CN109324090A - 一维硅基阵列微结构及其制备方法和在气体传感器中的应用 - Google Patents

一维硅基阵列微结构及其制备方法和在气体传感器中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一维硅基阵列微结构及其改性方法和在气体传感器中的应用，金属辅助化学刻蚀形成硅纳米线阵列和二次刻蚀进行纳米线表面改性。该发明为发展与CMOS工艺兼容的、具有高室温敏感性能的硅基气体传感器研究提供了一种有效的工艺增感路线，并且不需要各向异性刻蚀剂即可得到同种效果的阵列结构，在硅基气敏传感器领域具有重要的科学研究价值与实际应用前景。

Description

一维硅基阵列微结构及其制备方法和在气体传感器中的应用
技术领域
本发明涉及气体敏感材料和气体传感器技术领域，更具体地说涉及一种一维硅基阵列微结构制备方法及其在气体传感器中的应用。
背景技术
二十世纪以来，人类的技术革命给社会带来了巨大的经济效益和文明进步。经济巨大发展的同时造成严重的生态和环境污染。各种毒性危险性气体(如NO、NO2、H2、O3、NH3等)使人类赖以生存的自然环境与生态遭到严重破坏，人类的身体健康也受到了严重威胁。因此，一种对有毒有害气体的快速、高灵敏的高性能气体传感器的制备与优化具有迫切的现实意义。
一维硅纳米线由于其巨大的比表面积和表面活性，使得其非常容易与气体进行有效的表面接触和反应，因此在气体传感器领域得到了广泛的应用和发展。硅纳米线在室温下对多种气体分子具有好的敏感性能，是一种典型的室温敏感材料，在低功耗传感器件中具有很好的发展前景，并且硅基材料本身具有与现代半导体工艺兼容的独特优势。因此，硅纳米线在低功耗气体传感器及微传感器阵列集成系统领域极具发展应用前景。硅纳米线通常采用金属辅助化学刻蚀(MACE)方法制备。这种工艺制备方法工艺简单，成本低廉，制备出的硅纳米线阵列具有良好的定向有序结构。然而，形成的硅纳米线阵列具有阵列密度过高、比表面积有限的缺点，从而制约了硅纳米线基气体传感器的室温敏感性能，阵列密度过高不利于气体分子的扩散，制约了其室温响应恢复性能的提升，是硅纳米线气体传感器继续发展和应用的一大阻碍。为了改善硅纳米线气体传感器的室温敏感响应能力，对MACE形成的硅纳米线阵列进行进一步的改性处理是一种切实可行的有效途径。
硅纳米线的表面改性方法众多，其中通过各向异性刻蚀工艺对其表面进行特殊的功能化处理能够使得其表面积明显增大，显著提高其表面活性，降低阵列密度使得阵列结构能够更有利于气体分子的扩散，从而提升硅基阵列的气敏性能。但是传统的各向异性刻蚀技术需要引入新的刻蚀剂进行纳米线表面粗糙化改性，会严重破坏晶格结构，并且在较高的温度下才能使得刻蚀速率最大化，这严重增加了改性工艺成本和功耗。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，克服硅纳米线阵列基气体传感器由于比表面积低和阵列密度大而导致的室温灵敏度低响应慢的性能缺点，通过提供一种硅纳米线二次MACE微结构改性方法，直接形成高活性的粗糙化表面，实现硅纳米线阵列活性表面积的显著提升和阵列密度的有效降低，应用于气体传感器中使器件在室温下达到高的灵敏度和快速的响应速度，该发明为发展与CMOS工艺兼容的、具有高室温敏感性能的硅基气体传感器研究提供了一种有效的工艺增感路线，并且不需要各向异性刻蚀剂即可得到同种效果的阵列结构，在硅基气敏传感器领域具有重要的科学研究价值与实际应用前景。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
一维硅基阵列微结构及其制备方法，按照下述步骤进行：
步骤1，使用金属辅助化学刻蚀法处理硅片，以使硅片表面形成硅纳米线阵列，使用氢氟酸和硝酸银的混合水溶液为刻蚀液，通过调整刻蚀液中氢氟酸和硝酸银浓度，以及刻蚀温度和时间，控制刻蚀形成硅纳米线的长度和直径
在步骤1中，氢氟酸浓度为4M-6M，硝酸银浓度为0.01M-0.03M，将硅片放入上述溶液中进行化学刻蚀，刻蚀时间为20-200min，刻蚀温度为10-40℃。
