CN109337409B - 一种改性六方氮化硼粉体及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了采用溶胶‑凝胶法，以正硅酸乙酯(TEOS)为前躯体、氨水作为催化剂，通过水解反应，在HBN包覆SiO2制得HBN@SiO2核壳型填料即为改性六方氮化硼粉体。本发明还公开了该改性六方氮化硼粉体的应用，将HBN@SiO2核壳型填料分散在树脂基体中，经拉布上胶、与铜箔裁剪叠合等步骤，置于真空热压机中压制得到覆铜板。本发明方法制得的HBN@SiO2核壳型粉体材料性能优异，作为高性能覆铜板填料有非常好的应用前景。

Description

一种改性六方氮化硼粉体及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料加工工程领域，涉及一种改性六方氮化硼及其制备方法和应用，该应用具体涉及一种用于覆铜板填料的改性六方氮化硼粉体。
背景技术
覆铜板一般是以增强材料浸以树脂，一面或两面覆以铜箔，经热压而成的一种板状材料，是制作印制电路板(Printed Circuit Board,PCB)的基础材料，主要由中间的绝缘层和覆在绝缘层两面的铜箔组成。近年来随着印制电路日益集成化和高频化，对兼具高导热和高稳定性且综合性能优异的覆铜板的需求与日俱增。目前，提升覆铜板导热性能最有效的方法就是采用高导热填料进行填充，在填料均匀分散的情况下填充量越高，绝缘层的导热性能越好，填充量的增大将在一定程度上导致绝缘层与铜箔之间的剥离强度降低，击穿电压减小，进而影响覆铜板的力学性能和绝缘可靠性。从实际角度出发，在提高覆铜板导热性能的同时，必须兼顾覆铜板的其它性能。因而，如何制备综合性能优异的覆铜板用绝缘层仍是目前研究的难点。
目前最常见的覆铜板用主体树脂主要有环氧树脂、聚苯醚树脂、聚酰亚胺树脂、氰酸酯树脂和聚四氟乙烯树脂等。其中聚苯醚因其具有低介电常数(约2.45)与介电损耗因子(约0.0007)、较高的玻璃化温度、良好的尺寸稳定姓、高的机械强度、低吸水率(约0.05％)、耐酸碱性良好等优点，是制备高性能覆铜板的首选主体树脂材料。
覆铜板的常用填料有二氧化硅、滑石粉、氢氧化铝等，新型高导热填料有氧化铝、氮化铝、氮化硼等。目前行业中使用最多的填料是二氧化硅，包括结晶二氧化硅和熔融二氧化硅。熔融二氧化硅由于具有较低的介电性能和热膨胀系数，适中的价格，其在中低端高频板中使用较多。球形二氧化硅是近几年发展的新型覆铜板用填料，球形颗粒具有最高的堆积密度和均匀的应力分布，可增加树脂的流动性，使覆铜板具有较好的力学性能和粘合性能。但二氧化硅填料硬度大，莫氏硬度为6～7，在PCB的钻孔、铣板过程中对钻刀和铣刀磨损较大，加工成本高，且导热率低，无法满足电子设备集成化和高频化所必需的高导热要求。在新型高导热填料中氧化铝由于电阻率高、价格便宜，而且具有相对较高的导热率，在覆铜板中的应用相对来说比较广泛，最常用的是结晶度和稳定性较高的α-Al2O3。
氮化硼最常见的有立方和六方两种晶型，立方氮化硼晶体结构类似金刚石，硬度略低于金刚石，一般用作磨料和刀具材料，极少用作覆铜板填料。六方氮化硼是一种新兴的高性能导热填料，有与石墨类似的层状结构，具有较低的热膨胀系数、较高的热导率、良好的热稳定、较强的抗氧化性以及低硬度，因此本发明选用六方氮化硼填充聚苯醚制备高性能覆铜板。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供了一种改性六方氮化硼粉体的制备方法。
本发明还要解决的技术问题是提供了一种改性六方氮化硼粉体。
本发明最后要解决的技术问题是提供了一种改性六方氮化硼粉体的应用。
