CN109313964B - 透明导电体 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种透明导电体(100)，其特征在于，依次具备透明树脂基材(10)、第一金属氧化物层(12)、含有银合金的金属层(16)以及第二金属氧化物层(14)，其中，第一金属氧化物层(12)含有氧化锡和氧化铌中的至少一种，当将氧化锡和氧化铌分别换算为SnO2和Nb2O5时，相对于第一金属氧化物层(12)中所含的金属氧化物的合计的SnO2和Nb2O5的合计摩尔基准含量大于相对于第二金属氧化物层(14)中所含的金属氧化物的合计的SnO2和Nb2O5的合计摩尔基准含量，第一金属氧化物层(12)中的上述含量为45mol％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种透明导电体。
背景技术
透明导电体被用作液晶显示器(LCD)、等离子体显示面板(PDP)和电致发光面板(有机EL、无机EL)等显示器以及太阳能电池等的透明电极。另外，除了这些以外，也被用于电磁波阻断膜和防红外线膜等。作为透明导电体中的金属氧化物层的材料，广泛使用的是在氧化铟(In2O3)中添加有锡(Sn)的ITO。
对于透明导电体，除了要求具有透明性以外，根据用途还要求具有优异的各种特性。另外，随着图案化的微细化，并且从制造工序的观点考虑，还研究了各种材质的导电体。例如，在专利文献1中提出了一种透明导电膜，其具有金属氧化物层和金属层的层叠结构，该金属氧化物层以氧化铟或氧化锌为主要成分。
[现有技术文献]
专利文献
专利文献1：日本特开2002-157929号公报
发明内容
[发明所要解决的技术问题]
兼具透明性和导电性的透明导电体被用于各种用途。例如，当其用作有机器件的电极时，需要抑制水分的透过以确保有机层的可靠性。通过在这种透明导电体上进行图案化工序，形成导电部和绝缘部。为了顺利地进行这种图案化工序，还要求透明导电体具有优异的蚀刻性。
因此，本发明的目的在于提供一种透明导电体，其易于图案化并且即使在图案化时也能保持优异的水蒸气阻隔性。
[用于解决技术问题的技术方案]
本发明在一个方面提供一种透明导电体，其中，依次具备透明树脂基材、第一金属氧化物层、含有银合金的金属层以及第二金属氧化物层，第一金属氧化物层含有氧化锡和氧化铌中的至少一种，当将氧化锡和氧化铌分别换算为SnO2和Nb2O5时，相对于所述第一金属氧化物层中所含的金属氧化物的合计的SnO2和Nb2O5的合计摩尔基准含量大于相对于所述第二金属氧化物层中所含的金属氧化物的合计的SnO2和Nb2O5的合计摩尔基准含量，所述第一金属氧化物层中的所述含量为45mol％以上。
上述透明导电体的第二金属氧化物层中的相对于金属氧化物的合计的SnO2和Nb2O5的合计摩尔基准含量小于第一金属氧化物层，因此，与第一金属氧化物层相比，第二金属氧化物层更容易溶解于含有磷酸、乙酸、硝酸以及氢氟酸的蚀刻溶液。因此，通过该蚀刻溶液除去第二金属氧化物层和金属层，从而能够容易地进行图案化。
未被蚀刻而残存的第一金属氧化物层具有优异的水蒸气阻隔性。由此，对于上述透明导电体而言，即使被实施过图案化，也能够保持优异的水蒸气阻隔性。因此，例如，当制作在图案化的透明导电体上层叠有有机层等的器件时，抑制水分进入有机层，能够提高器件的可靠性。
优选第一金属氧化物层不溶解于溶解第二金属氧化物层的含有磷酸、乙酸、硝酸以及氢氟酸的蚀刻溶液。由此，能够容易地进行图案化的同时能够进一步改善水蒸气阻隔性。
可以是：第一金属氧化物层含有氧化锡，当将氧化锡换算为SnO2时，相对于金属氧化物合计的SnO2的含量为30mol％以上。通过具有这样的组成，能够更高水平地兼具优异的水蒸气阻隔性和对蚀刻液的不溶性，并且也能够提高耐碱性。
可以是：第一金属氧化物层含有氧化铌，当将氧化铌换算为Nb2O5时，相对于金属氧化物的合计的Nb2O5的含量为50mol％以上。通过具有这样的组成，能够更高水平地兼具优异的水蒸气阻隔性和对蚀刻液的不溶性。
第一金属氧化物层可以为非晶。由此，能够进一步提高第一金属氧化物层中的水蒸气阻隔性。
第一金属氧化物层可以含有：氧化锡和氧化铌中的至少一种；以及，选自氧化锌、氧化铟以及氧化钛中的至少一种。当将氧化锡、氧化铌、氧化锌、氧化铟以及氧化钛这五种成分分别换算为SnO2、Nb2O5、ZnO、In2O3以及TiO2时，相对于上述五种成分的合计的SnO2和Nb2O5的合计含量例如为45～80mol％。相对于上述五种成分的ZnO、In2O3以及TiO2的合计含量为例如为20～55mol％。通过具有这样的组成，能够更高水平地兼具优异的水蒸气阻隔性和对蚀刻液的不溶性，并且也能够提高耐碱性。
可以是：第二金属氧化物层含有氧化锌、氧化铟、氧化钛以及氧化锡，将氧化锌、氧化铟、氧化钛以及氧化锡这四种成分分别换算为ZnO、In2O3、TiO2以及SnO2时，相对于上述四种成分的合计，ZnO的含量为20～50mol％，In2O3的含量为20～35mol％，TiO2的含量为10～15mol％，并且SnO2的含量为12～30mol％。由此，能够提高对蚀刻液的溶解性，并且更容易进行图案化。
