CN109289863A - 一种高效耐水的铜掺杂锰基催化剂的制备及其在低浓度臭氧分解中的应用 - Google Patents

一种高效耐水的铜掺杂锰基催化剂的制备及其在低浓度臭氧分解中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效耐水的铜掺杂锰基催化剂的制备及其在低浓度臭氧分解的应用，属于臭氧净化催化剂技术领域。本发明的高效耐水臭氧分解催化剂以锰、铜作为活性组分，其制备方法为水热法。其制备过程为将一定量的高锰酸钾和醋酸锰分别溶于去离子水中，形成均匀溶液。再将醋酸锰溶液缓慢加入高锰酸钾溶液中，搅拌均匀，形成均一溶液。将硝酸铜固体加入上述均一溶液中，超声搅拌均匀，再将溶液转移到水热反应釜中，调节温度为140℃反应2h，反应结束后自然冷却，离心洗涤和酸处理干燥后得到最终材料。本发明的制备方法简便，材料易得。同时，该催化剂的耐水性能极佳，解决了催化剂不耐水的难题，能够适应各种工业生产环境，具有良好的市场应用前景。

Description

一种高效耐水的铜掺杂锰基催化剂的制备及其在低浓度臭氧 分解中的应用
技术领域
本发明属于臭氧净化催化剂技术领域，更具体的说，涉及一种高效耐水的臭氧分解催化剂及其在低浓度臭氧中的治理方法。
背景技术
近地面大气环境中的臭氧主要是由挥发性有机物和氮氧化物在光照下所产生的二次污染物。根据《广东省环境保护厅关于重点行业挥发性有机物综合整治的实施方案(2014-2017年)》(粤环[2014]130号)等文件的要求，开始对VOCs治理设施所产生的低浓度臭氧进行监管。此外，在日常生活中，人们接触到的打印机、复印机、紫外灯和各类家用电器在工作时均会向周围环境中释放少量臭氧，与大气中的臭氧叠加后可能会给人们的身体健康构成较大威胁。
室内存在的低浓度臭氧则对人体有极大危害，《中国居住区大气中臭氧卫生标准》(GB18066-2000)和《室内空气中臭氧卫生标准》 (GB/T18202-2000)均规定臭氧浓度不得高于100μg/m3。此外，根据美国国家环保局和世界卫生组织的相关研究，臭氧污染会对人体的呼吸系统、心血管系统、中枢神经系统等造成危害，臭氧24小时平均浓度每提升40μg/m3，会导致非正常死亡率显著提高。
近年来，臭氧所造成的危害也逐渐引起人们的重视，在臭氧超标的场所进行臭氧净化分解具有十分显著的意义，目前对空气中臭氧的治理方法主要有活性炭吸附法、药液吸收法、热分解法、稀释法和催化分解法等。活性炭吸附法成本低，但是活性炭容易吸附饱和，且吸附饱和后的活性炭存在发生二次污染的危害。药液吸收法的处理量少，成本较高，不易实现工业推广。热分解法尽管处理效果好，但是存在着能耗大的缺点，而且设备前期投入较高，成本大。而催化分解臭氧可以较好的弥补以上方法的不足，能够满足高分解率、长期稳定、安全、经济等要求，是比较理想的臭氧处理方法，也是现有最具有可行性的一种方法。
目前用于臭氧分解的催化剂大多为含锰催化剂，主要以单一二氧化锰催化剂为主。但现有常用的臭氧分解催化剂往往存在制备工艺复杂，成本高，抗湿性差，臭氧分解效率不高等问题，从而限制了臭氧分解催化剂的广泛应用。因此，研制出一种制备工艺简单，成本低廉，且在不同湿度下均可以高效处理环境中臭氧的催化剂对于减轻臭氧的危害具有重大的意义，同时具有良好的应用前景。
研究表明，通过对单一二氧化锰催化剂体系掺杂贵金属元素、非贵金属元素以及过渡金属元素，可以增强臭氧催化剂的降解效率。通过对催化剂进行酸处理，可以提高催化剂的抗水性能。同时，掺杂元素后的臭氧催化剂能够提高使用寿命和适应范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效耐水臭氧分解催化剂的制备方法，该方法工艺简单、成本低廉，合成的催化剂降解臭氧性能优异，且抗水性能优异，适合工业推广。
本发明提供用于高效降解臭氧的耐水催化剂，其特征在于以高锰酸钾和醋酸锰为原料，在水体系中添加适量铜源进行掺杂，利用简单的水热法制得高效耐水的臭氧分解催化剂，其具体制备步骤为：
将高锰酸钾、醋酸锰分别溶解于去离子水中，搅拌均匀形成均一溶液，将硝酸铜固体加入上述均一溶液中，超声搅拌均匀形成均一溶液。将上述均一溶液置于水热反应釜中于130～160℃中水热反应1～3小时，离心洗涤干燥后得到铜掺杂的二氧化锰催化剂粉末。再将该催化剂粉末置于2～5mol/L 盐酸中进行酸处理10～30min，烘干备用。将上述粉末加入聚四氟乙烯乳液 (PTFE，60％)中，加入去离子水，超声搅拌均匀，将催化剂载体放进浸渍液中，超声浸渍，烘干得到高效耐水臭氧分解催化剂成品。
本发明与现有技术相比，具有显著优点：
本发明采用水热法制备了铜掺杂二氧化锰催化剂，比传统的单组分二氧化锰催化剂具有更好的催化降解臭氧效果，同时具备优良的耐水性能，适用范围更加广泛。
