CN109285982A - 一种锂电池隔膜及其生产方法 - Google Patents

一种锂电池隔膜及其生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂电池隔膜，其技术方案要点是包括有PE基层、PVDF层、和陶瓷涂层，陶瓷涂层涂覆于PE层上，PVDF层涂覆在陶瓷涂层远离PE涂层的另一侧，达到了能够增加离子电导率，增加孔隙率，同时选用陶瓷涂层能够提高PE基层的机械性能，并且在抗热震性、和提高PE基层熔点上均有很好的技术效果。

Description

一种锂电池隔膜及其生产方法
技术领域
本发明涉及锂电池制作，特别涉及一种锂电池隔膜及其生产方法。
背景技术
自20世纪90年代日本SONY公司将锂离子电池实现产业化以来，由于其具有比能量高、循环寿命长、无记忆效应、工作电压平稳、自放电小、安全性能高、环境污染小等优点，锂离子电池已在手机、笔记本电脑、摄像机、MP3等便携式设备以及电动汽车、大型动力电源、太空技术、国防工业等领域得到了广泛的应用，因而成为近年来新型电源技术研究的热点，并且市场需求量保持高速增长。在已经过去的2016年，全球锂离子电池市场需求规模已达到330亿美元。而被称为“第三电极”的隔膜是电池重要的组成部分，其性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的放电容量、循环使用寿命及安全性能等特性。
而目前的已经完全工业化生产的锂电池隔膜中，绝大部分为PE与PP微孔膜，也是目前最通用的锂离子电池隔膜。聚烯烃隔膜具有高强度、优良的化学稳定性、较高的热稳定性以及较低的价格，目前已经成功应用于通讯等诸多领域，目前通用的PP、PE隔膜，因为原材料的物性限制，隔膜的亲液性能、耐高温性能有明显的局限性，一般而言PP的熔点是165℃左右，PE的熔点是135℃左右。而针对锂电池中的动力电池对熔点、拉伸性能、断裂韧性等机械性能具有更高的技术要求，保障电动自行车、电动汽车等在发生碰撞过程中不会发生电池爆炸的情况，这些均需要不断提升隔膜材料的机械性能，从而保证动力装置的安全运行，而目前的动力电池仍然还存有比较大的隐患，在发生碰撞过程中很容易爆炸，这些情况均源自电池隔膜被破坏，电池自身发生短路，目前在动力电池生产中要注意提升电池隔膜其他性能的同时也要提升其机械性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂电池隔膜，起到了能够增加离子导电率，增加孔隙率，同时选用陶瓷涂层能够提高PE基层的机械性能，并且在抗热震性、和提高PE基层熔点上均有很好的效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种锂电池隔膜，包括有PE基层、PVDF层、和陶瓷涂层，陶瓷涂层涂覆于PE层上，PVDF层涂覆在陶瓷涂层远离PE涂层的另一侧。
通过上述技术方案，选择在PE基层上添加PVDF涂层和陶瓷涂层，通过使用的PVDF涂层能够增加离子导电率，增加孔隙率，同时选用陶瓷涂层能够提高PE基层的机械性能，并且在提高抗热震性、和PE基层熔点上均有很好的效果，通过多层涂覆的涂层可以最终达到提高电池隔膜使用性能的同时也弥补了原有的易燃易爆易短路的情况。
较佳的，PVDF层中引入六氟丙烯(HFP)，PVDF:HFP的质量比为8-11：1。
通过上述技术方案，本身的PVDF的分子结构简单,氟原子半径很小,对分子主链的旋转不产生位阻,分子链表现为柔性,很容易发生紧密堆积而结晶,是一种结晶性聚合物，通过加少量的六氟丙烯可以主链上引入了一定数目的CF3侧基,使其在不影响主链柔性的情况下,增加了分子链紧密堆积的阻力,从而有效的降低了的结晶能力,从而更有利于电解液的浸润和离子的迁移,比均聚物更适合用于锂电池之中。
