CN109371385A - 一种片状氧化镁或掺杂氧化镁阵列的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种片状氧化镁或掺杂氧化镁阵列的制备方法，其包括：（1）清洗基底；（2）配制生长溶液；（3）生长反应；（4）清洗干燥；（5）高温后处理。本发明针对现有纳米氧化镁颗粒应用中出现的问题，直接采用水热生长技术，将氧化镁纳米片状阵列原位生长于商业基底（金属、陶瓷和高分子纤维）表面，从而生产出纳米阵列基氧化镁抗菌材料。其新型的氧化镁纳米阵列基薄膜具有优异的机械稳定性，独特的阵列空间结构，较大的比表面积和丰富的孔结构。

Description

一种片状氧化镁或掺杂氧化镁阵列的制备方法

技术领域

本发明涉及材料技术领域，具体的涉及一种片状氧化镁或掺杂氧化镁阵列及其制备方法。

背景技术

氧化镁（MgO）是一种非常重要的工业原料，在冶金、陶瓷、催化、涂料、医药、吸附材料、耐火材料和光学材料等领域被广泛应用。随着科学技术的发展，具有不同结构和功能的氧化镁不断被开发出来，其中包括用于节能灯及等离子体显示的高纯氧化镁、用于催化和生物基因修复的多孔氧化镁、用于低温光学器件、高温超导器件的氧化镁单晶等。近年来，由于具有许多不同于块体氧化镁的光、电、磁、热、化学及力学等性质，纳米氧化镁（nano-MgO）成为一种新型功能无机材料，在许多领域展现了潜在的应用前景，尤其是在与人类生存和健康密切相关的抗菌材料领域显示了独特的优势。纳米氧化镁具有毒性低、耐热性高、环境友好、持久和广谱抗菌等优点，可以克服银系抗菌材料的成本高、易变色、稳定性差、生物毒性的问题，也可以弥补光催化类型抗菌材料抗菌效率低和对紫外光依赖的不足，成为当前抗菌材料领域研究热点。利用抗菌材料抑制或者杀死细菌对于预防细菌的传播和感染、改善环境卫生、保护人类健康具有重要意义。与传统氧化镁相比，纳米氧化镁因其表面具有更多的活性氧和晶格缺陷，此类吸附和表面反应中心能有效产生超氧阴离子自由基O^2-，O^2-具有强氧化性，可以破坏细菌细胞膜壁蛋白肽链，从而迅速杀死细菌。因此开发纳米氧化镁基抗菌材料具有重大意义。

现有纳米氧化镁的生产制备主要包括溶胶凝胶法，沉淀法等传统技术路线，且最终产品全为粉末状。将氧化镁应用于末端产品中还需要进一步将氧化镁成型或者将其涂覆在基底表面，从而达到实际应用目的。将纳米氧化镁做成浆料涂覆与基底表面（金属过滤膜，高分子过滤膜等）是现今使用最广的工艺路线，由于其粉末与基底粘结力弱，其机械稳定性较差；涂覆厚度不均匀且仅有表面层起到抗菌效果，大量深层涂覆的纳米颗粒未能充分发挥作用。

传统涂覆工艺包括粉体制备，浆料配制，喷涂，干燥及其煅烧等一系列工艺步骤。其复杂的工艺步骤给产品最终的质量控制带来极大的困难，且通过涂覆粘结与基底载体表面上的纳米颗粒机械稳定性差，容易发生脱落情况，无法保证产品的稳定使用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种片状氧化镁或掺杂氧化镁阵列的制备方法。为了实现本发明的目的，拟采用如下技术方案：

本发明一方面涉及一种片状氧化镁或掺杂氧化镁阵列的制备方法，其特征包括如下步骤：

（1）清洗基底；

（2）配制生长溶液：将镁盐和掺杂组分金属盐溶解于水，然后加入生成反应剂，将金属基底浸入生长溶液；

（3）生长反应：加热至60-120 ºC，并在此温度下保持2-12小时；

（4）清洗干燥；

（5）高温后处理：将干燥后的产品使用马弗炉或微波或红外加热，使纳米片状氧化锌阵列成型。

在本发明的一个优选实施方式中，所述的清洗基底步骤是将基底完全浸没在乙醇中，在超声条件下清洗，再用去离子水清洗，之后放入烘箱在干燥。

在本发明的一个优选实施方式中，所述的基底选自金属、陶瓷或高分子材料。进一步的，从有利于晶体生长的角度出发，所述金属优选为铝。不愿受理论的约束，推测是由于铝的基底在碱性溶液中易被腐蚀，从而表面变粗糙，有利于晶体的进一步生长。