在步骤1中，硅片采用单晶硅片，硅片的电阻率为10-15Ω·cm，硅片的晶向为<100>±0.5°，硅片的厚度为400μm。
在步骤1中，在进行使用前对硅片进行清洗：将硅片在4:1的双氧水与浓硫酸中超声清洗10-20min，然后先后在丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗5-10min后，置于红外烘箱中彻底烘干。
在步骤1中，化学刻蚀的条件为刻蚀时间为30-180min，刻蚀温度为15-35℃。
步骤2，使用二次刻蚀进行硅纳米线的表面改性—将步骤1刻蚀处理得到的硅片从刻蚀液中取出后直接放入质量百分数65—68wt％的浓硝酸中进行二次刻蚀，再将硅片取出使用去离子水清洗后放入质量百分数20—30wt％的硝酸中，取出后干燥，得到一维硅基阵列微结构。
在步骤2中，进行二次刻蚀的时间为10-30min，浓硝酸用量为3—5ml。
在步骤2中，将硅片取出使用去离子水清洗后放入30—50ml质量百分数20—30wt％的硝酸中3—10min，优选3—5min。
在本法明技术方案中，在步骤1中，氢氟酸和硝酸银共同与硅进行作用，形成硅纳米线阵列，再直接取出经过步骤1刻蚀的硅片时，硅纳米线阵列中存在银树突(即经步骤1刻蚀后在硅纳米线之间形成的银)和残留氢氟酸，此时在步骤2中，直接进入少量(3—5ml)浓硝酸，形成再次刻蚀，以使硅纳米线表面粗糙化，之后在使用大量稀硝酸进行处理，以除去硅纳米线刻蚀过程中形成的银颗粒覆盖层，干燥后得到硅纳米线阵列。在经过处理后，硅纳米线长度为微米级，如10—30微米，直径为纳米级，如80—100nm，且硅纳米线不完全垂直于基底硅片；这样的结构为反应路径提供两条，一来为铂电极—硅纳米线—硅基底(pathⅠ)，二来为铂电极—硅纳米线(在团簇的硅纳米线之间进行传递，即形成硅纳米线之间的导电沟道)(pathⅡ)。
基于一维硅基阵列微结构的气敏元件，在硅纳米线阵列的顶端设置电极，与硅片纳米线阵列形成欧姆接触，利用磁控溅射方法，借助硬模板将一维硅基阵列微结构表面镀铂矩形电极，形成电极与硅片纳米线阵列形成欧姆接触，两个电极大小为1-4mm*1-4mm，间距为0.5-3cm，采用的金属铂作为溅射靶材，氩气作为工作气体，溅射时间2-10min，形成电极厚度为120-300nm，得到一维硅基阵列微结构的气敏元件。
在本发明中，靶材金属铂的质量纯度为99.95％，溅射气体氩气的质量纯度为99.999％，本体真空度为4.0×10-4pa。电极大小为2mm*2mm，间距为1-2cm，溅射时间4-6min，形成电极厚度为160-240nm。
本发明克服了利用化学刻蚀原位形成的硅纳米线传感器由于硅纳米线敏感元活性表面积低阵列密度大而导致的器件室温灵敏度低响应慢的性能缺点。由BET测试可知，结构改性的硅纳米线比表面积较改性前提高了超过10倍。由于具有高的活性吸附表面积，本发明制备的改性硅纳米线气敏传感元件相对于未改性硅纳米线器件的气敏性能大大提升，在室温下改性敏感元件可实现对氨气的灵敏检测。
改性敏感器件在室温20-25℃下对10ppm-200ppm NH3的气体动态响应如图3所示，对10ppm、30ppm、50ppm、100ppm、200ppm氨气的灵敏度响应分别为：0.32、0.9、1.04、1.40、2.00，响应时间平均少于1s，恢复时间平均为50-60s。与未经表面改性的硅纳米线阵列相比，氨敏性能有了明显的提升，如图4所示。此外基于结构改性硅纳米线的气体传感器件还具有稳定性好，成本低、制备工艺简单并与硅微电子工艺兼容性强的优点。该发明为发展与CMOS工艺兼容的、具有高室温敏感性能的硅基气体传感器研究提供了一种有效的工艺增感路线，具有重要的科学研究价值与实际应用前景。
