CN1093159C - 室温固相反应制备负温度系数热敏粉料的方法 - Google Patents
室温固相反应制备负温度系数热敏粉料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1093159C CN1093159C CN 99106687 CN99106687A CN1093159C CN 1093159 C CN1093159 C CN 1093159C CN 99106687 CN99106687 CN 99106687 CN 99106687 A CN99106687 A CN 99106687A CN 1093159 C CN1093159 C CN 1093159C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- acetate
- temperature coefficient
- hours
- negative temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Thermistors And Varistors (AREA)
- Inert Electrodes (AREA)
Abstract
本发明涉及一种室温固相反应制备负温度系数热敏粉料的方法，该方法是将醋酸锰、醋酸镍、醋酸钴、醋酸镁充分研磨后与草酸混合，然后进行处理、干燥、预分解、热分解、研磨即得粉料，再加入有机粘合剂、过筛造粒、压成圆片、烧结、热处理等步骤制成；采用该方法与球磨法、共沉淀法、溶胶-凝胶法相比，具有反应温度低、反应无需溶剂、产率高、合成周期短、反应条件易控制、适用范围广等特点。
Description
本发明涉及一种负温度系数热敏粉料的制备方法—室温固相配位化学反应方法
负温度系数热敏粉料的制备方法通常采用有球磨法、共沉淀法、溶胶—凝胶法等，而这些方法在反应时温度高、合成周期长、反应条件难以控制、以及在反应时需要大量的溶剂。本发明针对存在的问题，经过大量的实验，研制出对负温度系数热敏粉体的制备采用室温固相配位化学反应方法。
本发明目的在于，研制的室温固相反应制备负温度系数热敏粉料的方法，是将醋酸锰、醋酸镍、醋酸钴、醋酸镁充分研磨后与草酸混合，然后进行处理、干燥、预分解、热分解、研磨即得粉料，再加入有机粘合剂、过筛造粒、压成圆片、烧结、热处理等步骤制成；采用该方法与球磨法、共沉淀法、溶胶—凝胶法相比，具有反应温度低、反应无需溶剂、产率高、合成周期短、反应条件易控制、适用范围广等特点。
本发明研制的室温固相反应制备负温度系数热敏粉料的方法，分以下步骤进行：
首先将醋酸锰、醋酸镍、醋酸钴、醋酸镁充分研磨，在将研磨后的醋酸锰、醋酸镍、醋酸钴、醋酸镁与等摩尔量的草酸混合，充分研磨1小时，然后放入微波炉中处理2分钟，再置于70℃干燥，研磨为粉末；
再将研磨后的粉末放入马福炉中在150-250℃内预分解4小时，然后在800-900℃热分解4小时，充分研磨得到负温度系数热敏粉料。
再将所得热敏粉料中加入3％聚乙烯醇有机粘合剂混合均匀，过筛造粒，干压成型小圆片，然后将圆片素坯放入硅碳棒箱式炉中，在1150-1300℃烧结，烧结时间为3-6小时，升、降温速率为60℃/小时；采用钯—银导体浆料在烧结片两面制备电极，在150℃下热处理200小时，焊上引线，在恒温油槽中测定R25℃、R50℃得到B值、电阻率、阻值变化率即可。
实施例1(含量以摩尔为单位)
首先将3.6mol醋酸锰、2.4mol醋酸镍充分研磨，与等摩尔量的草酸混合，充分研磨1小时，然后放入微波炉中处理2分钟，再置于70℃干燥，研磨为粉末。
再将研磨后的粉末放入马福炉中在150-250℃内预分解4小时，然后在800-900℃热分解4小时，充分研磨得到负温度系数热敏粉料。
再将所得热敏粉料中加入3％聚乙烯醇有机粘合剂混合均匀，过筛造粒，干压成型小圆片，然后将圆片素坯放入硅碳棒箱式炉中，在1150-1300℃烧结，烧结时间为3-6小时，升、降温速率为60℃/小时；采用钯—银导体浆料在烧结片两面制备电极，在150℃下热处理200小时，焊上引线，在恒温油槽中测定R25℃、R50℃的B值为3780K，电阻率P为2100Ω.cm，阻值变化率+1.2％。
实施例2(含量以摩尔为单位)
首先将4mol醋酸锰、2mol醋酸镍充分研磨，与等摩尔量的草酸混合，充分研磨1小时，然后放入微波炉中处理2分钟，再置于70℃干燥，研磨为粉末。
再将研磨后的粉末放入马福炉中在150-250℃内预分解4小时，然后在800-900℃热分解4小时，充分研磨得到负温度系数热敏粉料。
再将所得热敏粉料中加入3％聚乙烯醇有机粘合剂混合均匀，过筛造粒，干压成型小圆片，然后将圆片素坯放入硅碳棒箱式炉中，在1150-1300℃烧结，烧结时间为3-6小时，升、降温速率为60℃/小时；采用钯—银导体浆料在烧结片两面制备电极，在150℃下热处理200小时，焊上引线，在恒温油槽中测定R25℃、R50℃的B值为3820K，电阻率P为2400Ω.cm，阻值变化率+1.4％。
