CN109384910A - 一种透气抑菌面料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种透气抑菌面料的制备方法，具体包括以下步骤：S1、合成双戊烯‑4‑琥珀酸甲酯；S2、合成异戊烯醇甲酸酯；S3、通过双戊烯‑4‑琥珀酸甲酯和异戊烯醇甲酸酯合成红没药醇衍生物；S4、将对苯二甲酸、红没药醇衍生物、乙二醇和催化剂乙酸铝加入到不锈钢反应釜中进行酯化缩聚，得到了低聚物；S5、待步骤S4酯化预聚合后，继续缩聚得到了改性涤纶聚酯；S6、将改性涤纶聚酯、分散剂、消泡剂、柔软剂加入到螺杆挤出机中进行熔融挤压，接着经熔体过滤、液相增粘、喷丝孔挤出形成细流、侧吹风冷却、丝条上油、卷绕成型涤纶高强丝，经染整纺织后制得透气抑菌面料。该方法科学合理，制得的透气抑菌面料具有良好的透气性和抑菌性。

Description

一种透气抑菌面料的制备方法
技术领域
本发明属于面料技术领域，具体涉及一种透气抑菌面料的制备方法。
背景技术
纺织品能吸收空气中的各种营养物质，在适宜的温度和湿度环境下，寄居在纺织品上的微生物可大量繁殖并传播，分解产生分泌物，带来氨等异味物质，或在织物上生成菌斑，造成纺织品霉腐的情况十分严重，大部分细菌会分泌各种色素，使纺织品污染上红、蓝、紫和黑等各种色斑，严重影响了后整理效果及成品质量。有害微生物在合适的环境条件下会迅速繁殖，并传播疾病，影响人们的身体健康。随着社会经济的发展和生活水平的提高，产生新的市场需求，消费者希望纺织品具有抗菌的功能，以满足文明、清洁和舒适的环境生活需要。
涤纶的基本组成物质是聚对苯二甲酸乙二醇酯,分子式HO-H2C-H2C-O[-OC-Ph-COOCH2CH2O-]n，因分子链上存在大量酯基故称聚酯纤维(PET)，从涤纶分子组成来看，它是由短脂肪烃链、酯基、苯环、端醇羟基所构成。涤纶子中除存在两个端醇羟基外，并无其它极性基团，因而涤纶纤维亲水性极差。传统的聚对苯二甲酸乙二醇酯，涤纶分子中除存在两个端醇羟基和极性很小的酯基-COO-外，并无其它极性基团，因而涤纶亲水性极差，涤纶分子虽含有内旋转能力较强的脂肪族烃链-OCH2CH2O-，使涤纶分子具有一定的柔曲性，但由于涤纶大分子还含有刚性基团-OC-Ar-CO-(Ar代表苯环)，它只能作为一个整体振动，故涤纶大分子基本为刚性分子，分子链易于保持线型，导致了涤纶面料手感硬、触感差、光泽不柔和、透气性、吸湿性差等缺点。
红没药醇(Bisabolol)，又称甜红没药醇、防风根醇，是自然界中存在较多的倍半萜化合物之一；红没药醇具有消炎、防霉灭菌、愈合溃疡、溶解胆石等药效，红没药醇香气清淡愉快，也是一种稳定性较好的定香剂。
红没药醇能够保护和治愈皮肤，使其免受日常张力的影响，能够加速皮肤的治愈过程，尤其适用于作为敏感皮肤和身体，被广泛应用于个人护理(皮肤和身体的护理液、须后水和晒后护理产品)的配方中，加上其抗炎、天然、安全特性，使其成为一种用于皮肤护理的常用活性成分。国际上仅在个人护理产品上的应用年需求量达到400t以上。随着需求量的增加，纯天然提取的量俨然无法满足市场的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透气抑菌面料的制备方法，该方法科学合理，制得的透气抑菌面料具有良好的透气性和抑菌性，抑菌基团清洗时不易除去，延长了面料的使用寿命。
需要解决的技术问题为：
1、现有的涤纶面料透气性和吸湿性差；
