CN109346762A - 一种作用于硅碳负极材料的电解液及包含该电解液的锂离子电池 - Google Patents

一种作用于硅碳负极材料的电解液及包含该电解液的锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种作用于硅碳负极材料的电解液及包含该电解液的锂离子电池。该电解液包含锂盐、非水性溶剂和添加剂，所述添加剂中包含氟代碳酸乙烯酯和膦酰基乙酸三乙酯，其中，所述氟代碳酸乙烯酯的质量为电解液质量的0.2～8％，所述膦酰基乙酸三乙酯的质量为电解液质量的0.2～8％。本发明所采用的氟代碳酸乙烯酯、膦酰基乙酸三乙酯均能在硅碳负极材料上形成良好的SEI膜，二者合理搭配使用，使得膦酰基乙酸三乙酯先于氟代碳酸乙烯酯在电极表面上生成SEI膜，有效减少了氟代碳酸乙烯酯的用量，同时SEI膜具有良好的热稳定性，高温循环时，保护电极材料的结构，减少锂离子的消耗，进而提高了锂离子电池的电化学循环性能。

Description

一种作用于硅碳负极材料的电解液及包含该电解液的锂离子 电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体是涉及一种作用于硅碳负极材料的电解液及包含该电解液的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、无记忆效应等优点，被广泛的研究与应用。硅负极材料作为锂离子电池的负极材料，理论比容量高，工作电压低，被认为是新一代的锂离子负极材料。但是，充放电过程中，电极材料的体积变化大，使活性材料的结构坍塌和活性物质脱落，导致硅负极材料的循环性能较差，限制了其研究与应用。
在硅基负极材料嵌锂的过程中，电解液成分在电极表面发生反应生成固体电解质中间相(SEI)膜。致密和稳定的SEI膜可以缓解硅基负极材料在循环过程中体积效应的产生和结构坍塌以及活性物质的脱落，提高材料其电化学性能。但是，在无添加剂的LiODFB电解液中，硅基负极材料难以形成稳定的SEI膜，导致电极材料不断被破坏，而未生成膜的硅表面将不断生成新的SEI膜，加剧硅的腐蚀和容量的衰减。因此，电解液的组成对SEI膜的性质有着很大的影响。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供了一种能够有效抑制高温循环过程中材料结构的坍塌和体积效应变化，提高锂离子电池循环性能，作用于硅碳负极材料的电解液及包含该电解液的锂离子电池。
发明人在研究过程中发现氟代碳酸乙烯酯(FEC)、膦酰基乙酸三乙酯(TEPA)作为电解液添加剂，不仅可以在石墨材料上成膜，也适用于硅碳材料。但是，单一的FEC添加剂在锂离子电池负极SEI膜形成过程中往往伴随着电解液的分解产气，而这些气体的产生是因为电解液中的部分组分在锂离子电池负极表面发生分解，影响了电池的循环性能。而TEPA的还原电压高于FEC，先在负极上生成SEI膜，且生成的膜的热稳定性高、阻抗小，同时减少FEC的用量，有利于电极材料在高温循环过程中对电极材料结构的保护，提高锂离子电池的循环性能。
因此，为达到本发明的目的，本发明作用于硅碳负极材料的电解液包含锂盐、非水性溶剂和添加剂，所述添加剂中包含氟代碳酸乙烯酯(FEC)和膦酰基乙酸三乙酯(TEPA)。
优选的，所述氟代碳酸乙烯酯的质量为电解液质量的0.2～8％，例如0.5～5％。
优选的，所述膦酰基乙酸三乙酯的质量为电解液质量的0.2～8％，例如0.5～5％。
优选的，所述添加剂中氟代碳酸乙烯酯和膦酰基乙酸三乙酯的质量比为0.1～10：1，例如0.1～6：1。
进一步的，所述锂盐为二氟草酸硼锂(LiODFB)。
优选的，所述锂盐的质量为电解液质量的10～20％，例如15％。
进一步的，所述非水性溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)。
优选的，所述碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯以0.5～1：0.5～1：0.5～1的质量比均匀混合，例如1：1：1。
进一步的，本发明还提供了一种包含前述电解液的锂离子电池，该锂离子电池中正极材料为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，作为负极的硅碳材料中硅含量为5％～25％。
