CN109336073A - 一种提纯矿化法黑磷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种提纯矿化法黑磷的方法，将块状矿化法黑磷加入到氧化性溶剂中，充分混合反应10～1440min；反应完全后用去离子水洗涤沉淀，然后与酸溶液混合反应10～1440min；反应完全后用去离子水洗涤沉淀，再用有机溶剂洗涤后真空干燥；本发明成本低，简单易操作，通过该方法可以有效除去矿化法黑磷中的锡、白磷、红磷、碘等杂质，得到高纯度的黑磷，使其在各个领域中有更好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及新材料提纯净化技术领域，尤其涉及一种提纯矿化法黑磷的方法。
背景技术
黑磷是磷的同素异形体中性质最稳定的一种，大量的理论和实验研究表明黑磷具有优异的性能，例如较高的载流子迁移率和开关比、层数可调的直接带隙，高度的各向异性、极好的生物相容性等，在太阳能电池、储能电池、生物医药、场效应晶体管、传感器、催化等领域展现出了很好的应用前景。
迄今为止，黑磷制备已开发了多种方法，例如高压法、铋熔化法、球磨法、汞催化法，而这些方法中存在制备条件苛刻，成本太高、引入有毒金属难以除去、结晶度不好等各种问题。研究人员针对这些存在的问题，探索出了矿化法制备黑磷。但是矿化法黑磷中存在副产物杂质，经过大量的研究结果表明，较大的温度梯度有利于黑磷晶体与副产物进行分离。通常，由于管式炉中温度梯度较大，因而利用管式炉制备得到的黑磷纯度较高，结晶度好，但因为管式炉空间有限，黑磷的生产量太少，极大地限制了黑磷的生产规模。马弗炉空间较大，采用马弗炉制备黑磷可以提高黑磷的产量，但马弗炉中温度梯度较小，生成的黑磷与其他杂质难以分离。因此亟待发明一种更好的提纯矿化法黑磷的方法。
发明内容
本发明提供一种操作简单、效果好的提纯矿化法黑磷的方法，具体包括以下步骤：
（1）将块状矿化法黑磷加入到氧化性溶剂中，充分混合反应10～1440min；
（2）步骤（1）反应完全后用去离子水洗涤沉淀，然后与酸溶液混合反应10～1440min；
（3）步骤（2）反应完全后用去离子水洗涤沉淀，再用有机溶剂洗涤后真空干燥。
步骤（1）矿化法黑磷是红磷、锡、碘化高锡在马弗炉中热处理得到的，红磷、锡和碘化高锡质量比为1~6：1~5：1~5，热处理工艺是在惰性气氛下，550-700℃处理12小时，惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。
步骤（1）氧化性溶剂为硝酸、硫酸、高锰酸钾溶液、双氧水溶液或三氯化铁溶液，氧化性溶剂的质量分数为10%～98%。
步骤（1）矿化法黑磷与氧化性溶剂的质量体积比g:mL为1:5~200。
步骤（2）酸溶液为硝酸、硫酸、盐酸、次氯酸或磷酸，酸溶液的质量分数为10%～35%。
步骤（2）矿化法黑磷与酸溶液的质量体积比g:mL为1:5~200。
步骤（3）有机溶剂为苯、甲苯、无水乙醇或二硫化碳
步骤（3）干燥是在真空条件下，25℃～150℃干燥10min～1440min。
本发明的有益效果：
（1）本发明通过一系列净化除杂手段可以得到高纯度的黑磷晶体。
（2）该净化方法操作简单、绿色环保，且成本低。
（3）本发明不受黑磷量的多少影响，可批量净化处理，这对实现规模化净化，得到高纯度黑磷，使其在各个领域中有更好的应用前景，有重要意义。
附图说明
图1为实施例1提纯前后黑磷的XRD图；
图2为实施例1提纯前后黑磷的拉曼光谱图；
图3为实施例1提纯前黑磷的SEM图及EDS能谱图；
图4为实施例1提纯后黑磷的SEM图及EDS能谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种提纯矿化法黑磷的方法，具体包括以下步骤：
