CN109364920A - 一种制备三维多孔K-Ru/Al2O3气凝胶催化剂的方法 - Google Patents
一种制备三维多孔K-Ru/Al2O3气凝胶催化剂的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种制备三维多孔K‑Ru/Al2O3气凝胶催化剂的方法。具体步骤是采用改进的溶胶凝胶法首先制备湿凝胶,再将制备好的湿凝胶经过干燥得到三维多孔气凝胶,最后通过焙烧还原进一步得到三维多孔气凝胶催化剂。该催化剂相比于传统的K‑Ru/Al2O3催化剂具有催化活性高、稳定性好等优点,具有重要的实用价值和良好的应用前景。此外,该方法经济高效且重复性好,适用于大规模的工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及三维多孔气凝胶催化剂制备领域,具体是一种经济高效制备催化活性高、稳定性好的三维多孔K-Ru/Al2O3气凝胶催化剂的方法。
背景技术
全球对氮肥的需求量在持续增加,世界上大约10%的能源用于合成氨生产。催化剂对该反应至关重要。自Haber和Mittasch发现熔铁催化剂后,几乎成了最为广泛使用的催化剂。它具有活性高、使用寿命长、密度高、价格低廉等优点。尽管熔铁催化剂有诸多优点,但该类催化剂需在较高压力下操作,因此人们一直在努力开发新型催化剂,并对无铁类催化剂产生了浓厚的兴趣,例如以石墨化碳为载体的钌催化剂其活性是传统的熔铁催化剂的10~20倍。气凝胶(Aerogels)是一类比表面积大、热稳定性好、孔隙发达的材料,在隔热耐火材料、催化剂载体、气体和水的净化剂等方面具有广阔的应用前景。中国专利CN104437453B涉及了一种碳气凝胶催化剂及其制备方法和用途。该碳气凝胶催化剂可高效催化各种有机反应,具有快速高效、工艺简便、收率高、高选择性、高循环性等特点;可大量地取代过渡金属,广泛应用于各种复杂有机反应的催化领域。公开号CN104549363B公开了一种纳米金属或金属合金催化剂及其制备方法,以氧化石墨烯,金属化合物为前驱体,采用连续还原方法,获得小尺寸纳米金属以及纳米金属合金颗粒负载的三维多孔石墨烯气凝胶催化剂。该复合材料具有优异的催化性能。这些公开专利所制备的气凝胶催化剂各有优缺点及最佳的使用领域,但无法满足所有的催化反应的要求。为此还需开发种类更多且功能各异的气凝胶催化剂以满足不同催化反应的要求。
发明内容
针对上述现有技术的不足,本发明的目的是提供一种经济高效制备催化活性高、稳定性好的三维多孔K-Ru/Al2O3气凝胶催化剂的方法,为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种制备三维多孔K-Ru/Al2O3气凝胶催化剂的方法,包括如下步骤:
步骤一、制备氯化铝、硝酸钾、硝酸钌的混合液;
步骤二、将上述步骤制备好的混合液密封加热,冷却至室温后加入环氧丙烷,然后放入烘箱内静置得到湿凝胶;
步骤三、将上述步骤制备得到的湿凝胶干燥后得到三维多孔气凝胶,并将所得气凝胶在马弗炉中焙烧;
步骤四、将上述步骤制备的三维多孔气凝胶先在惰性气体气氛下吹扫,然后再用氢气还原得到三维多孔气凝胶催化剂;
步骤一中,所述的制备氯化铝、硝酸钾、硝酸钌混合液中硝酸钾、硝酸钌的百分含量范围分别为:1%-90%、1%-90%。
步骤二中,向上述步骤制备好的混合液中加入环氧丙烷的体积为:1mL-90mL。
步骤三中,将上述步骤制备得到的三维多孔气凝胶在马弗炉中焙烧的温度为:50℃-2500℃。
步骤四中,将上述步骤制备的三维多孔气凝胶在惰性气体气氛下吹扫,然后用氢气还原的温度为:50°-2500℃,时间为0-60h。
本发明的有益效果是:
本发明的方法是在采用改进的溶胶凝胶法制备三维多孔K-Ru/Al2O3气凝胶催化剂,相比于传统方法制备的K-Ru/Al2O3催化剂,该催化剂具有孔隙率高、催化活性高且稳定性好等优点。且该方法步骤简单、经济高效、反应条件温以及重复性好。本发明提供的三维多孔K-Ru/Al2O3气凝胶催化剂具有重要的实用价值及良好的应用前景。
附图说明
图1为该发明制备的三维多孔K-Ru/Al2O3气凝胶催化剂的工艺流程图;
图2为本发明的实施例制备的三维多孔K-Ru/Al2O3气凝胶催化剂的催化表现效果图。
具体实施方式
下面结合实例,对本发明作进一步描述,以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
称取11.84g AlCl3·6H2O、0.26g KNO3、0.65g RuNO3放入烧杯中,加入8mL蒸馏水和17mL无水乙醇,搅拌35min使其充分混合均匀,然后用三层保鲜膜将烧杯密封并在水浴下90℃加热1.5h,冷却至室温后加入20mL环氧丙烷,然后将混合液静置在40℃烘箱中1.5天,待其凝胶后将湿凝胶干燥得到三维多孔气凝胶。再将所得的气凝胶先在马弗炉中焙烧7h,温度为500℃,然后在125℃下氮气气氛中吹扫40min,最后在500℃下氢气还原2h后得到K-Ru/Al2O3气凝胶催化剂。
实施例2
