CN109285985A - 一种pvdp锂电池隔膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PVDP锂电池隔膜，其技术方案要点是包括有PE层、PVDF层、和中间涂层，中间涂层涂覆于PE层上，PVDF层位于中间涂层远离PE涂层的另一侧，达到了中间涂层能够提高整体的亲水性能，大幅度提高润湿性，最终通过所述设计达到了使用PVDF隔膜提高隔膜的机械性能，同时还让薄膜带有闭孔功能，同时增强了整体薄膜的熔断温度，提高了薄膜的使用性能。

Description

一种PVDP锂电池隔膜
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜领域，特别涉及一种PVDP锂电池隔膜。
背景技术
自20世纪90年代日本SONY公司将锂离子电池实现产业化以来，由于其具有比能量高、循环寿命长、无记忆效应、工作电压平稳、自放电小、安全性能高、环境污染小等优点，锂离子电池已在手机、笔记本电脑、摄像机、MP3等便携式设备以及电动汽车、大型动力电源、太空技术、国防工业等领域得到了广泛的应用，因而成为近年来新型电源技术研究的热点，并且市场需求量保持高速增长。在已经过去的2016年，全球锂离子电池市场需求规模已达到330亿美元。而被称为“第三电极”的隔膜是电池重要的组成部分，其性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的放电容量、循环使用寿命及安全性能等特性。
而目前的已经完全工业化生产的锂电池隔膜中，绝大部分为PE与PP微孔膜，也是目前最通用的锂离子电池隔膜。聚烯烃隔膜具有高强度、优良的化学稳定性、较高的热稳定性以及较低的价格，目前已经成功应用于通讯等诸多领域，目前通用的PP、PE隔膜，因为原材料的物性限制，隔膜的亲液性能、耐高温性能有明显的局限性，一般而言PP的熔点是165℃左右，PE的熔点是135℃左右。
在使用新型材料进行替代原有的PP、PE膜时，首先注重电池隔膜有两大基本特性：一是要求隔膜具有绝缘性能防止电池短路，即隔膜原材料具有绝缘性能；二是隔膜上存在均匀的微孔以便电池充放电时的离子通过；在满足所述要求后找到一种聚偏氟乙烯(PVDF)聚偏氟乙烯基聚合物是一种较为理想的隔膜材料，具有绝缘、具有一定的机械强度和柔韧性、离子电导率高、锂离子迁移数高、电解液亲和性好、对金属锂的反应活性低、化学、热力学和电化学稳定性好等。
但是单纯的PVDF锂电池在动力电池上的应用解决了很多难题，但是原有的存在于PP、PE材料中的闭孔特性则消失了，当电池温度升高至隔膜的熔断电流附近时，隔膜的孔洞塌陷，在电极之间形成一层无孔绝缘层，电池的内电阻急剧增加，电池中电流的通道被遮断，
从而阻止了电池电化学反应的进一步发生，因此，在电池发生爆炸前可将电池反应中断。遮断电流温度(闭孔温度)是限制温度和防止池短路的一种行之有效的机制，如何让新型材料在提高原有特性的同时还保留防短路特性是仍待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种PVDP锂电池隔膜，中间涂层能够提高整体的亲水性能，大幅度提高润湿性，最终通过所述设计达到了使用PVDF隔膜提高隔膜的机械性能，同时还让薄膜带有闭孔功能，同时增强了整体薄膜的熔断温度，提高了薄膜的使用性能。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种PVDP锂电池隔膜，包括有PE层、PVDF层、和中间涂层，中间涂层涂覆于PE层上，PVDF层位于中间涂层远离PE涂层的另一侧。
通过上述技术方案，选用PVDF锂电池隔膜可以在机械强度、柔韧性、离子电导率、锂离子迁移数和电解液亲和性方面均比原有的PP、PE隔膜要提高很多，同时在PVDF层上重新添加中间涂层，中间涂层选取了陶瓷类材料，选取陶瓷类材料主要是因为闭孔的PE隔膜如果温度继续升高，已闭孔的隔膜会发生收缩，从而引起整个电池的短路，此时保持隔膜的完整性是提高锂电池安全性的关键，在PE隔膜上添加的中间涂层维持原有的遮断电流温度的前提下，提高隔膜的熔断温度；同时增加陶瓷类的中间涂层也能够提高整体的亲水性能，大幅度提高润湿性，最终通过所述设计达到了使用PVDF隔膜提高隔膜的机械性能，同时还让薄膜带有闭孔功能，同时增强了整体薄膜的熔断温度，提高了薄膜的使用性能。
