CN109390632A - 一种宽温度范围聚合物固态电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种宽温度范围聚合物固态电池的制备方法。本发明属于化学电源技术领域。一种宽温度范围聚合物固态电池的制备方法：1)将锂盐、聚合物、无机填料按比例混合，溶解于有机溶剂中形成前驱体溶液，浇注成膜或与起支撑作用基膜复合制备聚合物固态电解质；2)将正极活性物质、导电剂、粘结剂溶解于有机溶剂中，涂敷于铝箔上制得正极极片；3)负极采用添加表面保护层或者未添加表面保护层的负极；4)将正极极片、聚合物固态电解质和负极组装制成固态电池。本发明新型聚合物固态电池的使用温度不再局限于高温，其使用范围明显拓宽，同时具有安全性高、易于制备和大规模生产等优点，是未来大容量固态电池的优势候选。

Description

一种宽温度范围聚合物固态电池的制备方法
技术领域
本发明属于化学电源技术领域，特别是涉及一种宽温度范围聚合物固态电池的制备方法。
背景技术
目前，固态聚合物二次电池是固态电池的重要分支，与传统液态电解质锂离子电池相比，固态聚合物电池安全性更高、机械性能更优、可加工型更强，同时可以使用金属锂等高能量密度电极材料来进一步提升电池的能量密度。因此，固态聚合物电池在军民等各储能领域中都有非常广阔的应用前景。
聚合物固态电解质是固态聚合物电池的核心，主要由聚合物基体(如聚酯、聚醚和聚胺等)和锂盐构成。发展至今，主流的聚合物基体仍是最早被提出的聚氧化乙烯(PEO)及其衍生物，其主要原因是PEO及其衍生物对金属锂稳定并且可以很好的解离锂盐。然而，由于固态聚合物电解质中离子传输主要发生在无定形区，而室温条件下未经改性的PEO的结晶度高，导致离子电导率较低，处于10-7S/cm的数量级，同时锂离子迁移率也很低(0.2～0.3)，严重影响电池大电流充放电的能力。目前已经产业化大规模应用的固态电池是法博雷组装在Bluecar汽车上的固态聚合物二次电池，但是受聚合物固态电解质低离子电导率的影响，这类电池的工作温度只能被限制在70～80℃之间。因此，提升聚合物固态电解质的离子电导率、拓展其使用温度范围是固态聚合物电池大规模应用道路上亟待解决的问题。
对于PEO聚合物固态电解质体系而言，锂盐解离出的锂离子与聚乙烯链段之间会发生交联作用，锂盐浓度的升高导致这种配对结构的增加，阻碍了链段在非晶区的运动，从而导致玻璃化转变温度升高，电导率随之降低。这就使得PEO基聚合物电解质中锂盐含量需要控制在适中范围内，只能提供有限的可迁移锂离子，电导率无法得到提升。相比之下，碳酸酯类聚合物具有高偶极距，对锂离子的吸引力更强，更有利于锂盐解离，玻璃化转变温度随锂盐浓度的提高而不断降低，离子电导率随之升高。因此，本发明以聚碳酸酯类聚合物作为基体，通过提升电解质体系中的锂盐浓度，获得“polymer-in-salt”的新型聚合物固态电解质体系，同时匹配高能量密度电极材料，结合界面处理工艺，获得可在宽温度范围内稳定输出的聚合物固态电池。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种宽温度范围聚合物固态电池的制备方法。
本发明的目的是提供一种宽温度范围聚合物固态电池的制备方法。通过改善聚合物电解质体系中锂盐和聚合物的种类和比例，促进锂盐解离，提升有效载流子浓度，获得更高离子电导率的聚合物固态电解质，通过高性能电极材料的筛选与匹配，同时对界面进行调控和优化，获得在宽温度范围内可以稳定输出的固态电池体系。
本发明宽温度范围聚合物固态电池的制备方法所采取的技术方案是：
一种宽温度范围聚合物固态电池的制备方法，其特征是：宽温度范围聚合物固态电池的制备方法包括以下工艺过程包括：
1)将锂盐、聚合物、无机填料按比例混合，溶解于有机溶剂中形成前驱体溶液，浇注成膜或与起支撑作用基膜复合制备聚合物固态电解质；聚合物与锂盐质量比为1:9-7:3，无机填料添加比例为聚合物与锂盐质量的1-20％；
2)将正极活性物质、导电剂、粘结剂溶解于有机溶剂中，涂敷于铝箔上制得正极极片；
3)负极采用添加表面保护层或者未添加表面保护层的负极；