称取10.95g AlCl3·6H2O、0.38g KNO3、0.72g RuNO3放入烧杯中,加入8mL蒸馏水和17mL无水乙醇,搅拌35min使其充分混合均匀,然后用三层保鲜膜将烧杯密封并在水浴下90℃加热1.5h,冷却至室温后加入20mL环氧丙烷,然后将混合液静置在40℃烘箱中1.5天,待其凝胶后将湿凝胶干燥得到三维多孔气凝胶。再将所得的气凝胶先在马弗炉中焙烧7h,温度为500℃,然后在125℃下氮气气氛中吹扫40min,最后在500℃下氢气还原2h后得到K-Ru/Al2O3气凝胶催化剂。
实施例3
称取11.84g AlCl3·6H2O、0.26g KNO3、0.76g RuNO3放入烧杯中,加入10mL蒸馏水和16mL无水乙醇,搅拌35min使其充分混合均匀,然后用三层保鲜膜将烧杯密封并在水浴下90℃加热1.5h,冷却至室温后加入20mL环氧丙烷,然后将混合液静置在40℃烘箱中1.5天,待其凝胶后将湿凝胶干燥得到三维多孔气凝胶。再将所得的气凝胶先在马弗炉中焙烧7h,温度为500℃,然后在120℃下氮气气氛中吹扫40min,最后在500℃下氢气还原2h后得到K-Ru/Al2O3气凝胶催化剂。
实施例4
称取10.95g AlCl3·6H2O、0.38g KNO3、0.72g RuNO3放入烧杯中,加入8mL蒸馏水和17mL无水乙醇,搅拌35min使其充分混合均匀,然后用三层保鲜膜将烧杯密封并在水浴下90℃加热1.5h,冷却至室温后加入20mL环氧丙烷,然后将混合液静置在40℃烘箱中1.5天,待其凝胶后将湿凝胶干燥得到三维多孔气凝胶。再将所得的气凝胶先在马弗炉中焙烧7h,温度为550℃,然后在120℃下氮气气氛中吹扫40min,最后在500℃下氢气还原2.5h后得到K-Ru/Al2O3气凝胶催化剂。
实施例5
称取11.84g AlCl3·6H2O、0.47g KNO3、0.63g RuNO3放入烧杯中,加入15mL蒸馏水和15.5mL无水乙醇,搅拌35min使其充分混合均匀,然后用三层保鲜膜将烧杯密封并在水浴下90℃加热1.5h,冷却至室温后加入16mL环氧丙烷,然后将混合液静置在40℃烘箱中1.5天,待其凝胶后将湿凝胶干燥得到三维多孔气凝胶。再将所得的气凝胶先在马弗炉中焙烧7h,温度为500℃,然后在125℃下氮气气氛中吹扫40min,最后在500℃下氢气还原2h后得到K-Ru/Al2O3气凝胶催化剂。
实施例6
称取10.95g AlCl3·6H2O、0.38g KNO3、0.72g RuNO3放入烧杯中,加入8mL蒸馏水和17mL无水乙醇,搅拌35min使其充分混合均匀,然后用三层保鲜膜将烧杯密封并在水浴下90℃加热1.5h,冷却至室温后加入20mL环氧丙烷,然后将混合液静置在40℃烘箱中1.5天,待其凝胶后将湿凝胶干燥得到三维多孔气凝胶。再将所得的气凝胶先在马弗炉中焙烧8h,温度为500℃,然后在120℃下氮气气氛中吹扫30min,最后在400℃下氢气还原2.5h后得到K-Ru/Al2O3气凝胶催化剂。
上述实施例中,三维多孔K-Ru/Al2O3气凝胶催化剂采用现有方法制得。
图2是上述实施例制备得到的三维多孔K-Ru/Al2O3气凝胶催化剂与传统机械搅拌法制备得到的K-Ru/Al2O3催化剂催化合成氨的效果对比图。在所有条件保持一致的情况下,我们可以看到采用此方法制备的三维多孔K-Ru/Al2O3气凝胶催化剂的催化性能及稳定性明显优于采用传统方法制备的K-Ru/Al2O3催化剂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种制备三维多孔K-Ru/Al2O3气凝胶催化剂的方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一、制备氯化铝、硝酸钾、硝酸钌的混合液;
步骤二、将上述步骤制备好的混合液密封加热,冷却至室温后加入环氧丙烷,然后放入烘箱内静置得到湿凝胶;
步骤三、将上述步骤制备得到的湿凝胶干燥得到三维多孔气凝胶,并将所得气凝胶在马弗炉中焙烧;
步骤四、将上述步骤制备的三维多孔气凝胶先在惰性气体气氛下吹扫,然后再用氢气还原得到三维多孔气凝胶催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备三维多孔K-Ru/Al2O3气凝胶催化剂的方法,其特征在于:步骤一中,所述的制备氯化铝、硝酸钾、硝酸钌混合液中硝酸钾、硝酸钌的百分含量范围分别为:1%-90%、1%-90%。
3.根据权利要求1所述的制备三维多孔K-Ru/Al2O3气凝胶催化剂的方法,其特征在于:步骤二中,向上述步骤制备好的混合液中加入环氧丙烷的体积为:1mL-90mL。
4.根据权利要求1所述的制备三维多孔K-Ru/Al2O3气凝胶催化剂的方法,其特征在于:步骤三中,将上述步骤制备得到的维多孔气凝胶在马弗炉中焙烧的温度为:50℃-2500℃。
5.根据权利要求1所述的制备三维多孔K-Ru/Al2O3气凝胶催化剂的方法,其特征在于:步骤四中,将上述步骤制备的三维多孔气凝胶在惰性气体气氛下吹扫,然后用氢气还原的温度为:50°-2500℃,时间为0-60h。
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CN113198547A (zh) * | 2021-05-27 | 2021-08-03 | 淮阴工学院 | 以凹土-氧化铝气凝胶为载体的块体金属催化剂的制备方法 |
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