CN109355902A - 一种反应性阻燃剂及其对蛋白质纤维耐久阻燃整理的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种反应性阻燃剂及其对蛋白质纤维耐久阻燃整理的方法，属于纺织品功能整理技术领域。本发明通过酯化反应使用植酸、多元醇如季戊四醇和多元羧酸如1,2,3,4‑丁烷四羧酸制备反应性含磷阻燃剂。该阻燃剂磷含量高，分子中含有多个反应性基团，反应活性高，在高温焙烘时可与蛋白质纤维产生交联，无需额外添加交联剂。本发明中阻燃剂的合成所用的植酸是植物提取物，所得阻燃剂属于环境友好型的阻燃剂。用该阻燃剂整理的蛋白质纤维，不仅具有优异的阻燃性能，而且具有良好的耐水洗性能，解决了单独使用植酸整理蛋白质纤维时存在的耐洗性差的问题。

Description

一种反应性阻燃剂及其对蛋白质纤维耐久阻燃整理的方法
技术领域
本发明涉及一种反应性阻燃剂及其对蛋白质纤维耐久阻燃整理的方法，属于纺织品功能整理技术领域。
背景技术
纺织品在日常生活的各个方面均有应用，已经成为人类生活中不可或缺的一部分。其中天然蛋白质纤维占有重要的地位。但大部分纺织品包括蛋白质纤维属于易燃纺织品，纺织品燃烧会对人类生命财产安全造成严重的伤害。因此，相关研究人员开发了许多阻燃剂以用于降低纺织品的可燃性，从而降低火灾的危险性。
随着科技的发展以及对自我保护和环境保护意识的增强，人们对生态纺织品的需求日益增加，对绿色环保型阻燃剂的开发越来越重视。卤素阻燃剂曾经被广泛应用于纺织品及其它聚合物材料的阻燃，但很多卤素阻燃剂被证实可产生生物累积，对人类和动物具有持久的危害。国际羊毛局开发的Zirpro阻燃工艺为目前应用比较成熟的羊毛纤维阻燃整理工艺，该工艺采用六氟钛酸钾和六氟锆酸钾作为阻燃剂，可在酸性条件下对羊毛和蚕丝制品进行处理，整理羊毛和蚕丝织物的阻燃性能良好，但耐水洗性能欠佳(Xibiao Zhang,Xian-You Zhou,Xian-Wei Cheng,Ren-Cheng Tang.Phytic acid as an eco-friendlyflame retardant for silk/wool blend:A comparative study with fluorotitanateand fluorozirconate.Journal of Cleaner Production,2018,198:1044-1052)。另外，Pyrovatex CP和Proban阻燃剂是用于纤维素纤维的反应型阻燃剂，也可用于羊毛、蚕丝等蛋白质纤维的阻燃整理，且阻燃效果具有较好的耐久性，但用两种阻燃剂整理的织物在储存和使用过程中存在游离甲醛释放的问题。中国专利CN201710161634.9公开了一种用植酸对蛋白质纤维进行染整加工的方法，采用天然产物植酸同时作为染色促染剂和阻燃整理剂，所处理的蛋白质纤维具有良好的阻燃性能。植酸作为阻燃剂的优点是具有安全环保性，但植酸分子中缺少可与纤维反应的基团，且植酸易溶于水，故单独用植酸处理的阻燃蛋白质纤维耐水洗性能不佳，这极大地降低了阻燃蛋白质纤维制品的实际应用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，为了解决现有阻燃剂应用于蛋白质纤维制品时存在的耐洗性和安全性欠佳的问题，本发明的目的是提供基于植酸的反应性含磷阻燃剂和阻燃蛋白质纤维的制备方法，以天然植酸、多元醇和多元羧酸为原料制备反应性阻燃剂，并将其应用于蛋白质纤维的阻燃整理。该方法制备的蛋白质纤维阻燃效果优异，且耐久性好，具有广泛的应用前景。
本发明的第一个目的是提供一种反应性阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将植酸与多元醇按照摩尔比为1:2～4进行酯化反应，得到多元醇植酸酯；
(2)将步骤(1)得到的多元醇植酸酯与多元羧酸按照摩尔比为1:2～4进行酯化反应，得到所述的反应性阻燃剂多元醇植酸盐羧酸酯。
在本发明的一种实施方式中，在步骤(1)中，所述的多元醇为季戊四醇或丙三醇。
在本发明的一种实施方式中，在步骤(2)中所述的多元羧酸为丁烷四羧酸或柠檬酸。
在本发明的一种实施方式中，在步骤(1)中，所述的酯化反应的条件为在120-130℃下反应2～3h。
在本发明的一种实施方式中，在步骤(2)中，所述的酯化反应的条件是在120-130℃下反应30～45min。
本发明的第二个目的是提供所述方法制备得到的反应性阻燃剂。
在本发明的一种实施方式中，所述的反应性阻燃剂优选为分子结构式如下的反应性阻燃剂：
本发明的第三个目的是提供一种应用所述的反应性阻燃剂对蛋白质纤维耐久阻燃性整理的方法，包括如下步骤：