较佳的，PVDF层中引入六氟丙烯(HFP)，PVDF:HFP的质量比为8-11：1。
通过上述技术方案，本身的PVDF的分子结构简单,氟原子半径很小,对分子主链的旋转不产生位阻,分子链表现为柔性,很容易发生紧密堆积而结晶,是一种结晶性聚合物，通过加少量的六氟丙烯可以主链上引入了一定数目的CF3侧基,使其在不影响主链柔性的情况下,增加了分子链紧密堆积的阻力,从而有效的降低了的结晶能力,从而更有利于电解液的浸润和离子的迁移,比均聚物更适合用于锂电池之中。
较佳的，中间涂层为二氧化锆和氧化铯的混合物。
通过上述技术方案，隔膜的作用是传输离子,防止正负极短路,所以隔膜的吸液率直接影响到锂离子迁移率的大小,通过在中间涂层中添加二氧化锆涂层可以增大电解液的润湿性，提高隔膜的吸液率，并且强度和强度也有所提升。
较佳的，二氧化锆和氧化铯的重量比为10：1-1.5。
通过上述技术方案，全稳定ZrO2的最大缺点是热膨胀系数高，抗热震性差。部分稳定二氧化锆能有效改善其抗热震性和热膨胀系数。其原理在于当稳定剂加入量较少时，只有一部分ZrO2与氧化铯生成了固溶体由高温冷却到常温时，仍有一部分ZrO2发生相变，由立方相或四方相转化为单斜相，并伴随发生一定的体积变化。由于此体积变化较小，并且由稳定剂的加入量所控制，由此体积变化可在隔膜上产生一定量的显微裂纹，这种显微裂纹在材料受到热应力作用时，能起到吸收裂纹扩展能量的作用，抑制了裂纹的扩展，提高了材料的机械性能。
较佳的，中间涂层中添加二氧化硅，且二氧化锆、氧化铯和二氧化硅的质量比为10：1-1.5：1.5-2。
通过上述技术方案，二氧化硅的作用可以进一步的提高隔膜机械性能，提高的主要原因是无机纳米粒子均匀分布在聚合物中间通过分子间作用力与高分子链相互作用,部分地限制了聚合物链的自由运动从而保证了隔膜的机械强度。聚合物分子链相互缠绕形成的三维网状结构能将无机粒子包裹于其中,从而使其机械性能提高并增强了其韧性。
较佳的，中间涂层中还添加有硅烷偶联剂和粘结剂，硅烷偶联剂和粘结剂质量比为1：1-1.5。
通过上述技术方案，由于氧化锆涂层中不含硅，让不能通过硅烷偶联剂作为媒介与树脂粘结剂形成稳固的化学结合。因此所述的涂层中特意添加了二氧化硅，硅烷偶联剂在弱酸性条件下易发生水解反应，水解产物可以生成两种活性基团，分子一端的甲氧基在水解条件下形成硅醇基团(Si-OH),能够与SiO2表面的羟基发生缩合反应，失去水分形成硅氧烷桥(Si-O-Si),分子另一端的有机基团(R)能与有机树脂很好结合，通过硅烷偶联剂和粘结剂的配合，进一步的提升了总体涂层的稳定性和整个隔膜的机械性能，在动力锂电池的应用中，隔膜机械性能的提升能够大幅度提升电池整体的安全性。
较佳的，二氧化硅为介孔二氧化硅。
通过上述技术方案，介孔二氧化硅添加入涂层时，使氧化锆面原子数目大量增多，比表面积迅速扩大；众多原子由于配位不足而产生大量悬空键和不饱和键，从而获得极高的表面自由能，增加了其与树脂粘结剂之间的粘结强度。
较佳的，介孔二氧化硅选取SBA-15型。
通过上述技术方案，SBA-15具有二维六方通孔结构，SBA-15骨架上的二氧化硅一般为无定形态，而SBA-15本身呈“麦穗状”，可以方便电解质的流通，能够增加涂层的比表面积。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、在原本的PE涂层中添加陶瓷涂层能够很大程度上提高PE薄膜的熔断温度，同时增加粘结剂将陶瓷涂层进行移动程度的固定，这样可以进一步的保证电池的机械性能；
2、在原有的PVDF中添加的HFP也能够维持住新材料中的机械性能，同时降低原有的基体的聚合程度。
具体实施方式
粘结剂： 可乐丽菲露SACTM(日本可乐丽公司)
硅烷偶联剂： 德国DMG化学医药集团公司
PE隔膜： 深圳市科弘扬电子有限公司
PVDF隔膜： 美国celgard公司
ZrO2： 焦作市维纳科技有限公司
氧化铯： 河南恒程化工产品有限公司
SBA-15 南京先丰纳米材料科技有限公司
实施例1
PVDF8mol、HFP1mol、二氧化锆1g、氧化铯0.1g、二氧化硅0.15g，硅烷偶联剂0.1mol和粘结剂0.1mol。