本发明提供了一种气敏传感器用硅纳米线阵列的双重MACE制备工艺，尤其是提供了一种硅纳米线二次MACE微结构改性的方法以及基于该种改性硅纳米线阵列的气敏元件的制备方法。该硅纳米线二次MACE微结构改性方法具有工艺简单、高效绿色环保的特点以及改性效果显著、可控的优点。基于该改性硅纳米线的气敏元件具有良好的室温气敏灵敏度和气敏响应速率，气敏元件制备工艺与硅微电子工艺兼容。本发明公开的硅纳米线二次MACE微结构改性方法是对第一步MACE形成的一维硅基纳米线阵列和树突状银副产物进行第二步MACE处理，以微量硝酸部分氧化银树突，基于银树突的特殊分布结构，在硅纳米线阵列中形成由上而下递减的Ag+浓度梯度，对形成的硅基纳米线阵列执行第二步MACE实现了有效的微结构改性，获得了一种结构新颖的、具有针状尖端且表面高粗糙性的高活性一维硅基纳米线阵列。该发明方法不仅避免了使用传统各向异性蚀刻剂的二次刻蚀方法对晶片的损坏及高温高压的工作环境，而且实现了MACE副产物Ag贵金属的再利用，有效降低了工艺成本。最终可产生以下两方面的显著效果：一方面，明显增大了硅纳米线与气体接触的表面积并同时创造了高密度非稳表面态，提高了纳米线表面的气体吸附面积和气体吸附能力；另一方面，各向异性后刻蚀结构改性技术明显降低了硅纳米线的阵列密度，从而明显改善了气体在其中的扩散能力。该两方面结构改性的有益效果使改性硅纳米线阵列基气体传感器具有较未改性传感器明显高的室温灵敏度并具有室温快速响应特性。
附图说明
图1为本发明中经第一步刻蚀后光滑表面硅纳米线的扫描电子显微镜照片；
图2为本发明中制备的粗糙表面硅纳米线的扫描电子显微镜照片；
图3为本发明中制备的粗糙表面硅纳米线在室温下对10ppm-200ppmNH3气体的动态连续响应曲线；
图4为光滑表面硅纳米线与粗糙表面硅纳米线在室温下对10ppm-200ppmNH3气体响应度比较曲线；
图5为利用一维硅基阵列微结构制备的气敏元件的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
步骤1，金属辅助化学刻蚀形成硅纳米线阵列：硅片的清洗：将硅片在4:1的双氧水与浓硫酸中超声清洗10min，然后先后在丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗5min后，置于红外烘箱中彻底烘干，将硝酸银溶于氢氟酸溶液中，所得溶液中氢氟酸浓度为4M，硝酸银浓度为0.01M，将硅片放入上述溶液中进行化学刻蚀，刻蚀时间为200min，刻蚀温度为10℃，硅片采用单晶硅片，硅片的电阻率为10Ω·cm，硅片的晶向为<100>±0.5°，硅片的厚度为400μm；
步骤2，二次刻蚀进行纳米线表面改性：将步骤(1)中得到的硅片放入5ml 68％的浓硝酸与微量氢氟酸的混合溶液中10min，将上述硅片用去离子水清洗后放入30％的硝酸溶液中3min后干燥，得到一维硅基阵列微结构；
步骤3，制备电极：利用磁控溅射方法，借助硬模板在步骤(2)中得到的一维硅基阵列微结构表面镀铂矩形电极，形成电极与硅片表面纳米线间的欧姆接触，两个电极大小为1mm*1mm，间距为0.5cm，采用的金属铂作为溅射靶材，氩气作为工作气体，靶材金属铂的质量纯度为99.95％，溅射气体氩气的质量纯度为99.999％，本体真空度为4.0×10-4pa，溅射时间10min，形成电极厚度为300nm，得到一维硅基阵列微结构的气敏元件。
实施例2
步骤1，金属辅助化学刻蚀形成硅纳米线阵列：硅片的清洗：将硅片在4:1的双氧水与浓硫酸中超声清洗20min，然后先后在丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗10min后，置于红外烘箱中彻底烘干，将硝酸银溶于氢氟酸溶液中，所得溶液中氢氟酸浓度为6M，硝酸银浓度为0.03M，将硅片放入上述溶液中进行化学刻蚀，刻蚀时间为20min，刻蚀温度为40℃，硅片采用单晶硅片，硅片的电阻率为15Ω·cm，硅片的晶向为<100>±0.5°，硅片的厚度为400μm；
步骤2，二次刻蚀进行纳米线表面改性：将步骤(1)中得到的硅片放入5ml 68％的浓硝酸与微量氢氟酸的混合溶液中30min，将上述硅片用去离子水清洗后放入30％的硝酸溶液中8min后干燥，得到一维硅基阵列微结构；
步骤3，制备电极：利用磁控溅射方法，借助硬模板在步骤(2)中得到的一维硅基阵列微结构表面镀铂矩形电极，形成电极与硅片表面纳米线间的欧姆接触，两个电极大小为4mm*4mm，间距为3cm，采用的金属铂作为溅射靶材，氩气作为工作气体，靶材金属铂的质量纯度为99.95％，溅射气体氩气的质量纯度为99.999％，本体真空度为4.0×10-4pa，溅射时间2min，形成电极厚度为300nm，得到一维硅基阵列微结构的气敏元件。