(1)将所述的反应性阻燃剂溶于水中，制备得到反应性阻燃剂浓度为0.07～0.14mol/L的阻燃整理液；
(2)将蛋白质纤维浸渍于步骤(1)的阻燃整理液中，进行二浸二轧处理，轧余率为90～110％；
(3)将步骤(2)处理后的蛋白质纤维进行预烘、烘焙处理，得到耐久阻燃蛋白质纤维。
在本发明的一种实施方式中，所述的蛋白质纤维为羊毛和/或蚕丝纤维。
在本发明的一种实施方式中，在步骤(2)中，浸渍的时间为8～15min。
在本发明的一种实施方式中，在步骤(3)中，预烘、烘焙的条件为60～90℃下烘干4～8min，再于150～160℃下焙烘2～4min。
本发明的第四个目的是提供所述方法制备得到的耐久阻燃蛋白质纤维。
本发明的原理是：植酸分子中含有6个磷酸根基团，可与多元醇如季戊四醇的羟基发生酯化反应，生成多元醇植酸酯；多元醇植酸酯中残留的羟基与多元羧酸如丁烷四羧酸中的羧基发生酯化反应，生成反应性阻燃剂多元醇植酸盐多元羧酸酯。多元醇植酸盐多元羧酸酯中的羧基与蛋白质纤维中氨基和羟基发生交联反应，因而能赋予蛋白质纤维耐久性的阻燃功能。多元醇植酸盐多元羧酸酯中的含磷基团能够促进蛋白质纤维在燃烧时成炭，降低蛋白质纤维的燃烧速率，提供优秀的阻燃性能。
本发明的有益效果是：
本发明通过酯化反应使用植酸、多元醇和多元羧酸制备反应性含磷阻燃剂。该阻燃剂磷含量高，分子中含有多个反应性基团，反应活性高，在高温焙烘时可与蛋白质纤维产生交联，无需额外添加交联剂。本发明中阻燃剂的合成所用的植酸是植物提取物，所得阻燃剂属于环境友好型的阻燃剂。用该阻燃剂整理的蛋白质纤维，不仅具有优异的阻燃性能，而且具有良好的耐水洗性能，解决了单独使用植酸整理蛋白质纤维时存在的耐洗性差的问题。
附图说明
图1为植酸和季戊四醇植酸盐丁烷四羧酸酯的红外光谱。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1：
(1)基于植酸的反应性阻燃剂的制备：将6.6g植酸(70％水溶液，0.007mol)和2.72g(0.02mol)季戊四醇在250mL三角烧瓶中混合均匀，于120℃下反应3h得到淡黄色粘稠液体季戊四醇植酸酯。向该混合物中加入4.68g(0.02mol)丁烷四羧酸，继续反应45min得到反应性阻燃剂季戊四醇植酸盐丁烷四羧酸酯。
(2)阻燃蚕丝织物的制备：将上述阻燃剂溶于100mL蒸馏水中制得阻燃剂浓度为0.07mol/L的整理液。将蚕丝织物在整理液中浸渍10min后二浸二轧，轧余率为90％，然后将蚕丝织物在60℃下烘干8min，再于150℃下焙烘4min，经水洗后干燥。
对植酸和实施例1中制得的反应性阻燃剂季戊四醇植酸盐丁烷四羧酸酯的红外光谱进行测试，结果如图1所示。由图1可以看出，与植酸的红外光谱相比，季戊四醇植酸盐丁烷四羧酸酯红外光谱中1164和989cm-1处的吸收峰发生明显变化，这是由季戊四醇植酸盐丁烷四羧酸酯分子中C-O基团的伸缩振动引起的。1465和1384cm-1处的新吸收峰是由季戊四醇和丁烷四羧酸分子中C-H和CH2基团的弯曲振动引起的。另外，1724cm-1处的新吸收峰是由季戊四醇和丁烷四羧酸间形成的酯键引起的。上述结果表明成功地合成了反应性阻燃剂季戊四醇植酸盐丁烷四羧酸酯。
实施例2：
(1)基于植酸的反应性阻燃剂的制备：将6.6g植酸(70％水溶液，0.007mol)和2.72g(0.02mol)季戊四醇在250mL三角烧瓶中混合均匀，于130℃下反应2h得到淡黄色粘稠液体季戊四醇植酸酯。向该混合物中加入4.68g(0.02mol)丁烷四羧酸，继续反应30min得到反应性阻燃剂季戊四醇植酸盐丁烷四羧酸酯。
(2)阻燃蚕丝织物的制备：将上述阻燃剂溶于50mL蒸馏水中制得阻燃剂浓度为0.14mol/L的整理液。将蚕丝织物在整理液中浸渍10min后二浸二轧，轧余率为100％，然后将蚕丝织物在80℃下烘干4min，再于160℃下焙烘2min，经水洗后干燥。
实施例3：
(1)基于植酸的反应性阻燃剂的制备：将6.6g植酸(70％水溶液，0.007mol)和2.72g(0.02mol)季戊四醇在250mL三角烧瓶中混合均匀，于120℃下反应3h得到淡黄色粘稠液体季戊四醇植酸酯。向该混合物中加入4.80g(0.025mol)柠檬酸，继续反应45min得到反应性阻燃剂季戊四醇植酸盐柠檬酸酯。
(2)阻燃蚕丝织物的制备：将上述阻燃剂溶于50mL蒸馏水中制得阻燃剂浓度为0.14mol/L的整理液。将蚕丝织物在整理液中浸渍10min后二浸二轧，轧余率为100％，然后将蚕丝织物在80℃下烘干5min，再于160℃下焙烘2min，经水洗后干燥。
实施例4：