实施例2
PVDF9.5mol、HFP1mol、二氧化锆1g、氧化铯0.1g、二氧化硅0.15g，硅烷偶联剂0.1mol和粘结剂0.1mol。
实施例3
PVDF11mol、HFP1mol、二氧化锆1g、氧化铯0.1g、二氧化硅0.15g，硅烷偶联剂0.1mol和粘结剂0.1mol。
实施例4
PVDF9.5mol、HFP1mol、二氧化锆1g、氧化铯0.125g、二氧化硅0.175g，硅烷偶联剂0.1mol和粘结剂0.125mol。
实施例5
PVDF8mol、HFP1mol、二氧化锆1g、氧化铯0.15g、二氧化硅0.2g，硅烷偶联剂0.1mol和粘结剂0.15mol。
锂电池隔膜制作流程
1、首先将PVDF和HFP进行混合共聚；
2、共聚物与丙酮混合,在50℃下恒温搅拌1h,得到澄清粘稠的溶液,然后逐滴加入5mL无水乙醇搅拌30min；
3、静置后在光洁的玻璃板上刮涂,将涂布好的膜自然风干后放入50℃的真空烘箱中烘干24h,聚合物隔膜记作PVDF-HFP；
4、将二氧化硅、二氧化锆和氧化铯球磨，加压成坯，高温烧结，最后经过粉碎；
5、将上述的混合物与硅烷偶联剂和粘结剂进行混合添加乙醇进行溶解；
6、将中间涂层涂在PE膜上，中间涂层厚度为8μm；
7、将PVDF-HFP膜覆盖在中间涂层上。
对比例实验
万能材料试验机(型号为1185,美国Instron公司)；
电化学工作站(型号为Solartron 1280Z,英国Solartron公司)；电池充放电测试仪(型号为CT-2001A,蓝电电子有限公司)。
对比例1
PVDF9.5mol、HFP1mol、氧化铯0.125g、二氧化硅0.175g、硅烷偶联剂0.1mol和粘结剂0.125mol。
对比例2
PVDF9.5mol、HFP1mol、二氧化锆1g、二氧化硅0.175g、硅烷偶联剂0.1mol和粘结剂0.125mol。
对比例3
PVDF9.5mol、HFP1mol、二氧化锆1g、氧化铯0.125g、硅烷偶联剂0.1mol和粘结剂0.125mol。
对比例4
PVDF9.5mol、HFP1mol、二氧化锆1g、氧化铯0.125g、二氧化硅0.175g。
对比例5
二氧化锆1g、氧化铯0.125g、二氧化硅0.175g，硅烷偶联剂0.1mol和粘结剂0.125mol。
对比例6
PVDF9.5mol、HFP1mol。
通过对比例与实施例之间的对比，PVDF-HFP层的存在对电池隔膜的吸液率与孔隙率均有很大影响，是提高隔膜吸液率和孔隙率必不可少的部分，同时熔断温度与拉伸强度则与中间层的的添加具有直接关系，通过添加中间层可以让隔膜的涂层上具有良好的机械性能的同时也增强熔断温度，进一步的保证了锂电池在发生碰撞时电池本身不会因短路而爆炸。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种PVDP锂电池隔膜，其特征在于：包括有PE层、PVDF层、和中间涂层，中间涂层涂覆于PE层上，PVDF层位于中间涂层远离PE涂层的另一侧。
2.根据权利要求1所述的一种PVDP锂电池隔膜，其特征在于：PVDF层中引入六氟丙烯（HFP），PVDF:HFP的质量比为8-11：1。
3.根据权利要求1所述的一种PVDP锂电池隔膜，其特征在于：中间涂层为二氧化锆和氧化铯的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种PVDP锂电池隔膜，其特征在于：二氧化锆和氧化铯的质量比为10：1-1.5。
5.根据权利要求3所述的一种PVDP锂电池隔膜，其特征在于：中间涂层中还添加二氧化硅，且二氧化锆、氧化铯和二氧化硅的质量比为10：1-1.5：1.5-2。
6.根据权利要求5所述的一种PVDP锂电池隔膜，其特征在于：中间涂层中还添加有硅烷偶联剂和粘结剂，硅烷偶联剂和粘结剂质量比为1：1-1.5。
7.根据权利要求5所述的一种PVDP锂电池隔膜，其特征在于：二氧化硅为介孔二氧化硅。
8.根据权利要求7所述的一种PVDP锂电池隔膜，其特征在于：介孔二氧化硅选取SBA-15型。
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