金属层中的银合金可以含有Ag、Pd以及Cu作为构成元素。由此，能够进一步抑制金属层的迁移(migration)等劣化，并且能够提高透明导电体的耐腐蚀性。
在一些实施方式中，上述透明导电体以露出第一金属氧化物层的一部分的方式被图案化，并且上述透明导电体具备第一层叠部和第二层叠部，该第一层叠部具备透明树脂基材和第一金属氧化物层并露出第一金属氧化物层，该第二层叠部具备透明树脂基材、第一金属氧化物层、金属层以及第二金属氧化物层。即使以这种方式已被图案化，由于第一层叠部和第二层叠部具备第一金属氧化物层，因此具有优异的水蒸气阻隔性。
[发明效果]
本发明能够提供易于图案化并且即使在已被图案化时也能够保持优异的水蒸气阻隔性的透明导电体。
附图说明
图1是一个实施方式涉及的透明导电体的截面图。
图2是另一个实施方式涉及的透明导电体的截面图。
图3是再一个实施方式涉及的透明导电体的截面图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式进行详细说明。但是，以下的实施方式仅仅是用于说明本发明的示例，宗旨不在于将本发明限定于以下的内容。在说明中，对相同要素或具有相同功能的要素使用相同的符号，并根据情况省略重复说明。另外，关于上下左右等位置关系，只要没有特别说明，均是基于附图所示的位置关系。另外，附图的尺寸比率并不限于图示的比率。
图1是示出透明导电体的一个实施方式的截面图。透明导电体100具有层叠结构，其中依次配置有膜状透明树脂基材10、第一金属氧化物层12、金属层16以及第二金属氧化物层14。
本说明书中的“透明”是指可见光能够透过，也可以在某种程度上散射光。关于光的散射度，根据透明导电体100的用途，所要求的水平不同。一般而言，如被称为“半透明”这样的存在光的散射的情况，也包含于本说明书中的“透明”的概念。优选光的散射度小，优选透明性高。透明导电体100整体的全光线透过率例如为84％以上，优选为86％以上，更优选为88％以上。该全光线透过率是使用积分球求得的包含扩散透过光的透过率，使用市售的雾度测定仪进行测定。
关于透明树脂基材10，没有特别的限定，可以是具有弹性的有机树脂膜。有机树脂膜也可以是有机树脂片材。作为有机树脂膜，例如可以列举：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)等聚酯膜；聚乙烯和聚丙烯等聚烯烃膜；聚碳酸酯膜、丙烯酸膜、降冰片烯膜、聚芳酯膜、聚醚砜膜、二乙酰纤维素膜以及三乙酰纤维素膜等。这些之中优选聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)等聚酯膜。
从刚性的观点出发，优选透明树脂基材10是厚的。另一方面，从使透明导电体100薄膜化的观点出发，优选透明树脂基材10是薄的。从这样的观点出发，透明树脂基材10的厚度例如为10～200μm。从形成光学特性优异的透明导电体的观点出发，透明树脂基材的折射率例如为1.50～1.70。本说明书中的折射率是在λ＝633nm、温度20℃的条件下测定的值。
透明树脂基材10可以是实施了选自电晕放电处理、辉光放电处理、火焰处理、紫外线照射处理、电子束照射处理以及臭氧处理中的至少一种表面处理而得到的材料。透明树脂基材也可以是树脂膜。通过使用树脂膜，能够使透明导电体100成为柔软性优异的部件。因此，它可以更好地适用于触摸板用途的透明导电体，用于柔性有机EL照明等的有机器件的透明电极，以及电磁波屏蔽。
第一金属氧化物层12含有氧化锡和氧化铌中的至少一种。氧化锡例如是SnO2，氧化铌例如是Nb2O5。当将氧化锡和氧化铌分别换算为SnO2和Nb2O5时，相对于第一金属化物层12中所含的金属氧化物的合计的SnO2和Nb2O5的合计摩尔基准含量为45mol％以上。从保持体积导电性的观点出发，该含量的上限为例如90mol％以下。当该含量超过90mol％时，体积导电性有降低的倾向。
对于与氧化锡和氧化铌不同的金属氧化物而言，上述摩尔基准含量是指，换算为在常温常压下最稳定地存在的金属氧化物而求得的值。以下，对于各个金属氧化物的含量，也按照相同的方式获得。
在第一金属氧化物层12含有氧化锡的情况下，当将氧化锡换算为SnO2时，相对于第一金属氧化物层12中所含的金属氧化物的合计的SnO2的含量为30mol％以上。通过具有这样的组成，能够更高水平地兼具优异的水蒸气阻隔性和对蚀刻液的不溶性。从保持高透过率的观点出发，SnO2的上述含量的上限例如为80mol％以下。
在第一金属氧化物层12含有氧化铌的情况下，当将氧化铌换算为Nb2O5时，优选相对于金属氧化物的合计的Nb2O5的含量为50mol％以上。通过具有这样的组成，能够更高水平地兼具优异的水蒸气阻隔性和对蚀刻液的不溶性。从保持优异的耐碱性的观点出发，Nb2O5的上述含量的上限例如为80mol％以下。