实施例3(含量以摩尔为单位)
首先将3.7mol醋酸锰、1.7mol醋酸镍、0.6mol醋酸钴充分研磨，与等摩尔量的草酸混合，充分研磨1小时，然后放入微波炉中处理2分钟，再置于70℃干燥，研磨为粉末。
再将研磨后的粉末放入马福炉中在150-250℃内预分解4小时，然后在800-900℃热分解4小时，充分研磨得到负温度系数热敏粉料。
再将所得热敏粉料中加入3％聚乙烯醇有机粘合剂混合均匀，过筛造粒，干压成型小圆片，然后将圆片素坯放入硅碳棒箱式炉中，在1150-1300℃烧结，烧结时间为3-6小时，升、降温速率为60℃/小时；采用钯—银导体浆料在烧结片两面制备电极，在150℃下热处理200小时，焊上引线，在恒温油槽中测定R25℃、R50℃的B值为3615K，电阻率P为1680Ω.cm，阻值变化率+0.8％。
实施例4(含量以摩尔为单位)
首先将3.1mol醋酸锰、2.3mol醋酸镍、0.6mol醋酸钴充分研磨，与等摩尔量的草酸混合，充分研磨1小时，然后放入微波炉中处理2分钟，再置于70℃干燥，研磨为粉末。
再将研磨后的粉末放入马福炉中在150-250℃内预分解4小时，然后在800-900℃热分解4小时，充分研磨得到负温度系数热敏粉料。
再将所得热敏粉料中加入3％聚乙烯醇有机粘合剂混合均匀，过筛造粒，干压成型小圆片，然后将圆片素坯放入硅碳棒箱式炉中，在1150-1300℃烧结，烧结时间为3-6小时，升、降温速率为60℃/小时；采用钯—银导体浆料在烧结片两面制备电极，在150℃下热处理200小时，焊上引线，在恒温油槽中测定R25℃、R50℃的B值为3550K，电阻率P为1070Ω.cm，阻值变化率+0.8％。
实施例5(含量以摩尔为单位)
首先将3mol醋酸锰、1mol醋酸镍、2mol醋酸镁充分研磨，与等摩尔量的草酸混合，充分研磨1小时，然后放入微波炉中处理2分钟，再置于70℃干燥，研磨为粉末。
再将研磨后的粉末放入马福炉中在150-250℃内预分解4小时，然后在800-900℃热分解4小时，充分研磨得到负温度系数热敏粉料。
再将所得热敏粉料中加入3％聚乙烯醇有机粘合剂混合均匀，过筛造粒，干压成型小圆片，然后将圆片素坯放入硅碳棒箱式炉中，在1150-1300℃烧结，烧结时间为3-6小时，升、降温速率为60℃/小时；采用钯—银导体浆料在烧结片两面制备电极，在150℃下热处理200小时，焊上引线，在恒温油槽中测定R25℃、R50℃的B值为4190K，电阻率P为35500Ω.cm，阻值变化率+0.4％。
实施例6(含量以摩尔为单位)
首先将3.2mol醋酸锰、0.8mol醋酸镍、2.2mol醋酸镁充分研磨，与等摩尔量的草酸混合，充分研磨1小时，然后放入微波炉中处理2分钟，再置于70℃干燥，研磨为粉末。
再将研磨后的粉末放入马福炉中在150-250℃内预分解4小时，然后在800-900℃热分解4小时，充分研磨得到负温度系数热敏粉料。
再将所得热敏粉料中加入3％聚乙烯醇有机粘合剂混合均匀，过筛造粒，干压成型小圆片，然后将圆片素坯放入硅碳棒箱式炉中，在1150-1300℃烧结，烧结时间为3-6小时，升、降温速率为60℃/小时；采用钯—银导体浆料在烧结片两面制备电极，在150℃下热处理200小时，焊上引线，在恒温油槽中测定R25℃、R50℃的B值为4280K，电阻率P为14800Ω.cm，阻值变化率+0.3％。
Claims (1)
1、一种室温固相反应制备负温度系数热敏粉料的方法，其特征在于，分以下步骤进行：
首先将醋酸锰、醋酸镍、醋酸钴、醋酸镁充分研磨，在将研磨后的醋酸锰、醋酸镍、醋酸钴、醋酸镁与等摩尔量的草酸混合，充分研磨1小时，然后放入微波炉中处理2分钟，再置于70℃干燥，研磨为粉末；
再将研磨后的粉末放入马福炉中在150-250℃内预分解4小时，然后在800-900℃热分解4小时，充分研磨得到负温度系数热敏粉料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 99106687 CN1093159C (zh) | 1999-05-24 | 1999-05-24 | 室温固相反应制备负温度系数热敏粉料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 99106687 CN1093159C (zh) | 1999-05-24 | 1999-05-24 | 室温固相反应制备负温度系数热敏粉料的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1274737A CN1274737A (zh) | 2000-11-29 |
| CN1093159C true CN1093159C (zh) | 2002-10-23 |
Family
ID=5272476