2、如何增强涤纶面料的抑菌性能，并且清洗后依旧具有良好的抑菌效果；
3、现有的涤纶面料手感硬、触感差、光泽不柔和。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种透气抑菌面料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、双戊烯-4-琥珀酸甲酯的合成
将双戊烯1、琥珀酸甲酯2和催化剂碘加入到高压反应釜中，通入氮气置换出压力反应釜中的空气，密闭升温，保温1h，即得到了双戊烯-4-琥珀酸甲酯3；
S2、异戊烯醇甲酸酯6的合成
将异戊烯醇4和甲酸5加入到反应瓶中，在35℃下搅拌反应4h,即得到异戊烯醇甲酸酯6；
S3、红没药醇衍生物的合成
将步骤S1制备的双戊烯-4-琥珀酸甲酯3加入到步骤S2的反应瓶中，加入二氯甲烷和磷钨酸，在60-65℃下搅拌，双戊烯-4-琥珀酸甲酯3与异戊烯醇甲酸酯6缩合反应4-5h，合成得到了中间体7，加入少量水，在80℃下继续搅拌1-2h，中间体7在酸溶液下发生水解反应，得到了红没药醇衍生物8；
S4、酯化预缩聚
将对苯二甲酸9、红没药醇衍生物8、乙二醇10和催化剂乙酸铝加入到不锈钢反应釜中，通入氮气保护，在0.3MPa的压力下，升温加热至230-245℃进行酯化，得到了低聚物11；
S5、缩聚反应
改性涤纶聚酯12结构式如下所示：
待步骤S4酯化预聚合后，二次升温，缓慢抽真空进行预缩聚，在25-30mi n内压力降为70Pa，继续缩聚反应3-5h,得到了改性涤纶聚酯12；
S6、透气抑菌面料的制备
将改性涤纶聚酯12、分散剂、消泡剂、柔软剂加入到螺杆挤出机中进行熔融挤压，接着经熔体过滤、液相增粘、喷丝孔挤出形成细流、侧吹风冷却、丝条上油、卷绕成型涤纶高强丝，经染整纺织后制得透气抑菌面料。
进一步，步骤S1双戊烯-4-琥珀酸甲酯的合成中，双戊烯1、琥珀酸甲酯2和催化剂碘的摩尔比为1:1.0-1.2:0.001-0.0015。
进一步，步骤S2异戊烯醇甲酸酯的合成的中，异戊烯醇4和甲酸5的摩尔比为1:3。
进一步，步骤S3红没药醇衍生物的合成中，双戊烯-4-琥珀酸甲酯3与异戊烯醇甲酸酯6的摩尔比为1:1.2-1.5。
进一步，步骤S3红没药醇衍生物的合成中，二氯甲烷的加入量为步骤S3中所述的双戊烯-4-琥珀酸甲酯3与异戊烯醇甲酸酯6总体积的1/3-2/3；磷钨酸的加入量为步骤S3中所述的双戊烯-4-琥珀酸甲酯3与异戊烯醇甲酸酯6总质量的1/5；所述的加入少量水为加入二氯甲烷体积的15％。
进一步，步骤S4所述的对苯二甲酸9、红没药醇衍生物8、乙二醇10和催化剂乙酸铝的摩尔比为：0.7-0.85:0.15-0.3:2.0-2.5:0.001-0.0015。
进一步，步骤S5所述的二次升温的温度为260-275℃，升温速度为1-1.5℃/min。
进一步，步骤S5所述的改性涤纶聚酯12的黏度为1.31-1.45dl/g。
进一步，步骤S6所述的改性涤纶聚酯12、分散剂、消泡剂、柔软剂的重量比为100:0.4-1.0:0.1-0.3:1-3.5。
进一步，步骤S6所述的螺杆挤出机熔融温度为240-260℃。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用对苯二甲酸、红没药醇衍生物和乙二醇进行酯化共聚，破坏了原有的聚对苯二甲酸乙二醇酯链的规整性和对称性，形成了无规则的聚合物，使结晶能力下降，水分子容易渗透到纤维中，从而提高了改性涤纶聚酯纤维的吸湿透气性；另外，在聚酯中引入了醇羟基亲水基团，醇羟基于水蒸汽分子缔合形成氢键,使水蒸汽分子失去热运动能力,而在纤维内依存下来，从而大大提高了涤纶纤维的吸湿性；解决了现有的涤纶纤维透气吸湿性差的问题；
