CN103524731A - 一种低表面能烫钻用聚酰胺热熔胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低表面能烫钻用聚酰胺热熔胶的制备方法，将脂肪族二羧酸，脂环族二元胺、其它二元胺、C6~C12内酰胺、尼龙66盐、分子量调节剂和改性剂加入高压反应釜中，在一定温度和压力条件下进行聚合反应，可得标的产物。该产物适合于低表面能材料的粘接，尤其适合用于树脂钻等低表面能烫钻的粘接。
Description
技术领域
本发明涉及一种低表面能烫钻用聚酰胺热熔胶的制备方法，特别适合粘接低表面能材料，如树脂烫钻等。
背景技术
二聚酸型聚酰胺热熔胶是一种由二聚不饱和脂肪族或部分被取代的二聚不饱和脂肪酸与脂肪族二元胺经缩聚反应制取的。
中国专利CN1990810A公开了一种高熔点聚酰胺热熔胶及其制备方法，其通过将聚酰胺热熔胶和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物和/或乙烯-丙烯酸酯制备得到。其具有柔韧性以及耐油性。
中国专利CN1357589A公开了多用途聚酰胺热熔胶及其制备方法，其通过头功将高分子量的支链型聚酰胺以及中低分子量的聚酰胺共混得到适用于化工、轻工等行业的热熔胶。
上述专利所介绍的产品，虽然对聚酰胺热熔胶的不同性能做了改性，但是所得产品对低表面能材料的粘接性能都没有提高。
发明内容
一种低表面能烫钻用聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于原料为脂肪族二羧酸，脂环族二元胺、其它二元胺、C6~C12内酰胺、尼龙盐、分子量调节剂，抗氧剂以及改性剂，将上述原料投入反应釜后，在一定温度和压力条件下进行聚合反应，所述温度为230～280℃，优选为240～260℃；所述的反应压力为1.4～1.9MPa，优选为1.5～1.7MPa；然后在1.5h内缓慢放压至常压，并在常压下保温反应2～3小时，最后加压出料得标的产物；
所述脂肪族二羧酸选自丁二酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸和十四烷二酸中的一种以上；
所述脂肪族二元胺选自乙二胺、己二胺、癸二胺、十二烷二胺、聚醚胺中的一种以上；
所述其它二元胺选自N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、N,N’-二甲基脲、哌嗪或聚醚胺中的一种；
所述C6~C12内酰胺为己内酰胺和十二内酰胺中的一种；
所述的脂肪族二羧酸与总二元胺的摩尔比例为1 : 1～1.1；
所述脂肪族二羧酸与内酰胺和尼龙66盐的摩尔比为0.7～0.8 : 1 : 0.9～1；
所述分子量调节剂为硬脂酸剂，其加入量为产物总质量的0.2～0.5%；
所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂1096中的一种，加入量为产物总质量的0.1～1%；
所述改性剂为偶联剂，选自偶联剂KH550、偶联剂KH560和偶联剂KH570中的一种，加入量为产品总质量的0.1～0.5%。
· 本发明的优点
本发明所述的产品对低表面能材料有较好粘接强度，作为树脂烫钻用热熔胶时使其能具有良好的强度，而不易脱落。
性能测试
本专利的的粘接牢度为水洗10次后不脱落为合格，水洗过程参照纺织行业标准FZ/T 80007.1，物料的熔指参照国家标准GB/T3682-2000。
· 实施例：
如下的实施例用于进一步说明本发明，但应当理解这些实施例不能用于限制本发明的保护范围。
实施例1
在2000ml的安装有温度计、机械搅拌和氮气通入管的高压反应釜投入己内酰胺112.5g，尼龙66盐237.5g ，癸二胺163g，十二烷二酸213g，硬脂酸2g，抗氧剂1010 2g，硅烷偶联剂KH550 3g，水250g。首先置换氮气2次，然后缓慢升温至120℃，开启搅拌，然后继续升温至250℃，其间保持压力不断上升，当温度达到1.5MPa后，保持压力在1.5～1.6MPa之间，在该压力下保持250～260℃1.5小时，然后缓慢放压至常压，时间为1.5小时，然后常压2～3小时，最后加压出料得产品P1。测试得到产品P1的熔指为15g/10min，水洗10次不脱落。
实施例2
在2000ml的安装有温度计、机械搅拌和氮气通入管的高压反应釜投入己内酰胺112.5g，尼龙66盐237.5g ，癸二胺115.56g，聚醚胺（D-400）74.97g，十二烷二酸187.19g，硬脂酸2g，抗氧剂1010 2g，硅烷偶联剂KH550 3g，水250g。首先置换氮气2次，然后缓慢升温至120℃，开启搅拌，然后继续升温至250℃，其间保持压力不断上升，当温度达到1.5MPa后，保持压力在1.5～1.6MPa之间，在该压力下保持250～260℃1.5小时，然后缓慢放压至常压，时间为1.5小时，然后常压2～3小时，最后加压出料得产品P2。测试得到产品P2的熔指为15g/10min，水洗10次不脱落。