(1)基于植酸的反应性阻燃剂的制备：将6.6g植酸(70％水溶液，0.007mol)和2.76g(0.03mol)丙三醇在250mL三角烧瓶中混合均匀，于130℃下反应2h得到淡黄色粘稠液体季戊四醇植酸酯。向该混合物中加入4.68g(0.02mol)丁烷四羧酸，继续反应45min得到反应性阻燃剂丙三醇植酸盐丁烷四羧酸酯。
(2)阻燃羊毛织物的制备：将上述阻燃剂溶于50mL蒸馏水中制得阻燃剂浓度为0.14mol/L的整理液。将羊毛织物在整理液中浸渍10min后二浸二轧，轧余率为100％，然后将羊毛织物在80℃下烘干5min，再于160℃下焙烘2min，经水洗后干燥。
对阻燃羊毛和蚕丝织物的阻燃性能和耐水洗性能进行测试。
织物的极限氧指数(LOI)按照GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能实验氧指数法》标准测定。织物的炭长按照GB/T 5455-2014《纺织品燃烧性能垂直方向损毁长度阴燃和续燃时间的测定》标准测定。织物的燃烧性能按照GB/T 17591-2006《阻燃织物》标准评定。
阻燃织物的水洗方法参照GB/T 3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》标准进行，使用丝毛洗涤剂2g/L，浴比1:50，40℃下洗涤30min为一次。重复水洗至所需水洗次数。
表1所示为阻燃蚕丝和羊毛织物经不同水洗次数后的LOI和炭长。未整理羊毛和蚕丝织物的LOI分别为23.6％和24.8％，在垂直燃烧过程中均完全燃烧，炭长为30cm。经0.07mol/L反应性阻燃剂处理蚕丝织物的LOI约为28.8％，炭长约为12.0cm，表明阻燃蚕丝和羊毛织物的阻燃性能优异。经0.14mol/L反应性阻燃剂处理蚕丝和羊毛织物的LOI约为30.5％，炭长约为11.5cm，且经过20次洗涤后LOI大于27％，在垂直燃烧测试中能够自熄，炭长仍低于15.0cm，满足B1级阻燃性能要求。上述结果表明，经基于植酸的反应性阻燃剂整理的蚕丝和羊毛织物具有良好的阻燃性能及耐久性。
表1阻燃蚕丝和羊毛织物经不同次数水洗后的阻燃性能
以上实施案例说明用基于植酸的反应性阻燃剂制备的蛋白中纤维制品具有优异的阻燃效果和良好的阻燃耐久性。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种反应性阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将植酸与多元醇按照摩尔比为1:2～4进行酯化反应，得到多元醇植酸酯；
(2)将步骤(1)得到的多元醇植酸酯与多元羧酸按照摩尔比为1:2～4进行酯化反应，得到所述的反应性阻燃剂多元醇植酸盐羧酸酯。
2.根据权利要求1所述的反应性阻燃剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的多元醇为季戊四醇或丙三醇。
3.根据权利要求1所述的反应性阻燃剂的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中所述的多元羧酸为丁烷四羧酸或柠檬酸。
4.根据权利要求1所述的反应性阻燃剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的酯化反应是在120-130℃下反应2～3h。
5.根据权利要求1所述的反应性阻燃剂的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述的酯化反应是在120-130℃下反应30～45min。
6.一种权利要求1～5任一项所述的方法制备得到的反应性阻燃剂。
7.一种应用权利要求6所述的反应性阻燃剂对蛋白质纤维耐久阻燃性整理的方法，包括如下步骤：
(1)将所述的反应性阻燃剂溶于水中，制备得到反应性阻燃剂浓度为0.07～0.2mol/L的阻燃整理液；
(2)将蛋白质纤维浸渍于步骤(1)的阻燃整理液中，进行二浸二轧处理，轧余率为90～110％；
(3)将步骤(2)处理后的蛋白质纤维进行预烘、烘焙处理，得到耐久阻燃蛋白质纤维。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的蛋白质纤维为羊毛和/或蚕丝纤维。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述的预烘是60～90℃下烘干4～8min，所述的烘焙是在150～160℃下焙烘2～4min。
10.一种权利要求7所述的方法制备得到的耐久阻燃蛋白质纤维。
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