CN106140127A - 一种复合可见光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合可见光催化材料及其制备方法，所述复合可见光催化材料包括多孔的泡沫金属、生长于所述泡沫金属上的多个石墨烯、生长于所述石墨烯上的金属氧化物催化材料以及生长于所述金属氧化物催化材料上的贵金属，所述多个石墨烯生长于多孔的泡沫金属孔壁表面形成三维结构。所述复合可见光催化材料充分利用石墨烯形成的三维结构大的比表面积及良好的电子-空穴传导性，从而提高复合材料的光催化性能。并且，利用贵金属将光生电子向外部迁移，阻止了电子-空穴复合，提高光催化效率。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料领域，尤其涉及的是一种复合可见光催化材料及其制备方法。
背景技术
光催化作为一种高级氧化技术，在工业和环境领域已显示出广阔的应用前景。光催化技术关键是光催化剂，纳米TiO2是近10年来被广泛研究的一种新型环保材料，它能降解废水，杀死细菌病毒，具有低能耗、易操作、无二次污染等特点但纯TiO2的光催化效率较低，因此，人们对TiO2进行了大量的改性研究，以提高其光催化活性和催化效率。然而，TiO2的粒径较小，带隙较宽，且光生电子易与空穴复合，使其难以在实际中得到广泛的应用。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合可见光催化材料及其制备方法，以解决上述现有技术中TiO2的光催化效率较低且光生电子易与空穴复合的问题。
本发明的技术方案如下：
一种复合可见光催化材料，其中，所述复合可见光催化材料包括多孔的泡沫金属、生长于所述泡沫金属上的多个石墨烯、生长于所述石墨烯上的金属氧化物催化材料以及生长于所述金属氧化物催化材料上的贵金属；所述多个石墨烯生长于多孔的泡沫金属孔壁表面形成三维结构。
所述的复合可见光催化材料，其中，所述泡沫金属为泡沫镍或泡沫铜，所述催化材料为TiO2或WO3，所述贵金属为银、金或铂。
所述的纳米复合光催化材料，其特征在于，所述石墨烯为单层或者双层结构，且均匀生长于所述泡沫金属孔壁表面。
所述的复合可见光催化材料，其中，所述金属氧化物催化材料均匀生长于所述石墨烯上，所述贵金属均匀生长于金属氧化物催化材料上。
一种复合可见光催化材料的制备方法，其中，包括以下步骤：
a、在泡沫金属上生长多个石墨烯；所述泡沫金属为多孔结构，所述石墨烯生长于所述泡沫金属孔壁表面形成三维结构；
b、在泡沫金属上生长的石墨烯上生成金属氧化物催化材料；
c、在泡沫金属上生长石墨烯和金属氧化物催化材料上生成贵金属或贵金属氧化物。
进一步地，在步骤a之前，还包括以下步骤：
通过电解法对泡沫金属的表面进行抛光处理，处理过程包括对泡沫金属进行电离反应及高温处理杂质。
进一步地，步骤a包括以下步骤：
第一步，加热到1000-1100℃且通入2000-3000sccm的氢气和1000-2500sccm含碳化合物，时间为15-20min；
第二步，通入1000-2000sccm的氢气和1300-1800sccm含碳化合物，时间为10-20min；
第三步，通入1200-2200sccm的氢气和500-1200sccm含碳化合物，时间为15-20min；
第四步，加热到1000-1050℃且通入500-1000sccm的氢气和300-700sccm含碳化合物，时间为5-10min。
进一步地，步骤b包括以下步骤：
将泡沫金属生长石墨烯浸入到溶液中浸泡10-20min，环境温度保持15-40℃，湿度为10-30％；
将泡沫金属取出，保持环境的湿度不变，自然通风晾干8-16H；