实施例3
在2000ml的安装有温度计、机械搅拌和氮气通入管的高压反应釜投入己内酰胺112.5g，尼龙66盐237.5g ，癸二胺115.56g，聚醚胺（D-400）74.97g，十二烷二酸187g，硬脂酸1.5g，抗氧剂1010 2g，硅烷偶联剂KH570 3g，水250g。首先置换氮气2次，然后缓慢升温至120℃，开启搅拌，然后继续升温至250℃，其间保持压力不断上升，当温度达到1.5MPa后，保持压力在1.5～1.6MPa之间，在该压力下保持250～260℃1.5小时，然后缓慢放压至常压，时间为1.5小时，然后常压2～3小时，最后加压出料得产品P3。测试得到产品P3的熔指为38g/10min，水洗10次不脱落。
实施例4
在2000ml的安装有温度计、机械搅拌和氮气通入管的高压反应釜投入己内酰胺112.5g，尼龙66盐233.5g ，癸二胺117.3g，聚醚胺（D-400）74.97g，十二烷二酸187g，硬脂酸3.75g，抗氧剂1098 2g，硅烷偶联剂KH560 3g，水250g。首先置换氮气2次，然后缓慢升温至120℃，开启搅拌，然后继续升温至250℃，其间保持压力不断上升，当温度达到1.5MPa后，保持压力在1.5～1.6MPa之间，在该压力下保持250～260℃2.5小时，然后缓慢放压至常压，时间为1.1小时，然后常压2～3小时，最后加压出料得产品P4。测试得到产品P4的熔指为74g/10min，水洗10次不脱落。
实施例5
在2000ml的安装有温度计、机械搅拌和氮气通入管的高压反应釜投入己内酰胺112.5g，尼龙66盐237.5g ，癸二胺115.56g，聚醚胺（D-400）74.97g，十二烷二酸185.09g，硬脂酸3g，抗氧剂1010 3.75g，硅烷偶联剂KH550 0.8g，水250g。首先置换氮气2次，然后缓慢升温至120℃，开启搅拌，然后继续升温至250℃，其间保持压力不断上升，当温度达到1.5MPa后，保持压力在1.5～1.6MPa之间，在该压力下保持250～260℃1.5小时，然后缓慢放压至常压，时间为1.5小时，然后常压2～3小时，最后加压出料得产品P5。测试得到产品P5的熔指为57g/10min，水洗10次不脱落。
实施例6
在2000ml的安装有温度计、机械搅拌和氮气通入管的高压反应釜投入己内酰胺112.5g，尼龙66盐237.5g ，癸二胺115.56g，聚醚胺（D-400）74.97g，十二烷二酸187g，硬脂酸2g，抗氧剂1010 1g，硅烷偶联剂KH550 1g，水250g。首先置换氮气2次，然后缓慢升温至120℃，开启搅拌，然后继续升温至250℃，其间保持压力不断上升，当温度达到1.5MPa后，保持压力在1.5～1.6MPa之间，在该压力下保持250～260℃1.5小时，然后缓慢放压至常压，时间为1.5小时，然后常压2～3小时，最后加压出料得产品P6。测试得到产品P6的熔指为25g/10min，熔融指数33g 水洗10次不脱落。
Claims (2)
1.一种低表面能烫钻用聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于原料为脂肪族二羧酸，脂环族二元胺、其它二元胺、C6~C12内酰胺、尼龙盐、分子量调节剂，抗氧剂以及改性剂，将上述原料投入反应釜后，在一定温度和压力条件下进行聚合反应，所述温度为230～280℃，优选为240～260℃；所述的反应压力为1.4～1.9MPa，优选为1.5～1.7MPa；然后在1.5h内缓慢放压至常压，并在常压下保温反应2～3小时，最后加压出料得标的产物；
所述脂肪族二羧酸选自丁二酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸和十四烷二酸中的一种以上；
所述脂肪族二元胺选自乙二胺、己二胺、癸二胺、十二烷二胺、聚醚胺中的一种以上；
所述其它二元胺选自N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、N,N’-二甲基脲、哌嗪或聚醚胺中的一种；
所述C6~C12内酰胺为己内酰胺和十二内酰胺中的一种；
所述的脂肪族二羧酸与总二元胺的摩尔比例为1 : 1～1.1；
所述脂肪族二羧酸与内酰胺和尼龙66盐的摩尔比为0.7～0.8 : 1 : 0.9～1。
2.按照权利要求1所述的方法，所述分子量调节剂为硬脂酸剂，其加入量为产物总质量的0.2～0.5%；
所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂1096中的一种，加入量为产物总质量的0.1～1%；
所述改性剂为偶联剂，选自偶联剂KH550、偶联剂KH560和偶联剂KH570中的一种，加入量为产品总质量的0.1～0.5%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140122 |