（1）采用矿化法得到粗黑磷，具体操作是：将红磷、锡和碘化高锡按照质量比1:1:1混合后，在马弗炉中，氮气气氛下，550℃处理12小时，得到块状矿化法黑磷，将块状矿化法黑磷按照矿化法黑磷与质量分数为10%的三氯化铁溶液的质量体积比g:mL为1:30的比例加入到质量分数为10%的三氯化铁溶液中，充分混合搅拌反应10min；
（2）步骤（1）反应完全后用去离子水洗涤沉淀，然后与质量分数为10%的硝酸混合搅拌反应10min，矿化法黑磷与酸溶液的质量体积比g:mL为1:30；
（3）步骤（2）反应完全后用去离子水洗涤沉淀，再用甲苯洗涤30min后，真空条件下，25℃干燥1440min，得到提纯的黑磷。
图1为本实施例提纯前后黑磷的XRD图，从图中可知，净化前，在22°、24.18°、36.92°的位置出现杂峰，提纯后，XRD图杂峰消失，且在17.20°、26.53°、34.48°、52.66°处依然有明显的特征峰，分别对应黑磷的四个晶面：（020）、（021）、（040）、（060）说明得到的黑磷结晶度较好；图2为本实施例提纯前后黑磷的拉曼光谱图，从图中可知，提纯后在360.8cm-1、437.4cm-1、465.6cm-1处有明显的特征峰，分别对应黑磷晶胞中磷原子的三种振荡模式，且通过提纯后在209.2的杂峰消失了，说明提纯后的黑磷纯度较高；图3和图4分别为本实施例提纯前后黑磷的SEM图及EDS能谱图，对比图3和图4可知，提纯前黑磷有少量锡元素存在，提纯后，锡元素消失了，说明了提纯后的黑磷纯度变高。
实施例2
一种提纯矿化法黑磷的方法，具体包括以下步骤：
（1）采用矿化法得到粗黑磷，具体操作是：将红磷、锡和碘化高锡按照质量比2:2:1混合后，在马弗炉中，氮气气氛下，580℃处理12小时，得到块状矿化法黑磷，将块状矿化法黑磷按照矿化法黑磷与质量分数为10%的高锰酸钾溶液的质量体积比g:mL为1:100的比例加入到质量分数为10%的高锰酸钾溶液中，充分混合搅拌反应600min；
（2）步骤（1）反应完全后用去离子水洗涤沉淀，然后与质量分数为10%的硝酸混合搅拌反应600min，矿化法黑磷与酸溶液的质量体积比g:mL为1:100；
（3）步骤（2）反应完全后用去离子水洗涤沉淀，再用苯洗涤30min后，真空条件下，150℃干燥10min，得到提纯的黑磷。
实施例3
一种提纯矿化法黑磷的方法，具体包括以下步骤：
（1）采用矿化法得到粗黑磷，具体操作是：将红磷、锡和碘化高锡按照质量比6:2:1混合后，在马弗炉中，氮气气氛下，600℃处理12小时，得到块状矿化法黑磷，将块状矿化法黑磷按照矿化法黑磷与质量分数为30%的双氧水溶液的质量体积比g:mL为1:90的比例加入到质量分数为30%的双氧水溶液中，充分混合静置反应1440min；
（2）步骤（1）反应完全后用去离子水洗涤沉淀，然后与质量分数为20%的硫酸混合搅拌后，静置反应1440min，矿化法黑磷与酸溶液的质量体积比g:mL为1:90；
（3）步骤（2）反应完全后用去离子水洗涤沉淀，再用无水乙醇洗涤30min后，真空条件下，30℃干燥1000min，得到提纯的黑磷。
实施例4
一种提纯矿化法黑磷的方法，具体包括以下步骤：
（1）采用矿化法得到粗黑磷，具体操作是：将红磷、锡和碘化高锡按照质量比6:5:3混合后，在马弗炉中，氮气气氛下，520℃处理12小时，得到块状矿化法黑磷，将块状矿化法黑磷按照矿化法黑磷与质量分数为98%的浓硫酸的质量体积比g:mL为1:5的比例加入到质量分数为98%的浓硫酸中，充分混合搅拌反应1200min；
（2）步骤（1）反应完全后用去离子水洗涤沉淀，然后与质量分数为20%的硝酸混合搅拌，搅拌反应1200min，矿化法黑磷与酸溶液的质量体积比g:mL为1:5；
（3）步骤（2）反应完全后用去离子水洗涤沉淀，再用苯洗涤30min后，真空条件下，60℃干燥500min，得到提纯的黑磷。
实施例5