较佳的，陶瓷涂层为纳米氮化硅-碳化硅复相陶瓷涂层。
通过上述技术方案，隔膜的作用是传输离子,防止正负极短路,所以隔膜的吸液率直接影响到锂离子迁移率的大小,通过在陶瓷涂层中添加纳米氮化硅-碳化硅复相陶瓷涂层可以增大电解液的润湿性，提高隔膜的吸液率，并且原有的机械强度也同时提升，PE基层的熔点也随之增高。
较佳的，碳化硅和氮化硅的质量比比为1：5-6。
通过上述技术方案，选择碳化硅和氮化硅的复相陶瓷，并将比例设定为1：5-6，其中主要是通过处理的碳化硅和氮化硅复相陶瓷具有比单独的碳化硅或者氮化硅更好的性能，在增加机械性能上有比较好的表现。
较佳的，陶瓷涂层中还添加有硅烷偶联剂和粘结剂，硅烷偶联剂和粘结剂质量比为1：1-1.5。
通过上述技术方案，硅烷偶联剂在弱酸性条件下易发生水解反应，水解产物可以生成两种活性基团，分子一端的甲氧基在水解条件下形成硅醇基团(Si-OH),分子另一端的有机基团(R)能与有机树脂类的粘结剂很好结合，通过硅烷偶联剂和粘结剂的配合，进一步的提升了总体涂层的稳定性和整个隔膜的机械性能，在动力锂电池的应用中，隔膜机械性能的提升能够大幅度提升电池整体的安全性。
发明的目的二在于提供上述所述的锂电池隔膜的生产方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：上述所述的锂电池隔膜的生产方法,包括如下步骤：
(1)陶瓷涂层的制备
选取氮化硅、硅粉、氯化铵、碳粉的重量比为35：41.4-42.9：10.5：4.3-4.7，在混合物中添加烧结助剂氧化钇，然后添加无水乙醇，采用湿法搅拌磨的方式球磨30-40h，使用压力机200-230Mpa保压10-15S，压力成型，然后进行在1750-1800℃烧结3-3.5h，烧结时冲入氮气，冷却至200℃后取出试样进行粉碎至1.5-2μm；将粉末涂覆于PE基层形成陶瓷涂层；
(2)PVDF层制备
PVDF层中引入六氟丙烯(HFP)，PVDF:HFP的质量比为8-11：1，配置丙酮为溶剂，去离子水为非溶剂，PVDF-HFP层：丙酮：去离子水＝3：1：20；烘干温度为54-57℃，将所得物质涂覆于陶瓷涂层形成PVDF层。
通过上述技术方案，选取适当的制备方式制备陶瓷涂层，这样可以保证整体陶瓷涂层的的成分稳定，同时保证了最终成品的细度，同时温度的控制可以让陶瓷的孔隙率维持在一个比较高的水平；使用稳定的配比与烘干温度可以让涂层具有较高的空隙率以及吸液率，较高的孔隙率可以让涂层吸收和储存更多的电解液，也就是提高了实际的吸液率，吸液率的提高则可以进一步的提高整体隔膜的离子导电率。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、碳化硅与氮化硅的配合能够产生组织结构不同的氮化硅，从而提高整体陶瓷涂层的隔热效果，提高整体隔膜的熔点；
2、PVDF层中添加的HFP可以进一步的增加整体隔膜的孔隙率，提高离子导电率。
具体实施方式
隔膜制备试验材料
实施例1
PVDF9.5mol、HFP1mol、硅烷偶联剂0.1mol和粘结剂0.125mol，氮化硅、硅粉、氯化铵、碳粉的重量比为＝35：42.1：10.5：4.5。
制备流程
1)陶瓷层制作：球磨时间35h，压力215Mpa保压12.5S，1775℃烧结3.25h；
2)PVDF层制作：PVDF-HFP层：丙酮：去离子水＝3：1：20，PVDF-HFP层烘干温度为55.5℃。
实施例2
PVDF8mol、HFP1mol、硅烷偶联剂0.1mol和粘结剂0.1mol，氮化硅、硅粉、氯化铵、碳粉的重量比为＝35：42.1：10.5：4.5。
制备流程
