CN102424376A - 一种锂离子动力电池倍率型负极材料的制造方法及制品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子电池炭负极活性物质的制造方法。它包括以下工艺步骤：①选择煤焦油加工重质产物和/或石油加工重质产物为原料，并将所述原料粉碎，②在所述原料中添加添加剂，③将所述微粒和添加剂混合后进行热化学重整制得重整产物，④将所述重整产物冷却至常温后经过粉碎分级，使之成为微粉，然后将该微粉炭化或石墨化；或者直接将所述重整产物炭化或石墨化。本发明提出的一种锂离子电池负极活性物质的制造方法，所制得的产品具有如下优点：（1）电化学比容量较高；（2）加工性能较好，且对其它配套材料适应性强。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极活性物质制造方法，特别涉及锂离子电池炭负极活性物质制造方法。
背景技术
在锂离子电池材料体系中，目前已经产业化的有改性人造石墨，改性天然石墨，中间相炭微球（MBG）或者人造石墨与天然石墨的复合材料。总体来说，在动力电池应用方面，上述材料都存在一定的局限，普通改性人造石墨、改性天然石墨及人造与天然石墨的复合材料，在小型电池上的应用具有容量高、寿命长的优势，但是，在快速充放电的过程中，由于其粒子形态的局限，导致锂离子不能快速在负极材料内部进行有效的嵌入或脱出，造成材料结构的破坏，引起材料寿命的降低。
中间相类材料自身结构问题，可以满足快速充放电的要求。但由于其制造工艺复杂，成本偏高，难以满足动力电池成本的要求。
硬炭类（如酚醛树脂炭等）材料差不多是最早被发现具有较好的循环特性的负极活物质，而且这一特性几乎不受充放电倍率的影响。但另一方面，此类材料又存在难以克服的不可逆容量损失过大的重大缺陷，因而一直没能投入实用。
近年来，出现了各种石墨材料的改性方法，试图在不降低负极材料电化学容量的同时改善其快速充放电性能。如中国专利CN1885598A 提出通过粘结剂组合或者结合的石墨复合颗粒，呈球形或类球形，复合石墨颗粒表面分散有添加剂，此种材料的可逆容量高，且具有良好的脱嵌锂的性能。此种方法，可以得到性能优良的负极材料，但是在快速充放电方面略显不足。由如中国专利CN101383412A提出利用针状焦、B4C、炭原丝及C5H12O6按照一定比例，经过煅烧、鄂破、粉碎、分级、石墨化、混合及烘干等步骤，尽管在动力电池方面有一定的优势，但是在快速充放电方面还有提升的空间。
相比之下，日本专利20000243398、2002042816分别提出的利用芳烃和沥青热解蒸汽通过气相渗透对石墨类材料进行直接化学改性处理方法，在提高负极活性物质的抗衰减能力上的效果较为明显。但是，这些方法也分别带来了成本增加和品质均一性难以保证等问题。日本专利 JP2002000564提出了将几种精选原料成型—热处理—粉碎—二次成型—二次热处理—二次粉碎的方法，使负极活性物质的结构和表面状态有了较大改善，电化学比容量和抗衰减能力同步得到提高，当然，冗长的制造流程也必然造成的成本的大幅上升。
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题，提供一种锂离子电池负极活性物质的制造方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种锂离子电池负极活性物质的制造方法，它包括以下工艺步骤：
①选择煤焦油加工重质产物和/或石油加工重质产物为原料，并将所述原料粉碎成为平均粒径为3～50μm，粒度分布范围为0～80μm的微粒；其中，所述原料的固定碳含量≥80%；
②在所述原料中添加添加剂，并且所述原料与所述添加剂的比例为1︰（0.02～0.2）；所述添加剂为碳纳米管、碳微球、气相沉积碳纤维、乙炔黑以及石墨烯中的一种或多种；
