CN109319758A - 一种中间相炭微球、负极材料焦的联产工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种中间相炭微球、负极材料焦的联产工艺方法，将高温煤焦油沥青与中低温煤焦油沥青混配生产中间相炭微球，生产中间相炭微球的剩余沥青作为负极焦的原料，包括聚合反应、聚合产物分离与干燥、剩余沥青焦化、干燥，联产得到锂离子电池用的两种负极材料中间相炭微球和负极材料焦。实现了利用高温煤焦油沥青与中低温煤焦油沥青混配联产中间相炭微球和负极材料焦，使煤焦油沥青得到充分完全利用，并可得到高附加值的两种锂离子电池用负极材料，且原料成本低、工艺简单、无废弃物排放、产品质量好、企业利润高。

Description

一种中间相炭微球、负极材料焦的联产工艺方法
技术领域
本发明涉及负极材料生产技术领域，特别涉及一种中间相炭微球、负极材料焦的联产工艺方法。
背景技术
锂离子电池因具有能量密度高、工作电压高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应及环境友好等显著优点，已广泛用于3C电子产品、电动工具、医疗电子、储能设备等领域，在纯电动汽车、混合动力汽车、轨道交通、航天航空等交通领域逐步获得推广。目前，中国已成为全球最大的锂离子电池生产制造基地和第二大锂离子电池生产国和出口国，锂离子电池市场正进入黄金期。
在锂离子电池中，负极材料是影响电池容量和使用寿命的重要因素之一。
随着技术的进步，目前的锂离子电池负极材料已经从单一的人造石墨发展到了天然石墨、中间相碳微球、人造石墨为主，软碳/硬碳、无定形碳、钛酸锂、硅碳合金等多种负极材料共存的局面。中间相炭微球作为锂离子负极材料，它具有杰出的物化性能，如化学稳定性、热稳定性、优良的导热导电性能，并具有均匀的粒径和良好的球形特点，又兼具独特的分子层面平行堆砌结构、堆积密度高、易石墨化。虽然中间相炭微球作为锂电负极材料生产成本较高，但其颗粒表面结构为均匀的石墨结构边缘，反应活性均匀，具有首周效率高、倍率性能优等优点，在充放电过程中易于实现锂离子的可逆嵌入和脱出。所以有些特殊用途的锂离子电池还需要以中间相炭微球为负极材料，中间相炭微球仍然有一定的市场空间。
目前针状焦、石油焦、冶金焦等经过改性处理，在一定程度上改善了天然石墨的缺陷，特别是针状焦，因其易于石墨化、电导率高、灰分低等优异特性，得到了业界的认可，市场占有率相对较高。但是针状焦、石油焦、冶金焦等炭素材料主要适用于石墨电极、增碳剂、钢铁冶炼等领域，不是专门为负极材料而开发和生产的，在锂离子电池应用方面存在一定缺陷，不能满足未来锂离子电池发展对负极材料的更高要求。所以开发一种首次充放电效率高、比容量高、低的电极电位、循环性能好的专门用于锂离子电池的负极材料焦具有重要意义。
发明内容
为了解决背景技术中所述问题，本发明提供一种中间相炭微球、负极材料焦的联产工艺方法，实现了利用高温煤焦油沥青与中低温煤焦油沥青混配联产中间相炭微球和负极材料焦，使煤焦油沥青得到充分完全利用，并可得到高附加值的两种锂离子电池用负极材料，且原料成本低、工艺简单、无废弃物排放、产品质量好、企业利润高。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种中间相炭微球、负极材料焦的联产工艺方法，将高温煤焦油沥青与中低温煤焦油沥青混配生产中间相炭微球，生产中间相炭微球的剩余沥青作为负极焦的原料，包括聚合反应、聚合产物分离与干燥、剩余沥青焦化、干燥，具体工艺过程如下：
步骤一、原料预热与混合：高温煤焦油沥青和中低温煤焦油沥青分别经泵由原料罐抽出，按质量比1：(0.1～0.5)的比例混合，在加热器中加热200℃～300℃混合均匀；
步骤二、聚合反应：步骤一得到的混合沥青注入到聚合反应器，升温至350～500℃，恒温5～20h，以氮气或者氩气作为保护气体，聚合得到含有中间相炭微球的聚合产物；