本发明所使用的PTFE-超声浸渍方法，能够使得催化剂更加均匀地附着在各种催化剂载体上面，不容易发生脱落现象。
本发明制备工艺简单，易于操作，成本低廉，而且所用原料易得，不产生有毒有害副产物，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为所制备的铜掺杂二氧化锰催化剂降解臭氧的效率图；
图2为所制备的铜掺杂二氧化锰催化剂耐水性能测试图；
图3为所制备的铜掺杂二氧化锰催化剂对不同浓度的臭氧的降解率图；
图4为所制备的铜掺杂二氧化锰催化剂寿命测试图。
具体实施方式
为了使本发明的技术方案更加清楚明白，下面将用实施例具体给予详细说明，但本发明的内容不只局限于所列举的实施方式的范围。
实施例1
将0.474g高锰酸钾溶于15mL去离子水中，搅拌30min均匀，形成均相A。再将1.104g醋酸锰溶于15mL去离子水中，搅拌30min形成均相B。然后在持续搅拌状态下将A液和B液混合均匀，再在上述混合均匀的溶液中加入0.0096g硝酸铜固体，超声溶解完全后转移到150mL水热反应釜中，调节温度为140℃反应2h，反应结束后自然冷却。离心得到沉淀，采用去离子水清洗数次后过夜干燥。再将催化剂材料置于2mol/L盐酸中进行酸处理15min，干燥备用。将1ml PTFE乳液(60％)按1∶30的比例加入去离子水，再在稀释后的乳液中加入200mg上述催化剂粉末，超声搅拌30min得到浸渍液。再将堇青石催化剂载体放置在浸渍液中，超声浸渍1h，烘干，得到最终产品。将该材料按照下述应用实施例1中的方法进行处理，通过对浓度为10ppm，气体流量为3L/min的臭氧气体进行降解，其降解臭氧效率如图1所示。此外，通过增加气体湿度对催化剂的抗水性能进行测定，其降解臭氧的效率如图2所示。最后，通过长时间进行反应，测定催化剂的寿命，其结果如图3所示。
实施例2
将1.58g高锰酸钾溶于50mL去离子水中，搅拌30min均匀，形成均相A。再将3.68g醋酸锰溶于50mL去离子水中，搅拌30min形成均相B。然后在持续搅拌状态下将A液和B液混合均匀，再在上述混合均匀的溶液中加入0.032g硝酸铜固体，超声溶解完全后转移到150mL水热反应釜中，调节温度为140℃反应2h，反应结束后自然冷却。离心得到沉淀，采用去离子水清洗数次后过夜干燥。再将催化剂材料置于5mol/L盐酸中进行酸处理15min，干燥备用。将1ml PTFE乳液(60％)按1∶30的比例加入去离子水，再在稀释后的乳液中加入200mg上述催化剂粉末，超声搅拌30min得到浸渍液。再将堇青石催化剂载体放置在浸渍液中，超声浸渍1h，烘干，得到最终产品。
实施例3
将1.58g高锰酸钾溶于50mL去离子水中，搅拌30min均匀，形成均相A。再将3.68g醋酸锰溶于50mL去离子水中，搅拌30min形成均相B。然后在持续搅拌状态下将A液和B液混合均匀，再在上述混合均匀的溶液中加入0.032g硝酸铜固体，超声溶解完全后转移到150mL水热反应釜中，调节温度为160℃反应4h，反应结束后自然冷却。离心得到沉淀，采用去离子水清洗数次后过夜干燥。再将催化剂材料置于2mol/L盐酸中进行酸处理30min，干燥备用。将1ml PTFE乳液(60％)按1∶30的比例加入去离子水，再在稀释后的乳液中加入200mg上述催化剂粉末，超声搅拌30min得到浸渍液。再将堇青石催化剂载体放置在浸渍液中，超声浸渍1h，烘干，得到最终产品。
实施例4
将1.58g高锰酸钾溶于50mL去离子水中，搅拌30min均匀，形成均相A。再将3.68g醋酸锰溶于50mL去离子水中，搅拌30min形成均相B。然后在持续搅拌状态下将A液和B液混合均匀，再在上述混合均匀的溶液中加入0.064g硝酸铜固体，超声溶解完全后转移到150mL水热反应釜中，调节温度为140℃反应2h，反应结束后自然冷却。离心得到沉淀，采用去离子水清洗数次后过夜干燥。再将催化剂材料置于2mol/L盐酸中进行酸处理15min，干燥备用。将1ml PTFE乳液(60％)按1∶40的比例加入去离子水，再在稀释后的乳液中加入200mg上述催化剂粉末，超声搅拌30min得到浸渍液。再将堇青石催化剂载体放置在浸渍液中，超声浸渍1h，烘干，得到最终产品。
应用实施例1
将催化剂空白样(即不负载催化剂活性组分的载体)置于石英管反应器中，在反应器的进、出气口端设置两个臭氧检测器，通入浓度为10ppm，流速为3L/min的臭氧气体，待前后端检测器读数稳定后，将负载有催化剂的样品(实施例1制备的铜掺杂二氧化锰催化剂)替换空白样，每隔10min 记录一次前后端检测器的实时读数。将所得结果进行数据处理，结果表明，所制备的催化剂对臭氧气体的处理效率高达90％以上，如图1所示。