技术方案：为实现解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种改性六方氮化硼粉体的制备方法，所述制备方法为采用溶胶-凝胶法，以正硅酸乙酯为前躯体、氨水作为催化剂，通过水解反应，在六方氮化硼表面包覆SiO2制得HBN@SiO2核壳型填料。
具体地，所述改性六方氮化硼粉体的制备方法包括以下步骤：
1)量取一定量的乙醇，称量一定量的六方氮化硼，将两者混合并用玻璃棒搅拌，保鲜膜封口后进行超声分散；
2)将超声分散产物取出并搅拌防止粉体沉底，随后转入三口烧瓶中，加入一定量的去离子水和一定量的氨水，用带水浴锅的磁力搅拌器对混合液进行加热搅拌；
3)待混合液温度上升至滴定温度，以恒定的速率进行正硅酸乙酯的滴定，滴定结束后持续搅拌并加热一段时间得到混合液；
4)反应结束后抽滤混合液并收集粉体，置于鼓风烘箱中烘干即得改性六方氮化硼粉体。
本发明采用溶胶-凝胶法，以正硅酸乙酯(TEOS)为前躯体、氨水作为催化剂，通过水解反应，在HBN包覆SiO2制得HBN@SiO2核壳型填料。将HBN@SiO2核壳型填料分散在树脂基体中，经拉布上胶、与铜箔裁剪叠合等步骤，置于真空热压机中压制得到覆铜板。
其中，所述步骤1)的六方氮化硼与乙醇的质量体积比为0.01～0.0625g/mL。
其中，所述步骤1)六方氮化硼粒径为1～10μm。
其中，所述步骤2)的氨水和去离子水的体积比为5～60:75～125。
其中，所述步骤2)的氨水的浓度为25wt％～28wt％。
其中，所述步骤3)的正硅酸乙酯(TEOS)的滴定速率为0.0015-0.0025ml/s。
其中，所述步骤3)正硅酸乙酯的滴定浓度为0.1387mol/L～0.4135mol/L。
其中，所述步骤3)滴定温度为40～60℃。
其中，所述步骤4)鼓风烘箱烘干粉体温度为110～130℃。
本发明内容还包括所述的制备方法制得的改性六方氮化硼粉体。
本发明内容还包括所述的改性六方氮化硼粉体在用于覆铜板填料方面的应用。
其中，所述的应用包括将一定掺量的改性六方氮化硼粉体分散在树脂基体中，经拉布上胶、与铜箔裁剪叠合，置于真空热压机中压制得到覆铜板。
其中，所述改性六方氮化硼粉体的掺量为18wt％～63wt％。
有益效果：相对于现有技术而言，本发明优点为：本发明使用溶胶–凝胶法制备了HBN@SiO2核壳型材料，并能通过控制氨水和TEOS用量来控制包覆形貌，最终将其与聚苯醚树脂等材料制成了覆铜板，具有剥离强度、导热率、介电性能、击穿性能、吸水性能、弯曲强度等方面的优异综合性能，较纯树脂覆铜板性能有很大提升。
附图说明
图1为使用9mLTEOS，0ml氨水改性后HBN的SEM图。
图2为实施例1、2产物的“归一化”处理后的XRD数据对比图。a代表包覆前；b代表包覆后。
图3为实施例3使用36mLTEOS，30ml氨水改性后HBN的SEM图。
图4(a)、(b)、(c)、(d)分别是36mlTEOS与0、5、15、30ml氨水反应产物的红外光谱分析图。
图5为实施例4使用100mLTEOS，60ml氨水改性后HBN的SEM图。
具体实施方式
以下为本发明的优选实施方式，仅用于解释本发明，而非用于限制本发明，且由该说明所作出的相关改进都属于本发明所附权利要求所保护的范围。
本发明的六方氮化硼(HBN)购买于青州方圆氮化硼厂。
实施例1
(1)量取200ml乙醇，称量4g六方氮化硼(HBN)，将两者混合并用玻璃棒搅拌，保鲜膜封口后进行超声分散20min；
(2)超声分散取出并搅拌防止粉体沉底，随后转入三口烧瓶中，加入82ml去离子水，用带水浴锅的磁力搅拌器对混合液进行加热搅拌；
(3)待混合液温度上升至40℃时，以0.0025ml/s速率进行正硅酸乙酯(TEOS)的滴定，滴定结束后持续搅拌并加热一段时间(10分钟左右)；TEOS的用量为9ml。
(4)反应结束后抽滤混合液并收集粉体，置于鼓风烘箱中烘干，温度为110℃。