第一金属氧化物层12也可以含有氧化锡和氧化铌两者，或者也可以包含与氧化锡和氧化铌不同的金属氧化物。作为不同的氧化物，可以举出氧化锌、氧化铟以及氧化钛。第一金属氧化物层12也可以含有这些材料中的至少一种。氧化锌例如为ZnO，氧化铟例如为In2O3。氧化钛例如为TiO2。
在第一金属氧化物层12含有氧化锡和氧化铌中的至少一种以及选自氧化锌、氧化铟和氧化钛中的至少一种的情况下，当将氧化锡、氧化铌、氧化锌、氧化铟以及氧化钛这五种成分分别换算为SnO2、Nb2O5、ZnO、In2O3以及TiO2时，相对于上述五种成分的合计的SnO2和Nb2O5的合计含量例如为45～80mol％。相对于上述五种成分的ZnO、In2O3以及TiO2的合计含量例如为20～55mol％。通过具有这样的组成，能够更高水平地兼具优异的水蒸气阻隔性和对蚀刻液的不溶性，并且也能够提高耐碱性。第一金属氧化物层12中所含的各金属氧化物中的金属原子与氧原子的比率可以偏离化学计量比。另外，也可以包含同一金属元素的氧化数(oxidation number)不同的氧化物。
第一金属氧化物层12兼具光学特性的调整和金属层16的保护这些功能。对于第一金属氧化物层12而言，在不会大幅损害其功能的范围内，除了上述金属氧化物以外，还可以含有微量成分或不可避免的成分。相对于第一金属氧化物层12中所含的全部金属氧化物的上述五种成分的合计比率可以为95mol％以上，也可以为97mol％以上。第一金属氧化物层12中也可以含有上述五种成分以外的金属氧化物。
第一金属氧化物层12优选是透明的并且不溶于含有磷酸、乙酸、硝酸以及氢氟酸的蚀刻溶液。该蚀刻溶液可以通过将含有磷酸、乙酸以及硝酸的PAN型蚀刻溶液与氢氟酸混合来制作。
第一金属氧化物层12优选为非晶。由此，能够进一步提高第一金属氧化物层12的水蒸气阻隔性。通过调节组成可以将第一金属氧化物层12制成为非晶。
第二金属氧化物层14是包含氧化物的透明的层，例如含有氧化锌、氧化铟、氧化钛以及氧化锡这四种成分作为主要成分。第二金属氧化物层14含有上述四种成分作为主要成分，由此能够形成兼具优异的导电性和优异的透明性的第二金属氧化物层14。氧化锌例如为ZnO，氧化铟例如为In2O3。氧化钛例如为TiO2，氧化锡例如为SnO2。上述各金属氧化物中的金属原子与氧原子的比例可以偏离化学计量比。第二金属氧化物层14中所含的各金属氧化物中的金属原子与氧原子的比例也可以偏离化学计量比。另外，也可以包含同一金属元素的氧化数不同的氧化物。
第二金属氧化物层14中，当将氧化锌、氧化铟、氧化钛以及氧化锡这四种成分分别换算成ZnO、In2O3、TiO2和SnO2时，相对于上述四种成分的合计的SnO2的含量优选为12～30mol％。通过使SnO2的含量处于上述的范围内，能够在充分高水平下兼具高导电性和对蚀刻液的溶解性。SnO2的上述含量优选为15～25mol％。
关于相对于上述四种成分的合计的ZnO的含量，从兼具优异的透明性和优异的导电性的观点考虑，优选为20～50mol％，更优选为30～50mol％。关于相对于上述四种成分的合计的In2O3的含量，从兼具优异的透明性和高导电性的观点考虑，优选为20～35mol％，更优选为22～30mol％。关于相对于上述四种成分的合计的TiO2的含量，从兼具高导电性和优异的耐腐蚀性的观点考虑，优选为10～15mol％，更优选为12～15mol％。
第二金属氧化物层14中可以包含与上述金属氧化物不同的金属氧化物。例如，可以含有氧化铌。但是，当将氧化锡和氧化铌分别换算为SnO2和Nb2O5时，相对于第二金属氧化物层14中所含的金属氧化物的合计的SnO2和Nb2O5的合计摩尔基准含量小于以相同的方式来求出的第一金属氧化物层中的其含量。换言之，相对于第二金属氧化物层14中所含的金属氧化物的合计的SnO2和Nb2O5的合计摩尔基准含量小于45mol％，优选为12～30mol％，更优选为15～25mol％。由此，能够在充分高的水平下兼具高导电性和对蚀刻液的溶解性。
第二金属氧化物层14兼具光学特性的调整、金属层16的保护、导电性、对刻蚀液的溶解性和确保耐碱性等的功能。对于第二金属氧化物层14而言，在不会大幅损害其功能的范围内，除了上述成分以外，还可以含有微量成分或不可避免的成分。相对于第二金属氧化物层14中所含的金属氧化物的全体的上述四种成分的合计的比率例如可以为95mol％以上，也可以为97mol％以上。第二金属氧化物层14中也可以含有上述四种成分以外的金属氧化物。
第一金属氧化物层12与第二金属氧化物层14具有不同的组成。由此，在一个工序中，可以只对第二金属氧化物层14和金属层16进行刻蚀而将它们去除，并使第一金属氧化物层12仍然残留。
从进一步提高透明性的观点出发，第一金属氧化物层12和第二金属氧化物层14的厚度例如为80nm以下。另一方面，从进一步提高耐腐蚀性并且提高生产率的观点出发，上述厚度例如为20nm以上。