1)陶瓷层制作：球磨时间30h，压力200Mpa保压10S，1750℃烧结3h；
2)PVDF层制作：PVDF-HFP层：丙酮：去离子水＝3：1：20，PVDF-HFP层烘干温度为54℃。
实施例3
PVDF11mol、HFP1mol、硅烷偶联剂0.1mol和粘结剂0.15mol，氮化硅、硅粉、氯化铵、碳粉的重量比为＝35：42.1：10.5：4.5。
制备流程
1)陶瓷层制作：球磨时间40h，压力230Mpa保压15S，1800℃烧结3.5h；
2)PVDF层制作：PVDF-HFP层：丙酮：去离子水＝3：1：20，PVDF-HFP层烘干温度为57℃。
实施例4
PVDF9.5mol、HFP1mol、硅烷偶联剂0.1mol和粘结剂0.125mol，氮化硅、硅粉、氯化铵、碳粉的重量比为＝35：42.9：10.5：4.7。
制备流程与实施例2同。
实施例5
PVDF9.5mol、HFP1mol、硅烷偶联剂0.1mol和粘结剂0.125mol，氮化硅、硅粉、氯化铵、碳粉的重量比为＝35：41.3：10.5：4.3。
制备流程与实施例2同。
锂电池隔膜制作流程：
步骤一：根据权利要求6所述制作陶瓷涂层；
步骤二：根据权利要求6所述制作PVDF层溶液；
步骤三：将陶瓷涂层的粉体混合硅烷偶联剂和粘结剂；
步骤四：在基层PE膜上涂覆陶瓷涂层；
步骤五：在陶瓷涂层上涂覆PVDF层；
步骤六：进行最终烘干，烘干温度为54-57℃，10-15s烘干获得成品。
对比例实验
万能材料试验机(型号为1185,美国Instron公司)。
电化学工作站(型号为Solartron 1280Z,英国Solartron公司)。电池充放电测试仪(型号为CT-2001A,蓝电电子有限公司)。
热机械分析仪(TMA)(承德市科标检测仪器制造有限公司)。
厚度测试参考标准有《GB/T 6672-2001塑料薄膜与薄片厚度的
测定机械测量法》。
孔隙率测定参考《GB/T21650.1-2008压汞法和气体吸附法测固体材料孔径分布和孔隙度》。
吸液率测定参考《SJ-247-10171.7隔膜吸碱率的测定》，该方法为碱性电池标准，采用的溶剂为碱液，用于测量锂离子电池时应替换为电解液。
电导率测定参考《Nasa/TM-2010-216099》中提到的交流阻抗法。
熔断温度测定参考《Nasa/TM-2010-216099》中所述方法进行测定。
拉伸强度测定参考目前该项目采用的标准有《GB/T 1040.3-2006塑料拉伸性能的测试》。
对比例1
硅烷偶联剂0.1mol和粘结剂0.125mol，氮化硅、硅粉、氯化铵、碳粉的重量比为＝35：42.1：10.5：4.5。
制备流程
1)陶瓷层制作：球磨时间35h，压力215Mpa保压12.5S，1775℃烧结3.25h。
对比例2
PVDF9.5mol、HFP1mol、硅烷偶联剂0.1mol和粘结剂0.125mol。
制备流程
PVDF层制作：PVDF-HFP层：丙酮：去离子水＝3：1：20，PVDF-HFP层烘干温度为55.5℃。
对比例3
PVDF9.5mol、HFP1mol、粘结剂0.125mol，氮化硅、硅粉、氯化铵、碳粉的重量比为＝35：42.1：10.5：4.5。
制备流程
1)陶瓷层制作：球磨时间35h，压力215Mpa保压12.5S，1775℃烧结3.25h；
2)PVDF层制作：PVDF-HFP层：丙酮：去离子水＝3：1：20，PVDF-HFP层烘干温度为55.5℃。
对比例4
PVDF9.5mol、硅烷偶联剂0.1mol和粘结剂0.125mol，氮化硅、硅粉、氯化铵、碳粉的重量比为＝35：42.1：10.5：4.5。
制备流程
1)陶瓷层制作：球磨时间35h，压力215Mpa保压12.5S，1775℃烧结3.25h；