将制得的粉体通过X射线衍射、扫描电镜、红外光谱分析等手段分析观察。图1为9mLTEOS改性后HBN的SEM图，表明HBN为片层状结构，此时无明显二氧化硅附着。
实施例2改性六方氮化硼粉体的制备
(1)量取400ml乙醇，36mL TEOS，15ml氨水，称量4g HBN，将两者混合并用玻璃棒搅拌，保鲜膜封口后进行超声分散20min；
(2)超声分散取出并搅拌防止粉体沉底，随后转入三口烧瓶中，加入75ml去离子水和15ml氨水，用带水浴锅的磁力搅拌器对混合液进行加热搅拌；
(3)待混合液温度上升至50℃时，以0.0020ml/s速率进行正硅酸乙酯的滴定，滴定结束后持续搅拌并加热一段时间；
(4)反应结束后抽滤混合液并收集粉体，置于鼓风烘箱中烘干，温度为120℃。
将制得的粉体通过X射线衍射、扫描电镜、红外光谱分析等手段分析观察。由SEM图可知表明HBN表面已不再光滑，完全被致密的包覆层覆盖。
图2是实施例1、2产物“归一化”处理后的XRD数据对比图，曲线a由实施例1产物测得，曲线b由实施例2产物测得。从图2中可以看出，氮化硼的衍射峰一直存在，说明改性前后氮化硼一直存在，而且没有新的衍射峰出现，说明没出现新的晶型。从图2中可以清楚地看出b曲线在2θ＝23°左右出现了向上凸起的“馒头峰”，因而可以证明通过溶胶-凝胶法对氮化硼粉体进行处理后有非晶态二氧化硅生成，可推测包覆层即为非晶态二氧化硅。
实施例3改性六方氮化硼粉体的制备
(1)量取400ml乙醇，36mL TEOS，30mL氨水，称量4g HBN，将乙醇和HBN两者混合并用玻璃棒搅拌，保鲜膜封口后进行超声分散20min；
(2)超声分散取出并搅拌防止粉体沉底，随后转入三口烧瓶中，加入62ml去离子水和30ml氨水，用带水浴锅的磁力搅拌器对混合液进行加热搅拌；
(3)待混合液温度上升至60℃时，以0.0015ml/s速率进行TEOS的滴定，滴定结束后持续搅拌并加热一段时间(10分钟左右)；TEOS36mL；
(4)反应结束后抽滤混合液并收集粉体，置于鼓风烘箱中烘干，温度为130℃。
将制得的粉体通过X射线衍射、扫描电镜、红外光谱分析等手段分析观察。图3为使用36mLTEOS，30ml氨水改性后HBN的SEM图，表明HBN表面几乎被二氧化硅覆盖，并有伴有颗粒状产物。
将实施例1～3制备的改性HBN填料通过红外光谱分析观察结果图参见图4。
图4(a)、(b)、(c)、(d)分别是36mlTEOS与0、5、15、30ml氨水反应产物的红外光谱分析图。四个图谱在816cm-1、1377cm-1和3429cm-1处均出现特别明显的特征吸收峰，816cm-1对应的是B-N-B的面外弯曲振动，1377cm-1处对应B-N的面内伸缩振动峰，3429cm-1处出现的宽吸收峰，可能对应B-NH2和B-OH基团的伸缩振动，通过氢键作用吸收峰发生重叠，峰形变宽。对比hBN改性前后的红外曲线可以发现，改性后的粉体图谱在467cm-1和1101cm-1处出现较强的新特征峰，467cm-1处为Si-O弯曲振动吸收峰，1101cm-1处为Si-O-Si反对称伸缩振动吸收峰。在氨水用量为15mL和30mL的图谱中，955cm-1处出现较弱的吸收峰，对应Si-OH的弯曲振动吸收峰。观察四条图谱的B-N键、Si-O键以及Si-OH键的吸收峰强度可以发现，随着氨水用量的增加，相应氮化硼吸收峰强度降低，二氧化硅吸收峰增强，说明二氧化硅包覆量在不断增加。
实施例4改性六方氮化硼粉体的制备
本实施例提供了一种高性能HBN填料覆铜板的制备方法，制备步骤如下：
(1)量取800ml乙醇，100mLTEOS，60mL氨水，称量50g六方氮化硼，将乙醇和六方氮化硼两者混合并用玻璃棒搅拌，保鲜膜封口后进行超声分散20min；