对泡沫金属进行烧结0.5-1.5H，烧结条件为400-500℃；
所用溶液为TiCl4溶液、钛酸四丁酯溶液、或钛酸四丁酯和乙醇的混合溶液，或钨盐溶液；其中，钛酸四丁酯和乙醇的体积比为1:2-1:4。
所述的复合可见光催化材料的制备方法，其中，步骤c中包括以下步骤：
称10-20g的贵金属盐，加入溶剂进行搅拌混匀；
将经过步骤b处理的泡沫金属浸泡在上述的溶液中15-30min，温度保持在20-30℃，同时边浸泡边搅拌；待时间到达后，取出泡沫金属，用干燥设备进行2-10min的甩干，静置10-20H；
将泡沫金属在200-300nm的紫外灯照射10-24H，在250-350℃条件下加热2-5H；
所述贵金属盐为银盐、金盐或铂盐。
所述的复合可见光催化材料的制备方法，其中，所述泡沫金属为泡沫镍或泡沫铜。
本发明提供一种复合可见光催化材料及其制备方法，所述复合可见光催化材料以泡沫金属为载体，生长有石墨烯—TiO2(或WO3)—银(或金等贵金属)，所述复合可见光催化材料充分利用石墨烯形成的三维结构大的比表面积及良好的电子-空穴传导性，从而提高复合材料的光催化性能。并且，利用贵金属将光生电子向外部迁移，阻止了电子-空穴复合，提高光催化效率。
附图说明
图1为泡沫金属生长石墨烯的三维结构示意图。
图2为本发明泡沫金属上的生长物的放大示意图。
图3为本发明实施例1中泡沫镍生长石墨烯—TiO2复合材料的SEM图。
图4为本发明实施例1中泡沫镍生长石墨烯—TiO2—银复合材料的SEM图。
图5为本发明实施例1中泡沫镍生长石墨烯—TiO2—银复合材料的能谱图。
图6为本发明实施例1中甲醛浓度随着泡沫镍生长石墨烯—TiO2—银复合材料催化时间变化的曲线图。
图7为本发明实施例1中泡沫镍生长石墨烯—TiO2—银复合材料、自然衰减及PM-25TiO2粉随着测试时间的变化，甲醛浓度的变化曲线图。
图8为本发明实施例2中甲醛浓度随着泡沫铜生长石墨烯—TiO2—银复合材料催化时间变化的曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚、明确，以下通过详细描述以及举实施例对本发明进一步详细说明。
本发明提供一种复合可见光催化材料及其制备方法，所述复合可见光催化材料包括多孔的泡沫金属、生长于所述泡沫金属上的多个石墨烯、生长于所述石墨烯上的金属氧化物催化材料以及生长于所述金属氧化物催化材料上的贵金属，所述多个石墨烯生长于多孔的泡沫金属孔壁表面形成三维结构。所述泡沫金属为泡沫镍或泡沫铜，所述金属氧化物催化材料为TiO2或者WO3，所述贵金属为银、铂或者金等。所述石墨烯为单层或者双层结构，均匀生长于所述泡沫金属上。所述金属氧化物催化材料均匀生长于所述石墨烯上，所述贵金属均匀生长于金属氧化物催化材料上。其中，石墨烯是一种由单层碳原子紧密堆积而成的二维蜂窝状新型碳材料自从被发现以来，由于其具有优异的导电、导热、力学以及光学性能，使其成为新的研究热点。贵金属能与TiO2构成复合光催化剂，贵金属的作用是有利于光生电子与空穴的分离，大大提高光催化剂的活性。在TiO2表面负载高活性的贵金属及金属氧化物如Ag、Au等，可以有利于光生电子向外部迁移，有效地防止了电子-空穴的简单复合。
具体地，所述复合可见光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备泡沫金属生长多个石墨烯。
在生长之前，还可通过电解法对泡沫金属的表面进行抛光处理，处理过程包括对泡沫金属进行电离反应及高温处理杂质。
