CN109336771A - 荧光材料(CH2NH3)2ZnI4 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种荧光材料(CH2NH3)2ZnI4。该荧光材料(CH2NH3)2ZnI4的分子式为：C2H10N2ZnI4，分子量为635.09。量取6.00~9.00mL的浓度为99.9%乙二胺于三口烧瓶中，在冰水浴条件下边搅拌边缓慢滴加34.00~51.00mL的浓度为45%氢碘酸溶液，接着搅拌2~10小时，将混合溶液放入培养皿中50~70℃干燥20~40小时，得到淡黄色晶体，将此淡黄色晶体先用用乙醚洗涤1~2次，然后用体积比为2~4:1的乙醚‑乙醇混合溶液搅拌洗涤3~4次，得到白色粉末。称取3.190~6.380g白色粉末和3.190~6.380g ZnI2于样品瓶，随后加入10~20mL γ‑丁内酯，60~90℃搅拌6~12小时得到澄清溶液，将溶液放入鼓风干燥箱，80~90℃挥发4~6天，得到底部透明晶粒即为荧光材料(CH2NH3)2ZnI4。荧光材料(CH2NH3)2ZnI4在380nm的入射光照射下产生强度为930a.u.的518nm荧光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好。

Description

荧光材料(CH2NH3)2ZnI4
技术领域
本发明属于荧光材料技术领域，特别涉及一种荧光材料(CH2NH3)2ZnI4。
背景技术
现代荧光材料历经数十年的发展，人们对荧光的研究越来越多，荧光物质的应用范围越来越广，己成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，为社会发展和技术进步发挥着日益重要的作用。特别是能源紧缺的现在，开发转化效率高的荧光材料是解决能源紧缺问题方法之一。
发明内容
本发明的目的就是提供一种荧光性质优异的荧光材料(CH2NH3)2ZnI4。
本发明的荧光材料(CH2NH3)2ZnI4的分子式为：C2H10N2ZnI4，分子量为635.09，其晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二；所述荧光材料(CH2NH3)2ZnI4在380nm的入射光照射下产生强度为930a.u.的518nm荧光。
表一荧光材料(CH2NH3)2ZnI4的晶体学参数
表二荧光材料(CH2NH3)2ZnI4的键长和键角(°)
Zn1-I0A 2.6402(15)
Zn1-I1A 2.5948(15)
Zn1-I2 2.6082(16)
Zn1-I1 2.6187(16)
N4-C7 1.494(14)
C7-C6 1.477(17)
N0AA-C6 1.462(15)
I1A-Zn1-I0A 108.28(5)
I1A-Zn1-I2 107.29(5)
I1A-Zn1-I1 112.33(6)
I2-Zn1-I0A 105.64(5)
I2-Zn1-I1 110.15(6)
I1-Zn1-I0A 112.78(5)
C6-C7-N4 111.9(9)
N0AA-C6-C7 110.8(10)
所述荧光材料(CH2NH3)2ZnI4的具体合成步骤为：
(1)用量筒量取6.00～9.00mL的浓度为99.9％的乙二胺倒入三口烧瓶中，冰水浴条件下搅拌。
(2)向步骤(1)的三口烧瓶中缓慢滴加34.00～51.00mL体积百分比浓度为45％的氢碘酸溶液，搅拌2～10小时得到混合溶液。
(3)将步骤(2)得到的混合溶液倒入培养皿中，50～70℃条件下鼓风干燥20～40小时，得到浅黄色晶体。
(4)将步骤(3)得到的浅黄色晶体用乙醚洗涤1～2次，随后再用乙醚与乙醇的混合溶液洗涤3～4次，得到白色粉末。
(5)称取3.160～6.320g白色粉末和3.190～6.380g ZnI2加入样品瓶中，随后加入10～20mLγ-丁内酯，60～90℃条件下搅拌6～12小时得到澄清溶液。
(6)将步骤(5)得到的澄清溶液放入鼓风干燥箱，80～90℃挥发4～6天，得到底部透明晶粒即为荧光材料(CH2NH3)2ZnI4。
所述乙醚与乙醇的混合溶液中乙醚与乙醇的体积比为2～4:1。
本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的荧光材料(CH2NH3)2ZnI4的荧光光谱图。
具体实施方式
实施例1：
(1)用量筒量取6.00mL的浓度为99.9％乙二胺倒入三口烧瓶中，冰水浴条件下搅拌。
(2)向步骤(1)中的三口烧瓶缓慢滴加34.00mL的浓度为45％氢碘酸溶液，搅拌2小时得到混合溶液。
(3)将步骤(2)的混合溶液倒入培养皿中，60℃条件下鼓风干燥24小时，得到浅黄色晶体。
(4)将步骤(3)得到的浅黄色晶体用乙醚洗涤1次，随后再用乙醚与乙醇的混合溶液洗涤3次，得到白色粉末。
(5)称取3.160g白色粉末和3.190g ZnI2加入样品瓶中，随后加入10mLγ-丁内酯，60℃条件下搅拌6小时得到澄清溶液。
(6)将步骤(5)溶液放入鼓风干燥箱，85℃挥发5d，得到底部透明晶粒即为荧光材料(CH2NH3)2ZnI4。通过单晶衍射仪测定荧光材料(CH2NH3)2ZnI4的晶体结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
取0.5g该荧光材料(CH2NH3)2ZnI4，并压成片状，直接进行固体荧光强度测试，荧光材料(CH2NH3)2ZnI4在380nm的入射光照射下产生强度为930a.u.的518nm荧光。
实施例2：
(1)用量筒量取6.00mL的浓度为99.9％乙二胺倒入三口烧瓶中，冰水浴条件下搅拌。
(2)向步骤(1)中的三口烧瓶缓慢滴加34.00mL的浓度为45％氢碘酸溶液，搅拌2小时得到混合溶液。
(3)将步骤(2)的混合溶液倒入培养皿中，65℃条件下鼓风干燥24小时，得到浅黄色晶体。
(4)将步骤(3)得到的浅黄色晶体用乙醚洗涤1次，随后再用乙醚与乙醇的混合溶液洗涤4次，得到白色粉末。
(5)称取6.320g白色粉末和6.380g ZnI2加入样品瓶中，随后加入20mLγ-丁内酯，60℃条件下搅拌6小时得到澄清溶液。
(6)将步骤(5)溶液放入鼓风干燥箱，85℃挥发6d，得到底部透明晶粒即为荧光材料(CH2NH3)2ZnI4。通过单晶衍射仪测定荧光材料(CH2NH3)2ZnI4的晶体结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
取0.5g该荧光材料(CH2NH3)2ZnI4，并压成片状，直接进行固体荧光强度测试，荧光材料(CH2NH3)2ZnI4在380nm的入射光照射下产生强度为930a.u.的518nm荧光。
实施例3：
((1)用量筒量取9.00mL的浓度为99.9％乙二胺倒入三口烧瓶中，冰水浴条件下搅拌。
(2)向步骤(1)中的三口烧瓶缓慢滴加51.00mL的浓度为45％氢碘酸溶液，搅拌2小时得到混合溶液。
(3)将步骤(2)的混合溶液倒入培养皿中，65℃条件下鼓风干燥24小时，得到浅黄色晶体。
(4)将步骤(3)得到的浅黄色晶体用乙醚洗涤1次，随后再用乙醚与乙醇的混合溶液洗涤4次，得到白色粉末。
(5)称取6.320g白色粉末和6.380g ZnI2加入样品瓶中，随后加入20mLγ-丁内酯，60℃条件下搅拌6小时得到澄清溶液。
(6)将步骤(5)溶液放入鼓风干燥箱，85℃挥发6d，得到底部透明晶粒即为荧光材料(CH2NH3)2ZnI4。通过单晶衍射仪测定荧光材料(CH2NH3)2ZnI4的晶体结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
取0.5g该荧光材料(CH2NH3)2ZnI4，并压成片状，直接进行固体荧光强度测试，荧光材料(CH2NH3)2ZnI4在380nm的入射光照射下产生强度为930a.u.的518nm荧光。