③将所述微粒和添加剂混合后，在温度为380～1500℃、压力为-0.1～6.0 MPa的惰性气氛条件下进行热化学重整 3～26小时，制得重整产物；其中，热化学重整过程中微粒全程或部分时段处于运动状态；
④将所述重整产物冷却至常温后经过粉碎分级，使之成为平均粒径为3～15μm，粒度分布范围为0～65μm的微粉，然后将该微粉炭化或石墨化；或者直接将所述重整产物炭化或石墨化。
作为上述技术方案的优选，步骤②中，还在所述原料中添加有催化改性助剂，并且所述原料与所述催化改性助剂的比例为1︰（0.02～0.2）；所述催化改性助剂为二氧化硅、四甲氧基硅烷、碳化硅、氧化铁、氧化亚铁以及氯化锌中的一种或多种。
作为上述技术方案的优选，所述原料呈固态。
作为上述技术方案的优选，所述炭化的温度为380～1500℃。
作为上述技术方案的优选，所述石墨化的温度为2400～3000℃。
作为上述技术方案的进一步优选，所述低温炭化的温度为490～690℃；高温炭化的温度为1100～1300℃
作为上述技术方案的进一步优选，所述石墨化的温度为2800～3000℃。
本发明的另一个目的是提供一种由上述方法制得的锂离子电池负极活性物质，该负极活性物质的比表面为0.5～4.0m2/g。
根据BET理论，低温氮吸附法测试的具体方法为：以氢气做载气，氮气做吸附气，按4：1比例制成混合气。当样品浸入液氮中，混合气体中的氮气被样品表面吸附，当吸附达到饱和时进行脱附，利用电位差计算被测样品比表面积。
本发明提出的一种锂离子电池负极活性物质的制造方法具有如下优点：
（1）符合固定碳含量≥80%的煤焦油加工重质产物或石油加工重质产物来源丰富且容易获得；
（2）制造工艺相对简单，有利于于实现规模化生产和成本控制。
本发明提出的一种锂离子电池负极活性物质的制造方法，所制得的产品具有如下优点：
（1）电化学比容量较高；
（2）加工性能较好，且对其它配套材料适应性强。
附图说明
图1是本发明对比例6制得的产品的电镜扫描图;
图2是本发明实施例7制得的产品的电镜扫描图。
具体实施方式
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
对比例一
在50升的小反应釜中，依次加入石油加工重质产物及煤焦油加工重质产物，加入重量分别为9.0kg及1.0kg。然后按照0～2.0℃/min升温速率，将反应釜的温度从室温升到590℃，进行低温炭化处理。整个升温过程在惰性气体N2下，压力保持0～0.02MPa。在终温条件下，保持0～3小时，然后将物料冷却，并取出。然后进行高温炭化处理，可得到锂离子电池负极材料，炭化处理的温度为1200℃。
上述煤焦油加工重质产物的粒度为D50=3.0～50.0μm，石油加工重质产物的粒度为D50=4.0～20.0μm。
对比例二
在50升的小反应釜中，依次加入石油加工重质产物及煤焦油加工重质产物，加入重量分别为9.0kg及1.0kg。然后按照0～2.0℃/min升温速率，将反应釜的温度从室温升到590℃。整个升温过程在惰性气体N2下，压力保持0～0.02MPa。在终温条件下，保持0～3小时，然后将物料冷却，并取出。然后进行石墨化处理，可得到锂离子电池负极材料，石墨化处理的温度为2400℃。
上述煤焦油加工重质产物的粒度为D50=3.0～50.0μm，石油加工重质产物的粒度为D50=4.0～20.0μm。
对比例三
在50升的小反应釜中，依次加入石油加工重质产物及煤焦油加工重质产物，加入重量分别为9.0kg及1.0kg。然后按照0～2.0℃/min升温速率，将反应釜的温度从室温升到590℃。整个升温过程在惰性气体N2下，压力保持0～0.02MPa。在终温条件下，保持0～3小时，然后将物料冷却，并取出。此物料再经过粉碎及分级，使物料的粒度保持D50=4.0～12.0μm，然后进行炭化处理，可得到锂离子电池负极材料，炭化处理的温度为1100℃。