电离反应过程为：以泡沫金属为阳极，以同样尺寸的稳定性较好的金属为阴极，两极同时浸入到电解槽中，通以直流(5-10V)电离反应3-8min，从而达到泡沫金属表面除去细微毛刺和光亮度增大。取出泡沫金属用去离子水清洗30-60s，再用无水乙醇清洗60-120s，最后使用高纯氮气进行吹扫干净。其中，所述泡沫金属为泡沫镍或泡沫铜。所述电解槽中的电解液为10-14g的尿素、140-160g的过硫酸铵、750-850ml的磷酸、450-550ml乙醇、100-200ml异丙醇，再一起倒入750-850ml的去离子水中，均匀搅拌即可完成电解液的配制。
高温去除杂质：第一步，将A处理过的泡沫金属平整的铺在CVD设备的进料台。第二步，样品进入真空室抽真空(约5-10min)。第三步，样品缓慢进入预热室进行10-15min的加热处理，预热室的温度为400-600℃，且预热室内通1000-2000sccm的氩氧混合气(70-90％氩气，10-30％氧气)，压力60-90Pa。第四步，样品进入高温处理室进行800-950℃加热处理10-20min，且高温处理室通1000-3000sccm的氢气和300-700sccm的氩气，压力90-140Pa。
生长过程具体如下：
四步生长：第五步，样品进入生长室，在生长室内进行四步生长：顺序依次为首先加热到1000-1100℃且通入2000-3000sccm的氢气和1000-2500sccm含碳化合物，时间为15-20min；其次通入1000-2000sccm的氢气和1300-1800sccm含碳化合物，时间为10-20min；然后通入1200-2200sccm的氢气和500-1200sccm含碳化合物，时间为15-20min；最后加热到1000-1050℃且通入500-1000sccm的氢气和300-700sccm含碳化合物，时间为5-10min。第六步，样品进入冷却室进行约10-20min的快速冷却，且冷却室内通入2000-4000sccm的氢气和500-1000sccm含碳化合物。第七步，进入出料室，即得到泡沫金属生长石墨烯。其中，所述含碳化合物为甲烷、乙烯或乙炔。所述泡沫金属生长石墨烯，由于基体材料为多孔网状的泡沫金属，因此，石墨烯分布于泡沫金属的外表面及其内的孔表面，形成三维结构石墨烯。本发明方案中优选四步生长，可以生成均匀完整的石墨烯。请参阅图1，石墨烯生长于多孔结构的泡沫金属形成三维结构，具有高的比表面积、优异的导电性。
(2)在泡沫金属生长石墨烯上生长金属氧化物催化材料。所述金属氧化物催化材料为TiO2或者WO3。
A.将步骤(1)制备的泡沫金属生长石墨烯浸入到TiCl4溶液(或钛酸四丁酯溶液，或钛酸四丁酯：乙醇(体积比)＝1:2-1:4的混合溶液，或钨盐溶液)中浸泡10-20min。环境的温度保持15-40℃，湿度为10-30％。
B.将浸泡后的样品取出保持环境的湿度不变，自然通风晾干10-16H。
C.将晾干后的样品放入电阻炉内烧结。烧结条件为400℃-500℃下烧结0.5-1.5H。
(3)在金属氧化物催化材料上生长贵金属。
A.称10-20g的贵金属盐，加入1000ml的去离子水或蒸馏水，再加入5-15g的酒石酸和5-15g尿酸，然后再一边逐滴滴入30-80ml浓度为1-5％稀氨水，在25～40℃恒温水浴中均匀缓慢搅拌8～30min。其中，所述贵金属盐可以为硝酸银、氯化银、碳酸银、硫酸银或其他贵金属盐。
B.将步骤(2)中制备的泡沫金属生长石墨烯—TiO2片(或WO3)浸泡在(A)制备的溶液中，温度保持在20-30℃，同时边浸泡边搅拌，时间为15-30min。待时间到达后，快速取出泡沫金属，用干燥设备进行2-10min的快速甩干，最后静置10-20H。
C.将静置10-20H的样品在200-300nm的紫外灯照射10-24H，最后在250-350℃高温炉中加热2-5H，即可以得到泡沫金属生长石墨烯—TiO2(或WO3)—银(或金等贵金属)复合材料。