步骤三、聚合产物的分离和干燥：将步骤二中的聚合产物于50～180℃温度下加入溶剂进行固液分离，经过滤后将中间相炭微球从含有中间相炭微球的沥青母液中分离出来，得到固液两相物料；固相物料经干燥温度150～300℃、真空度1.0～1.0×103Pa干燥后得到中间相炭微球产品；液相物料经过常压蒸馏或者闪蒸回收溶剂后得到剩余沥青；
步骤四、剩余沥青焦化和干燥：将步骤三得到的剩余沥青经加热炉加热后，进入延迟焦化塔焦化，焦化生产后经水力除焦、干燥后得到负极材料焦；焦化过程中产生的焦化油品作为副产油品采出销售。
所述步骤一中，高温煤焦油沥青软化点20℃～120℃，喹啉不溶物含量0～8％的煤沥青；中低温煤焦油沥青软化点10～100℃、喹啉不溶物含量≤0.5％。
所述步骤三中的聚合反应产物分离过程采用离心分离法或溶剂分离法。
所述步骤三中，聚合反应产物分离过程所用溶剂可以为芳烃类，如轻油、洗油，或者喹啉、吡啶、甲苯、四氢呋喃中的一种或几种。
所述步骤三中，中间相炭微球产品粒径为1～50μm可调。
所述步骤四中，焦化塔内焦化温度450～550℃，焦化压力0～1.0MPa，焦化时间20h～40h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明以煤沥青为原料，煤沥青容易获得，价格低廉，可联产得到中间相炭微球、负极材料焦两种锂离子电池用负极材料，使煤焦油沥青得到充分完全利用，所得产品附加值高，并且原料成本低、工艺简单、无废弃物排放、产品质量好、企业利润高。
附图说明
图1是本发明的工艺路线图；
图2是本发明的中间相炭微球的扫描电镜图片；
图3是本发明的负极焦的扫描电镜图片。
其中1-原料储罐 2-原料储罐 3-聚合反应器 4-分离装置 5-干燥装置I 6-蒸馏装置 7-焦化装置 8-干燥装置Ⅱ A-高温煤焦油沥青 B-中低温煤焦油沥青 C-混合沥青D-回收油品I E-聚合沥青 F-溶剂 G-固相物料 H-回收溶剂I I-中间相炭微球产品 J-液相物料 K-回收溶剂Ⅱ L-剩余沥青 M-焦化油品 N-生焦 O-负极焦产品。
具体实施方式
以下结合附图对本发明提供的具体实施方式进行详细说明。
如图1-3所示，一种中间相炭微球、负极材料焦的联产工艺方法，利用高温煤焦油沥青A和中低温煤焦油沥青B首先经聚合反应、分离生产出中间相炭微球产品I，分离中间相炭微球后得到的剩余沥青经焦化和干燥处理后得到负极焦产品，具体工艺过程如下：
(1)原料预热与混合：高温煤焦油沥青A和中低温煤焦油沥青B分别经泵由原料罐抽出，按质量比1：(0.1～0.5)的比例混合，在100～200℃加热混合均匀；
所述高温煤焦油沥青A在原料储罐1中，软化点20℃～120℃，喹啉不溶物含量0～8％的煤沥青；中低温煤焦油沥青B在原料储罐2中，软化点10～100℃、喹啉不溶物含量≤0.5％。
(2)聚合反应：步骤(1)得到的混合沥青C注入到聚合反应器3，升温至350～500℃，恒温5～20h，以氮气或者氩气作为保护气体，聚合得到含有中间相炭微球的聚合产物E，同时在聚合反应过程中会产生轻相油品D I；
(3)聚合产物E的分离和干燥：将步骤(2)中的聚合产物E于50～180℃温度下加入溶剂F进行固液分离，通过分离装置4实现固液相的分离。固液分离可通过过滤分离或者离心分离实现，过滤分离是将聚合沥青E和溶剂F混合均匀通过过滤器将固液相分离开，得到固液两相物料，从而分离出中间相炭微球产品。离心分离是将聚合沥青E和溶剂F混合均匀通过离心机分离进行固液分离，得到固液两相物料。经分离装置4后将中间相炭微球从含有中间相炭微球的沥青母液中分离出来。固相物料G进入干燥装置5，固相物料经干燥温度150～300℃、真空度1.0～1.0×103Pa干燥后得到中间相炭微球产品I和回收溶剂I H。液相物料J经过蒸馏装置6通过常压蒸馏或者闪蒸回收溶剂ⅡK后得到剩余沥青L；
