所示，从图中可以看出，所制备的Na0.5Bi0.5TiO3是纯的圆球状，没有其它杂相的产生。SEM图如图2所示，从图中可以看出，制备的Na0.5Bi0.5TiO3纳米球具有良好的分散性，平均粒径尺寸为500nm。
实施例2
一种水热法制备球状Na0.5Bi0.5TiO3粉体的方法，包括如下步骤：
步骤1，配置NaOH溶液，调节其pH为11；
步骤2，将摩尔比为2:1的Ti(OC4H9)4和Bi(NO3)3·5H2O混合，其中Ti(OC4H9)4的体积为1.73ml，Bi(NO3)3·5H2O为2.44g，向其中加入14ml的醋酸、21ml的乙醇和7ml的去离子水搅拌60分钟，得到混合溶液B；
步骤3，将NaOH溶液逐滴缓慢加入混合溶液B中，滴定速率为2mL/min，当滴加溶液到一半时会先出现透明溶胶，之后溶胶消失，至出现乳白色悬浮液，即反应所需的水热前驱液；
步骤4，将水热前驱液在150℃下进行水热反应25h后用去离子水洗涤产物5次，至洗涤后的洗涤液呈中性，再用无水乙醇洗涤3次静置2h后，所得的产物在60℃下烘干13h后得到球状的Na0.5Bi0.5TiO3粉体。
实施例3
一种水热法制备球状Na0.5Bi0.5TiO3粉体的方法，包括如下步骤：
步骤1，配置NaOH溶液，调节其pH为12；
步骤2，将摩尔比为2:1的Ti(OC4H9)4和Bi(NO3)3·5H2O混合，其中Ti(OC4H9)4的体积为1.73ml，Bi(NO3)3·5H2O为2.44g，向其中加入6ml的醋酸、24ml的乙醇和12ml的去离子水搅拌45分钟，得到混合溶液B；
步骤3，将NaOH溶液逐滴缓慢加入混合溶液B中，滴定速率为1mL/min，当滴加溶液到一半时会先出现透明溶胶，之后溶胶消失，至出现乳白色悬浮液，即反应所需的水热前驱液；
步骤4，将水热前驱液在180℃下进行水热反应22h后用去离子水洗涤产物5次，至洗涤后的洗涤液呈中性，再用无水乙醇洗涤2次静置3h后，所得的产物在80℃下烘干12h后得到球状的Na0.5Bi0.5TiO3粉体。
实施例4
一种水热法制备球状Na0.5Bi0.5TiO3粉体的方法，包括如下步骤：
步骤1，配置NaOH溶液，调节其pH为12；
步骤2，将摩尔比为2:1的Ti(OC4H9)4和Bi(NO3)3·5H2O混合，其中Ti(OC4H9)4的体积为1.73ml，Bi(NO3)3·5H2O为2.44g，向其中加入5ml的醋酸、20ml的乙醇和15ml的去离子水搅拌35分钟，得到混合溶液B；
步骤3，将NaOH溶液逐滴缓慢加入混合溶液B中，滴定速率为2mL/min，当滴加溶液到一半时会先出现透明溶胶，之后溶胶消失，至出现乳白色悬浮液，即反应所需的水热前驱液；
步骤4，将水热前驱液在200℃下进行水热反应20h后用去离子水洗涤产物6次，至洗涤后的洗涤液呈中性，再用无水乙醇洗涤3次静置4h后，所得的产物在65℃下烘干14h后得到球状的Na0.5Bi0.5TiO3粉体。
实施例5
一种水热法制备球状Na0.5Bi0.5TiO3粉体的方法，包括如下步骤：
步骤1，配置NaOH溶液，调节其pH为10；
步骤2，将摩尔比为2:1的Ti(OC4H9)4和Bi(NO3)3·5H2O混合，其中Ti(OC4H9)4的体积为1.73ml，Bi(NO3)3·5H2O为2.44g，向其中加入8ml的醋酸、20ml的乙醇和12ml的去离子水搅拌50分钟，得到混合溶液B；
步骤3，将NaOH溶液逐滴缓慢加入混合溶液B中，滴定速率为1mL/min，当滴加溶液到一半时会先出现透明溶胶，之后溶胶消失，至出现乳白色悬浮液，即反应所需的水热前驱液；
步骤4，将水热前驱液在120℃下进行水热反应28h后用去离子水洗涤产物4次，至洗涤后的洗涤液呈中性，再用无水乙醇洗涤2次静置3h后，所得的产物在70℃下烘干13h后得到球状的Na0.5Bi0.5TiO3粉体。

Claims (8)

1.一种水热法制备球状钛酸铋钠粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将摩尔比为2:1的Ti(OC4H9)4和Bi(NO3)3·5H2O混合，加入醋酸、乙醇和去离子水搅拌后得到混合溶液；
步骤2，将pH为10～12的NaOH溶液滴入混合溶液中，至出现乳白色悬浮液后得到水热前驱液；
步骤3，将水热前驱液在100～200℃下进行水热反应20～30h后洗涤产物，至洗涤后的洗涤液呈中性，所得产物烘干后得到球状的钛酸铋钠粉体。
2.根据权利要求1所述的一种水热法制备球状钛酸铋钠粉体的方法，其特征在于，所述步骤1中醋酸、乙醇和去离子水的体积比为(1～2):(2～5):(1～3)。
3.根据权利要求1所述的一种水热法制备球状钛酸铋钠粉体的方法，其特征在于，所述步骤1中的搅拌时间为30～60min。
4.根据权利要求1所述的一种水热法制备球状钛酸铋钠粉体的方法，其特征在于，所述步骤2中NaOH溶液滴入混合溶液的滴定速率为1～2mL/min。
5.根据权利要求1中所述的一种水热法制备球状钛酸铋钠粉体的方法，其特征在于，所述步骤3中水热前驱液达到反应温度的升温速率为1～2℃/min。
6.根据权利要求1中所述的一种水热法制备球状钛酸铋钠粉体的方法，其特征在于，所述步骤3中水热前驱液在反应后，用去离子水洗涤产物4～6次，至洗涤后的洗涤液呈中性，再用无水乙醇洗涤2～3次静置2～6h后得到产物。
7.根据权利要求1中所述的一种水热法制备球状钛酸铋钠粉体的方法，其特征在于，所述步骤3所得产物在50～80℃烘干12～15h后得到钛酸铋钠粉体。
8.一种由权利要求1～7中任意一项所述的方法制备得到的球状钛酸铋钠粉体。
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