本发明中还提供一种复合可见光催化材料，所述复合可见光催化材料是采用如上所述的复合可见光催化材料的制备方法制备得到；所述泡沫金属上的生长物(石墨烯-TiO2-贵金属)如图2所示，所述复合可见光催化材料以泡沫金属为基体，泡沫金属的表面上负载有石墨烯、TiO2及贵金属。泡沫金属的表面包括外表面及其内孔的表面。
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
(1)制备泡沫镍生长石墨烯。
A.将1片A4纸大小的泡沫镍作为阳极，同样尺寸的铜箔作为阴极，两极同时浸入到电解槽中，通以直流(8V)电离反应5min，以去除表面的毛刺和光亮度增加为结束。取出抛光后的泡沫镍用去离子水清洗50s，再用无水乙醇清洗80s，最后使用高纯氮气进行吹扫干净。
电解槽中的电解液为12g的尿素、150g的过硫酸铵、800ml的磷酸、500ml乙醇、150ml异丙醇，再一起倒入800ml的去离子水溶液中，均匀搅拌即可完成电解液的配制。
将A处理过的泡沫镍平整的铺在CVD设备的进料台上，泡沫镍依次进入腔室净化处理及抽真空(约8min)；进入预热室进行12min的加热处理，预热室的温度为500℃且预热室内通1500sccm的氩氧混合气(80％氩气，20％氧气)，压力80Pa；进入高温处理室进行900℃加热处理15min，且高温处理室通2000sccm的氢气和500sccm的氩气，压力130Pa；进入生长室，在生长室内进行四步生长。顺序依次为首先加热到1100℃且通入2500sccm的氢气和2500sccm甲烷，时间为18min；其次通入1500sccm的氢气和1500sccm甲烷，时间为15min；然后通入1800sccm的氢气和800sccm甲烷，时间为18min；最后加热到1000℃且通入800sccm的氢气和500sccm甲烷，时间为8min；进入冷却室进行约15min的快速冷却且冷却室内通入3000sccm的氢气和800sccm甲烷；进入出料室，即完成泡沫镍生长石墨烯形成三维结构。
(2)在石墨烯上生长TiO2光催化材料
将步骤(1)制备得到的泡沫镍生长石墨烯浸入到200ml的TiCl4溶液中浸泡约15min。环境的温度保持25℃，湿度为20％。将浸泡后的样品取出放在治具中保持环境的湿度不变，自然通风12H晾干。将晾干后的样品放入电阻炉内烧结。烧结条件为450℃下烧结1H。
图3为泡沫镍生长石墨烯—TiO2的SEM图，从图上看出TiO2均匀完整的负载在石墨烯上。
(3)在TiO2上生长银
A.在灯光昏暗的工作室里面，称取15g的硝酸银，加入1000ml的去离子水，再加入10g的酒石酸和10g尿酸，然后再一边逐滴滴入3％的稀氨水50ml,在30℃的恒温水浴中均匀缓慢搅拌20min。
B.将步骤(2)中制备的泡沫镍生长石墨烯—TiO2片浸泡在(A)制备的溶液中，温度保持在25℃左右，同时边浸泡边搅拌，时间为20min。待时间到达后，快速取出泡沫镍，用干燥设备进行7min的快速甩干，最后静置15H。
C.将静置15H的样品在200nm的紫外灯照射18H，最后在300℃高温炉中加热3.5H，即可以得到泡沫镍负载石墨烯—TiO2—银复合材料。
图4和图5为泡沫镍负载石墨烯—TiO2—银复合材料的SEM图及能谱图。从图4看出银呈现出纳米颗粒的形貌，且均匀分布在泡沫镍负载石墨烯—TiO2上。从图5能谱图看出，主要元素为C，O，Ti，Ni，Ag，与泡沫镍生长石墨烯—TiO2—银复合材料的元素相符，制备的复合材料纯净无杂质。
图6为甲醛浓度随着泡沫镍生长石墨烯—TiO2—银复合材料催化时间变化的曲线图。从图6可以看出随着催化时间增加，甲醛浓度降低，甲醛最低浓度在0.06mg—m3,低于《居室空气中甲醛的卫生标准》规定的居室空气中甲醛的最高容许浓度为0.08mg/m3。