可以利用真空蒸镀法、溅射法、离子镀法或CVD法等的真空成膜法制作第一金属氧化物层12和第二金属氧化物层14。这些之中，从能够使成膜室小型化的方面和成膜速度快的方面而言，优选溅射法。作为溅射法，可以列举DC磁控溅射。作为靶材，可以使用氧化物靶材、金属或半金属靶材。
可以在第二金属氧化物层14之上设置有配线电极等。导通后述的金属层16的电流从设置于第二金属氧化物层14之上的配线电极等经由第二金属氧化物层14，导入于设置于第二金属氧化物层14之上的其它的配线电极等。因此，第二金属氧化物层14优选具有高导电性。从这样的观点出发，第二金属氧化物层14单层的表面电阻值例如优选为1.0×10+7Ω/sq.以下，更优选为5.0×10+6Ω/sq.以下。
金属层16是包含银合金作为主要成分的层。由于金属层16具有高透明性和导电性，能够使透明导电体100的全光线透过率充分变高，并且能够使表面电阻充分变低。作为银合金的构成元素，可以列举Ag和选自Pd、Cu、Nd、In、Sn以及Sb中的至少1种。作为银合金的例子，可以列举Ag-Pd、Ag-Cu、Ag-Pd-Cu、Ag-Nd-Cu、Ag-In-Sn以及Ag-Sn-Sb。
从进一步提高耐腐蚀性和透明性的观点出发，以金属层16作为基准，银以外的金属的含量例如为0.5～5质量％。银合金中优选含有Pd作为银以外的金属。由此，能够进一步提高高温高湿环境下的耐久性。银合金中的Pd的含量例如可以为1质量％以上。银合金优选含有Ag和Pd的同时含有Cu。由此，进一步抑制金属层16的迁移等的劣化，并且能够提高透明导电体100的耐腐蚀性。
金属层16的厚度例如为1～30nm。从使透明导电体100的水蒸气透过率充分变低并且使全光线透过率充分变高的观点出发，金属层16的厚度优选为4～20nm。金属层16的厚度过大时，存在全光线透过率降低的倾向。另一方面，金属层16的厚度过小时，存在全光线透过率以及耐腐蚀性降低的倾向，以及表面电阻变大的倾向。
金属层16具有调整透明导电体100的全光线透过率和表面电阻的功能。可以利用真空蒸镀法、溅射法、离子镀法或CVD法等的真空成膜法制作金属层16。这些方法中，从能够使成膜室小型化的方面和成膜速度快的方面而言，优选溅射法。作为溅射法，可以列举DC磁控溅射。作为靶材，可以使用金属靶材。
透明导电体100优选具有低的水蒸气透过率。关于透明导电体100的水蒸气透过率(WVTR)，以被图案化之前的状态计，例如可以为5×10-3g/m2/天以下，也可以为5×10-4g/m2/天以下。通过具有如此低的水蒸气透过率，透明导电体100能够阻隔水蒸气，因此，特别能够适合用作有机器件的透明电极。本说明书中的水蒸气透过率(WVTR)是使用日立HighTechnologies公司制造的MOCON法水蒸气透过率测定装置(AQATRAN)等市售的测定装置测定的值。
可以利用刻蚀等除去透明导电体100中的第二金属氧化物层14的至少一部分和金属层16的至少一部分。在这种情况下，由金属层16和第二金属氧化物层14形成导体图案。也可以利用刻蚀等除去第一金属氧化物层12的一部分。
透明导电体100的电阻值例如为30Ω/sq.以下。目前，作为透明电极，使用了具有100nm以上的厚度的ITO膜，但难以充分降低电阻。然而，透明导电体100能够使其电阻低于具有上述的厚度的ITO，适合用作要求具有低的电阻的用途的透明电极。另外，透明导电体100也能够用于液晶屏和天线。
图2是示出透明导电体的另一个实施方式的示意性截面图。透明导电体101具备导电部40(第二层叠部)和非导电部30(第一层叠部)，该导电部40中依次具备透明树脂基材10、第一金属氧化物层12、金属层16以及第二金属氧化物层14，该非导电部30(第一层叠部)中不具有金属氧化物层14和金属层16并且具有透明树脂基材10和第一金属氧化物层12。导电部40和非导电部30以彼此相邻的方式形成。
关于透明导电体101，可以通过蚀刻而除去图1的透明导电体100中的第二金属氧化物层14和金属层16来获得。在非导电部30中，第一金属氧化物层12的表面(一个主表面)是露出的。另一方面，导电部40在第一金属氧化物层12的上述表面上具有金属层16和第二金属氧化物层14，并且构成导体图案。
透明导电体101不仅在导电部40具备第一金属氧化物层12，还在非导电部30具备第一金属氧化物层12。第一金属氧化物层12具有优异的水蒸气阻隔性。因此，被图案化的透明导电体101能够保持优异的水蒸气阻隔性。透明导电体101的水蒸气透过率(WVTR)例如可以为5×10-2g/m2/天以下，也可以为1×10-2g/m2/天以下。具有规定形状的导体图案的透明导电体101具有优异的水蒸汽阻隔性，因此，在有机EL显示器、有机EL照明、有机薄膜太阳能电池等的有机器件、光控膜以及电子纸等各种类型的显示装置中，适合用作透明电极用的透明电极、抗静电用的透明电极以及电磁波屏蔽用的透明电极。
图3是表示透明导电体的再一个实施方式的示意截面图。透明导电体102具备夹着透明树脂基材10的一对硬涂层20，在这一点上与图1的透明导电体100不同。其它的结构与透明导电体100相同。