本发明作用于硅碳负极材料的锂离子电池电解液中添加剂包括氟代碳酸乙烯酯(FEC)、膦酰基乙酸三乙酯(TEPA)的混合物，与现有技术相比较，具有以下优点：
(1)本发明所采用的添加剂，氟代碳酸乙烯酯、膦酰基乙酸三乙酯均能在硅碳负极材料上形成良好的SEI膜，具有良好的弹性性能，缓解硅碳负极材料在充放电过程中发生的体积效应；
(2)本发明通过两种添加剂的合理搭配使用，使得膦酰基乙酸三乙酯先于氟代碳酸乙烯酯在电极表面上成膜，有效减少了氟代碳酸乙烯酯的用量和高温循环对电极材料结构的保护，减少了锂离子的消耗，提高了锂离子电池的电化学循环性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
在充满氩气的手套箱中，且氧含量≤1ppm，水含量≤1ppm，将碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯以1:1:1的质量比均匀混合，并向混合液中加入质量分数为3％的氟代碳酸乙烯酯和质量分数为0.5％的膦酰基乙酸三乙酯。随后向混合溶液中加入质量分数为15％的LiODFB，搅拌使其完全溶解，得到实施例1的电解液。
将制备好的电解液溶液注入由LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2作为正极材料，硅碳负极作为负极的软包锂离子电池中，其中硅碳负极材料中硅含量在5％～25％，注液完成后进行封装搁置、化成、老化、二次封装、分容等工序，得到硅碳负极锂离子电池。
实施例2
在充满氩气的手套箱中，且氧含量≤1ppm，水含量≤1ppm，将碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯以1:1:1的质量比均匀混合，并向混合液中加入质量分数为3％的氟代碳酸乙烯酯和质量分数为1％的膦酰基乙酸三乙酯。随后向混合溶液中加入质量分数为15％的LiODFB，搅拌使其完全溶解，得到实施例2的电解液。
将制备好的电解液溶液注入由LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2作为正极材料，硅碳负极作为负极的软包锂离子电池中，其中硅碳负极材料中硅含量在5％～25％，注液完成后进行封装搁置、化成、老化、二次封装、分容等工序，得到硅碳负极锂离子电池。
实施例3
在充满氩气的手套箱中，且氧含量≤1ppm，水含量≤1ppm，将碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯以1:1:1的质量比均匀混合，并向混合液中加入质量分数为3％的氟代碳酸乙烯酯和质量分数为3％的膦酰基乙酸三乙酯。随后向混合溶液中加入质量分数为15％的LiODFB，搅拌使其完全溶解，得到实施例3的电解液。
将制备好的电解液溶液注入由LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2作为正极材料，硅碳负极作为负极的软包锂离子电池中，其中硅碳负极材料中硅含量在5％～25％，注液完成后进行封装搁置、化成、老化、二次封装、分容等工序，得到硅碳负极锂离子电池。
实施例4
在充满氩气的手套箱中，且氧含量≤1ppm，水含量≤1ppm，将碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯以1:1:1的质量比均匀混合，并向混合液中加入质量分数为3％的氟代碳酸乙烯酯和质量分数为5％的膦酰基乙酸三乙酯。随后向混合溶液中加入质量分数为15％的LiODFB，搅拌使其完全溶解，得到实施例4的电解液。
将制备好的电解液溶液注入由LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2作为正极材料，硅碳负极作为负极的软包锂离子电池中，其中硅碳负极材料中硅含量在5％～25％，注液完成后进行封装搁置、化成、老化、二次封装、分容等工序，得到硅碳负极锂离子电池。
实施例5
在充满氩气的手套箱中，且氧含量≤1ppm，水含量≤1ppm，将碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯以1:1:1的质量比均匀混合，并向混合液中加入质量分数为5％的氟代碳酸乙烯酯和质量分数为3％的膦酰基乙酸三乙酯。随后向混合溶液中加入质量分数为15％的LiODFB，搅拌使其完全溶解，得到实施例5的电解液。