上述煤焦油加工重质产物的粒度为D50=3.0～50.0μm，石油加工重质产物的粒度为D50=4.0～20.0μm。
对比例四
在50升的小反应釜中，依次加入石油加工重质产物及煤焦油加工重质产物，加入重量分别为9.0kg及1.0kg。然后按照0～2.0℃/min升温速率，将反应釜的温度从室温升到590℃。整个升温过程在惰性气体N2下，压力保持0～0.02MPa。在终温条件下，保持0～3小时，然后将物料冷却，并取出。此物料再经过粉碎及分级，使物料的粒度保持D50=4.0～12.0μm，然后进行石墨化处理，可得到锂离子电池负极材料，石墨化处理的温度为2700℃。
上述煤焦油加工重质产物的粒度为D50=3.0～50.0μm，石油加工重质产物的粒度为D50=4.0～20.0μm。
对比例五
在50升的小反应釜中，依次加入石油加工重质产物及煤焦油加工重质产物，加入重量分别为9.0kg及1.0kg。然后按照0～2.0℃/min升温速率，将反应釜的温度从室温升到590℃。整个升温过程在惰性气体N2下，压力保持0～0.02MPa。在终温条件下，保持0～3小时，然后将物料冷却，并取出。然后进行炭化处理，可得到锂离子电池负极材料，炭化处理的温度为1300℃。
上述煤焦油加工重质产物的粒度为D50=3.0～50.0μm，石油加工重质产物的粒度为D50=4.0～20.0μm。
对比例六
在50升的小反应釜中，依次加入石油加工重质产物及煤焦油加工重质产物，加入重量分别为9.0kg及1.0kg。然后按照0～2.0℃/min升温速率，将反应釜的温度从室温升到590℃。整个升温过程在惰性气体N2下，压力保持0～0.02MPa。在终温条件下，保持0～3小时，然后将物料冷却，并取出。此物料再经过粉碎及分级，使物料的粒度保持D50=4.0～12.0μm，然后进行石墨化处理，可得到锂离子电池负极材料，石墨化处理的温度为3000℃。
上述煤焦油加工重质产物的粒度为D50=3.0～50.0μm，石油加工重质产物的粒度为D50=4.0～20.0μm。
实施例一
在50升的小反应釜中，依次加入石油加工重质产物、煤加工重质产物及碳纳米管，加入重量分别为9.0kg、1.0kg及0.05kg。然后按照0～2.0℃/min升温速率，将反应釜的温度从室温升到590℃。整个升温过程在惰性气体N2下，压力保持0～0.02MPa。在终温条件下，保持0～3小时，然后将物料冷却，并取出。然后进行石墨化处理，可得到锂离子电池负极材料，炭化处理的温度为1280℃。
上述煤焦油加工重质产物的粒度为D50=3.0～50.0μm，烃类缩聚反应重质残渣低温炭化产物的粒度为D50=4.0～20.0μm，碳纳米管粒度为20.0～30.0nm。
实施例二
在50升的小反应釜中，依次加入石油加工重质产物、煤焦油加工重质产物及碳微球，加入重量分别为9.0kg、1.0kg及0.05kg。然后按照0～2.0℃/min升温速率，将反应釜的温度从室温升到590℃。整个升温过程在惰性气体N2下，压力保持0～0.02MPa。在终温条件下，保持0～3小时，然后将物料冷却，并取出。然后进行石墨化处理，可得到锂离子电池负极材料，石墨化处理的温度为2400℃。
上述煤焦油加工重质产物的粒度为D50=3.0～50.0μm，石油加工重质产物的粒度为D50=4.0～20.0μm。
实施例三
在50升的小反应釜中，依次加入石油加工重质产物、煤焦油加工重质产物及气相沉积碳纤维，加入重量分别为9.0kg、1.0kg及0.05kg。然后按照0～2.0℃/min升温速率，将反应釜的温度从室温升到590℃。整个升温过程在惰性气体N2下，压力保持0～0.02MPa。在终温条件下，保持0～3小时，然后将物料冷却，并取出。此物料再经过粉碎及分级，使物料的粒度保持D50=4.0～12.0μm，然后进行炭化处理，可得到锂离子电池负极材料，炭化处理的温度为1000℃。