透明导电体102中，作为一对硬涂层20，在透明树脂基材10的第一金属氧化物层12侧的主面上具备第一硬涂层22，在透明树脂基材10的与第一金属氧化物层12侧相反侧的主面上具备第二硬涂层24。即，透明导电体102具有依次层叠有第二硬涂层24、透明树脂基材10、第一硬涂层22、第一金属氧化物层12、金属层16以及第二金属氧化物层14而成的层叠结构。第一硬涂层22与第二硬涂层24的厚度、结构和组成可以相同，也可以不同。并且，不一定必须具备第一硬涂层22和第二硬涂层24两者，可以仅具备其中任一者。
通过设置硬涂层20，能够充分抑制透明树脂基材10上产生的损伤。硬涂层20含有使树脂组合物固化而得到的树脂固化物。树脂组合物优选含有选自热固型树脂组合物、紫外线固化型树脂组合物以及电子束固化型树脂组合物中的至少一种。热固型树脂组合物可以含有选自环氧类树脂、苯氧基类树脂以及三聚氰胺类树脂中的至少一种。
树脂组合物是例如包含具有(甲基)丙烯酰基、乙烯基等能量射线反应性基团的固化性化合物的组合物。其中，“(甲基)丙烯酰基”是指包含丙烯酰基和甲基丙烯酰基中的至少一方的含义。固化性化合物优选包含在1个分子内含有2个以上(优选3个以上)的能量射线反应性基团的多官能单体或低聚物。
固化性化合物优选含有丙烯酸类单体。作为丙烯酸类单体，具体可以列举1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、环氧乙烷改性双酚A二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷环氧乙烷改性三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷环氧丙烷改性三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、双季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、双季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯和3-(甲基)丙烯酰氧基甘油单(甲基)丙烯酸酯等。但未必限定于这些化合物。例如，还可以列举聚氨酯改性丙烯酸酯和环氧改性丙烯酸酯等。
作为固化性化合物，还可以使用具有乙烯基的化合物。作为具有乙烯基的化合物，例如可以列举乙二醇二乙烯基醚、季戊四醇二乙烯基醚、1,6-己二醇二乙烯基醚、三羟甲基丙烷二乙烯基醚、环氧乙烷改性氢醌二乙烯基醚、环氧乙烷改性双酚A二乙烯基醚、季戊四醇三乙烯基醚、双季戊四醇六乙烯基醚和双三羟甲基丙烷聚乙烯基醚等。但未必限定于这些化合物。
对于树脂组合物而言，在通过紫外线使固化性化合物固化的情况下，包含光聚合引发剂。作为光聚合引发剂，可以使用各种引发剂。例如可以从苯乙酮类、苯偶姻(benzoin)类、二苯甲酮类和噻吨酮(Thioxanthone)类等公知的化合物中适当地选择。进一步具体而言，可以列举DAROCUR 1173、IRGACURE651、IRGACURE 184、IRGACURE 907(以上为商品名，Ciba Specialty Chemicals Ltd.制造)和KAYACURE DETX-S(商品名，日本化药株式会社制造)。
相对于固化性化合物的质量，光聚合引发剂的用量为0.01～20质量％、或0.5～5质量％左右即可。树脂组合物可以是在丙烯酸类单体中添加有光聚合引发剂的公知的组合物。作为在丙烯酸类单体中添加有光聚合引发剂的组合物，例如可以列举紫外线固化型树脂SD-318(商品名，大日本油墨化学工业株式会社制造)和XNR5535(商品名，长濑产业株式会社制造)等。
为了提高涂膜的强度和/或调节折射率等，树脂组合物中可以含有有机微粒和/或无机微粒。作为有机微粒，例如可以列举有机硅微粒、交联丙烯酸微粒和交联聚苯乙烯微粒等。作为无机微粒，例如可以列举氧化硅微粒、氧化铝微粒、氧化锆微粒、氧化钛微粒和氧化铁微粒等。其中，优选氧化硅微粒。
关于微粒，优选其表面是利用硅烷偶联剂进行过处理且在表面以膜状存在有(甲基)丙烯酰基和/或乙烯基等能量射线反应性基团的微粒。如果使用这样的具有反应性的微粒，则在照射能量射线时，微粒彼此发生反应，或者微粒与多官能单体或低聚物发生反应，从而能够增强膜的强度。优选使用利用含有(甲基)丙烯酰基的硅烷偶联剂处理过的氧化硅微粒。
微粒的平均粒径小于硬涂层20的厚度，从确保充分的透明性的观点出发，微粒的平均粒径可以为100nm以下，也可以为20nm以下。另一方面，从制造胶质体溶液的观点出发，微粒的平均粒径可以为5nm以上，也可以为10nm以上。在使用有机微粒和/或无机微粒的情况下，相对于固化性化合物100质量份，有机微粒和无机微粒的合计量例如可以为5～500质量份，也可以为20～200质量份。
在使用利用能量射线进行固化的树脂组合物时，通过照射紫外线等的能量射线而能够使树脂组合物固化。因此，从制造工序上的观点出发，也优选使用这种树脂组合物。