(2)超声分散取出并搅拌防止粉体沉底，随后转入三口烧瓶中，加入125ml去离子水和60ml氨水，用带水浴锅的磁力搅拌器对混合液进行加热搅拌；
(3)待混合液温度上升至50℃时，以0.002ml/s速率进行正硅酸乙酯的滴定，滴定结束后持续搅拌并加热一段时间(10分钟左右)；
(4)反应结束后抽滤混合液并收集粉体，置于鼓风烘箱中烘干，温度为120℃。
将制得的粉体通过扫描电镜观察形貌，图5为使用100mLTEOS，60ml氨水改性后HBN的SEM图，由该图可以看出经过SiO2包覆后的HBN仍呈现出良好的片状结构，且其表面覆盖有一层颗粒状二氧化硅包覆层，未见堆积的二氧化硅颗粒，二氧化硅的包覆量适中。
实施例5改性六方氮化硼粉体在用于覆铜板填料方面的应用
将实施例1、4制备的改性HBN填料分别按的掺量填充制备得到的覆铜板并进行了性能测试。具体的，将实施例1、4制得的改性HBN填料分别以18wt.％、33wt.％、48wt.％、63wt.％的掺量分散在聚苯醚树脂基体中，经拉布上胶、与铜箔裁剪叠合等步骤，置于真空热压机中压制得到覆铜板。同时将没有掺杂填料的聚苯醚树脂作基体的覆铜板作为对照。对制得的覆铜板进行性能测试，各性能数据可见表1和表2。最终我们得出掺量为33wt.％时覆铜板性能最好。
表1本发明制得的覆铜板各项性能的比较
Figure BDA0001806228760000061
表2本发明制得的覆铜板各项性能的比较
Figure BDA0001806228760000062
Figure BDA0001806228760000071
表2中，实施例4制备的HBN@SiO2掺量为33％时，其中剥离强度达到不同掺量下的最大值，为1.1N/mm，较纯树脂覆铜板的剥离强度提升了19.4％；其介电常数达到不同掺量下的最大值，为3.782；其横向和纵向弯曲强度分别为337.3MPa和521.6MPa，较纯树脂板的横向和纵向弯曲强度分别提升了26.8％和45.1％。该覆铜板综合性能优良，具有很好的应用前景。
表1和表2是本发明制得的覆铜板各项性能的比较，填料分别为未改性HBN(实施例1)和改性HBN@SiO2(实施例4)。由表1和表2可知，本发明制得的覆铜板具有非常好的介电性能，介电常数均小于5.4，介电损耗均在10-3数量级，与此同时覆铜板仍具有非常好的导热性能，在高频信号传输领域有非常好的应用前景。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (1)

1.改性六方氮化硼粉体在用于覆铜板填料方面的应用，其特征在于，将33wt%掺量的改性六方氮化硼粉体分散在树脂基体中，经拉布上胶、与铜箔裁剪叠合，置于真空热压机中压制得到覆铜板，所述改性六方氮化硼粉体的制备方法具体包括以下步骤：
1）量取一定量的乙醇，称量一定量的六方氮化硼，将两者混合并用玻璃棒搅拌，保鲜膜封口后进行超声分散，所述六方氮化硼与乙醇的质量体积比为0.01~0.0625g/ml，所述六方氮化硼粒径为1~10μm；
2）将超声分散产物取出并搅拌防止粉体沉底，随后转入三口烧瓶中，加入一定量的去离子水和一定量的氨水，用带水浴锅的磁力搅拌器对混合液进行加热搅拌，所述氨水和去离子水的体积比为5~60:75~125，所述氨水的浓度为25wt%~28wt%；
3）待混合液温度上升至滴定温度，以恒定的速率进行正硅酸乙酯的滴定，滴定结束后持续搅拌并加热一段时间得到混合液；所述正硅酸乙酯的滴定速率为0.0015-0.0025ml/s，所述正硅酸乙酯的滴定浓度为0.1387mol/L ~0.4135mol/L；所述滴定温度为40~60℃；
4）反应结束后抽滤混合液并收集粉体，置于鼓风烘箱中烘干即得改性六方氮化硼粉体，所述鼓风烘箱烘干粉体温度为110~130℃。
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