(2)在磷钨酸作为酸催化剂的作用下，双戊烯-4-琥珀酸甲酯与异戊烯醇甲酸酯缩合反应生成了中间体7，中间体7经水解即得到了红没药醇衍生物，红没药醇衍生物含有红没药醇活性抑菌单元，是一种温和的抑菌剂，抑菌效果优良；红没药醇衍生物在红没药醇的基础上，引入了两个羧酸，红没药醇衍生物与对苯二甲酸和乙二醇进行酯化共聚，含有抗菌的活性基团以化学键的方式连接在聚酯内部，制备的涤纶面料清洗时抗菌的活性基团不易脱落，可长久的保存涤纶面料的抑菌性能；解决了现有的涤纶面料清洗后抑菌效果差的问题；
(3)改性涤纶聚酯中引入了烯烃长链，且改性涤纶聚酯纤维内不含有对称结构，无法维持线型，降低了涤纶的刚性，增加了改性涤纶聚酯纤维的柔韧性，从而增加了涤纶面料的手感、触感、光泽柔和性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种防霉涤纶高强丝的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、双戊烯-4-琥珀酸甲酯3的合成
将120mol双戊烯1、130mol琥珀酸甲酯2和0.15mol催化剂碘加入到高压反应釜中，通入氮气置换出压力反应釜中的空气，密闭升温，以15℃/min的速度升温至250℃，保温1h，即得到了双戊烯-4-琥珀酸甲酯3，收率为98.9％；
S2、异戊烯醇甲酸酯6的合成
将150mol异戊烯醇4和600mol甲酸5加入到反应瓶中，在35℃下搅拌反应4h,即得到异戊烯醇甲酸酯6，收率为98.6％；；
S3、红没药醇衍生物8的合成
将步骤S1制备的双戊烯-4-琥珀酸甲酯3加入到步骤S2的反应瓶中，加入二氯甲烷和磷钨酸，在60℃下搅拌，双戊烯-4-琥珀酸甲酯3与异戊烯醇甲酸酯6缩合反应4h，合成得到了中间体7，加入少量水，在80℃下继续搅拌1h，中间体7在酸溶液下发生水解反应，得到了红没药醇衍生物8，收率为94.1％；二氯甲烷的加入量为所述的双戊烯-4-琥珀酸甲酯3与异戊烯醇甲酸酯6总体积的2/3；磷钨酸的加入量为所述的双戊烯-4-琥珀酸甲酯3与异戊烯醇甲酸酯6总质量的1/5；所述的加入少量水为加入二氯甲烷体积的15％；
所得目标产物8的质谱结果为：HRMS m/z(ESI+)calcd for C19H30O5([M]+),338.213,found 338.2161；
S4、酯化预缩聚
将70mol对苯二甲酸9、30mol红没药醇衍生物8、200mol乙二醇10和0.1mol催化剂乙酸铝加入到不锈钢反应釜中，通入氮气保护，在0.2MPa的压力下，升温加热至230℃进行酯化，得到了低聚物11；
S5、缩聚反应
高聚物12结构式如下所示：
待步骤S4酯化预聚合后，二次升温至260℃，升温速度为1℃/min，缓慢抽真空进行预缩聚，在30min内压力降为70Pa，继续缩聚反应3h,得到了改性涤纶聚酯12；黏度为1.39dl/g；
S6、透气抑菌面料的制备
将改性涤纶聚酯12、分散剂、消泡剂、柔软剂加入到螺杆挤出机中进行熔融挤压，螺杆挤出机熔融温度为240℃，接着经熔体过滤、液相增粘、喷丝孔挤出形成细流、侧吹风冷却、丝条上油、卷绕成型涤纶高强丝，经染整纺织后制得透气抑菌面料；所述改性涤纶聚酯12、分散剂、消泡剂、柔软剂的重量比为100:0.4:0.3:1。