2)PVDF层制作：PVDF-HFP层：丙酮：去离子水＝3：1：20，PVDF-HFP层烘干温度为55.5℃。
对比例5
PVDF9.5mol、HFP1mol、硅烷偶联剂0.1mol和粘结剂0.125mol，氮化硅、硅粉、氯化铵、碳粉的重量比为＝35：42.1：10.5：4.5。
制备流程
1)陶瓷层制作：球磨时间35h，压力215Mpa保压12.5S，1775℃烧结3.25h；
2)PVDF层制作：PVDF-HFP层：丙酮：去离子水＝3：1：20，PVDF-HFP层烘干温度为70℃。
对比例6
PVDF9.5mol、HFP1mol、硅烷偶联剂0.1mol和粘结剂0.125mol，氮化硅、硅粉、氯化铵、碳粉的重量比为＝35：42.1：10.5：4.5。
制备流程
1)陶瓷层制作：球磨时间35h，压力215Mpa保压12.5S，1300℃烧结3.25h；
2)PVDF层制作：PVDF-HFP层：丙酮：去离子水＝3：1：20，PVDF-HFP层烘干温度为55.5℃。
表一为电池隔膜各项指标对照表。
通过选取的对比例与实施例之间对比，可以清晰的看到，在没有陶瓷涂层或者陶瓷处理工艺不良的情况下，整体隔膜的抗拉性能和熔断温度有所减退，而在PVDF-HFP层整体缺失或者部分缺失时，锂电池隔膜的吸液率和电导率会大幅度下降，这主要是由于空隙率的下降，孔隙率的下降会导致涂层吸收和储存的电解液变少，从而影响吸液率和电导率，通过硅烷偶联剂和粘结剂的配合可以让陶瓷层更加稳定的固定在PE基层上，在缺少硅烷偶联剂和粘结剂时，隔膜的拉伸性能也会降低，因此通过所有部分配合可以很好的提高隔膜的综合性能。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (6)

1.一种锂电池隔膜，其特征在于：包括有PE基层、PVDF层、和陶瓷涂层，陶瓷涂层涂覆于PE层上，PVDF层涂覆在陶瓷涂层远离PE涂层的另一侧。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池隔膜，其特征在于：PVDF层中引入六氟丙烯（HFP），PVDF:HFP的质量比为8-11：1。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池隔膜，其特征在于：陶瓷涂层为纳米氮化硅-碳化硅复相陶瓷涂层。
4.根据权利要求3所述的一种锂电池隔膜，其特征在于：碳化硅和氮化硅的质量比为1：5-6。
5.根据权利要求3所述的一种锂电池隔膜，其特征在于：陶瓷涂层中还添加有硅烷偶联剂和粘结剂，硅烷偶联剂和粘结剂质量比为1：1-1.5。
6.一种如权利要求1-5中的任一项所述的锂电池隔膜的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）陶瓷涂层的制备
选取氮化硅、硅粉、氯化铵、碳粉的重量比为35：41.4-42.9：10.5：4.3-4.7，在混合物中添加烧结助剂氧化钇，然后添加无水乙醇，采用湿法搅拌磨的方式球磨30-40h，使用压力机200-230Mpa保压10-15S，压力成型，然后进行在1750-1800℃烧结3-3.5h，烧结时冲入氮气，冷却至200℃后取出试样进行粉碎至1.5-2μm；将粉末涂覆于PE基层形成陶瓷涂层；
（2）PVDF层制备
PVDF层中引入六氟丙烯（HFP），PVDF:HFP的质量比为8-11：1，配置丙酮为溶剂，去离子水为非溶剂，PVDF-HFP层：丙酮：去离子水=3：1：20；烘干温度为54-57℃，将所得物质涂覆于陶瓷涂层形成PVDF层。
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