关于第一硬涂层22，可以通过将树脂组合物的溶液或分散液涂布在透明树脂基材10的一面上并进行干燥，使树脂组合物固化来进行制作。此时的涂布可以按照公知的方法进行。作为涂布方法，例如可以列举挤出型喷嘴法、刮板法、刮刀法、棒涂法、轻触涂布法(kiss-coating method)、反转吻压法(kiss reverse method)、凹版辊涂法、浸涂法、逆转辊涂法、直接辊涂法、帘幕法和挤压法等。关于第二硬涂层24，也按照与第一硬涂层22同样的方法制作，从而制作在透明树脂基材10的另一面上。
第一硬涂层22和第二硬涂层24的厚度例如为0.5～10μm。厚度超过10μm时，存在容易产生厚度不匀或褶皱等的倾向。另一方面，在厚度低于0.5μm时，在透明树脂基材10中含有一定量的增塑剂或低聚物等低分子量成分的情况下，有时难以充分地抑制这些成分的渗出。另外，从抑制翘曲的观点出发，优选第一硬涂层22和第二硬涂层24的厚度为同等程度。
第一硬涂层22和第二硬涂层24的折射率例如为1.40～1.60。优选透明树脂基材10与第一硬涂层22的折射率之差的绝对值为0.1以下。优选透明树脂基材10与第二硬涂层24的折射率之差的绝对值也为0.1以下。通过减小第一硬涂层22以及第二硬涂层24与透明树脂基材10的折射率之差的绝对值，能够抑制因第一硬涂层22和第二硬涂层24的厚度不匀而产生的干涉不匀的强度。
关于构成上述各实施方式的透明导电体100、101、102的各层的厚度，可以按照以下的步骤进行测定。利用聚焦离子束装置(FIB，Focused Ion Beam)将透明导电体100、101、102切断，得到截面。使用透射电子显微镜(TEM)观察该截面，测定各层的厚度。测定时，优选在任意选取的10个以上的位置进行测定，并求取其平均值。作为得到截面的方法，作为聚焦离子束装置以外的装置，也可以使用切片机。作为测定厚度的方法，也可以使用扫描电子显微镜(SEM)。另外，还可以使用荧光X射线装置来测定膜厚。
透明导电体100、101、102的厚度可以是300μm以下，也可以是250μm以下。这样的厚度的话，则能够充分满足所需的薄化水平要求。透明导电体100、101、102的全光线透过率可以高达例如84％以上。
在透明导电体100、101、102用于有机器件时，透明导电体100、101、102用作有机器件的正极。并且，在被图案化的第二金属氧化物层14上，从第二金属氧化物层14侧依次具备有机层、反射电极(负电极)以及密封膜。有机层容易因水分而劣化，但通过使用具有高水蒸气阻隔性的透明导电体100、101、102作为正极，能够延长有机器件的寿命。另外，透明导电体100、101、102也可以用作有机器件的负极。
以上，对本发明的若干实施方式进行了说明，但本发明并不限定于上述的实施方式。例如，上述的透明导电体102具有一对硬涂层20，但也可以仅具有第一硬涂层22和第二硬涂层24中的任意一方。另外，也可以在透明树脂基材10的一面上设置硬涂层、在另一面上通过涂布而设置多个光学调节层。在这种情况下，第一金属氧化物层12、金属层16和第二金属氧化物层14可以被设置在该光学调节层之上。进一步，透明导电体100、101、102中，在不会大幅度损害其功能的范围内，除了上述层以外，还可以在任意的位置设置任意的层。
实施例
下面列举实施例和比较例来对本发明进行更具体的说明，但本发明并不限定于这些实施例。
[实施例1～5，比较例1～7]
(透明导电体的制作)
制作了如图1所示的透明导电体。透明导电体具有层叠结构，其中依次层叠有透明树脂基材、第一金属氧化物层、金属层以及第二金属氧化物层。按照以下的要点制作各实施例和各比较例的透明导电体。
准备市售的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(厚度：125μm)。使用该PET膜作为透明树脂基材。利用DC磁控溅射在PET膜之上依次形成第一金属氧化物层、金属层和第二金属氧化物层。使用具有表1和表2所示的组成的靶材来形成各实施例和各比较例中的第一金属氧化物层和第二金属氧化物层。例如，实施例1的靶含有摩尔比为45:55的SnO2和ZnO。但是，在比较例7中，将采用Al靶并由氩气和氮气的混合气体的反应溅射制作的AlN层用作第一金属氧化物层。
除了比较例7的第一金属氧化物层之外，在各实施例和各比较例中形成的第一金属氧化物层和第二金属氧化物层具有与所使用的靶相同的组成。表1和表2中一并示出了相对于第一金属氧化物层以及第二金属氧化物层中所含的金属氧化物的合计的SnO2和Nb2O5的合计摩尔基准含量。各实施例中的第一金属氧化物层和第二金属氧化物层的厚度均为40nm。
在表1所示的所有实施例中，使用Ag-Pd-Cu靶(Ag：Pd：Cu＝99.0：0.7：0.3(质量％))形成金属层。金属层的厚度为10nm。
(透明导电体的评价)