实施例2
一种防霉涤纶高强丝的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、双戊烯-4-琥珀酸甲酯3的合成
将120mol双戊烯1、130mol琥珀酸甲酯2和0.16mol催化剂碘加入到高压反应釜中，通入氮气置换出压力反应釜中的空气，密闭升温，以15℃/min的速度升温至250℃，保温1h，即得到了双戊烯-4-琥珀酸甲酯3，收率为99.2％；
S2、异戊烯醇甲酸酯6的合成
将150mol异戊烯醇4和660mol甲酸5加入到反应瓶中，在35℃下搅拌反应4h,即得到异戊烯醇甲酸酯6，收率为98.8％；；
S3、红没药醇衍生物8的合成
将步骤S1制备的双戊烯-4-琥珀酸甲酯3加入到步骤S2的反应瓶中，加入二氯甲烷和磷钨酸，在64℃下搅拌，双戊烯-4-琥珀酸甲酯3与异戊烯醇甲酸酯6缩合反应4h，合成得到了中间体7，加入少量水，在80℃下继续搅拌1h，中间体7在酸溶液下发生水解反应，得到了红没药醇衍生物8，收率为94.5％；二氯甲烷的加入量为所述的双戊烯-4-琥珀酸甲酯3与异戊烯醇甲酸酯6总体积的2/3；磷钨酸的加入量为所述的双戊烯-4-琥珀酸甲酯3与异戊烯醇甲酸酯6总质量的1/5；所述的加入少量水为加入二氯甲烷体积的15％；
所得目标产物8的质谱结果为：HRMS m/z(ESI+)calcd for C19H30O5([M]+),338.213,found 338.2161；
S4、酯化预缩聚
将85mol对苯二甲酸9、15mol红没药醇衍生物8、220mol乙二醇10和0.15mol催化剂乙酸铝加入到不锈钢反应釜中，通入氮气保护，在0.2MPa的压力下，升温加热至240℃进行酯化，得到了低聚物11；
反应式如下：
S5、缩聚反应
高聚物12结构式如下所示：
待步骤S4酯化预聚合后，二次升温至275℃，升温速度为1.5℃/min，缓慢抽真空进行预缩聚，在25min内压力降为70Pa，继续缩聚反应3h,得到了改性涤纶聚酯12；黏度为1.43dl/g；
S6、透气抑菌面料的制备
将改性涤纶聚酯12、分散剂、消泡剂、柔软剂加入到螺杆挤出机中进行熔融挤压，螺杆挤出机熔融温度为260℃，接着经熔体过滤、液相增粘、喷丝孔挤出形成细流、侧吹风冷却、丝条上油、卷绕成型涤纶高强丝，经染整纺织后制得透气抑菌面料；所述改性涤纶聚酯12、分散剂、消泡剂、柔软剂的重量比为100:1.0:0.1:3.2。
实施例3
一种防霉涤纶高强丝的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、双戊烯-4-琥珀酸甲酯3的合成
将120mol双戊烯1、130mol琥珀酸甲酯2和0.15mol催化剂碘加入到高压反应釜中，通入氮气置换出压力反应釜中的空气，密闭升温，以15℃/min的速度升温至250℃，保温1h，即得到了双戊烯-4-琥珀酸甲酯3，收率为98.7％；
S2、异戊烯醇甲酸酯6的合成
将150mol异戊烯醇4和710mol甲酸5加入到反应瓶中，在35℃下搅拌反应4h,即得到异戊烯醇甲酸酯6，收率为98.9％；；
S3、红没药醇衍生物8的合成