上述煤焦油加工重质产物的粒度为D50=3.0～50.0μm，石油加工重质产物的粒度为D50=4.0～20.0μm。
实施例四
在50升的小反应釜中，依次加入石油加工重质产物、煤焦油加工重质产物及乙炔黑，加入重量分别为9.0kg、1.0kg及0.05kg。然后按照0～2.0℃/min升温速率，将反应釜的温度从室温升到590℃。整个升温过程在惰性气体N2下，压力保持0～0.02MPa。在终温条件下，保持0～3小时，然后将物料冷却，并取出。此物料再经过粉碎及分级，使物料的粒度保持D50=4.0～12.0μm，然后进行石墨化处理，可得到锂离子电池负极材料，石墨化处理的温度为2700℃。
上述煤焦油加工重质产物的粒度为D50=3.0～50.0μm，石油加工重质产物的粒度为D50=4.0～20.0μm。
实施例五
在50升的小反应釜中，依次加入石油加工重质产物、煤焦油加工重质产物及石墨烯，加入重量分别为9.0kg、1.0kg及0.05kg。然后按照0～2.0℃/min升温速率，将反应釜的温度从室温升到590℃。整个升温过程在惰性气体N2下，压力保持0～0.02MPa。在终温条件下，保持0～3小时，然后将物料冷却，并取出。然后进行炭化处理，可得到锂离子电池负极材料，炭化处理的温度为1300℃。
上述煤焦油加工重质产物的粒度为D50=3.0～50.0μm，石油加工重质产物的粒度为D50=4.0～20.0μm。
实施例六
在50升的小反应釜中，依次加入石油加工重质产物、煤焦油加工重质产物及碳微球，加入重量分别为9.0kg、1.0kg及0.05kg。然后按照0～2.0℃/min升温速率，将反应釜的温度从室温升到590℃。整个升温过程在惰性气体N2下，压力保持0～0.02MPa。在终温条件下，保持0～3小时，然后将物料冷却，并取出。此物料再经过粉碎及分级，使物料的粒度保持D50=4.0～12.0μm，然后进行石墨化处理，可得到锂离子电池负极材料，石墨化处理的温度为3000℃。
上述煤焦油加工重质产物的粒度为D50=3.0～50.0μm，石油加工重质产物的粒度为D50=4.0～20.0μm。
实施例七
在50升的小反应釜中，依次加入石油加工重质产物、煤加工重质产物、碳纳米管及二氧化硅，加入重量分别为9.0kg、1.0kg、0.05kg及0.05kg。然后按照0～2.0℃/min升温速率，将反应釜的温度从室温升到590℃。整个升温过程在惰性气体N2下，压力保持0～0.02MPa。在终温条件下，保持0～3小时，然后将物料冷却，并取出。然后进行炭化处理，可得到锂离子电池负极材料，炭化处理的温度为2800℃。
上述煤焦油加工重质产物的粒度为D50=3.0～50.0μm，烃类缩聚反应重质残渣低温炭化产物的粒度为D50=4.0～20.0μm，碳纳米管粒度为20.0～30.0nm。
实施例八
在50升的小反应釜中，依次加入石油加工重质产物、煤焦油加工重质产物、碳微球及四甲氧基硅烷，加入重量分别为9.0kg、1.0kg、0.05kg及0.05kg。然后按照0～2.0℃/min升温速率，将反应釜的温度从室温升到590℃。整个升温过程在惰性气体N2下，压力保持0～0.02MPa。在终温条件下，保持0～3小时，然后将物料冷却，并取出。然后进行石墨化处理，可得到锂离子电池负极材料，石墨化处理的温度为2400℃。
上述煤焦油加工重质产物的粒度为D50=3.0～50.0μm，石油加工重质产物的粒度为D50=4.0～20.0μm。
实施例九