利用XRD对各实施例和各比较例的透明导电体中的第一金属氧化物层和第二金属氧化物层的结晶性进行了评价。具体而言，在X射线衍射法的衍射角(2θ)为20～60°的范围内，将观察到衍射峰的情况判定为结晶，将未观察到衍射峰的情况判定为非晶。例如，可以通过观察是否存在来自ZnO的(002)面的衍射峰来判断含有ZnO的第一金属氧化物层和第二金属氧化物层。即使是不含ZnO的情况下，也可以通过观察是否存在来自TiO2，Nb2O5或AlN的(002)面的衍射峰来进行判断。将判断结果显示在表1和表2的结晶性栏中。在表1和表2中，“C”表示结晶，“A”表示非晶。
按照以下的顺序评价各实施例和各比较例的透明导电体的蚀刻性。首先，将含有磷酸、乙酸和硝酸的PAN系蚀刻液与氢氟酸混合，以准备蚀刻液。将透明导电体在该蚀刻液中在室温下浸渍10分钟，以进行蚀刻。其后，进行全光线透过率测定，判断第二金属氧化物层、金属层以及第一金属氧化物层是否发生了溶解。
通过测量全光线透过率来确认是否存在溶解。使用雾度计(商品名：NDH-7000、日本电色工业公司制造)来测定全光线透过率(透射率)。当蚀刻后的全光线透过率与透明树脂基材的全光线透过率一致时，判断第二金属氧化物层、金属层以及第一金属氧化物层全都发生了溶解。当蚀刻后的全光线透过率与第一金属氧化物层和透明树脂基材的层叠体一致的情况下，判断第二金属氧化物层和金属层发生了溶解。当蚀刻之前和之后的全光线透过率没有变化的情况下，判断第二金属氧化物层、金属层和第一金属氧化物层都没有发生溶解。
表1的“溶解性”栏中显示第一金属氧化物层是溶解还是不溶。表2的“溶解性”栏中显示第二金属氧化物层是溶解或不溶。表3的“蚀刻性”栏中，“A”表示第二金属氧化物层和金属层发生了溶解，“B”表示第二金属氧化物层、金属层以及第一金属氧化物层都发生了溶解。另外，实施例和比较例中不存在第二金属氧化物层、金属层以及第一金属氧化物层中的任一方都不溶解的例子。
按照以下的顺序对各实施例和比较例的透明导电体的水蒸气阻隔性进行了评价。使用日立High Technologies公司制造的MOCON法水蒸气透过率测定装置(AQATRAN)，在40℃、90％RH的条件下测定了水蒸气透过率。测定是在上述“蚀刻性”的评价前后进行的。将测定结果示于表3。
[表1]
[表2]
[表3]
如表3所示，确认了各实施例的透明导电体即使在蚀刻后也能够保持优异的水蒸气阻隔性。此外，确认了各实施例的透明导电体具有优异的蚀刻性并且能够容易地进行图案化。
[产业利用的可能性]
根据本本发明能够提供一种透明导电体，其易于进行图案化并且即使在已经被图案化时也能够保持优异的水蒸气阻隔性。
符号说明
10......透明树脂基材；12......第一金属氧化物层；14......第二金属氧化物层；16......金属层；20......硬涂层；22......第一硬涂层；24......第二硬涂层；100、101、102......透明导电体。
Claims (22)
1.一种透明导电体，其中，
依次具备透明树脂基材、第一金属氧化物层、含有银合金的金属层以及第二金属氧化物层，
所述第一金属氧化物层含有氧化锡和氧化铌中的至少一种，
当将氧化锡和氧化铌分别换算为SnO2和Nb2O5时，
相对于所述第一金属氧化物层中所含的金属氧化物的合计的SnO2和Nb2O5的合计摩尔基准含量大于相对于所述第二金属氧化物层中所含的金属氧化物的合计的SnO2和Nb2O5的合计摩尔基准含量，
所述第一金属氧化物层中的所述含量为45mol％以上，
所述第一金属氧化物层含有氧化锡，当将所述氧化锡换算为SnO2时，相对于所述金属氧化物合计的SnO2的含量为30mol％以上，
相对于所述第二金属氧化物层中所含的金属氧化物的合计的SnO2和Nb2O5的合计摩尔基准含量为12～30mol％。
2.根据权利要求1所述的透明导电体，其中，
所述第一金属氧化物层不溶解于溶解所述第二金属氧化物层的含有磷酸、乙酸、硝酸以及氢氟酸的蚀刻溶液。
3.根据权利要求1或2所述的透明导电体，其中，
所述第一金属氧化物层含有氧化铌，当将所述氧化铌换算为Nb2O5时，相对于所述金属氧化物的合计的Nb2O5的含量为50mol％以上。
4.根据权利要求1或2所述的透明导电体，其中，
所述第一金属氧化物层为非晶。
5.根据权利要求1或2所述的透明导电体，其中，
所述第一金属氧化物层含有氧化锌、氧化铟以及氧化钛中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的透明导电体，其中，
所述第二金属氧化物层含有氧化锌、氧化铟、氧化钛以及氧化锡，当将氧化锌、氧化铟、氧化钛以及氧化锡这四种成分分别换算为ZnO、In2O3、TiO2以及SnO2时，相对于所述四种成分的合计，ZnO的含量为20～50mol％，In2O3的含量为20～35mol％，TiO2的含量为10～15mol％，并且SnO2的含量为12～30mol％。
7.根据权利要求1或2所述的透明导电体，其中，
所述银合金含有Ag、Pd以及Cu作为构成元素。
8.根据权利要求1或2所述的透明导电体，其中，
所述第一金属氧化物层以露出第一金属氧化物层的一部分的方式被图案化，