一种提纯矿化法黑磷的方法，具体包括以下步骤：
（1）采用矿化法得到粗黑磷，具体操作是：将红磷、锡和碘化高锡按照质量比6:5:5混合后，在马弗炉中，氮气气氛下，700℃处理12小时，得到块状矿化法黑磷，将块状矿化法黑磷按照矿化法黑磷与质量分数为30%的三氯化铁溶液的质量体积比g:mL为1:200的比例加入到质量分数为30%的三氯化铁溶液中，充分混合超声条件下反应60min；
（2）步骤（1）反应完全后用去离子水洗涤沉淀，然后与质量分数为35%的盐酸混合，超声条件下反应60min，矿化法黑磷与酸溶液的质量体积比g:mL为1:200；
（3）步骤（2）反应完全后用去离子水洗涤沉淀，再用二硫化碳洗涤30min后，真空条件下，120℃干燥120min，得到提纯的黑磷。
实施例6
一种提纯矿化法黑磷的方法，具体包括以下步骤：
（1）采用矿化法得到粗黑磷，具体操作是：将红磷、锡和碘化高锡按照质量比6:3:2混合后，在马弗炉中，氮气气氛下，700℃处理12小时，得到块状矿化法黑磷，将块状矿化法黑磷按照矿化法黑磷与质量分数为10%的硝酸的质量体积比g:mL为1:150的比例加入到质量分数为10%的硝酸中，充分混合搅拌反应120min；
（2）步骤（1）反应完全后用去离子水洗涤沉淀，然后与质量分数为35%的磷酸混合搅拌反应120min，矿化法黑磷与酸溶液的质量体积比g:mL为1:150；
（3）步骤（2）反应完全后用去离子水洗涤沉淀，再用无水乙醇洗涤30min后，真空条件下，150℃干燥60min，得到提纯的黑磷。
实施例7
一种提纯矿化法黑磷的方法，具体包括以下步骤：
（1）采用矿化法得到粗黑磷，具体操作是：将红磷、锡和碘化高锡按照质量比6:2:4混合后，在马弗炉中，氩气气氛下，650℃处理12小时，得到块状矿化法黑磷，将块状矿化法黑磷按照矿化法黑磷与质量分数为15%的双氧水溶液的质量体积比g:mL为1:120的比例加入到质量分数为15%的双氧水溶液中，充分混合搅拌反应1440min；
（2）步骤（1）反应完全后用去离子水洗涤沉淀，然后与质量分数为15%的次氯酸混合搅拌反应1440min，矿化法黑磷与酸溶液的质量体积比g:mL为1:120；
（3）步骤（2）反应完全后用去离子水洗涤沉淀，再用无水乙醇洗涤30min后，真空条件下，50℃干燥1400min，得到提纯的黑磷。
Claims (7)
1.一种提纯矿化法黑磷的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将块状矿化法黑磷加入到氧化性溶剂中，充分混合反应10～1440min；
（2）步骤（1）反应完全后用去离子水洗涤沉淀，然后与酸溶液混合反应10～1440min；
（3）步骤（2）反应完全后用去离子水洗涤沉淀，再用有机溶剂洗涤后真空干燥。
2.根据权利要求1所述提纯矿化法黑磷的方法，其特征在于，步骤（1）氧化性溶剂为硝酸、硫酸、高锰酸钾溶液、双氧水溶液或三氯化铁溶液，氧化性溶剂的质量分数为10%～98%。
3.根据权利要求1所述提纯矿化法黑磷的方法，其特征在于，步骤（1）矿化法黑磷与氧化性溶剂的质量体积比g:mL为1:5~200。
4.根据权利要求1所述提纯矿化法黑磷的方法，其特征在于，步骤（2）酸溶液为硝酸、硫酸、盐酸、次氯酸或磷酸，酸溶液的质量分数为10%～35%。
5.根据权利要求1所述提纯矿化法黑磷的方法，其特征在于，步骤（2）矿化法黑磷与酸溶液的质量体积比g:mL为1:5~200。
6.根据权利要求1所述提纯矿化法黑磷的方法，其特征在于，步骤（3）有机溶剂为苯、甲苯、无水乙醇或二硫化碳。
7.根据权利要求1所述提纯矿化法黑磷的方法，其特征在于，步骤（3）干燥是在真空条件下，25℃～150℃干燥10min～1440min。
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