实施例3
步骤1，金属辅助化学刻蚀形成硅纳米线阵列：硅片的清洗：将硅片在4:1的双氧水与浓硫酸中超声清洗12min，然后先后在丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗6min后，置于红外烘箱中彻底烘干，将硝酸银溶于氢氟酸溶液中，所得溶液中氢氟酸浓度为5M，硝酸银浓度为0.02M，将硅片放入上述溶液中进行化学刻蚀，刻蚀时间为100min，刻蚀温度为20℃，硅片采用单晶硅片，硅片的电阻率为12Ω·cm，硅片的晶向为<100>±0.5°，硅片的厚度为400μm；
步骤2，二次刻蚀进行纳米线表面改性：将步骤(1)中得到的硅片放入5ml 68％的浓硝酸与微量氢氟酸的混合溶液中12min，将上述硅片用去离子水清洗后放入30％的硝酸溶液中5min后干燥，得到一维硅基阵列微结构；
步骤3，制备电极：利用磁控溅射方法，借助硬模板在步骤(2)中得到的一维硅基阵列微结构表面镀铂矩形电极，形成电极与硅片表面纳米线间的欧姆接触，两个电极大小为2mm*2mm，间距为1cm，采用的金属铂作为溅射靶材，氩气作为工作气体，靶材金属铂的质量纯度为99.95％，溅射气体氩气的质量纯度为99.999％，本体真空度为4.0×10-4pa，溅射时间5min，形成电极厚度为200nm，得到一维硅基阵列微结构的气敏元件。
实施例4
步骤1，金属辅助化学刻蚀形成硅纳米线阵列：硅片的清洗：将硅片在4:1的双氧水与浓硫酸中超声清洗15min，然后先后在丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗7min后，置于红外烘箱中彻底烘干，将硝酸银溶于氢氟酸溶液中，所得溶液中氢氟酸浓度为4.5M，硝酸银浓度为0.025M，将硅片放入上述溶液中进行化学刻蚀，刻蚀时间为30min，刻蚀温度为15℃，硅片采用单晶硅片，硅片的电阻率为14Ω·cm，硅片的晶向为<100>±0.5°，硅片的厚度为400μm；
步骤2，二次刻蚀进行纳米线表面改性：将步骤(1)中得到的硅片放入5ml 68％的浓硝酸与微量氢氟酸的混合溶液中25min，将上述硅片用去离子水清洗后放入30％的硝酸溶液中6min后干燥，得到一维硅基阵列微结构；
步骤3，制备电极：利用磁控溅射方法，借助硬模板在步骤(2)中得到的一维硅基阵列微结构表面镀铂矩形电极，形成电极与硅片表面纳米线间的欧姆接触，两个电极大小为3mm*3mm，间距为1cm，采用的金属铂作为溅射靶材，氩气作为工作气体，靶材金属铂的质量纯度为99.95％，溅射气体氩气的质量纯度为99.999％，本体真空度为4.0×10-4pa，溅射时间4min，形成电极厚度为160nm，得到一维硅基阵列微结构的气敏元件。
实施例5
步骤1，金属辅助化学刻蚀形成硅纳米线阵列：硅片的清洗：将硅片在4:1的双氧水与浓硫酸中超声清洗18min，然后先后在丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗9min后，置于红外烘箱中彻底烘干，将硝酸银溶于氢氟酸溶液中，所得溶液中氢氟酸浓度为5.5M，硝酸银浓度为0.03M，将硅片放入上述溶液中进行化学刻蚀，刻蚀时间为180min，刻蚀温度为35C，硅片采用单晶硅片，硅片的电阻率为11Ω·cm，硅片的晶向为<100>±0.5°，硅片的厚度为400μm；
步骤2，二次刻蚀进行纳米线表面改性：将步骤(1)中得到的硅片放入5ml 68％的浓硝酸与微量氢氟酸的混合溶液中16min，将上述硅片用去离子水清洗后放入30％的硝酸溶液中6min后干燥，得到一维硅基阵列微结构；
步骤3，制备电极：利用磁控溅射方法，借助硬模板在步骤(2)中得到的一维硅基阵列微结构表面镀铂矩形电极，形成电极与硅片表面纳米线间的欧姆接触，两个电极大小为2mm*2mm，间距为2cm，采用的金属铂作为溅射靶材，氩气作为工作气体，靶材金属铂的质量纯度为99.95％，溅射气体氩气的质量纯度为99.999％，本体真空度为4.0×10-4pa，溅射时间6min，形成电极厚度为240nm，得到一维硅基阵列微结构的气敏元件。