所述透明导电体具备第一层叠部和第二层叠部，
所述第一层叠部具备所述透明树脂基材和所述第一金属氧化物层并露出所述第一金属氧化物层，
所述第二层叠部具备所述透明树脂基材、所述第一金属氧化物层、所述金属层以及所述第二金属氧化物层。
9.一种透明导电体，其中，
依次具备透明树脂基材、第一金属氧化物层、含有银合金的金属层以及第二金属氧化物层，
所述第一金属氧化物层含有氧化锡和氧化铌中的至少一种，
当将氧化锡和氧化铌分别换算为SnO2和Nb2O5时，
相对于所述第一金属氧化物层中所含的金属氧化物的合计的SnO2和Nb2O5的合计摩尔基准含量大于相对于所述第二金属氧化物层中所含的金属氧化物的合计的SnO2和Nb2O5的合计摩尔基准含量，
所述第一金属氧化物层中的所述含量为45mol％以上，
所述第二金属氧化物层含有氧化锌、氧化铟、氧化钛以及氧化锡，当将氧化锌、氧化铟、氧化钛以及氧化锡这四种成分分别换算为ZnO、In2O3、TiO2以及SnO2时，相对于所述四种成分的合计，ZnO的含量为20～50mol％，In2O3的含量为20～35mol％，TiO2的含量为10～15mol％，并且SnO2的含量为12～30mol％，
相对于所述第二金属氧化物层中所含的金属氧化物的合计的SnO2和Nb2O5的合计摩尔基准含量为12～30mol％。
10.根据权利要求9所述的透明导电体，其中，
所述第一金属氧化物层不溶解于溶解所述第二金属氧化物层的含有磷酸、乙酸、硝酸以及氢氟酸的蚀刻溶液。
11.根据权利要求9或10所述的透明导电体，其中，
所述第一金属氧化物层含有氧化铌，当将所述氧化铌换算为Nb2O5时，相对于所述金属氧化物的合计的Nb2O5的含量为50mol％以上。
12.根据权利要求9或10所述的透明导电体，其中，
所述第一金属氧化物层为非晶。
13.根据权利要求9或10所述的透明导电体，其中，
所述第一金属氧化物层含有氧化锌、氧化铟以及氧化钛中的至少一种。
14.根据权利要求9或10所述的透明导电体，其中，
所述银合金含有Ag、Pd以及Cu作为构成元素。
15.根据权利要求9或10所述的透明导电体，其中，
所述第一金属氧化物层以露出第一金属氧化物层的一部分的方式被图案化，
所述透明导电体具备第一层叠部和第二层叠部，
所述第一层叠部具备所述透明树脂基材和所述第一金属氧化物层并露出所述第一金属氧化物层，
所述第二层叠部具备所述透明树脂基材、所述第一金属氧化物层、所述金属层以及所述第二金属氧化物层。
16.一种透明导电体，其中，
依次具备透明树脂基材、第一金属氧化物层、含有银合金的金属层以及第二金属氧化物层，
所述第一金属氧化物层含有氧化锡和氧化铌中的至少一种，
当将氧化锡和氧化铌分别换算为SnO2和Nb2O5时，
相对于所述第一金属氧化物层中所含的金属氧化物的合计的SnO2和Nb2O5的合计摩尔基准含量大于相对于所述第二金属氧化物层中所含的金属氧化物的合计的SnO2和Nb2O5的合计摩尔基准含量，
所述第一金属氧化物层中的所述含量为45mol％以上，
相对于所述第二金属氧化物层中所含的金属氧化物的合计的SnO2和Nb2O5的合计摩尔基准含量为12～30mol％，
所述第一金属氧化物层以露出第一金属氧化物层的一部分的方式被图案化，
所述透明导电体具备第一层叠部和第二层叠部，
所述第一层叠部具备所述透明树脂基材和所述第一金属氧化物层并露出所述第一金属氧化物层，
所述第二层叠部具备所述透明树脂基材、所述第一金属氧化物层、所述金属层以及所述第二金属氧化物层。
17.根据权利要求16所述的透明导电体，其中，
所述第一金属氧化物层不溶解于溶解所述第二金属氧化物层的含有磷酸、乙酸、硝酸以及氢氟酸的蚀刻溶液。
18.根据权利要求16或17所述的透明导电体，其中，
所述第一金属氧化物层含有氧化铌，当将所述氧化铌换算为Nb2O5时，相对于所述金属氧化物的合计的Nb2O5的含量为50mol％以上。
19.根据权利要求16或17所述的透明导电体，其中，
所述第一金属氧化物层为非晶。
20.根据权利要求16或17所述的透明导电体，其中，
所述第一金属氧化物层含有氧化锌、氧化铟以及氧化钛中的至少一种。
21.根据权利要求16或17所述的透明导电体，其中，
所述银合金含有Ag、Pd以及Cu作为构成元素。
22.根据权利要求16或17所述的透明导电体，其中，
所述第一金属氧化物层含有氧化锡，当将所述氧化锡换算为SnO2时，相对于所述金属氧化物合计的SnO2的含量为30mol％以上，
所述第二金属氧化物层含有氧化锌、氧化铟、氧化钛以及氧化锡，当将氧化锌、氧化铟、氧化钛以及氧化锡这四种成分分别换算为ZnO、In2O3、TiO2以及SnO2时，相对于所述四种成分的合计，ZnO的含量为20～50mol％，In2O3的含量为20～35mol％，TiO2的含量为10～15mol％，并且SnO2的含量为12～30mol％。
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