将步骤S1制备的双戊烯-4-琥珀酸甲酯3加入到步骤S2的反应瓶中，加入二氯甲烷和磷钨酸，在63℃下搅拌，双戊烯-4-琥珀酸甲酯3与异戊烯醇甲酸酯6缩合反应4h，合成得到了中间体7，加入少量水，在80℃下继续搅拌1h，中间体7在酸溶液下发生水解反应，得到了红没药醇衍生物8，收率为93.8％；二氯甲烷的加入量为所述的双戊烯-4-琥珀酸甲酯3与异戊烯醇甲酸酯6总体积的2/3；磷钨酸的加入量为所述的双戊烯-4-琥珀酸甲酯3与异戊烯醇甲酸酯6总质量的1/5；所述的加入少量水为加入二氯甲烷体积的15％；所得目标产物8的质谱结果为：HRMS m/z(ESI+)calcd for C19H30O5([M]+),338.213,found 338.2161；
反应式如下：
S4、酯化预缩聚
将80mol对苯二甲酸9、20mol红没药醇衍生物8、250mol乙二醇10和0.13mol催化剂乙酸铝加入到不锈钢反应釜中，通入氮气保护，在0.2MPa的压力下，升温加热至245℃进行酯化，得到了低聚物11；
S5、缩聚反应
高聚物12结构式如下所示：
待步骤S4酯化预聚合后，二次升温至270℃，升温速度为1℃/min，缓慢抽真空进行预缩聚，在30min内压力降为70Pa，继续缩聚反应3h,得到了改性涤纶聚酯12；黏度为1.40dl/g；
S6、透气抑菌面料的制备
将改性涤纶聚酯12、分散剂、消泡剂、柔软剂加入到螺杆挤出机中进行熔融挤压，螺杆挤出机熔融温度为250℃，接着经熔体过滤、液相增粘、喷丝孔挤出形成细流、侧吹风冷却、丝条上油、卷绕成型涤纶高强丝，经染整纺织后制得透气抑菌面料；所述改性涤纶聚酯12、分散剂、消泡剂、柔软剂的重量比为100:0.6:0.2:2。
对比实施例1
将聚对苯二甲酸乙二酯(平均聚合度为120)、分散剂、消泡剂、柔软剂加入到螺杆挤出机中进行熔融挤压，螺杆挤出机熔融温度为250℃，接着经熔体过滤、液相增粘、喷丝孔挤出形成细流、侧吹风冷却、丝条上油、卷绕成型涤纶高强丝，经染整纺织后制得透气抑菌面料；聚对苯二甲酸乙二酯、分散剂、消泡剂、柔软剂的质量比为100:0.6:0.2:2。
对比实施例2
将聚对苯二甲酸乙二酯(平均聚合度为120)、红没药醇、分散剂、消泡剂、柔软剂加入到螺杆挤出机中进行熔融挤压，螺杆挤出机熔融温度为250℃，接着经熔体过滤、液相增粘、喷丝孔挤出形成细流、侧吹风冷却、丝条上油、卷绕成型涤纶高强丝，经染整纺织后制得透气抑菌面料；聚对苯二甲酸乙二酯、红没药醇、分散剂、消泡剂、柔软剂的质量比为100:0.6:0.2:2。
将实施例1-3、对比实施例1-2制得的透气抑菌面料进行性能测试：
(1)抗菌性能测试：采用国标GB/T24346-2009进行防霉测试和GB/T20944.3-2008进行抑菌测试，洗涤方法按照在耐洗牢度试验机上进行，洗涤条件：洗衣粉4g/L，浴比(面料和洗涤液的质量比为1:30)，温度35℃，时间10min为一次洗涤；结果如表1和表2所示；
表1涤纶面料的防霉性能
表2涤纶面料的抑菌率
(2)综合性能测试
其中透气率按照国标GB/T5453进行测试；
透湿量测试按照国标GB/T12704-1991进行测试；
吸水率、蒸发速率测试按照国标GB/T21655.1-2008进行测试；
测试结果如表3所示；
表3涤纶面料的综合性能
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种透气抑菌面料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、双戊烯-4-琥珀酸甲酯的合成