所述聚合反应产物分离过程所用溶剂F可以为芳烃类，如轻油、洗油，或者喹啉、吡啶、甲苯、四氢呋喃中的一种或几种。
所述中中间相炭微球产品I粒径为1～50μm可调。
所述剩余沥青L软化点40～100℃、喹啉不溶物含量为0～3％、灰分为0～0.3％。
(4)剩余沥青焦化和干燥：将步骤(3)得到的剩余沥青L经加热炉加热后，进入焦化装置7焦化，焦化塔内焦化温度450～550℃，焦化周期24～36h。焦化生产后经水力除焦、干燥装置8干燥后得到负极材料焦产品O。焦化过程中产生的焦化油品M作为副产油品采出销售。
实施例
采用本发明一种中间相炭微球、负极材料焦的联产工艺方法生产，并记录5组实验的主要指标：
表1各组实验原料沥青性能指标
表2聚合反应参数及中间相炭微球性能指标
表3剩余沥青性能指标及负极材料组装成扣式电池后的性能指标
以上实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于上述的实施例。上述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。

Claims (7)

1.一种中间相炭微球、负极材料焦的联产工艺方法，其特征在于，将高温煤焦油沥青与中低温煤焦油沥青混配生产中间相炭微球，生产中间相炭微球的剩余沥青作为负极焦的原料，包括聚合反应、聚合产物分离与干燥、剩余沥青焦化、干燥，具体工艺过程如下：
步骤一、原料预热与混合：高温煤焦油沥青和中低温煤焦油沥青分别经泵由原料罐抽出，按质量比1：(0.1～0.5)的比例混合，在加热器中加热200℃～300℃混合均匀；
步骤二、聚合反应：步骤一得到的混合沥青注入到聚合反应器，升温至350～500℃，恒温5～20h，以氮气或者氩气作为保护气体，聚合得到含有中间相炭微球的聚合产物；
步骤三、聚合产物的分离和干燥：将步骤二中的聚合产物于50～180℃温度下加入溶剂进行固液分离，经过滤后将中间相炭微球从含有中间相炭微球的沥青母液中分离出来，得到固液两相物料；固相物料经干燥温度150～300℃、真空度1.0～1.0×103Pa干燥后得到中间相炭微球产品；液相物料经过常压蒸馏或者闪蒸回收溶剂后得到剩余沥青；
步骤四、剩余沥青焦化和干燥：将步骤三得到的剩余沥青经加热炉加热后，进入延迟焦化塔焦化，焦化生产后经水力除焦、干燥后得到负极材料焦；焦化过程中产生的焦化油品作为副产油品采出销售。
2.根据权利要求1所述的一种中间相炭微球、负极材料焦的联产工艺方法，其特征在于，所述步骤一中，高温煤焦油沥青软化点20℃～120℃，喹啉不溶物含量0～8％的煤沥青；中低温煤焦油沥青软化点10～100℃、喹啉不溶物含量≤0.5％。
3.根据权利要求1所述的一种中间相炭微球、负极材料焦的联产工艺方法，其特征在于，所述步骤三中的聚合反应产物分离过程采用离心分离法或溶剂分离法。
4.根据权利要求1所述的一种中间相炭微球、负极材料焦的联产工艺方法，其特征在于，所述步骤三中，聚合反应产物分离过程所用溶剂为芳烃类，包括轻油、洗油，或者喹啉、吡啶、甲苯、四氢呋喃中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种中间相炭微球、负极材料焦的联产工艺方法，其特征在于，所述步骤三中，中间相炭微球产品粒径为1～50μm可调。
6.根据权利要求1所述的一种中间相炭微球、负极材料焦的联产工艺方法，其特征在于，所述步骤三中，剩余沥青软化点40～100℃、喹啉不溶物含量为0～3％、灰分为0～0.3％。
7.根据权利要求1所述的一种中间相炭微球、负极材料焦的联产工艺方法，其特征在于，所述步骤四中，焦化塔内焦化温度450～550℃，焦化压力0～1.0MPa，焦化时间20h～40h。
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