将制备好的电解液溶液注入由LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2作为正极材料，硅碳负极作为负极的软包锂离子电池中，其中硅碳负极材料中硅含量在5％～25％，注液完成后进行封装搁置、化成、老化、二次封装、分容等工序，得到硅碳负极锂离子电池。
实施例6
在充满氩气的手套箱中，且氧含量≤1ppm，水含量≤1ppm，将碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯以1:1:1的质量比均匀混合，并向混合液中加入质量分数为1％的氟代碳酸乙烯酯和质量分数为5％的膦酰基乙酸三乙酯。随后向混合溶液中加入质量分数为15％的LiODFB，搅拌使其完全溶解，得到实施例6的电解液。
将制备好的电解液溶液注入由LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2作为正极材料，硅碳负极作为负极的软包锂离子电池中，其中硅碳负极材料中硅含量在5％～25％，注液完成后进行封装搁置、化成、老化、二次封装、分容等工序，得到硅碳负极锂离子电池。
实施例7
在充满氩气的手套箱中，且氧含量≤1ppm，水含量≤1ppm，将碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯以1:1:1的质量比均匀混合，并向混合液中加入质量分数为0.5％的氟代碳酸乙烯酯和质量分数为5％的膦酰基乙酸三乙酯。随后向混合溶液中加入质量分数为15％的LiODFB，搅拌使其完全溶解，得到实施例7的电解液。
将制备好的电解液溶液注入由LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2作为正极材料，硅碳负极作为负极的软包锂离子电池中，其中硅碳负极材料中硅含量在5％～25％，注液完成后进行封装搁置、化成、老化、二次封装、分容等工序，得到硅碳负极锂离子电池。
对比例1
在充满氩气的手套箱中，且氧含量≤1ppm，水含量≤1ppm，将碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯以1:1:1的质量比均匀混合，并向混合液中加入质量分数为3％的氟代碳酸乙烯酯。随后向混合溶液中加入质量分数为15％的LiODFB，搅拌使其完全溶解，得到对比例1的电解液。
将制备好的电解液溶液注入由LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2作为正极材料，硅碳负极作为负极的软包锂离子电池中，其中硅碳负极材料中硅含量在5％～25％，注液完成后进行封装搁置、化成、老化、二次封装、分容等工序，得到硅碳负极锂离子电池。
对比例2
在充满氩气的手套箱中，且氧含量≤1ppm，水含量≤1ppm，将碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯以1:1:1的质量比均匀混合，并向混合液中加入质量分数为3％的膦酰基乙酸三乙酯。随后向混合溶液中加入质量分数为15％的LiODFB，搅拌使其完全溶解，得到对比例2的电解液。
将制备好的电解液溶液注入由LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2作为正极材料，硅碳负极作为负极的软包锂离子电池中，其中硅碳负极材料中硅含量在5％～25％，注液完成后进行封装搁置、化成、老化、二次封装、分容等工序，得到硅碳负极锂离子电池。
对比例3
在充满氩气的手套箱中，且氧含量≤1ppm，水含量≤1ppm，将碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯以1:1:1的质量比均匀混合，并向混合液中加入质量分数为5％的膦酰基乙酸三乙酯。随后向混合溶液中加入质量分数为15％的LiODFB，搅拌使其完全溶解，得到对比例3的电解液。
将制备好的电解液溶液注入由LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2作为正极材料，硅碳负极作为负极的软包锂离子电池中，其中硅碳负极材料中硅含量在5％～25％，注液完成后进行封装搁置、化成、老化、二次封装、分容等工序，得到硅碳负极锂离子电池。
对比例4