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 99106687 Expired - Fee Related CN1093159C (zh) | 1999-05-24 | 1999-05-24 | 室温固相反应制备负温度系数热敏粉料的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1093159C (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10302800A1 (de) | 2003-01-24 | 2004-08-12 | Epcos Ag | Verfahren zur Herstellung eines Bauelements |
| CN101318814B (zh) * | 2008-07-10 | 2012-03-21 | 中国计量学院 | 负温度系数热敏粉体的制备方法-水热反应法 |
| CN102249648B (zh) * | 2011-04-01 | 2013-06-19 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 一种含镁四元系负温度系数热敏电阻材料 |
-
1999
- 1999-05-24 CN CN 99106687 patent/CN1093159C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1274737A (zh) | 2000-11-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101318814B (zh) | 负温度系数热敏粉体的制备方法-水热反应法 | |
| TW201527218A (zh) | 固體電解質、固體電解質之製造方法及鋰離子電池 | |
| CN102674826B (zh) | 一种低电阻率高b值负温度系数热敏陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN1093159C (zh) | 室温固相反应制备负温度系数热敏粉料的方法 | |
| CN102992754A (zh) | 一种磁通密度高的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法 | |
| CN106629863B (zh) | 一种多孔铁氧化合物微纳米球及其制备方法 | |
| JPH0754132A (ja) | Ｉｔｏ焼結体及びスパッタリングターゲット | |
| CN103319506A (zh) | 一种[Cu2(L3)2]的原位合成方法 | |
| CN104841487A (zh) | 多酸插层水滑石催化材料及其制备方法 | |
| CN106431379A (zh) | 一种低温固相反应制备锡铁尖晶石材料的方法 | |
| CN105016722B (zh) | 一种制备单分散复合纳米ZnO压敏陶瓷粉体的方法 | |
| CN100415414C (zh) | 用于制备高精度热敏电阻的纳米粉体 | |
| CN101402522A (zh) | 一种新型锡酸钡基导电陶瓷及其制备方法 | |
| CN102745985A (zh) | 高居里点无铅ptc陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN104649661A (zh) | 一种共掺杂TiO2压敏陶瓷的方法、共掺杂TiO2压敏电阻及其制备方法 | |
| CN104496467A (zh) | 高居里温度bt-bkt体系无铅ptcr陶瓷材料及制备和应用 | |
| CN101792316B (zh) | 高居里点的无铅ptcr热敏陶瓷材料 | |
| CN1065836C (zh) | 凝胶法制备平面六角结构软磁铁氧体高活性超细粉的方法 | |
| TWI353344B (en) | Method for producing copper indium chalcogenides p | |
| CN108165794A (zh) | 一种三硅化五钛金属间化合物粉体批量制备方法 | |
| CN103011799B (zh) | 一种压敏电阻陶瓷的生产方法 | |
| CN110844937B (zh) | 可逆热致变色钼酸铋粉体的制备方法 | |
| CN1295189C (zh) | 一种用于制备SrTiO3基压敏电容双功能陶瓷的方法 | |
| CN103964837A (zh) | 一种压敏陶瓷电阻 | |
| CN1305197A (zh) | 圆片式氧化物热敏电阻 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |