CN109321198A - 一种聚酰胺热熔胶的制备方法 - Google Patents

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Nantong Tianyang New Materials Co Ltd
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Abstract

本发明公开一种聚酰胺热熔胶的制备方法，特征在于，由以下步骤制备：（1）将脂肪族二元酸、脂肪族二元胺、内酰胺、尼龙66盐、色氨酸和硬脂酸、抗氧剂，按预设比例，加入到反应釜中；（2）先用氮气置换2次，再缓慢升温至120℃，开启搅拌，继续升温至230℃，期间保持压力不断上升，当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa‑1.5MPa、温度230℃‑250℃的条件下反应1.5h；（3）缓慢放压至常压，保持2h‑3h后，加压出料即得。本发明设计了独特的原料配比，采用一次性直接投料进行缩聚反应的简便方法，即制备出具有荧光发射特点的聚酰胺热熔胶。

Description

一种聚酰胺热熔胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚酰胺热熔胶的制备方法，属于热熔胶制备技术领域。
背景技术
环境问题随着我国工业化的不断加快，已经成为每一个制造业从业者不容小觑的问题。在胶粘剂领域，热熔胶作为溶剂型胶粘剂的一种环保替代方案，被越来越多的人所关心，其生产与应用范围也越来越广。
聚酰胺热熔胶以其优异的耐水洗及耐溶剂性能，成为服装衬布行业领域最重要的胶粘剂材料之一。常见的服装衬布生产工艺步骤中，有的需要用到添加了较多荧光剂的聚酰胺热熔胶，来起到标记定位的作用。但工业中常用的荧光剂通常存在毒性，具有致癌性，对人体健康及环境有着潜在的风险。同时，制备含有荧光剂的聚酰胺热熔胶，通常是通过熔融共混的步骤进行的，不仅增加了热熔胶本身的制备步骤，且会对产品的粘接效果产生一定影响。
故，如何在不额外添加荧光剂的情况下，提供一种在紫外光条件下能发射可见光的聚酰胺热熔胶，起到标记定位的作用，成为待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决上述技术问题，提供一种聚酰胺热熔胶的制备方法，使其能在额外添加荧光剂的作用下起到标记定位作用。
本发明所采用的技术方案为：一种聚酰胺热熔胶的制备方法，其制备步骤如下：
（1）将脂肪族二元酸、脂肪族二元胺、内酰胺、尼龙66盐、色氨酸和硬脂酸、抗氧剂，按一预设比例，加入到耐高压的数控反应釜中；
（2）先用氮气置换2次，再缓慢升温至120℃，然后开启搅拌，并继续升温至230℃，期间保持压力不断上升，当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa-1.5MPa、温度230℃-250℃的条件下反应1.5h；
（3）缓慢放压至常压，保持2h-3h后，加压出料即得。
上述步骤（1）中，脂肪族二元酸选自己二酸、癸二酸、十二烷二酸、十三烷二酸或十四烷二酸中的一种；脂肪族二元胺选自乙二胺、己二胺、癸二胺或十二烷二胺中的一种；内酰胺为己内酰胺或十二内酰胺；抗氧剂的牌号为168、1010或1096。
各原料的预设比例如下：
脂肪族二元酸：脂肪族二元胺：内酰胺：尼龙66盐的摩尔比为1 ：1-1.1:1.2-1.6:0.2-0.4；
色氨酸的加入量为反应物总质量的1%-4%；硬脂酸的加入量为反应物总质量的0.05%-0.3%；抗氧剂的加入量为反应物总质量的0.2%-0.5%。反应物总质量是指脂肪族二元酸、内酰胺、尼龙66盐及脂肪族二元胺的质量之和。
在本发明中，色氨酸的加入量过少会影响产物的荧光亮度，加入量过多则会导致缩聚反应难以进行。
本发明的有益效果在于：由于设计了独特的原料配比，一次性直接投料进行缩聚反应的简便方法，即制备出具有荧光发射特点的聚酰胺热熔胶。本发明无需再额外添加荧光剂，相应缩减熔融共混步骤，亦降低产物对健康和环境的影响。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步表述，但并不以此为限。
实施例1：
一种聚酰胺热熔胶的制备方法，其制备步骤如下：
（1）将132.86 g的己二酸、54.6 g的乙二胺、47.68 g的尼龙66盐、164.53 g的己内酰胺，和12 g的色氨酸、0.2 g的硬脂酸、0.8 g的抗氧剂（牌号1010），加入到耐高压的数控反应釜中；
（2）再缓慢升温至120℃，然后开启搅拌，并继续升温至230℃，期间保持压力不断上升，当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa-1.5MPa、温度230℃-250℃的条件下反应1.5h；
（3）缓慢放压至常压，保持2～3h后加压出料。
通过实施例1所得样品标记为A1。
实施例2：
（1）将121.2g的癸二酸、76.56的己二胺、62.88g的尼龙66盐、141.84g的十二内酰胺，和4.02g的色氨酸，1.21 g的硬脂酸和2.01g的抗氧剂（牌号168），加入到耐高压的数控反应釜中；
（2）再缓慢升温至120℃，然后开启搅拌，并继续升温至230℃，期间保持压力不断上升，当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa-1.5MPa、温度230℃-250℃的条件下反应1.5h；
（3）缓慢放压至常压，保持2～3h后加压出料。
通过实施例2所得样品标记为A2。
实施例3：
（1）将144.9g的十二烷二酸、108.36g的癸二胺、33.01g的尼龙66盐、113.9g的己内酰胺，和12.01g的色氨酸，0.2 g的硬脂酸和0.8g的抗氧剂（牌号1096），加入到耐高压的数控反应釜中；
（2）再缓慢升温至120℃，然后开启搅拌，并继续升温至230℃，期间保持压力不断上升，当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa-1.5MPa、温度230℃-250℃的条件下反应1.5h；
（3）缓慢放压至常压，保持2～3h后加压出料。
通过实施例3所得样品标记为A3。
实施例4：
（1）将122g的十三烷二酸、110g的十二烷二胺、52.4g的尼龙66盐、118.3g的十二内酰胺，和4.03g的色氨酸，1.21 g的硬脂酸和2.01g的抗氧剂（牌号1010），加入到耐高压的数控反应釜中；
（2）再缓慢升温至120℃，然后开启搅拌，并继续升温至230℃，期间保持压力不断上升，当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa-1.5MPa、温度230℃-250℃的条件下反应1.5h；
（3）缓慢放压至常压，保持2～3h后加压出料。
通过实施例4制备所得产物标记为A4。
实施例5：
（1）将188.34g的十四烷二酸、43.8g的乙二胺、38.25g的尼龙66盐、131.98g的己内酰胺，和12.07g的色氨酸，0.2 g的硬脂酸和0.8g的抗氧剂（牌号168），加入到耐高压的数控反应釜中；
（2）再缓慢升温至120℃，然后开启搅拌，并继续升温至230℃，期间保持压力不断上升，当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa-1.5MPa、温度230℃-250℃的条件下反应1.5h；
（3）缓慢放压至常压，保持2～3h后加压出料。
通过实施例5制备所得产物标记为A5。
性能测试
将上述各实施例所得产物A1-A5及市场常规含荧光与不含荧光的同类产品进行性能检测，其中，熔点测试标准参考GB/T 19466;熔指测试标准参考GB/T 3682;剥离强度测试标准参考GB/T11402。结果如下表1所示。
表1：测试结果。