在充满氩气的手套箱中，且氧含量≤1ppm，水含量≤1ppm，将碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯以1:1:1的质量比均匀混合，并向混合液中加入质量分数为7％的膦酰基乙酸三乙酯。随后向混合溶液中加入质量分数为15％的LiODFB，搅拌使其完全溶解，得到对比例4的电解液。
将制备好的电解液溶液注入由LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2作为正极材料，硅碳负极作为负极的软包锂离子电池中，其中硅碳负极材料中硅含量在5％～25％，注液完成后进行封装搁置、化成、老化、二次封装、分容等工序，得到硅碳负极锂离子电池。
将上述的实施例1-7和对比例1-4进行常温循环测试和高温循环测试：将每个电池在25℃和50℃的温度条件下，先用1C充电至4.2V后，用4.2V电压恒定充电，当充电电流等于截止电流时，搁置5min，然后用1C放电至3.0V，再搁置5min。按照此工步循环300圈后计算电池容量保持率，电池容量保持率％＝第300圈的容量/初始容量。
表1实施例1-7和对比例1-4所测电池的电池容量保持率测试结果
从表1中可以看出，对比例5与实施例1-7和对比例1-4相比，在硅碳负极电池体系中，锂离子电池在25℃条件下，添加单一添加剂或者混合添加剂，循环300圈后电池容量保持率均在85％以上，优于没有添加剂的锂离子电池，说明两种添加剂均可以在硅碳负极材料上形成SEI膜，缓解了硅碳材料在充放电过程中的体积效应。
对比例2和实施例1-4相比，添加剂TEPA的量为5％时，锂离子电池在25℃条件下循环300圈的容量保持率在97％以上。实施例4和实施例5相比，添加剂TEPA用量多于FEC时，电池的循环稳定性较好。说明在硅碳负极材料上TEPA由于高的还原电位，先于FEC在电极材料上成膜，同时减少FEC的添加量，使得锂离子电池中的产气量得到很好地抑制，并且，在充放电过程中SEI膜稳定，不易破裂，减少了电解液对电极材料的腐蚀，保护电极材料的结构，提高了电池的循环性能。
从表1中实施例4可以看出，锂离子电池在添加剂相同的情况下，在25℃和50℃条件下，循环300圈后容量保持率分别为97.31％、95.07％，说明过量的添加剂TEPA在负极电极材料上生成SEI膜，提高了SEI膜的耐高温性能，使得在高温条件下SEI膜稳定性较好，硅碳负极材料在高温条件下的大体积膨胀得到很好地抑制，电化学稳定性提高。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种作用于硅碳负极材料的电解液，其特征在于，该电解液包含锂盐、非水性溶剂和添加剂，所述添加剂中包含氟代碳酸乙烯酯和膦酰基乙酸三乙酯。
2.根据权利要求1所述的作用于硅碳负极材料的电解液，其特征在于，所述氟代碳酸乙烯酯的质量为电解液质量的0.2～8％，例如0.5～5％。
3.根据权利要求1所述的作用于硅碳负极材料的电解液，其特征在于，所述膦酰基乙酸三乙酯的质量为电解液质量的0.2～8％，例如0.5～5％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的作用于硅碳负极材料的电解液，其特征在于，所述添加剂中氟代碳酸乙烯酯和膦酰基乙酸三乙酯的质量比为0.1～10：1，例如0.1～6：1。
5.根据权利要求1所述的作用于硅碳负极材料的电解液，其特征在于，所述锂盐为二氟草酸硼锂。
6.根据权利要求1或5所述的作用于硅碳负极材料的电解液，其特征在于，所述锂盐的质量为电解液质量的10～20％，例如15％。
7.根据权利要求1所述的作用于硅碳负极材料的电解液，其特征在于，所述非水性溶剂中包含碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯。
8.根据权利要求7所述的作用于硅碳负极材料的电解液，其特征在于，所述碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯以0.5～1：0.5～1：0.5～1的质量比均匀混合，例如1：1：1。
9.一种锂离子电池，其特征在于，该锂离子电池中正极材料为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，负极材料为硅碳材料，电解液为权利要求1-8任一项所述的作用于硅碳负极材料的电解液，其中，硅碳材料中硅含量为5％～25％。
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