4)将正极极片、聚合物固态电解质和负极组装制成固态电池。
本发明宽温度范围聚合物固态电池的制备方法还可以采用如下技术方案：
所述的宽温度范围聚合物固态电池的制备方法，其特点是：聚合物选择高极性碳酸酯类聚合物，为聚碳酸丙烯酯(PPC)、聚碳酸乙烯酯(PEC)、聚三亚甲基碳酸酯(PTMC)、与PEO开环聚合得到的改性大分子单体(M-PEOEC)、聚～己内酯(PCL)及其单体与TMC单体经过开环共聚后得到的共聚物(PTMC-PCL)中的一种或多种组合。
所述的宽温度范围聚合物固态电池的制备方法，其特点是：锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)、高氯酸锂(LiClO4)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)中的一种或多种组合。
所述的宽温度范围聚合物固态电池的制备方法，其特点是：无机填料进一步提高电解质的离子电导率以及机械强度，包括三氧化二铝(Al2O3)、二氧化钛(TiO2)、二氧化硅(SiO2)、磷酸锂(Li3PO4)、二氧化锆(ZrO2)、氮化硅(Si3N4)、氧化镁(MgO)、铝酸锂(LiAlO2)、蒙脱石、高岭土、金属有机框架(MOF)、Li3xLa2/3-xTiO3、Li5La3M2O12(M＝Nb，Ta)、Li1.3Ti1.7Al0.3(PO4)3、Li1+xAlxGe2-x(PO4)3、LiPON、Li4-xGe1-xPxS4、Li7P2S8I、Li2S-P2S5、Li3OX(X＝F、Cl、Br、I)、LLTO、LLTZO、Li3N中的一种或多种组合，添加比例可以为1％-20％。
所述的宽温度范围聚合物固态电池的制备方法，其特点是：溶解活性物质所用有机溶剂为四氢呋喃、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、乙腈、异丙醚、丙酮、丁酮、异丙醇、丁醇、己烷、环己烷、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、苯、甲苯、二甲基亚砜、四氯化碳、三氯化烯、吡咯中的一种或多种组合。
所述的宽温度范围聚合物固态电池的制备方法，其特点是：固态电池正极材料，包括但不限于层状LiCoO2、LiNiO2和LiNixCo1-xO2，三元LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2和LiNi0.85Co0.1Al0.05O2，尖晶石LiMn2O4，5V尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4，磷酸盐LiMPO4(M＝Fe、Mn)以及富锂锰基正极材料Li[Lix(MnM)1-x]O2(M＝Ni、Co、Fe)。
所述的宽温度范围聚合物固态电池的制备方法，其特点是：导电剂包括但不限于乙炔黑、Super P、Super S、350G、碳纤维(VGCF)、碳纳米管(CNTs)、科琴黑(KetjenblackEC300J、KetjenblackEC600JD、Carbon ECP、Carbon ECP600JD)、石墨导电剂(KS-6、KS-15、SFG-15等)以及石墨烯中的一种或多种组合。
所述的宽温度范围聚合物固态电池的制备方法，其特点是：粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚氧化乙烯(PEO)、聚碳酸丙烯酯(PPC)、聚碳酸乙烯酯(PEC)、聚三亚甲基碳酸酯(PTMC)、聚乙烯醇(PVA)、羧甲基纤维素钠(CMC)、聚烯烃类(聚乙烯、聚丙烯及其共聚物)、改性SBR、氟化橡胶、聚氨酯中的一种或多种组合。
所述的宽温度范围聚合物固态电池的制备方法，其特点是：负极材料包括但不限于金属锂、锂合金LixM(M＝In、B、Al、Ga、Sn、Si、Ge、Pb、As、Bi、Sb、Cu、Ag、Zn)、碳基材料(石墨、无定形碳、中间相炭微球、硬碳、软碳)、硅基材料(硅碳材料、纳米硅)、锡基材料以及钛酸锂(Li4Ti5O12)。