将双戊烯1、琥珀酸甲酯2和催化剂碘加入到高压反应釜中，通入氮气置换出压力反应釜中的空气，密闭升温，保温1h，即得到了双戊烯-4-琥珀酸甲酯3；
S2、异戊烯醇甲酸酯6的合成
将异戊烯醇4和甲酸5加入到反应瓶中，在35℃下搅拌反应4h,即得到异戊烯醇甲酸酯6；
S3、红没药醇衍生物的合成
将步骤S1制备的双戊烯-4-琥珀酸甲酯3加入到步骤S2的反应瓶中，加入二氯甲烷和磷钨酸，在60-65℃下搅拌，双戊烯-4-琥珀酸甲酯3与异戊烯醇甲酸酯6缩合反应4-5h，合成得到了中间体7，加入少量水，在80℃下继续搅拌1-2h，中间体7在酸溶液下发生水解反应，得到了红没药醇衍生物8；
S4、酯化预缩聚
将对苯二甲酸9、红没药醇衍生物8、乙二醇10和催化剂乙酸铝加入到不锈钢反应釜中，通入氮气保护，在0.3MPa的压力下，升温加热至230-245℃进行酯化，得到了低聚物11；
S5、缩聚反应
改性涤纶聚酯12结构式如下所示：
待步骤S4酯化预聚合后，二次升温，缓慢抽真空进行预缩聚，在25-30min内压力降为70Pa，继续缩聚反应3-5h,得到了改性涤纶聚酯12；
S6、透气抑菌面料的制备
将改性涤纶聚酯12、分散剂、消泡剂、柔软剂加入到螺杆挤出机中进行熔融挤压，接着经熔体过滤、液相增粘、喷丝孔挤出形成细流、侧吹风冷却、丝条上油、卷绕成型涤纶高强丝，经染整纺织后制得透气抑菌面料。
2.根据权利要求1所述的一种透气抑菌面料的制备方法，其特征在于：步骤S1双戊烯-4-琥珀酸甲酯的合成中，双戊烯1、琥珀酸甲酯2和催化剂碘的摩尔比为1:1.0-1.2:0.001-0.0015。
3.根据权利要求1所述的一种透气抑菌面料的制备方法，其特征在于：步骤S2异戊烯醇甲酸酯的合成的中，异戊烯醇4和甲酸5的摩尔比为1:3。
4.根据权利要求1所述的一种透气抑菌面料的制备方法，其特征在于：步骤S3红没药醇衍生物的合成中，双戊烯-4-琥珀酸甲酯3与异戊烯醇甲酸酯6的摩尔比为1:1.2-1.5。
5.根据权利要求1所述的一种透气抑菌面料的制备方法，其特征在于：步骤S3红没药醇衍生物的合成中，二氯甲烷的加入量为步骤S3中所述的双戊烯-4-琥珀酸甲酯3与异戊烯醇甲酸酯6总体积的1/3-2/3；磷钨酸的加入量为步骤S3中所述的双戊烯-4-琥珀酸甲酯3与异戊烯醇甲酸酯6总质量的1/5；所述的加入少量水为加入二氯甲烷体积的15％。
6.根据权利要求1所述的一种透气抑菌面料的制备方法，其特征在于：步骤S4所述的对苯二甲酸9、红没药醇衍生物8、乙二醇10和催化剂乙酸铝的摩尔比为：0.7-0.85:0.15-0.3:2.0-2.5:0.001-0.0015。
7.根据权利要求1所述的一种透气抑菌面料的制备方法，其特征在于：步骤S5所述的二次升温的温度为260-275℃，升温速度为1-1.5℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种透气抑菌面料的制备方法，其特征在于：步骤S5所述的改性涤纶聚酯12的黏度为1.31-1.45dl/g。
9.根据权利要求1所述的一种透气抑菌面料的制备方法，其特征在于：步骤S6所述的改性涤纶聚酯12、分散剂、消泡剂、柔软剂的重量比为100:0.4-1.0:0.1-0.3:1-3.5。
10.根据权利要求1所述的一种透气抑菌面料的制备方法，其特征在于：步骤S6所述的螺杆挤出机熔融温度为240-260℃。
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