Claims (5)

1.一种聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，由以下步骤制备：
（1）将脂肪族二元酸、脂肪族二元胺、内酰胺、尼龙66盐、色氨酸和硬脂酸、抗氧剂，按一预设比例，加入到耐高压的数控反应釜中；
（2）先用氮气置换2次，再缓慢升温至120℃，然后开启搅拌，并继续升温至230℃，期间保持压力不断上升，当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa-1.5MPa、温度230℃-250℃的条件下反应1.5h；
（3）缓慢放压至常压，保持2h-3h后，加压出料即得；
所述步骤（1）中，所述各物料的预设比例为：
脂肪族二元酸：脂肪族二元胺：内酰胺：尼龙66盐的摩尔比为1 ：1-1.1:1.2-1.6:0.2-0.4；
色氨酸的加入量为脂肪族二元酸、脂肪族二元胺、内酰胺和尼龙66盐的质量之和的1%-4%；硬脂酸的加入量为脂肪族二元酸、脂肪族二元胺、内酰胺和尼龙66盐的质量之和的0.05%-0.3%；抗氧剂的加入量为脂肪族二元酸、脂肪族二元胺、内酰胺和尼龙66盐的质量之和的0.2%-0.5%。
2.如权利要求1所述的聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于：所述脂肪族二元酸选自己二酸、癸二酸、十二烷二酸、十三烷二酸或十四烷二酸中的一种。
3.如权利要求1所述的聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于：所述脂肪族二元胺选自乙二胺、己二胺、癸二胺或十二烷二胺中的一种。
4.如权利要求1所述的聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于：所述内酰胺为己内酰胺或十二内酰胺。
5.如权利要求1所述的聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于：所述抗氧剂的牌号为168、1010或1096。
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