根据本发明内容进行制备工艺参数的调整，均可实现表面粗糙的硅基阵列的制备，且表现出针对氨气的气敏性。以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一维硅基阵列微结构，其特征在于，硅基阵列由硅纳米线组成，硅纳米线长度为微米级，直径为纳米级，且硅纳米线不完全垂直于基底硅片，按照下述步骤进行：
步骤1，使用金属辅助化学刻蚀法处理硅片，以使硅片表面形成硅纳米线阵列，使用氢氟酸和硝酸银的混合水溶液为刻蚀液，通过调整刻蚀液中氢氟酸和硝酸银浓度，以及刻蚀温度和时间，控制刻蚀形成硅纳米线的长度和直径
步骤2，使用二次刻蚀进行硅纳米线的表面改性—将步骤1刻蚀处理得到的硅片从刻蚀液中取出后直接放入质量百分数65—68wt％的浓硝酸中进行二次刻蚀，再将硅片取出使用去离子水清洗后放入质量百分数20—30wt％的硝酸中，取出后干燥，得到一维硅基阵列微结构。
2.根据权利要求1所述的一维硅基阵列微结构，其特征在于，硅纳米线长度为10—30微米，直径为80—100nm。
3.根据权利要求1所述的一维硅基阵列微结构，其特征在于，在步骤1中，硅片采用单晶硅片，硅片的电阻率为10-15Ω·cm，硅片的晶向为<100>±0.5°，硅片的厚度为400μm。
4.根据权利要求1所述的一维硅基阵列微结构，其特征在于，在步骤1中，氢氟酸浓度为4M-6M，硝酸银浓度为0.01M-0.03M，将硅片放入上述溶液中进行化学刻蚀，刻蚀时间为20-200min，刻蚀温度为10-40℃。
5.根据权利要求1所述的一维硅基阵列微结构，其特征在于，在步骤1中，化学刻蚀的条件为刻蚀时间为30-180min，刻蚀温度为15-35℃。
6.根据权利要求1所述的一维硅基阵列微结构，其特征在于，在步骤2中，进行二次刻蚀的时间为10-30min，浓硝酸用量为3—5ml；将硅片取出使用去离子水清洗后放入30—50ml质量百分数20—30wt％的硝酸中3—10min，优选3—5min。
7.一维硅基阵列微结构的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤1，使用金属辅助化学刻蚀法处理硅片，以使硅片表面形成硅纳米线阵列，使用氢氟酸和硝酸银的混合水溶液为刻蚀液，通过调整刻蚀液中氢氟酸和硝酸银浓度，以及刻蚀温度和时间，控制刻蚀形成硅纳米线的长度和直径
步骤2，使用二次刻蚀进行硅纳米线的表面改性—将步骤1刻蚀处理得到的硅片从刻蚀液中取出后直接放入质量百分数65—68wt％的浓硝酸中进行二次刻蚀，再将硅片取出使用去离子水清洗后放入质量百分数20—30wt％的硝酸中，取出后干燥，得到一维硅基阵列微结构。
8.根据权利要求7所述的一维硅基阵列微结构的制备方法，其特征在于，在步骤1中，氢氟酸浓度为4M-6M，硝酸银浓度为0.01M-0.03M，将硅片放入上述溶液中进行化学刻蚀，刻蚀时间为20-200min，刻蚀温度为10-40℃；在步骤2中，进行二次刻蚀的时间为10-30min，浓硝酸用量为3—5ml；将硅片取出使用去离子水清洗后放入30—50ml质量百分数20—30wt％的硝酸中3—10min，优选3—5min。
9.基于一维硅基阵列微结构的气敏元件，其特征在于，在硅纳米线阵列的顶端设置电极，与硅片纳米线阵列形成欧姆接触，利用磁控溅射方法，借助硬模板将一维硅基阵列微结构表面镀铂矩形电极，形成电极与硅片纳米线阵列形成欧姆接触，两个电极大小为1-4mm*1-4mm，间距为0.5-3cm，采用的金属铂作为溅射靶材，氩气作为工作气体，溅射时间2-10min，形成电极厚度为120-300nm。
10.如权利要求1—6之一所述的一维硅基阵列微结构，或者如权利要求9所述的基于一维硅基阵列微结构的气敏元件在气体传感器中的应用，其特征在于，在室温20-25℃下检测氨气，对10ppm氨气的灵敏度为0.32，响应时间平均少于1s，恢复时间平均为50-60s。
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