在50升的小反应釜中，依次加入石油加工重质产物、煤焦油加工重质产物、气相沉积碳纤维及碳化硅，加入重量分别为9.0kg、1.0kg 、0.05kg及0.05kg。然后按照0～2.0℃/min升温速率，将反应釜的温度从室温升到590℃。整个升温过程在惰性气体N2下，压力保持0～0.02MPa。在终温条件下，保持0～3小时，然后将物料冷却，并取出。此物料再经过粉碎及分级，使物料的粒度保持D50=4.0～12.0μm，然后进行炭化处理，可得到锂离子电池负极材料，炭化处理的温度为2500℃。
上述煤焦油加工重质产物的粒度为D50=3.0～50.0μm，石油加工重质产物的粒度为D50=4.0～20.0μm。
实施例十
在50升的小反应釜中，依次加入石油加工重质产物、煤焦油加工重质产物、乙炔黑及氧化铁，加入重量分别为9.0kg、1.0kg、0.05kg及0.05kg。然后按照0～2.0℃/min升温速率，将反应釜的温度从室温升到590℃。整个升温过程在惰性气体N2下，压力保持0～0.02MPa。在终温条件下，保持0～3小时，然后将物料冷却，并取出。此物料再经过粉碎及分级，使物料的粒度保持D50=4.0～12.0μm，然后进行石墨化处理，可得到锂离子电池负极材料，石墨化处理的温度为2700℃。
上述煤焦油加工重质产物的粒度为D50=3.0～50.0μm，石油加工重质产物的粒度为D50=4.0～20.0μm。
实施例十一
在50升的小反应釜中，依次加入石油加工重质产物、煤焦油加工重质产物、石墨烯及氧化亚铁，加入重量分别为9.0kg、1.0kg、0.05kg及0.05kg。然后按照0～2.0℃/min升温速率，将反应釜的温度从室温升到590℃。整个升温过程在惰性气体N2下，压力保持0～0.02MPa。在终温条件下，保持0～3小时，然后将物料冷却，并取出。然后进行炭化处理，可得到锂离子电池负极材料，炭化处理的温度为1100℃。
上述煤焦油加工重质产物的粒度为D50=3.0～50.0μm，石油加工重质产物的粒度为D50=4.0～20.0μm。
实施例十二
在50升的小反应釜中，依次加入石油加工重质产物、煤焦油加工重质产物、碳微球及氯化锌，加入重量分别为9.0kg、1.0kg 、0.05kg及0.05kg。然后按照0～2.0℃/min升温速率，将反应釜的温度从室温升到590℃。整个升温过程在惰性气体N2下，压力保持0～0.02MPa。在终温条件下，保持0～3小时，然后将物料冷却，并取出。此物料再经过粉碎及分级，使物料的粒度保持D50=4.0～12.0μm，然后进行石墨化处理，可得到锂离子电池负极材料，石墨化处理的温度为3000℃。
上述煤焦油加工重质产物的粒度为D50=3.0～50.0μm，石油加工重质产物的粒度为D50=4.0～20.0μm。
所得的动力锂离子电池倍率型石墨负极材料按下述方法制备电极测试电化学首次放电容量及首次放电效率：称取石墨与SBR及 CMC混合成料浆，比例为100：1：2，加入适量的纯水分散剂混合均匀后，涂覆在铜箔上，经真空干燥、制成电极，以纯锂片为对电极，1MLiPF6的溶液（EC：DMC：EMC=1:1:1）为电解液，聚丙烯微孔膜为隔膜，组装成模拟电池，以0.1mA/cm2 的电流密度进行恒流充放电实验，电压范围限制在0.005~2.0伏，测试复合石墨的首次充放电比容量以及效率，测试结果列于表三。
相关电池倍率性能按如下方法测试：称取复合石墨与SBR、 CMC及导电剂混合成料浆，比例为100：1：2：1，加入适量的纯水分散剂混合均匀后，涂覆在铜箔上，经真空干燥、制成电极，以钴酸锂做为对电极，1MLiPF6的溶液（EC：DMC：EMC=1:1:1，VC：1%）为电解液，聚丙烯微孔膜为隔膜，组装成323450铝塑膜电池。