Claims (8)

1.一种高效耐水臭氧分解催化剂，其特征在于:所述催化剂为铜掺杂的二氧化锰催化剂。
2.一种高效耐水臭氧分解催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将高锰酸钾、醋酸锰分别溶解于去离子水中，搅拌均匀形成均一溶液；
(2)将硝酸铜固体加入上述均一溶液中，超声搅拌均匀形成均一溶液；
(3)将上述均一溶液置于水热反应釜中进行水热，离心洗涤干燥后得到铜掺杂的二氧化锰催化剂粉末；
(4)将上述催化剂粉末置于一定浓度的盐酸中进行酸处理，干燥得到最终催化剂粉末材料；
(5)将上述粉末加入聚四氟乙烯乳液(PTFE,60％)中，加入去离子水，超声搅拌均匀，将催化剂载体放进浸渍液中，超声浸渍，烘干得到高效耐水臭氧分解催化剂成品。
3.根据权利要求2所述的一种高效耐水臭氧分解催化剂，其特征在于所用的锰源为高锰酸钾和醋酸锰，所用的铜源为硝酸铜或硫酸铜。
4.根据权利要求2所述的一种高效耐水臭氧分解催化剂，其特征在于高锰酸钾与醋酸锰的摩尔比为1：(2～4)；铜的负载量比例为2％-10％。
5.根据权利要求2所述的一种高效耐水臭氧分解催化剂，其特征在于水热反应釜的大小为50～250ml，水热反应温度为130～160℃，水热反应时间为1～3小时。
6.根据权利要求2所述的一种高效耐水臭氧分解催化剂，其特征在于酸处理的酸为盐酸，浓度为2～5mol/L，处理时间为10～30min。
7.根据权利要求2所述的一种高效耐水臭氧分解催化剂，其特征在于PTFE乳液与去离子水的体积比为1：(10～50)，催化剂浸渍液的浓度为0.3％～1.0％，超声浸渍时间为10～60分钟，烘干温度为60～80℃。
8.根据权利要求2-5中任一项所述的一种高效耐水臭氧分解催化剂的制备方法，其特征在于：还包括将纤维活性炭、颗粒活性炭、蜂窝活性炭、蜂窝堇青石、蜂窝铝板、功能分子筛、泡沫镍丝网或陶瓷微球等催化剂载体浸于步骤(4)中得到催化剂材料。
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