Claims (1)

1.一种荧光材料(CH2NH3)2ZnI4，其特征在于该荧光材料(CH2NH3)2ZnI4的分子式为：C2H10N2ZnI4，分子量为635.09，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二，且所述荧光材料(CH2NH3)2ZnI4在380nm的入射光照射下产生强度为930a.u.的518nm荧光；
表一荧光材料(CH2NH3)2ZnI4的晶体学参数
表二荧光材料(CH2NH3)2ZnI4的键长和键角(°)
Zn1-I0A 2.6402(15) Zn1-I1A 2.5948(15) Zn1-I2 2.6082(16) Zn1-I1 2.6187(16) N4-C7 1.494(14) C7-C6 1.477(17) N0AA-C6 1.462(15) I1A-Zn1-I0A 108.28(5) I1A-Zn1-I2 107.29(5) I1A-Zn1-I1 112.33(6) I2-Zn1-I0A 105.64(5) I2-Zn1-I1 110.15(6) I1-Zn1-I0A 112.78(5) C6-C7-N4 111.9(9) N0AA-C6-C7 110.8(10)
所述荧光材料(CH2NH3)2ZnI4的具体合成步骤为：
(1)用量筒量取6.00～9.00mL的浓度为99.9％的乙二胺倒入三口烧瓶中，冰水浴条件下搅拌；
(2)向步骤(1)的三口烧瓶中缓慢滴加34.00～51.00mL体积百分比浓度为45％的氢碘酸溶液，搅拌2～10小时得到混合溶液；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液倒入培养皿中，50～70℃条件下鼓风干燥20～40小时，得到浅黄色晶体；
(4)将步骤(3)得到的浅黄色晶体用乙醚洗涤1～2次，随后再用乙醚与乙醇的混合溶液洗涤3～4次，得到白色粉末；
(5)称取3.160～6.320g白色粉末和3.190～6.380g ZnI2加入样品瓶中，随后加入10～20mLγ-丁内酯，60～90℃条件下搅拌6～12小时得到澄清溶液；
(6)将步骤(5)得到的澄清溶液放入鼓风干燥箱，80～90℃挥发4～6天，得到底部透明晶粒即为荧光材料(CH2NH3)2ZnI4；
所述乙醚与乙醇的混合溶液中乙醚与乙醇的体积比为2～4:1。
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