所述的宽温度范围聚合物固态电池的制备方法，其特点是：负极表面保护层包括但不限于聚氧化乙烯(PEO)及其衍生物与锂盐的复合物、聚碳酸酯类聚合物与锂盐的复合物、三氧化二铝(Al2O3)、二氧化钛(TiO2)、二氧化硅(SiO2)、磷酸锂(Li3PO4)、磷酸(H3PO4)、二氧化锆(ZrO2)、卤素单质(I2、Br2)、铝酸锂(LiAlO2)。
本发明具有的优点和积极效果是：
宽温度范围聚合物固态电池的制备方法由于采用了本发明全新的技术方案，与现有技术相比，本发明新型聚合物固态电池的使用温度不再局限于高温，其使用范围明显拓宽，同时具有安全性高、易于制备和大规模生产的特点，是未来大容量固态电池的优势候选。
附图说明
图1为本发明实施例1中聚合物固态电池用正极循环性能图；
图2为本发明实施例2中聚合物固态电池用正极循环性能图。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下：
实施例1
参阅附图1。
一种宽温度范围聚合物固态电池的制备方法，将正极极片、聚合物固态电解质和负极组装制成固态电池。具体制备工艺过程：
将0.9g聚碳酸丙烯酯(PPC)与2.1g锂盐(LiTFSI)混合，加入14mlDMAc溶剂，60℃下搅拌12小时使其混合均匀，加入0.2g无机填料SiO2，搅拌6小时至分散均匀；将聚酰亚胺基膜提前切割成Φ16圆片，浇筑上聚合物电解质前驱体溶液，60℃下烘干，干燥72小时，得到高离子电导率聚合物电解质。将8gLiFePO4与1g导电剂SP混合，加入1gPVDF以及40mlNMP，搅拌3h获得正极浆料，涂敷于铝箔上，100℃下烘干，干燥1小时；将正极切割成Φ12的圆片，真空100℃下干燥12小时。配制金属锂表面聚合物保护层溶液，取2.2g分子量为10w的聚氧化乙烯(PEO)与1.8g锂盐LiTFSI混合，加入20mlTHF溶剂，60℃下搅拌12小时使其混合均匀；在氩气气氛手套箱中将金属锂裁剪成Φ14的圆片，将金属锂表面聚合物保护层溶液涂敷于金属锂片表面，60℃下烘干，干燥12小时。将通过上述过程制备的正极、聚合物电解质、负极组装固态电池，测试电池循环性能，电压范围为2V-4.2V，电流密度为30mA/g，测试温度为25℃。
实施例2
参阅附图2。
一种宽温度范围聚合物固态电池的制备方法，将正极极片、聚合物固态电解质和负极组装制成固态电池。具体制备工艺过程：
将1.2g聚碳酸丙烯酯(PPC)与1.8g锂盐(LiFSI)混合，加入17mlTHF溶剂，50℃下搅拌12小时使其混合均匀，加入0.3g无机填料TiO2，搅拌12小时至分散均匀；浇筑在聚四氟乙烯模板上，60℃下烘干，干燥48小时，得到高离子电导率聚合物电解质，将其裁剪成Φ16的圆片待用。将7gLiFePO4与1g导电剂SP混合，加入PPC与LiFSI以及40mlNMP，搅拌3h获得正极浆料，涂敷于铝箔上，60℃下烘干，干燥6小时；将正极切割成Φ12的圆片，真空60℃下干燥24小时。在氩气气氛手套箱中将金属锂裁剪成Φ14的圆片，将纳米级氧化铝(Al2O3)粉末与PEO、LiFSI混合加入THF溶剂搅拌均匀，涂敷于金属锂硼合金表面，60℃下烘干，干燥12小时。将通过上述过程制备的正极、聚合物电解质、负极组装固态电池，测试电池循环性能，电压范围为2V-4.2V，电流密度为50mA/g，测试温度为25℃。
本实施例以聚碳酸酯类聚合物作为基体，通过提升电解质体系中的锂盐浓度，获得“polymer-in-salt”的新型聚合物固态电解质体系，同时匹配高能量密度电极材料，结合界面处理工艺，获得可在宽温度范围内稳定输出的聚合物固态电池。

Claims (10)

1.一种宽温度范围聚合物固态电池的制备方法，其特征是：宽温度范围聚合物固态电池的制备方法包括以下工艺过程包括：
1)将锂盐、聚合物、无机填料按比例混合，溶解于有机溶剂中形成前驱体溶液，浇注成膜或与起支撑作用基膜复合制备聚合物固态电解质；聚合物与锂盐质量比为1:9-7:3，无机填料添加比例为聚合物与锂盐质量的1-20％；
2)将正极活性物质、导电剂、粘结剂溶解于有机溶剂中，涂敷于铝箔上制得正极极片；
3)负极采用添加表面保护层或者未添加表面保护层的负极；