在本发明的一个优选实施方式中，从防止溶液过度挥发的角度出发，所述的配制生长溶液和生长反应步骤是在密闭容器内进行。

在本发明的一个优选实施方式中，所述的镁盐选自硝酸镁，氯化镁，硫酸镁，醋酸镁其中的一种或者多种。

在本发明的一个优选实施方式中，所述的掺杂组分金属盐选自锂盐、铜盐、钛盐、钴盐、锰盐中的一种或者多种。优选的，所述掺杂组分金属盐选自铜盐。

在本发明的一个优选实施方式中，所述的生成反应剂选自尿素、六次甲基四胺中的一种或者两种。

本发明针对现有纳米氧化镁颗粒应用中出现的问题，直接采用水热生长技术，将氧化镁纳米片状阵列原位生长于商业基底（金属、陶瓷和高分子纤维）表面，从而生产出纳米阵列基氧化镁抗菌材料。其新型的氧化镁纳米阵列基薄膜具有优异的机械稳定性，独特的阵列空间结构，较大的比表面积和丰富的孔结构。

附图说明

图1：氧化镁纳米阵列扫描电镜照片。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定，本发明中所用的方法及其相关的试剂，可以有其他可选择和替代方案，能够达到相同技术结果即可。

实施例1

1. 清洗基底。将基底（金属，陶瓷或高分子材料）完全浸没在乙醇中，在超声条件下清洗一段时间，再用去离子水清洗数遍，之后放入烘箱在一定温度下干燥数小时。

2. 生长溶液配制。用可密闭的玻璃或者塑料容器将镁盐（硝酸镁，氯化镁，硫酸镁，醋酸镁其中的一种或者多种）和掺杂组分金属盐（锂盐、铜盐、钛盐、钴盐、锰盐中的一种或者多种）溶解于水中，之后加入一定比例的生成反应剂（尿素，六次甲基四胺中的一种或者两种），待充分溶解后，将基底完全浸入生长溶液。

3. 生长反应。采用烘箱或其他加热方式将2中密闭的容器加热至60-120 ºC，并在此温度下保持2-12小时。

4. 清洗干燥。将3中生长有阵列的基底取出，用去离子水洗净，放入烘箱在60-120ºC下干燥数小时。

5. 高温后处理。将干燥后的产品使用马弗炉或微波或红外加热，使其阵列完全成型，最终得到目标产品，其扫描电镜照片如图1所示。

本发明通过原位水热生长技术将氧化镁纳米结构均匀、稳固的生长于商业基底表面，可广泛应用于抗菌薄膜等领域。其技术产生的有益效果包括：

1.有效提高抗菌活性。本专利所发明氧化镁和掺杂氧化镁片状纳米阵列拥有独特的纳米结构和阵列所围成的空间结构，为细菌与抗菌剂之间的接触提供了广阔的空间；纳米结构拥有的大比表面和独特孔结构使氧化镁表面活性增强；进一步金属掺杂使得氧化镁表面缺陷更多，活性进一步增强。

2.有效延长产品使用寿命。本专利的原位生长技术解决了纳米材料与载体之间的粘接性问题，纳米阵列可稳定附着在载体表面，通过超声处理30分钟，没有发现脱落的情况，因此使用寿命得到很大提高。

3. 有效简化已纳米粉体为基础的薄膜应用过程。传统纳米粉体的应用不仅工艺复杂且质量控制困难，因而完全实现纳米颗粒的功能。

4. 有效节约生产成本。一是工艺简化所带来的生产成本节省。二是其独特的纳米片状阵列结构可充分利用起来，达到相同的功能仅需传统涂覆材料的1/5到1/20，因此可有效降低产品成本。

以上具体实施方式仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神及原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。以上所述是本发明的优选实施例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种片状氧化镁或掺杂氧化镁阵列的制备方法，其特征包括如下步骤：

（1）清洗基底；

（2）配制生长溶液：将镁盐和掺杂组分金属盐溶解于水，然后加入生成反应剂，将金属基底浸入生长溶液；

（3）生长反应：加热至60-120 ºC，并在此温度下保持2-12小时；

（4）清洗干燥；

（5）高温后处理：将干燥后的产品使用马弗炉或微波或红外加热，使纳米片状氧化锌阵列成型。

2.根据权利要求1所述的方法，所述的清洗基底步骤是将基底完全浸没在乙醇中，在超声条件下清洗，再用去离子水清洗，之后放入烘箱在干燥。

3.根据权利要求1所述的方法，所述的基底选自金属、陶瓷或高分子材料。

4.根据权利要求1所述的方法，所述的配制生长溶液和生长反应步骤是在密闭容器内进行。

5.根据权利要求1所述的方法，所述的镁盐选自硝酸镁，氯化镁，硫酸镁，醋酸镁其中的一种或者多种。

6.根据权利要求1所述的方法，所述的掺杂组分金属盐选自锂盐、铜盐、钛盐、钴盐、锰盐中的一种或者多种。

7.根据权利要求1所述的方法，所述的生成反应剂选自尿素、六次甲基四胺中的一种或者两种。