材料电池性能1C(C代表电池的容量，单位为mAh)充1C放条件下，500周放电容量保持率的测试及计算方法为：将电池上到化成柜上。设定循环工步： 1）恒流充电：1C截止电压为4.2V；2）恒压充电：4.2V截止电流为0.02C；3）静止：5分钟；4）恒流放电：1C截止电压为2.75V；5）静止：5分钟；6）跳转：1步到510次。
电池循环过程中，第1周后电池的放电容量标记为C[1c充-1C放],1，第500周后的放电容量为C[1c充-1C放],500，则容量保持率η为：
η=C1c放,500/C1c放,1*100%
材料电池性能5C充30C放条件下，500周放电容量保持率的测试及计算方法为：将电池上到化成柜上。设定循环工步： 1）恒流充电：5C截止电压为4.2V；2）恒压充电：4.2V截止电流为0.02C；3）静止：5分钟；4）恒流放电：30C截止电压为2.75V；5）静止：5分钟；6）跳转：1步到510次。
电池循环过程中，第1周后电池的放电容量标记为C[5C充-30放],1，第500周后的放电容量为C[5C充-30C放]，500，则容量保持率η为：
η= C[5C充-30C放]，500/ C[5C充-30放],1*100%
负极材料性能测试结果
Claims (6)
1.一种锂离子动力电池倍率型负极活性材料的制造方法，其特征在于它包括以下工艺步骤：
①选择煤焦油加工重质产物和/或石油加工重质产物为原料，并将所述原料粉碎成为平均粒径为3～50μm，粒度分布范围为0～80μm的微粒；其中，所述原料的固定碳含量≥80%；
②在所述原料中添加添加剂，并且所述原料与所述添加剂的比例为1︰（0.02～0.2）；所述添加剂为碳纳米管、碳微球、气相沉积碳纤维、乙炔黑以及石墨烯的一种或多种；
③将所述微粒和添加剂混合后，在温度为380～900℃的惰性气氛条件下进行热化学重整 3～26小时，制得重整产物；其中，热化学重整过程中微粒全程或部分时段处于运动状态；
④将所述重整产物冷却至常温后经过粉碎分级，使之成为平均粒径为3～15μm，粒度分布范围为0～65μm的微粉，然后将该微粉炭化或石墨化；或者直接将所述重整产物炭化或石墨化。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子动力电池倍率型负极活性材料的制造方法，其特征在于：步骤②中，还在所述原料中添加有催化改性助剂，并且所述原料与所述催化改性助剂的比例为1︰（0.02～0.2）；所述催化改性助剂为二氧化硅、四甲氧基硅烷、碳化硅、氧化铁、氧化亚铁以及氯化锌中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子动力电池倍率型负极活性材料的制造方法，其特征在于：所述原料呈固态。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子动力电池倍率型负极活性材料的制造方法，其特征在于：所述炭化的温度为380～900℃。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子动力电池倍率型负极活性材料的制造方法，其特征在于：所述石墨化的温度为2400～3000℃。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子动力电池倍率型负极活性材料的制造方法制成的锂离子动力电池的倍率型负极活性材料，其特征在于：该负极活性材料的比表面为0.5～4.0m2/g。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011102674749A CN102424376A (zh) | 2011-09-09 | 2011-09-09 | 一种锂离子动力电池倍率型负极材料的制造方法及制品 |
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