图7为泡沫镍负载石墨烯—TiO2—银复合材料、自然衰减及PM-25TiO2粉随着测试时间的变化，甲醛浓度的变化曲线。从图7可以看出泡沫镍负载石墨烯—TiO2—银复合材料降解甲醛的能力明显高于PM-25TiO2粉的催化性能，这是由于石墨烯和银阻止了TiO2产生的电子和空穴的复合，提高了其催化性能。
实施例2
(1)制备泡沫铜生长石墨烯。
A.将1片A4纸大小的泡沫铜作为阳极，同样尺寸的金箔作为阴极，两极同时浸入到电解槽中，通以直流(9V)电离反应7min，以去除表面的毛刺和光亮度增加为结束。取出抛光后的泡沫铜用去离子水清洗50s，再用无水乙醇清洗80s，最后使用高纯氮气进行吹扫干净。
电解槽中的电解液为10g的尿素、140g的过硫酸铵、750ml的磷酸、450ml乙醇、100ml异丙醇，再一起倒入750ml的去离子水溶液中，均匀搅拌即可完成电解液的配制。
B.将A处理过的泡沫铜平整的铺在CVD设备的进料台上，泡沫铜依次进入腔室净化处理及抽真空(约8min)；进入预热室进行10min的加热处理，预热室的温度为600℃且预热室内通1800sccm的氩氧混合气(70％氩气，30％氧气)，压力90Pa；进入高温处理室进行950℃加热处理10min，且高温处理室通2500sccm的氢气和600sccm的氩气，压力140Pa；进入生长室，在生长室内进行四步生长。顺序依次为首先加热到1100℃且通入3000sccm的氢气和2000sccm乙烯，时间为10min；其次通入2000sccm的氢气和1800sccm乙烯，时间为15min；然后通入2200sccm的氢气和1200sccm乙烯，时间为15min；最后加热到1050℃且通入1000sccm的氢气和700sccm乙烯，时间为5min；进入冷却室进行约10min的快速冷却且冷却室内通入4000sccm的氢气和1000sccm乙烯；进入出料室，即完成泡沫镍负载石墨烯。
(2)在石墨烯上生长TiO2光催化材料
将步骤(1)制备得到的泡沫铜生长石墨烯浸入到200ml的TiCl4溶液中浸泡约15min。环境的温度保持40℃，湿度为10％。将浸泡后的样品取出放在治具中保持环境的湿度不变，自然通风15H晾干。将晾干后的样品放入电阻炉内烧结。烧结条件为500℃下烧结0.5H。
(3)在TiO2上生长银
A.在灯光昏暗的工作室里面，称取20g的硝酸银，加入1000ml的去离子水，再加入15g的酒石酸和15g尿酸，然后再一边逐滴滴入2％的稀氨水80ml,在40℃的恒温水浴中均匀缓慢搅拌10min。
B.将步骤(2)中制备的泡沫铜生长石墨烯—TiO2片浸泡在(A)制备的溶液中，温度保持在25℃左右，同时边浸泡边搅拌，时间为20min。待时间到达后，快速取出泡沫铜，用干燥设备进行7min的快速甩干，最后静置15H。
C.将静置15H的样品在300nm的紫外灯照射10H，最后在350℃高温炉中加热2H，即可以得到泡沫铜生长石墨烯—TiO2—银复合材料。
图7为甲醛浓度随着泡沫铜生长石墨烯—TiO2—银复合材料催化时间变化的曲线图。从图7可以看出随着催化时间增加，甲醛浓度降低，在催化90min时甲醛浓度在0.07mg/m3，低于《居室空气中甲醛的卫生标准》。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种复合可见光催化材料，其特征在于，所述复合可见光催化材料包括多孔的泡沫金属、生长于所述泡沫金属上的多个石墨烯、生长于所述石墨烯的上金属氧化物催化材料以及生长于所述金属氧化物催化材料上的贵金属；所述多个石墨烯生长于多孔的泡沫金属孔壁表面形成三维结构。