4)将正极极片、聚合物固态电解质和负极组装制成固态电池。
2.根据权利要求1所述的宽温度范围聚合物固态电池的制备方法，其特征是：聚合物选择高极性碳酸酯类聚合物，为聚碳酸丙烯酯、聚碳酸乙烯酯、聚三亚甲基碳酸酯、与PEO开环聚合得到的改性大分子单体、聚己内酯及其单体与TMC单体经过开环共聚后得到的共聚物中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的宽温度范围聚合物固态电池的制备方法，其特征是：锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、二氟草酸硼酸锂、双草酸硼酸锂、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的宽温度范围聚合物固态电池的制备方法，其特征是：无机填料为三氧化二铝、二氧化钛、二氧化硅、磷酸锂、二氧化锆、氮化硅)、氧化镁、铝酸锂、蒙脱石、高岭土、金属有机框架、Li3xLa2/3-xTiO3、Li5La3M2O12(M＝Nb，Ta)、Li1.3Ti1.7Al0.3(PO4)3、Li1+ xAlxGe2-x(PO4)3、LiPON、Li4-xGe1-xPxS4、Li7P2S8I、Li2S-P2S5、Li3OX(X＝F、Cl、Br、I)、LLTO、LLTZO、Li3N中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的宽温度范围聚合物固态电池的制备方法，其特征是：有机溶剂为四氢呋喃、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、乙腈、异丙醚、丙酮、丁酮、异丙醇、丁醇、己烷、环己烷、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、苯、甲苯、二甲基亚砜、四氯化碳、三氯化烯、吡咯中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的宽温度范围聚合物固态电池的制备方法，其特征是：固态电池正极材料，为层状LiCoO2、LiNiO2和LiNixCo1-xO2，三元LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2和LiNi0.85Co0.1Al0.05O2，尖晶石LiMn2O4，5V尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4，磷酸盐LiMPO4(M＝Fe、Mn)或富锂锰基正极材料Li[Lix(MnM)1-x]O2(M＝Ni、Co、Fe)。
7.根据权利要求1所述的宽温度范围聚合物固态电池的制备方法，其特征是：导电剂为乙炔黑、Super P、Super S、350G、碳纤维、碳纳米管、科琴黑、石墨导电剂以及石墨烯中的一种或多种组合。
8.根据权利要求1所述的宽温度范围聚合物固态电池的制备方法，其特征是：粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚氧化乙烯、聚碳酸丙烯酯、聚碳酸乙烯酯、聚三亚甲基碳酸酯、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、聚乙烯、聚丙烯及其共聚物、改性SBR、氟化橡胶、聚氨酯中的一种或多种组合。
9.根据权利要求1所述的宽温度范围聚合物固态电池的制备方法，其特征是：负极材料为金属锂、锂合金LixM(M＝In、B、Al、Ga、Sn、Si、Ge、Pb、As、Bi、Sb、Cu、Ag、Zn)、碳基材料(石墨、无定形碳、中间相炭微球、硬碳、软碳)、硅基材料(硅碳材料、纳米硅)、锡基材料或钛酸锂。
10.根据权利要求1所述的宽温度范围聚合物固态电池的制备方法，其特征是：负极表面保护层为聚氧化乙烯及其衍生物与锂盐的复合物、聚碳酸酯类聚合物与锂盐的复合物、三氧化二铝、二氧化钛、二氧化硅、磷酸锂、磷酸、二氧化锆、卤素单质或铝酸锂。
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