2.根据权利要求1所述的复合可见光催化材料，其特征在于，所述泡沫金属为泡沫镍或泡沫铜，所述催化材料为TiO2或WO3，所述贵金属为银、金或铂。
3.根据权利要求1所述的纳米复合光催化材料，其特征在于，所述石墨烯为单层或者双层结构，且均匀生长于所述泡沫金属孔壁表面。
4.根据权利要求3所述的纳米复合光催化材料，其特征在于，所述金属氧化物催化材料均匀生长于所述石墨烯上，所述贵金属均匀生长于金属氧化物催化材料上。
5.一种复合可见光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、在泡沫金属上生长多个石墨烯；所述泡沫金属为多孔结构，所述石墨烯生长于所述泡沫金属孔壁表面形成三维结构；
b、在泡沫金属上生长石墨烯上生成金属氧化物催化材料；
c、在泡沫金属上生长石墨烯和金属氧化物催化材料上生成贵金属或贵金属氧化物。
6.根据权利要求5所述的复合可见光催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤a之前，还包括以下步骤：
通过电解法对泡沫金属的表面进行抛光处理，处理过程包括对泡沫金属进行电离反应及高温处理杂质。
7.根据权利要求5所述的复合可见光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤a具体包括以下步骤：
第一步，加热到1000-1100℃且通入2000-3000sccm的氢气和1000-2500sccm含碳化合物，时间为15-20min；
第二步，通入1000-2000sccm的氢气和1300-1800sccm含碳化合物，时间为10-20min；
第三步，通入1200-2200sccm的氢气和500-1200sccm含碳化合物，时间为15-20min；
第四步，加热到1000-1050℃且通入500-1000sccm的氢气和300-700sccm含碳化合物，时间为5-10min。
8.根据权利要求5所述的复合可见光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤b包括以下步骤：
将泡沫金属生长石墨烯浸入到溶液中浸泡10-20min，环境温度保持15-40℃，湿度为10-30％；
将泡沫金属取出，保持环境的湿度不变，自然通风晾干8-16H；
对泡沫金属进行烧结0.5-1.5H，烧结条件为400-500℃；
所用溶液为TiCl4溶液、钛酸四丁酯溶液、或钛酸四丁酯和乙醇的混合溶液，或钨盐溶液；其中，钛酸四丁酯和乙醇的体积比为1:2-1:4。
9.根据权利要求5所述的复合可见光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤c中包括以下步骤：
称10-20g的贵金属盐，加入溶剂进行搅拌混匀；
将经过步骤b处理的泡沫金属浸泡在上述的溶液中15～30min，温度保持在20-30℃，同时边浸泡边搅拌；待时间到达后，取出泡沫金属，用干燥设备进行2-10min的甩干，静置10-20H；
将泡沫金属在200-300nm的紫外灯照射10-24H，在250-350℃条件下加热2-5H；
所述贵金属盐为银盐、金盐或铂盐。
10.根据权利要求5～9任一所述的复合可见光催化材料的制备方法，其特征在于，所述泡沫金属为泡沫镍或泡沫铜。
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2015
- 2015-05-15 CN CN201510251383.4A patent/CN106140127A/zh active Pending
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